CN114853826A - 一种硫酸氨基葡萄糖氯化钠复盐制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及医药化工制备技术领域，更具体而言，涉及一种硫酸氨基葡萄糖氯化钠复盐制备方法。具体步骤如下：称取盐酸氨基葡萄糖和硫酸钠；加入到溶剂中反应充分，得到硫酸氨基葡萄糖氯化钠复盐溶液；将溶液过滤后，保持反应液温度，经过喷雾干燥，最终得到均一的硫酸氨基葡萄糖氯化钠复盐。本发明利用喷雾干燥法制备硫酸氨基葡萄糖氯化钠复盐，本方法可以严格按产品各组分组成比例投料，采用纯水单一溶剂制成硫酸氨基葡萄糖氯化钠复盐溶液，经喷雾干燥一次性制得硫酸氨基葡萄糖氯化钠复盐，避免了上述传统的结晶、过滤再干燥的繁琐制备方法。得到的硫酸氨基葡萄糖氯化钠复盐各组分比例固定且均一，节能环保，所需原料廉价易得，原子利用率高。
Description
技术领域
本发明涉及药物化学领域，更具体而言，涉及一种硫酸氨基葡萄糖氯化钠复盐制备方法。
背景技术
硫酸氨基葡萄糖氯化钠复盐有直接抗炎作用,可缓解骨关节的疼痛症状,改善关节功能,并可阻止骨关节炎病程的发展。适用于治疗原发性及继发性骨关节炎。可使用于全身各个部位的骨关节炎,如膝关节、髋关节以及脊柱、腕、手和踝关节等，是一种常用于治疗治疗类风湿性关节炎的药物。
中国专利文献公开号为CNCN102850412B，专利名称为《一种D-氨基葡萄糖硫酸氯化钠盐的制备方法》此发明以盐酸氨基葡萄糖为原料，使用含钠的碱，如氢氧化钠，碳酸钠、碳酸氢钠、叔丁醇钠等将其游离，再与硫酸反应成盐并同时与氯化钠络合，得到硫酸氨基葡萄糖氯化钠复盐。但该工艺中要用到强酸硫酸，且硫酸含量不易控制，直接影响产品质量，此外，反应时需惰性气体保护，操作繁琐。
中国专利文献公开号为CNCN106749436A，专利名称为《一种硫酸氨基葡萄糖氯化钠复盐的制备方法》此专利将硫酸钠溶于水中制成溶液，然后加入盐酸氨基葡萄糖制成复盐反应液，最后用有机溶剂沉淀，过滤，干燥，得硫酸氨基葡萄糖氯化钠复盐。该工艺要用到大量的有机溶剂沉淀析晶，增加了成本和三废处理量。
中国专利文献公开号为CNCN110818751A，专利名称为《一种连续高效型绿色表面活性剂的制备方法》该专利以甲壳素为起始原料，经乳酸甘氨酸和盐酸水解，断裂糖苷键形成盐酸氨基葡萄糖，再径碳酸钠水溶液游离，后与30％左右硫酸反应制得硫酸氨基葡萄糖氯化钠复盐，经离子膜过滤，活性炭脱色，结晶，过滤，干燥得硫酸氨基葡萄糖氯化钠复盐。该生产工艺繁琐，且需使用离子膜过滤，不适合大工业化生产。
此外还有文献报导Senin Paolo，Makovec，Francesco，Rovati，Luigi.Stablecompounds of glucosaminesulphate[P].United States.Patent，462340，1987中将氯化钠溶于水中形成水溶液，然后加入硫酸氨基葡萄糖制成复盐反应液，后加入有机溶剂沉淀，过滤，干燥得硫酸氨基葡萄糖氯化钠复盐。文献Schleck.Glucosamine sulfatepotassiumchloride and process of preparationthereof[P].United States.Patent，5843923，1998；De Wan，Maura，Volpi，Giuseppe.Method ofpreparing mixed glucosamine salts[P].UnitedStates.Patent，5847107，1998；Mukhopadhyay.Crystallineglucosaminesulfate metal salts and processes for preparing the same[P].UnitedStates.Patent，6812223，2004中将盐酸氨基葡萄糖溶于水中，然后加入硫酸钠(或硫酸氢钠)，后经冷冻干燥或者加入有机溶剂沉淀，过滤，干燥得硫酸氨基葡萄糖氯化钠复盐。
以上现有技术的方法虽起始原料不同，反应过程有异，但最后都制成硫酸氨基葡萄糖氯化钠复盐溶液，然后通过冷冻干燥或者加入有机溶剂使硫酸氨基葡萄糖氯化钠析出制成硫酸氨基葡萄糖氯化钠复盐。当采用冷冻干燥法时，虽然采用水为单一溶剂，但一方面，冷冻干燥法成来很高，另一方面复盐中硫酸氨基葡萄糖和氯化钠是以络合形式存在并不稳定，况且二者在水中溶解度有差异，在冷冻结晶过程中溶解性较差的氯化钠会较快析出，这样最后得到的产品中硫酸氨基葡萄糖与氯化钠的摩尔比不会严格为1：2。这就造成比例失调且不均一，影响产品质量。当采用加入有机溶剂沉淀析晶时，一方面造成混合溶剂结晶，母液必须回收套用，不但增加了制造成本和三废处理费用，还会造成一定的污染。另方面同样存在硫酸氨基葡萄糖与氯化钠在混合溶剂溶解度不同，结晶得到的硫酸氨基葡萄糖氯化钠复盐各组份组成比例不可控，产品质量不均一的问题。而且从加入有机溶剂、反应、结晶、过滤、干燥整个生产时间在24小时以上，大大增加了生产周期。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一，为此，本发明的一个方面的目的在于，提供一种硫酸氨基葡萄糖氯化钠复盐制备方法。
具体步骤如下：
S1.分别称取盐酸氨基葡萄糖和硫酸钠；
S2.将S1中称取的盐酸氨基葡萄糖和硫酸钠加入到溶剂中反应充分，得到硫酸氨基葡萄糖氯化钠复盐溶液；
S3.将S2中得到硫酸氨基葡萄糖氯化钠复盐溶液过滤后，保持反应液温度，经过喷雾干燥，最终得到均一的硫酸氨基葡萄糖氯化钠复盐。
优选的，所述S1中盐酸氨基葡萄糖与硫酸钠的摩尔比为1-3：0.5-1.5。
优选的，所述S2中溶剂为纯水。
优选的，所述S2中纯水的质量与盐酸氨基葡萄糖和硫酸钠质量和的比例为2-4：1。
优选的，所述S2中反应温度为40℃至50℃。
优选的，所述S2中反应时间为1小时至2小时。
优选的，所述S3中硫酸氨基葡萄糖氯化钠复盐溶液经0.45微米的微孔过滤器过滤。
优选的，所述S3中喷雾干燥的温度为进风口温度140℃至160℃，出风口温度为70℃至100℃。
优选的，所述S3中保持反应液温度在40℃至50℃。
优选的，所述S3中喷雾干燥的条件要求进料口反应液浓度为20％至35％，进塔流速为30mL/min。
本发明所具有的有益效果如下：
本发明利用喷雾干燥法制备硫酸氨基葡萄糖氯化钠复盐，本发明制备方法严格按产品各组分组成比例投料，采用纯水单一溶剂制成硫酸氨基葡萄糖氯化钠复盐溶液，经喷雾干燥一次性制得硫酸氨基葡萄糖氯化钠复盐，避免了上述传统的结晶、过滤再干燥的繁琐制备方法。
得到的硫酸氨基葡萄糖氯化钠复盐各组分比例固定且均一，节能环保，所需原料廉价易得，三废少，原子利用率高，产品收率高，制造成本低，不使用催化剂或有机溶剂，无高温高压反应，反应条件温和，所需设备简单操作方便，生产周期大大缩短，设备利用率提高，适合大规模、工业化生产。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合具体实施例对本发明进行进一步的详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用其他不同于此描述的方式来实施，因此，本发明的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。
实施例一
称取430克(2摩尔)盐酸氨基葡萄糖和142克硫酸钠(1摩尔)，加入到2000克纯水中，搅拌下加热升温至45℃，保温反应2小时反应充分。保持温度经0.45微米微孔过滤器过滤进缓冲罐，保持反应液温度在45℃，进行喷雾干燥，进料口反应液浓度为20％，反应液进塔流速为30mL/min，喷雾干燥进风口温度为155℃，喷雾干燥出风口温度为75℃，最终得到均一的硫酸氨基葡萄糖氯化钠复盐532g，收率为93.0％。
实施例二
称取645克(3摩尔)盐酸氨基葡萄糖和142克硫酸钠(1摩尔)，加入到1800克纯水中，搅拌下加热升温至40℃，保温反应2小时反应充分。保持温度经0.45微米微孔过滤器过滤进缓冲罐，保持反应液温度在40℃，进行喷雾干燥，进料口反应液浓度为30％，反应液进塔流速为30mL/min，喷雾干燥进风口温度为140℃，喷雾干燥出风口温度为80℃，最终得到均一的硫酸氨基葡萄糖氯化钠复盐520g，收率为91.0％。
实施例三
称取430克(2摩尔)盐酸氨基葡萄糖和213克硫酸钠(1.5摩尔)，加入到1500克纯水中，搅拌下加热升温至50℃，保温反应2小时反应充分。保持温度经0.45微米微孔过滤器过滤进缓冲罐，保持反应液温度在50℃，进行喷雾干燥，进料口反应液浓度为25％，反应液进塔流速为30mL/min，喷雾干燥进风口温度为160℃，喷雾干燥出风口温度为70℃，最终得到均一的硫酸氨基葡萄糖氯化钠复盐526g，收率为92.0％。
利用实施例一到三制备的硫酸氨基葡萄糖氯化钠复盐进行质量评价：
比旋光度(质量标准规定指标为+51.0至+55.0)：+52.9。
沉淀反应：符合要求。
颜色反应：符合要求。
氯化物及离子：符合要求。
鉴别反应：符合要求。
硫酸盐鉴别：符合要求。
氯化物(质量标准规定指标为19.0％至22.0％)：19.8％。
酸度(质量标准规定指标为3.5至5.4)：4.42。
溶液颜色：符合规定。
杂质B(质量标准规定指标为≤0.05％)。0.009％
杂质B(质量标准规定指标为≤0.005％)，0.001％。
杂质E(质量标准规定指标为≤0.005％)0.0001％。
总杂(质量标准规定指标为≤0.2％)0.004％。
硫酸根含量(质量标准规定指标为16.3至17.3％)：16.8％。
炽灼残查(质量标准规定指标为23.5％至26.0％)：24.8％。
干燥失重(质量标准规定指标为≤0.5％)：0.1％。
重金属(质量标准规定指标为≤10ppm)：符合规定。
含量(质量标准规定指标为98.0％至102.0％)：99.6％。
检测证明本发明制备的硫酸氨基葡萄糖氯化钠复盐各数据均符合质量标准规定指标。
以上所述仅为本发明优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明还可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种硫酸氨基葡萄糖氯化钠复盐制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
S1.分别称取盐酸氨基葡萄糖和硫酸钠；
S2.将S1中称取的盐酸氨基葡萄糖和硫酸钠加入到溶剂中反应充分，得到硫酸氨基葡萄糖氯化钠复盐溶液；
S3.将S2中得到硫酸氨基葡萄糖氯化钠复盐溶液过滤后，保持反应液温度，经过喷雾干燥，最终得到均一的硫酸氨基葡萄糖氯化钠复盐。
2.根据权利要求1所述一种硫酸氨基葡萄糖氯化钠复盐制备方法，其特征在于：所述S1中盐酸氨基葡萄糖与硫酸钠的摩尔比为1-3：0.5-1.5。
3.根据权利要求1所述一种硫酸氨基葡萄糖氯化钠复盐制备方法，其特征在于：所述S2中溶剂为纯水。
4.根据权利要求1或3所述一种硫酸氨基葡萄糖氯化钠复盐制备方法，其特征在于：所述S2中纯水的质量与盐酸氨基葡萄糖和硫酸钠质量和的比例为2-4：1。
5.根据权利要求1所述一种硫酸氨基葡萄糖氯化钠复盐制备方法，其特征在于：所述S2中反应温度为40℃至50℃。
6.根据权利要求1所述一种硫酸氨基葡萄糖氯化钠复盐制备方法，其特征在于：所述S2中反应时间为1小时至2小时。
7.根据权利要求1所述一种硫酸氨基葡萄糖氯化钠复盐制备方法，其特征在于：所述S3中硫酸氨基葡萄糖氯化钠复盐溶液经0.45微米的微孔过滤器过滤。
8.根据权利要求1所述一种硫酸氨基葡萄糖氯化钠复盐制备方法，其特征在于：所述S3中喷雾干燥的温度为进风口温度140℃至160℃，出风口温度为70℃至100℃。
9.根据权利要求1所述一种硫酸氨基葡萄糖氯化钠复盐制备方法，其特征在于：所述S3中保持反应液温度在40℃至50℃。
10.根据权利要求1所述一种硫酸氨基葡萄糖氯化钠复盐制备方法，其特征在于：所述S3中喷雾干燥的条件要求进料口反应液浓度为20％至35％，进塔流速为30mL/min。
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