CN114853081A - 一种花状FeOOH纳米材料及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种花状FeOOH纳米材料及其制备方法与应用。本发明通过将铁盐、尿素加入到水中，搅拌均匀，得到澄清溶液，在搅拌状态下，将浓度为0.1～0.8mol/mL的十二烷基盐溶液滴加到所述澄清溶液中，滴加完后继续搅拌0.5～1小时，得到浑浊液，将该浑浊液过滤，得到滤液，最后将所述滤液在60～90℃恒温水浴环境下静置反应36～72小时，将反应产物洗涤、烘干，得到花状FeOOH纳米材料，该材料可用于作为前驱体合成Fe2O3，或者用于制备催化剂、气体传感器、磁性介质、吸附剂、电容材料等。本发明制备方法简单、低温、原料普通、环境友好，所得产物形貌均一、形态可控。

Description

一种花状FeOOH纳米材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，尤其涉及一种花状FeOOH纳米材料及其制备方法与应用。
背景技术
由于材料的尺寸、形貌及其结构对理化性质有很大影响，因而近年来人们在有效调控材料的尺寸、形貌及结构方面作了大量研究工作。近年来，具有特殊形貌和性能的自组装纳米材料引起了人们的广泛关注。较多文献报道了由纳米颗粒、纳米线、纳米棒、纳米管等零维和一维材料组装成二维、三维多级功能材料。三维通常比二维和一维结构产生更多的活性位点或显示出更有趣的光、电、催化和磁性。氢氧化铁和氧化铁是重要的工业材料，针铁矿(α-FeOOH)可用在催化剂、气体传感器、磁性介质、吸附剂、电容材料等方面，是合成赤铁矿(α-Fe2O3)的最重要的前驱体。
多级结构α-FeOOH的合成方法主要包括模板法、Ostwald熟化和定向聚集，但这些方法往往需要较高的温度或较复杂的条件，使其规模化应用受到限制。
发明内容
本发明的首要目的在于提供一种花状FeOOH纳米材料。
为克服现有技术的缺点和不足，本发明的再一目的在于提供上述花状FeOOH纳米材料的制备方法。
本发明的另一目的在于提供上述花状FeOOH纳米材料的应用。
本发明是这样实现的，一种花状FeOOH纳米材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将铁盐、尿素加入到水中，搅拌均匀，得到澄清溶液；其中，所述铁盐、尿素、水的质量体积比为3.0～5.0g：4.0～7.0g：15～30mL；
(2)在搅拌状态下，将浓度为0.1～0.8mol/mL的十二烷基盐溶液滴加到所述澄清溶液中，滴加完后继续搅拌0.5～1小时，得到浑浊液，将该浑浊液过滤，得到滤液；其中，所述十二烷基盐溶液、澄清溶液的体积比为1：1～2；
(3)将所述滤液在60～90℃恒温水浴环境下静置反应36～72小时，将反应产物洗涤、烘干，得到花状FeOOH纳米材料。
优选地，在步骤(1)中，所述铁盐为Fe(NO3)3.6H2O或FeCl3.6H2O；
优选地，在步骤(2)中，所述十二烷基盐选自十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的任意一种。
优选地，在步骤(3)中，将反应产物用乙醇洗涤若干次，在60℃烘箱中烘干。
本发明进一步公开了上述方法制备得到的花状FeOOH纳米材料。
发明进一步公开了上述花状FeOOH纳米材料作为前驱体在合成Fe2O3中的应用。
发明进一步公开了上述花状FeOOH纳米材料在制备催化剂、气体传感器、磁性介质、吸附剂、电容材料中的应用。
本发明克服现有技术的不足，提供一种花状FeOOH纳米材料及其制备方法与应用。与现有技术不同的是，本发明首次采用一种浑浊液过滤得澄清饱和溶液的方法来制备花状FeOOH纳米材料，此方法不但保证了产物形貌的均一性，而且沉淀可以重复制得饱和液，合成相同相貌的产物。本发明是利用价格低廉的表面活性剂、铁盐和尿素60～90℃低温反应，通过调控反应条件，可控合成花状或海胆状等形貌不同的三维多级材料，在资源再利用和大规模合成上具有重要意义。
相比于现有技术的缺点和不足，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明花状FeOOH纳米材料优点是棒的长短和疏密可以通过改变反应条件调变，也可以通过焙烧转化为花状Fe2O3，拓展了材料的种类，扩大了适用范围；
(2)本发明材料的制备方法简单、低温、原料普通，且首次采用一种浑浊液过滤得澄清饱和溶液的方法，此方法不但保证了产物形貌的均一性，而且沉淀可以再溶解制得饱和液，没有浪费与污染。
附图说明
图1是本发明实施例1中材料1的XRD图；
图2是本发明实施例1中材料1的电镜图；其中，图2A为材料1的透射电镜(TEM)照片，图2B为材料1的扫描电镜(SEM)照片；
图3是本发明实施例2中材料2～4的电镜图；其中，图3A是材料2的电镜(TEM)照片，图3B是材料3的电镜(TEM)照片，图3C是材料4的电镜(TEM)照片；
图4是本发明应用实施例1中焙烧前花状FeOOH和焙烧后Fe2O3的粉末XRD图谱；
图5是本发明应用实施例2中花状FeOOH纳米材料在不同条件下降解亚甲基蓝染料的光催化性能图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
(1)称取4.0g硝酸铁Fe(NO3)3.6H2O和4.8g尿素放入烧杯中，加20mL水溶解成澄清溶液；
(2)称取2.8g十二烷基硫酸钠(SDS)溶于另一盛有20mL水的烧杯中搅拌成十二烷基盐溶液(0.5mol/L)，在不断搅拌条件下，十二烷基盐溶液逐滴加入所述澄清溶液中，变浑浊，继续搅拌0.5h，后将浑浊液用滤纸漏斗过滤，清液倒入烧杯中；
(3)将清液置于70℃恒温水浴箱中，静置反应48小时，然后取出用乙醇洗涤若干次，在60℃烘箱中烘干得到花状FeOOH纳米材料1。
对该材料1进行表征，结果如图1～2所示，其中，图1是材料1的XRD图，经过标定，所得的材料1是α-FeOOH；图2中A图是材料1的透射电镜(TEM)照片，B图材料1的扫描电镜(SEM)照片，从图2中可以清楚的看出材料1较均一的花状多级结构，直径为10～30nm的棒组成，棒的长度约100～300nm，花的直径约200～600nm，多级结构为棒的一端聚在一起，以此为中心分别向三维方向生长，并且长度比较均匀，形成了花瓣状。
实施例2～4
实施例2～4与实施例1基本相同，差别之处在于，步骤(3)中清液在70℃恒温水浴箱中的静置反应时间不同，具体如下表1所示：
表1反应时间
实施例编号 反应时间 产物编号
实施例2 1h 花状FeOOH纳米材料2
实施例3 3h 花状FeOOH纳米材料3
实施例4 48h 花状FeOOH纳米材料4
对实施例2～4所得的花状FeOOH纳米材料2、3、4进行电镜扫描，结果如图3所示，其中，图3A为花状FeOOH纳米材料2的TEM照片，图3B是花状FeOOH纳米材料3的TEM照片，图4是花状FeOOH纳米材料4的TEM照片。
与花状FeOOH纳米材料1相比，从图3可以看出，改变反应时间，可以得到棒的长短和疏密不同的花状FeOOH材料。
实施例5
(1)称取3.0g FeCl3.6H2O和4.0g尿素放入烧杯中，加15mL水溶解成澄清溶液；
(2)称取0.7g十二烷基苯磺酸钠溶于另一盛有20mL水的烧杯中搅拌成十二烷基盐溶液(0.1mol/L)，在不断搅拌条件下，十二烷基盐溶液逐滴加入所述澄清溶液中，变浑浊，继续搅拌0.5h，后将浑浊液用滤纸漏斗过滤，清液倒入烧杯中；
(3)将清液置于60℃恒温水浴箱中，静置反应36小时，然后取出用乙醇洗涤若干次，在60℃烘箱中烘干得到花状FeOOH纳米材料5。
实施例6
(1)称取5.0g FeCl3.6H2O和7.0g尿素放入烧杯中，加30mL水溶解成澄清溶液；
(2)称取4.35g十二烷基磺酸钠溶于另一盛有20mL水的烧杯中搅拌成十二烷基盐溶液(0.8mol/L)，在不断搅拌条件下，十二烷基盐溶液滴加入所述澄清溶液中，变浑浊，继续搅拌1h，后将浑浊液用滤纸漏斗过滤，清液倒入烧杯中；
(3)将清液置于90℃恒温水浴箱中，静置反应72小时，然后取出用乙醇洗涤若干次，在60℃烘箱中烘干得到花状FeOOH纳米材料6。
应用实施例1
将实施例1制备得到的花状FeOOH纳米材料在马弗炉中从室温以1℃/min升温速度到250℃，保温2h，自然降温后电镜观察可以得到形貌不变的产物，经XRD表征，焙烧后的产物为Fe2O3，如图4所示，该形貌不变的Fe2O3是一种重要的n型半导体材料，被广泛应用于染料、废水处理、光催化和锂离子电池等领域。
应用实施例2
光催化实验称取25mg FeOOH催化剂加入到250ml浓度为20ppm的亚甲基蓝(MB)溶液(初始pH值为6.50)中，含有催化剂的MB溶液先在黑暗中搅拌30min，以基本达到吸脱附平衡，然后加入一定量的过氧化氢(30％)，随后开启卤钨灯的光反应器中并搅拌，每隔10min取样，离心后用紫外-可见分光光度计检测MB降解后的浓度。在可见光下，加一定浓度的H2O2，花状FeOOH纳米材料在降解MB比不加H2O2光照和加H2O2无光照都显示出更好的催化效果，结果如图5所示。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种花状FeOOH纳米材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将铁盐、尿素加入到水中，搅拌均匀，得到澄清溶液；其中，所述铁盐、尿素、水的质量体积比为3.0～5.0g：4.0～7.0g：15～30mL；
(2)在搅拌状态下，将浓度为0.1～0.8mol/mL的十二烷基盐溶液滴加到所述澄清溶液中，滴加完后继续搅拌0.5～1小时，得到浑浊液，将该浑浊液过滤，得到滤液；其中，所述十二烷基盐溶液、澄清溶液的体积比为1：1～2；
(3)将所述滤液在60～90℃恒温水浴环境下静置反应36～72小时，将反应产物洗涤、烘干，得到花状FeOOH纳米材料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述铁盐为Fe(NO3)3.6H2O或FeCl3.6H2O。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述十二烷基盐选自十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的任意一种。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，将反应产物用乙醇洗涤若干次，在60℃烘箱中烘干。
5.权利要求1所述的方法制备得到的花状FeOOH纳米材料。
6.权利要求5所述的花状FeOOH纳米材料作为前驱体在合成Fe2O3中的应用。
7.权利要求5所述的花状FeOOH纳米材料在制备催化剂、气体传感器、磁性介质、吸附剂、电容材料中的应用。
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