WO2018187924A1 - 基于水热合成进行中空结构Fe2O3制备的方法 - Google Patents

基于水热合成进行中空结构Fe2O3制备的方法 Download PDF

Info

Publication number
WO2018187924A1
WO2018187924A1 PCT/CN2017/079983 CN2017079983W WO2018187924A1 WO 2018187924 A1 WO2018187924 A1 WO 2018187924A1 CN 2017079983 W CN2017079983 W CN 2017079983W WO 2018187924 A1 WO2018187924 A1 WO 2018187924A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
urea
hollow structure
product
hydrothermal synthesis
precipitate
Prior art date
Application number
PCT/CN2017/079983
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
钟玲珑
Original Assignee
深圳市佩成科技有限责任公司
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 深圳市佩成科技有限责任公司 filed Critical 深圳市佩成科技有限责任公司
Priority to PCT/CN2017/079983 priority Critical patent/WO2018187924A1/zh
Publication of WO2018187924A1 publication Critical patent/WO2018187924A1/zh

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G49/00—Compounds of iron
    • C01G49/02—Oxides; Hydroxides
    • C01G49/06—Ferric oxide [Fe2O3]

Definitions

  • the present invention relates to a method for preparing a hollow structure Fe 2 O 3 based on hydrothermal synthesis, and belongs to the field of preparation of hollow structure nanomaterials.
  • Hollow-structured nanomaterials have created tremendous appeal in many existing and emerging fields of technology. Because hollow structures have larger specific surface area and more surface atoms, hollow nanomaterials exhibit different properties than bulk materials and solid nanomaterials, such as special surface energy, optical, magnetic, catalytic properties, etc. It has attracted more and more people's attention. Hollow-structured nanomaterials have made major breakthroughs in the application of catalysts, drug-release capsules, artificial cells, and battery materials. With its internal space, nano-hollow structures are used to store and control the release of functional substances such as drugs, cosmetics, DNA, and the like.
  • the space inside the hollow structure can be used to adjust the refractive index, density, and activity of the catalyst, increase the number of times the catalyst can be reused, and the like.
  • most of the hollow structures were confined to a sphere and were micron in size. It is usually prepared by spraying (spmy-drying) or g as-blowing.
  • spraying spmy-drying
  • g as-blowing g as-blowing
  • the hollow structure of Fe 2 0 3 nanomaterials has been the focus of scientific research due to its excellent properties, and is widely used in catalysts, pigments, gas sensitive materials, lithium ion batteries and the like.
  • various structures of Fe 2 0 3 nanomaterials have been prepared, such as nanotubes, hollow spheres, cup-shaped structures, hollow spindle structures, hollow core-shell structures, and the like.
  • the preparation methods in the prior art are not capable of well preparing the Fe 2 O 3 material to obtain the corresponding hollow structure, and the preparation efficiency is low and the material utilization rate is not high.
  • the object of the present invention is to overcome the deficiencies of materials prepared by conventional preparation methods, and to provide a method for preparing hollow structure Fe 2 0 3 based on hydrothermal synthesis.
  • the present invention adopts the following technical solutions:
  • the present invention provides a method for preparing a hollow structure Fe 2 O 3 based on hydrothermal synthesis, comprising the following steps:
  • Step one weigh FeCl 3 .6H 2 0 and urea, take ethylene glycol, pour into a container containing FeCl 3 ⁇ 6 ⁇ 20 and urea, add magnetic rotor, fixed on magnetic stirrer, stir Completely dissolve FeCl 3 ⁇ 6 ⁇ 20 and urea;
  • Step two the mixed solution was transferred to the reaction kettle, and reacted in a dry box for 15 hours;
  • Step 3 after the reaction is completed, the reaction vessel is naturally cooled, and the obtained precipitate is centrifuged, and washed repeatedly with absolute ethanol and distilled water;
  • Step four the washed precipitate is dried to obtain a yellow-green product is FeOOH;
  • Step 5 The product is heated to 300 ° C and then naturally cooled to obtain a dry, loose red product of Fe 2 O 3 .
  • FeCl 3 ⁇ 6 ⁇ 20 is 0.135 g
  • urea is 0.08 g
  • ethylene glycol is 25 ml.
  • the reaction kettle in the above step 2 is 50 ml, and the reaction vessel containing the solution is reacted in a drying oven at 160 ° C for 15 hours.
  • the reaction vessel is naturally cooled to room temperature, and the obtained precipitate is centrifuged, and washed repeatedly with absolute ethanol and distilled water to remove the unreacted reagent.
  • the washed precipitate is vacuum dried at 60 ° C for 8 h.
  • the temperature is raised to 300 ° C for 2 hours, and then naturally cooled to room temperature.
  • the method for preparing a hollow structure Fe 2 O 3 based on hydrothermal synthesis provided by the present invention, the hollow structure Fe 2 O 3 prepared, the hollow sphere having a magnetic porous structure, and the negative electrode material of the lithium ion battery High capacity and very good cycle performance, with strong magnetic properties, available in magnetic drug carriers, microreaction And other aspects have a good application prospects.
  • FIG. 1 is a schematic diagram of a Fe 2 0 3 room temperature hysteresis loop prepared by the present invention
  • FIG. 2 is a voltage-capacity curve of the first three cycles of the hollow structure ot-Fe 2 0 3 prepared according to the present invention at a current density of 100 mA.g.
  • the present invention provides a method for preparing a hollow structure of Fe 2 O 3 based on hydrothermal synthesis.
  • the present invention will be further described in detail below with reference to the accompanying drawings. Description. It is understood that the specific embodiments described herein are merely illustrative of the invention and are not intended to limit the invention.
  • the method for preparing the hollow structure Fe 2 O 3 based on hydrothermal synthesis includes the following steps:
  • reaction vessel was naturally cooled to room temperature, and the resulting precipitate was centrifuged, and washed repeatedly with absolute ethanol and distilled water to remove unreacted reagent.
  • the washed precipitate was vacuum dried at 60 ° C for 8 h to give a yellow-green product as FeOOH.
  • the product was then placed in a muffle furnace, warmed to 300 ° C for 2 hours, then naturally cooled to room temperature, and finally a dry, loose red product was obtained as Fe 2 O 3 .
  • microspheres are relatively uniform in size and are approximately 3-5 ⁇ m in size. These microspheres are composed of nanosheets, which are available from damaged structures, which are hollow. Fe 2 0 3 obtained by high temperature sintering. The morphology of the sample sintered at high temperature did not change. This shows that the sample has better thermal stability.
  • the morphology and microstructure of the prepared samples were analyzed by scanning electron microscopy (SEM).
  • SEM scanning electron microscopy
  • the structure was a flower-like structure composed of nanosheets, and its size was about 5 ⁇ m.
  • the pressure of this reaction system is increased, and the nanosheets are compared. Large, and no hollow structure.
  • the temperature reaches 200. C, the boiling point of ethylene glycol has been exceeded, the viscosity of the ruthenium reaction system is lowered, and the nanosheets are difficult to aggregate into a sphere.
  • Appropriately change the ratio of FeCl 3 .6H 2 0 and urea the reaction temperature is constant, and the reaction time is shortened to 8 h.
  • the obtained hollow nanospheres composed of nanosheets were still obtained, but compared with the sample 1, the product size became small, and the size thereof was about 2-3 ⁇ m.
  • FIG. 1 it is a prepared Fe203 room temperature hysteresis loop diagram.
  • Fe 2 0 3 exhibits typical soft ferromagnetism with coercivity and residual magnetization of 51.047 Oe and 20.985 emu/g, respectively.
  • the iron oxide is composed of nanosheets, resulting in a porous structure of a hollow structure.
  • the hollow sphere of the magnetic porous structure has a good application prospect in magnetic drug carriers, microreactors and the like.
  • the voltage-specific capacity curve of the first three cycles of Fe 2 0 3 at a current density of 100 mA ⁇ g -1 is at 0.85 V.
  • the first discharge capacity is up to 1550.2 mAh.g - 1
  • the capacities are 479.9 mAh.g and 293.8 mAh-g 1 respectively , which is equivalent to 40% and 19% of the initial discharge capacity. It can be seen that the capacity decay of the Fe 2 0 3 electrode material is relatively serious, and the irreversible loss is large.
  • the method for preparing a hollow structure Fe 2 O 3 based on hydrothermal synthesis provided by the present invention, the hollow structure Fe 2 O 3 prepared, a hollow sphere having a magnetic porous structure, as a negative electrode material of a lithium ion battery, High capacity and very good cycle performance, with strong magnetic properties, can have good application prospects in magnetic drug carriers, micro-reactors, etc.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Compounds Of Iron (AREA)

Abstract

提供一种基于水热合成进行中空结构Fe 2O 3制备的方法。该方法包括称取FeCl 3·6H 2O和尿素，取乙二醇，倒入盛有FeCl 3·6H 2O和尿素的容器中，加入磁转子，固定于磁力搅拌器上，搅拌使FeCl 3·6H 2O和尿素完全溶解；将混合溶液转移到反应釜内，在干燥箱中反应；反应结束后待反应釜自然冷却，把所得沉淀离心出来，用无水乙醇和蒸馏水反复洗涤；将洗好的沉淀干燥，得到黄绿色的产物为FeOOH；将产物升温，然后自然冷却，得到干燥松散的红色产物为Fe 2O 3。制备的中空结构Fe 2O 3作为锂离子电池的负极材料，具有较高的容量和非常好的循环性能，有着较强的磁性，在磁性药物载体、微反应器等方面有很好的应用前景。

Description

发明名称：基于水热合成进行中空结构 Fe 20 3制备的方法 技术领域
[0001] 本发明涉及一种基于水热合成进行中空结构 Fe 20 3制备的方法， 属于中空结构 纳米材料制备领域。
背景技术
[0002] 中空结构纳米材料在许多现有和新兴的科技领域内， 产生了巨大的吸引力。 由 于中空结构具有更大的比表面积和更多的表面原子， 因此中空纳米材料表现出 与体材料及实心颗粒纳米材料不同的性能， 如特殊的表面能、 光学、 磁学、 催 化等性能， 近年来越来越引起人们的广泛关注。 中空结构纳米材料在催化剂、 药物缓释胶囊、 人造细胞、 电池材料等方面的应用已经有重大突破。 利用其内 部的空间， 纳米空心结构被用作储存并可控释放功能性物质， 如药物、 化妆品 、 DNA等。 类似的， 中空结构内部的空间可以用来调整催化剂的折射率、 密度 和活性， 增加催化剂可以重复使用的次数等。 在 1998年之前， 大部分的中空结 构都局限于球形， 而且是微米尺寸。 一般是用喷涂 （spmy-drying) 或者鼓气 （g as-blowing) 的方法制备得到。 而如今， 很多合成方法被研究使用， 而且尺寸、 形状、 结构都可以控制， 因此更多更丰富的空心结构已经被成功的制备出来， 这大大的幵阔了空心结构纳米材料的研究范围并为其应用打下了很好的基础。 而空心结构的 Fe 20 3纳米材料由于其优良的性能， 一直是科学研究的重点， 被广 泛应用于催化剂、 颜料、 气敏材料、 锂离子电池等方面。 鉴于其潜在的应用价 值， 各种结构的 Fe 20 3纳米材料已经被制备出来， 如纳米管、 空心球、 杯状结构 、 中空纺锤体状结构、 中空核壳结构等。
技术问题
[0003] 目前现有技术中的制备方法都不能够很好地制备获得相应的中空结构的 Fe 20 3 材料， 制备的效率低、 材料使用率不高。
问题的解决方案
技术解决方案 [0004] 鉴于上述现有技术的不足之处， 本发明的目的在于提供一种基于水热合成进行 中空结构 Fe 20 3制备的方法。
[0005] 本发明的目的是为了克服传统制备方法制备的材料的不足， 提供了一种基于水 热合成进行中空结构 Fe 20 3制备的方法。 为了达到上述目的， 本发明采取了以下 技术方案：
[0006] 本发明提供了一种基于水热合成进行中空结构 Fe 20 3制备的方法， 包括以下步 骤：
[0007] 步骤一、 称取 FeCl 3.6H 20和尿素， 取乙二醇， 倒入盛有 FeCl 3·6Η 20和尿素的 容器中， 加入磁转子， 固定于磁力搅拌器上， 搅拌使 FeCl 3·6Η 20和尿素完全溶 解；
[0008] 步骤二、 将混合溶液转移到反应釜内， 在干燥箱中反应 15小吋；
[0009] 步骤三、 反应结束后待反应釜自然冷却， 把所得沉淀离心出来， 用无水乙醇和 蒸馏水反复洗涤；
[0010] 步骤四、 将洗好的沉淀干燥， 得到黄绿色的产物为 FeOOH;
[0011] 步骤五、 将产物升温至 300°C， 然后自然冷却， 得到干燥松散的红色产物为 Fe 2 0 3。
[0012] 优选的， 上述步骤一中 FeCl 3·6Η 20为 0.135 g， 尿素为 0.08 g， 乙二醇为 25ml。
[0013] 优选的， 上述步骤二中的反应釜为 50ml， 盛有溶液的反应釜在 160°C的干燥箱 中反应 15小吋。
[0014] 优选的， 上述步骤三反应结束后待反应釜自然冷却到室温， 把所得沉淀离心出 来， 用无水乙醇和蒸馏水反复洗涤， 以除去未反应完的试剂。
[0015] 优选的， 上述步骤四将洗好的沉淀在 60°C下真空干燥 8h。
[0016] 优选的， 上述步骤五升温至 300°C保温 2小吋， 然后自然冷却到室温。
发明的有益效果
有益效果
[0017] 本发明提供的基于水热合成进行中空结构 Fe 20 3制备的方法， 制备出的中空结 构 Fe 20 3， 具有磁性的多孔结构的空心球， 作为锂离子电池的负极材料， 具有较 高的容量和非常好的循环性能， 有着较强的磁性， 可在磁性药物载体、 微反应 器等方面有很好的应用前景。
对附图的简要说明
附图说明
[0018] 图 1为本发明制备的 Fe 20 3室温磁滞回线示意图；
[0019] 图 2为本发明制备的中空结构 ot-Fe 20 3在电流密度为 lOOmA.g 下的前三个循环 的电压-容量曲线图。
本发明的实施方式
[0020] 本发明提供一种基于水热合成进行中空结构 Fe 20 3制备的方法， 为使本发明的 目的、 技术方案及效果更加清楚、 明确， 以下参照附图并举实施例对本发明进 一步详细说明。 应当理解， 此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明， 并不 用于限定本发明。
[0021] 本实施例提供的基于水热合成进行中空结构 Fe 20 3制备的方法， 具体包括以下 步骤：
[0022] 首先称取分别 0.135 g FeCl 3·6H 2O和0.08 g尿素， 加入烧杯中， 用量筒取 25ml 乙二醇， 倒入盛有 FeCl 3.6H 20和尿素的烧杯中， 将烧杯内加入磁转子， 固定于 磁力搅拌器上， 在常温下搅拌使 FeCl 3·6Η 20和尿素完全溶解。 将混合溶液转移 到 50ml的反应釜内。 盛有溶液的反应釜在 160°C的干燥箱中反应 15小吋。 反应结 束后待反应釜自然冷却到室温， 把所得沉淀离心出来， 用无水乙醇和蒸馏水反 复洗涤， 以除去未反应完的试剂。 将洗好的沉淀在 60°C下真空干燥 8h， 得到黄 绿色的产物为 FeOOH。 将产物然后放入马弗炉， 升温至 300°C保温 2小吋， 然后 自然冷却到室温， 最后得到干燥松散的红色产物为 Fe 20 3。
[0023] 通过实验， 可以发现产物是有微球组成的。 这些微球大小比较均匀， 尺寸约在 3-5μηι。 这些微球是由纳米片组成的， 从破损的结构中可以得到， 这些结构是中 空的。 经过高温烧结得到的 Fe 20 3。 经过高温烧结的样品， 形貌并没有变化。 这 说明样品有比较好的热稳定性。
[0024] 用扫描电镜 (SEM)对所制备的样品进行了形貌和微结构的分析， 结构是由纳米 片组成的花状结构， 其大小约为 5 μηι。 这吋反应体系的压力增大， 纳米片比较 大， 且没有空心结构。 当温度达到 200 。 C， 已超过乙二醇的沸点， 此吋反应体 系的粘度降低， 纳米片难聚集成球。 适当改变 FeCl 3.6H 20和尿素的比例， 反应 温度不变， 把反应吋间缩短到 8h。 得到的仍是纳米片组成的空心纳米球， 但相 比样品 1， 产物尺寸变小， 其尺寸约在 2-3μηι。
[0025] 如图 1所示， 是所制备的 Fe203室温磁滞回线图。 如图所示， Fe 20 3表现出典型 的软铁磁性， 其矫顽力和剩余磁化强度分别是 51.047 Oe和 20.985 emu/g。 这种氧 化铁是有由纳米片组成的， 导致了中空结构的多孔结构， 这种磁性的多孔结构 的空心球， 可在磁性药物载体、 微反应器等方面有很好的应用前景。
[0026] 如图 2所示， 为 Fe 20 3在电流密度为 100 mA.g -1下的前三个循环的电压-比容量 曲线图， 从图中可以看出， 首次循环在 0.85 V附近有放电平台， 首次放电容量高 达 1550.2 mAh.g -1 , 在之后的两个放电循环， 容量分别为 479.9 mAh.g 和 293.8 mAh-g 1 , 相当于首次放电容量的 40%和 19%。 由此可以看出 Fe 20 3电极材料容 量衰减比较严重， 不可逆损失较大。 主要是因为在装配电池及封口过程中， 不 能完全控制在无氧环境下， 造成其可逆性比较差。 另外还有三方面原因： 一是 因为氧化铁材料本身导电性差， 本征电阻较大， 不利于电子迁移。 二是因为电 解液的分解， 形成了一层有机膜沉积在颗粒表面， 也就是所谓的 SEI钝化膜， 三 可能是首次循环中少量的锂离子嵌入晶格内所导致。
[0027] 本发明提供的基于水热合成进行中空结构 Fe 20 3制备的方法， 制备出的中空结 构 Fe 20 3， 具有磁性的多孔结构的空心球， 作为锂离子电池的负极材料， 具有较 高的容量和非常好的循环性能， 有着较强的磁性， 可在磁性药物载体、 微反应 器等方面有很好的应用前景。
[0028]
[0029] 可以理解的是， 对本领域普通技术人员来说， 可以根据本发明的技术方案及其 发明构思加以等同替换或改变， 而所有这些改变或替换都应属于本发明所附的 权利要求的保护范围。

Claims

权利要求书
[权利要求 1] 一种基于水热合成进行中空结构 Fe 20 3制备的方法， 其特征在于： 所 述制备方法包括以下步骤：
步骤一、 称取 FeCl 3.6H 20和尿素， 取乙二醇， 倒入盛有 FeCl 3·6Η 20 和尿素的容器中， 加入磁转子， 固定于磁力搅拌器上， 搅拌使 FeCl 3 •6H 20和尿素完全溶解；
步骤二、 将混合溶液转移到反应釜内， 在干燥箱中反应；
步骤三、 反应结束后待反应釜自然冷却， 把所得沉淀离心出来， 用无 水乙醇和蒸馏水反复洗涤；
步骤四、 将洗好的沉淀干燥， 得到黄绿色的产物为 FeOOH;
步骤五、 将产物升温， 然后自然冷却， 得到干燥松散的红色产物为 Fe
2。 3。
[权利要求 2] 如权利要求 1所述的基于水热合成进行中空结构 Fe 20 3制备的方法， 其特征在于： 所述步骤三反应结束后待反应釜自然冷却到室温， 把所 得沉淀离心出来， 用无水乙醇和蒸馏水反复洗涤， 以除去未反应完的 试剂。
PCT/CN2017/079983 2017-04-11 2017-04-11 基于水热合成进行中空结构Fe2O3制备的方法 WO2018187924A1 (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PCT/CN2017/079983 WO2018187924A1 (zh) 2017-04-11 2017-04-11 基于水热合成进行中空结构Fe2O3制备的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PCT/CN2017/079983 WO2018187924A1 (zh) 2017-04-11 2017-04-11 基于水热合成进行中空结构Fe2O3制备的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2018187924A1 true WO2018187924A1 (zh) 2018-10-18

Family

ID=63793116

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/CN2017/079983 WO2018187924A1 (zh) 2017-04-11 2017-04-11 基于水热合成进行中空结构Fe2O3制备的方法

Country Status (1)

Country Link
WO (1) WO2018187924A1 (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110947374A (zh) * 2019-12-16 2020-04-03 佛山职业技术学院 一种羟基金属氧化物纳米催化剂及其制备方法
CN114853081A (zh) * 2022-05-24 2022-08-05 连云港职业技术学院 一种花状FeOOH纳米材料及其制备方法与应用

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101037232A (zh) * 2007-04-26 2007-09-19 安徽工业大学 一种制备粒径可控氧化铁中空球的方法
CN101318710A (zh) * 2008-06-30 2008-12-10 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种铁氧化物多级空心核壳材料及其制备方法
CN103058283A (zh) * 2013-02-01 2013-04-24 济南大学 一种尺寸、形貌和组成可调的铁氧化物颗粒的制备方法
CN104211127A (zh) * 2014-09-15 2014-12-17 济南大学 一种α-Fe2O3中空微球的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101037232A (zh) * 2007-04-26 2007-09-19 安徽工业大学 一种制备粒径可控氧化铁中空球的方法
CN101318710A (zh) * 2008-06-30 2008-12-10 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种铁氧化物多级空心核壳材料及其制备方法
CN103058283A (zh) * 2013-02-01 2013-04-24 济南大学 一种尺寸、形貌和组成可调的铁氧化物颗粒的制备方法
CN104211127A (zh) * 2014-09-15 2014-12-17 济南大学 一种α-Fe2O3中空微球的制备方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110947374A (zh) * 2019-12-16 2020-04-03 佛山职业技术学院 一种羟基金属氧化物纳米催化剂及其制备方法
CN114853081A (zh) * 2022-05-24 2022-08-05 连云港职业技术学院 一种花状FeOOH纳米材料及其制备方法与应用
CN114853081B (zh) * 2022-05-24 2023-09-12 连云港职业技术学院 一种花状FeOOH纳米材料及其制备方法与应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106972155B (zh) 一种基于MOFs的双金属氧化物及制备方法和应用
CN110395774B (zh) 一种钴酸镍多孔材料的制备方法和应用
CN106340633B (zh) 一种高性能锂离子电池用复合纳米材料及其制备方法
CN112670093B (zh) 一种多孔Co3O4@Ni-MOF核壳结构纳米片阵列材料及其制备方法和应用
CN108190963B (zh) 一种多级中空CoFe2O4材料、CoFe2O4/C复合材料的制备方法及应用
CN108172416B (zh) 具有多孔管壁纳米管的三维碳气凝胶的制备方法及其应用
CN106783201B (zh) 一种硫化钼/三氧化二铁复合材料及其制备方法和应用
CN110980673B (zh) 一种金属磷化物及其制备方法和在超级电容器中的应用
CN106711419A (zh) 核‑壳状的NiO/C多孔复合锂离子电池负极材料
CN102110508B (zh) 一种铁基磁性材料碳复合粉体的制备方法
CN102760871A (zh) 金属锑/石墨烯复合材料及其制备方法和应用
CN103022474A (zh) 锂离子电池负极材料Fe2O3及其制备方法
CN107611359A (zh) 锂离子电池Ni‑NiO/石墨烯复合负极材料的制备方法
CN108470899A (zh) 纳米硅/碳复合材料、制备方法及包含其作为负极材料的锂离子电池
CN105826551A (zh) 一种哑铃型NiCo2O4锂离子电池负极材料的制备方法
CN105513836B (zh) 一种超级电容器电极材料镍、钴复合纳米氧化物的制备方法
CN107863496A (zh) 锂离子电池负极材料及其制备方法
WO2018187924A1 (zh) 基于水热合成进行中空结构Fe2O3制备的方法
CN106946294A (zh) 基于水热合成进行中空结构Fe2O3制备的方法
CN105869907A (zh) 一种碳氮共掺杂NiFe2O4/Ni纳米立方结构复合材料的制备方法
Shi et al. Synthesis and properties of Fe3O4/polyaniline and its tiny magnetic field functions during oxygen transfer processes
CN110444407A (zh) 一种基于金属有机框架核壳多孔硫化镍电极材料的制备方法及其应用
CN107221446B (zh) 一种Co-Ni-Mn氧化物复合材料及其制备方法和应用
CN106450235B (zh) 一种自组装纳米片状多孔结构四氧化三钴-氧化锌复合材料的制备方法及其应用
CN109616626B (zh) 一种碳包覆四氧化三铁纳米晶的低温宏量制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 17905252

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

32PN Ep: public notification in the ep bulletin as address of the adressee cannot be established

Free format text: NOTING OF LOSS OF RIGHTS PURSUANT TO RULE 112(1) EPC (EPO FORM 1205A DATED 21.02.2020)

122 Ep: pct application non-entry in european phase

Ref document number: 17905252

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1