CN114845959A - 二次电池正极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

二次电池正极材料的制备方法包括：从Li2CO3粉末分离出CO2，以制备Li2O粉末的步骤；将所述Li2O粉末与NCM(镍‑钴‑锰)前体粉末进行混合，以成型出混合粉末的步骤；以及利用回转炉煅烧所述混合粉末的步骤。

Description

二次电池正极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及二次电池正极材料的制备方法。
背景技术
通常，二次电池正极材料的制备方法是制备作为正极活性材料的正极材料的方法。
在现有二次电池正极材料的制备方法中LiNixMnyCO(1-x-y)O2成分的NCM(镍-钴-锰)正极材料煅烧工艺中，当镍的含量为70％以下时，将Li2CO3与NCM(镍-钴-锰)前体混合后放入煅烧温度高的煅烧炉中，当镍的含量为70％以上时，将LiOH与NCM前体混合后放入煅烧温度低的煅烧炉中。
对于制备镍的含量为70％以上的高镍NCM正极材料的现有二次电池正极材料的制备方法，LiOH的价格高于Li2CO3，因此为了降低制备成本以及增加单位体积的充电容量，减少钴含量、增加镍容量的高镍NCM正极材料的制备存在制备成本增加的问题。
发明内容
技术问题
一个实施例旨在提供二次电池正极材料的制备方法，通过使用Li2CO3，而不是使用LiOH，也能制备镍的含量为70％以上的高镍NCM正极材料，从而降低二次电池正极材料的制备成本。
另外，一个实施例旨在提供二次电池正极材料的制备方法，利用回转炉(rotarykiln)制备二次电池正极材料，从而批量制备二次电池正极材料。
技术方案
一方面提供二次电池正极材料的制备方法，其包括：从Li2CO3粉末分离出CO2，以制备Li2O粉末的步骤；将所述Li2O粉末与NCM(镍-钴-锰)前体粉末进行混合，以成型出混合粉末的步骤；以及利用回转炉煅烧所述混合粉末的步骤。
所述制备Li2O粉末的步骤可以包括：将所述Li2CO3粉末装入高温环境的煅烧炉内部的步骤；以及向所述煅烧炉内部供应空气或氧气，以从所述Li2CO3粉末分离出所述CO2的步骤。
所述成型出混合粉末的步骤可以包括：粉碎所述Li2O粉末的步骤；将所述Li2O粉末与所述NCM前体粉末进行混合的步骤；以及将所述混合粉末成型为颗粒(granule)或坯块(briquette)形状的步骤。
所述成型出混合粉末的步骤可以在氮气环境的密闭空间进行。
利用回转炉煅烧所述混合粉末的步骤可以包括：将所述混合粉末装入内表面上形成有耐火材料涂层且内部设有螺旋隔板(spiral baffle)的高温环境的所述回转炉的内部的步骤；以及在所述回转炉的内部对所述混合粉末进行煅烧的步骤。
发明效果
根据一个实施例，提供一种二次电池正极材料的制备方法，通过使用Li2CO3，而不是使用LiOH，也能制备镍的含量为70％以上的高镍NCM正极材料，从而降低二次电池正极材料的制备成本。
另外，根据一个实施例，提供一种二次电池正极材料的制备方法，利用回转炉(rotary kiln)制备二次电池正极材料，从而批量制备二次电池正极材料。
附图说明
图1是根据一个实施例的二次电池正极材料的制备方法的流程示意图。
图2是用于二次电池正极材料的制备方法的回转炉的示意图。
具体实施方式
在下文中，将参照附图详细描述本发明的实施例，以使所本发明属领域的普通技术人员容易实施本发明。本发明能够以各种不同方式实施，并不限于本文所述的实施例。
附图中省略了与说明无关的部分，以便清楚地描述本发明，通篇说明书中采用相同的附图标记表示相同或相似的组件。
另外，在通篇说明书中，当某一部分被描述为“包括”某一组件时，除非有明确相反的记载，否则表示还可以包括其他组件，并不是排除包括其他组件。
在下文中，将参照图1至图2描述根据一个实施例的二次电池正极材料的制备方法。
图1是根据一个实施例的二次电池正极材料的制备方法的流程示意图。
参照图1，首先，从Li2CO3粉末分离出CO2，以制备Li2O粉末(S100)。
具体地，将价格低于LiOH粉末的Li2CO3粉末装入高温环境的煅烧炉内部，通过向煅烧炉内部供应空气或氧气(O2)，从Li2CO3粉末分离出CO2气体，以制备Li2O粉末。
煅烧炉可以是回转炉(rotary kiln)，但是不限于此。
当在煅烧的上一步骤中向Li2CO3粉末通入空气或氧气时，在高温环境下Li2CO3粉末与空气中的氧或氧气中的氧发生反应而转化为Li2O粉末，反应物产生二氧化碳(CO2)气体。此时，反应速度取决于二氧化碳和氧气的分压和温度，因此为了将工艺温度恒定地保持在400℃至800℃，并保持恒定的分压，可以在供应空气或氧气的同时排出一定量的二氧化碳气体。
接下来，将Li2O粉末与NCM(镍-钴-锰)前体粉末进行混合，以成型出混合粉末(S200)。
具体地，粉碎Li2O粉末，将Li2O粉末与NCM前体粉末进行混合，并将混合粉末成型为颗粒(granule)或坯块(briquette)形状，以成型出混合粉末。用于成型出混合粉末的所有步骤可以在氮气环境的密闭空间进行，以防止Li2O粉末与CO2发生反应而还原为Li2CO3。
NCM前体可以包括镍-钴-锰氢氧化物[NiaMnbCOc](OH)2，但是不限于此。
从Li2CO3粉末分离出CO2制备Li2O粉末后，Li2O粉末的一部分发生聚集(aggregation)而处于成团状态，如果在此状态下将Li2O粉末与NCM(镍-钴-锰)前体粉末进行混合，则煅烧工艺中Li2O粉末的LiO2无法均匀地渗透到NCM前体粉末的NCM前体内，因此粉碎Li2O粉末。
粉碎Li2O粉末后，与NCM前体粉末以1:1以上的摩尔比进行混合。
为了防止Li2O粉末在高温状态下与空气中二氧化碳反应重新还原为碳酸锂(Li2CO3)，在氮气环境的密闭空间进行上述的粉碎和混合。
Li2O粉末与NCM前体粉末混合后放入回转炉(rotary kiln)之前，成型出大小为1mm至100mm的颗粒或坯块形状的混合粉末。不同于现有的利用匣钵(saggar)的RHK(rollerhearth kiln,辊道炉)煅烧炉，根据一个实施例的二次电池正极材料的煅烧方法利用回转炉(煅烧炉)对正极材料进行煅烧，因此通过将混合粉末成型为颗粒或坯块形状，在作为煅烧炉的回转炉内部实现先入和先出，从而尽量减少煅烧时间的偏差，防止回转炉内部的反应物导致的污染，并抑制回转炉内部产生熟料(clinker)的问题。
接下来，利用回转炉对混合粉末进行煅烧(S300)。
图2是用于二次电池正极材料的制备方法的回转炉的示意图。图2的(A)是用于二次电池正极材料的制备方法的回转炉RK的示意图，图2的(B)是形成在回转炉RK的内表面IW上的耐火材料涂层CL的截面示意图，图2的(C)是示出设置在回转炉RK内部的螺旋隔板SB的图片。
参照图2，具体地，将混合粉末装入内表面IW上形成有耐火材料涂层CL且内部设有螺旋隔板SB的高温环境的回转炉RK的内部，在回转炉RK的内部将混合粉末煅烧成作为正极活性材料的二次电池正极材料。
回转炉RK包括装料单元、排料单元、加热单元、冷却单元。
混合粉末通过回转炉RK的装料单元装入回转炉RK的内部，而装入回转炉RK内部的混合粉末在加热单元煅烧后，在冷却单元冷却，进而通过回转炉RK的排料单元向外排出。在回转炉RK内部由混合粉末煅烧而成的作为正极活性材料的二次电池正极材料通过排料单元向外排出。
成型为坯块或颗粒形状的混合粉末在氮气环境下装入作为内部设有螺旋隔板SB的具有耐火材料涂层CL的回转炉RK(煅烧炉)，该回转炉RK不具有传统RHK煅烧炉中使用的匣钵(Saggar)。回转炉RK低速旋转，在保持400℃至1000℃的目标煅烧温度下对混合粉末进行煅烧。
回转炉RK的加热单元的内部可以分成依次连通的升温段、保温段、冷却段进行控制。需要冷却段的理由在于，为了防止温度突变导致的二次反应以及产生残留锂。
在下一个步骤中，可以粉碎回转炉RK(煅烧炉)中煅烧的坯块或颗粒形状的作为正极活性材料的二次电池正极材料，将粉碎后的正极活性材料进行分级，并对分级后的正极活性材料进行脱铁工艺。然后，当正极活性材料中残留锂较多时，经过水洗和干燥过程，当正极活性材料中残留锂落入参考值范围时，不经过水洗和干燥过程，可以通过涂覆和热处理进行最终包覆正极活性材料的工艺。
回转炉RK中煅烧而成的作为正极活性材料的二次电池正极材料是LiNixMnyCO(1-x-y)O2成分的NCM(镍-钴-锰)正极材料，而且是镍的含量为70％以上的高镍NCM正极材料。
对于现有的二次电池正极材料的制备方法，当制备镍的含量为70％以上的高镍NCM正极材料时，如果NCM前体中混合Li2CO3，则为了解决用于与O2反应的较高的煅烧温度所导致的正极材料特性下降的问题，NCM前体中混合LiOH，并在较低的煅烧温度下与O2反应。
然而，在现有的二次电池正极材料的制备方法中，LiOH的价格高于Li2CO3，因此存在二次电池正极材料的制备成本上升的问题。
为了解决这样的问题，根据一个实施例的二次电池正极材料的制备方法不使用LiOH和O2，而是将Li2CO3转化为Li2O后与NCM前体进行混合，并且以较低的煅烧温度在回转炉RK中进行煅烧，从而解决了正极材料特性下降的问题，同时制备出镍的含量为70％以上的高镍NCM正极材料。
也就是说，本发明提供一种二次电池正极材料的制备方法，通过使用Li2CO3，而不是使用LiOH，也能制备镍的含量为70％以上的高镍NCM正极材料，从而降低二次电池正极材料的制备成本。
另外，本发明提供一种二次电池正极材料的制备方法，利用回转炉RK制备二次电池正极材料，从而批量制备二次电池正极材料。
尽管上面已经详细描述了本发明的实施例，但是本发明的范围不限于此，并且本领域技术人员利用权利要求中定义的本发明的基本概念所进行的各种修改和改进形式也落入本发明的权利范围内。
附图标记说明
RK：回转炉
CL：耐火材料涂层
SB：螺旋隔板。

Claims (5)

1.一种二次电池正极材料的制备方法，其包括：
从Li2CO3粉末分离出CO2，以制备Li2O粉末的步骤；
将所述Li2O粉末与NCM(镍-钴-锰)前体粉末进行混合，以成型出混合粉末的步骤；以及
利用回转炉煅烧所述混合粉末的步骤。
2.根据权利要求1所述的二次电池正极材料的制备方法，其中，
所述制备Li2O粉末的步骤包括：
将所述Li2CO3粉末装入高温环境的煅烧炉内部的步骤；以及
向所述煅烧炉内部供应空气或氧气，以从所述Li2CO3粉末分离出所述CO2的步骤。
3.根据权利要求1所述的二次电池正极材料的制备方法，其中，
所述成型出混合粉末的步骤包括：
粉碎所述Li2O粉末的步骤；
将所述Li2O粉末与所述NCM前体粉末进行混合的步骤；以及
将所述混合粉末成型为颗粒或坯块形状的步骤。
4.根据权利要求1所述的二次电池正极材料的制备方法，其中，
所述成型出混合粉末的步骤在氮气环境的密闭空间进行。
5.根据权利要求1所述的二次电池正极材料的制备方法，其中，
利用回转炉煅烧所述混合粉末的步骤包括：
将所述混合粉末装入内表面上形成有耐火材料涂层且内部设有螺旋隔板的高温环境的所述回转炉的内部的步骤；以及
在所述回转炉的内部对所述混合粉末进行煅烧的步骤。
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