CN114835750B - 一种油田用酸化缓蚀剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于石油开采技术领域，具体涉及一种油田用酸化缓蚀剂及其制备方法和应用。所述的制备方法如下：在装有冷凝管的反应器中加入十二烷基伯膦、二氯乙醚和异丁醇，加热回流，期间维持pH8‑9，得到混合液；将上述混合液加入蒸馏水，充分震荡，分液，弃掉水相，重复水洗操作一次，弃掉水相；在油相中加入2‑氯乙基磺酸钠和异丙醇溶液，加热回流；减压蒸馏得到褐色粘稠状固体，用乙酸乙酯重结晶，得到淡黄色晶体，烘干过夜，得到产品酸化缓蚀剂。本发明的缓蚀剂具有用量小、缓蚀效果好，在20wt%的盐酸溶液中加入1wt%缓蚀剂时腐蚀速率小于1.50g/（m2·h）。

Description

一种油田用酸化缓蚀剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于石油开采技术领域，涉及一种油田开采助剂及其制备方法，特别涉及一种油田用酸化缓蚀剂及其制备方法和应用。
背景技术
油气井开采过程中，酸化是油田增产增注的主要措施之一，但酸的注入可能造成油气井管材和井下金属设备的表面坑蚀、氢脆和腐蚀，有时还可能导致井下管材突发性破裂事故，造成严重经济损失，同时被酸溶蚀的金属铁离子又可能对地层造成伤害。
因此，在酸化施工中，防止设备的腐蚀是不可缺少的环节。酸化缓蚀剂的应用较好的解决了这些问题，酸化缓蚀剂是酸化施工过程中最重要的添加剂之一，油气井增产措施使用的所有工业用酸都需加入缓蚀剂以降低井筒管柱的酸蚀速度。
高效酸化缓蚀剂的应用是保证酸化增产增注措施顺利实施的根本。随着低渗、高温、深井油气储藏的大量开发，低伤害、耐高温酸化缓蚀剂的开发应用越来越显重要。
常规缓蚀剂（如炔醇类、醛类及烷苯吡啶类）不能满足高温酸化缓蚀要求，且具有毒性大、价格昂贵、加入量过大等缺点。一般的碳氢类咪唑啉组分缓蚀剂在高温、高浓度酸液中会分解失效。
发明内容
本发明针对上述现有技术存在的不足而提供一种油田用酸化缓蚀剂及其制备方法和应用。本发明酸化缓蚀剂具有耐高温、用量小、缓蚀效果好的优点。
本发明的目的之一公开了一种油田用酸化缓蚀剂，所述的酸化缓蚀剂分子结构式如下：
Figure 143063DEST_PATH_IMAGE001
。
本发明另一个目的公开了上述酸化缓蚀剂的制备方法，具体步骤如下：
（1）在装有冷凝管的反应器中加入十二烷基伯膦、二氯乙醚和异丁醇，加热回流，期间补充1mol/L氢氧化钠溶液维持pH8-9，得到混合液；
（2）将上述混合液加入蒸馏水，充分震荡，分液，弃掉水相，重复水洗操作一次，弃掉水相；
（3）在油相中加入2-氯乙基磺酸钠和10-15wt%的异丙醇溶液，加热回流；
（4）减压蒸馏得到褐色粘稠状固体，用乙酸乙酯重结晶，得到淡黄色晶体，105-110℃烘干过夜，得到产品酸化缓蚀剂。
本发明第三个方面公开了上述酸化缓蚀剂在油田压裂酸化中的应用。
本发明的酸化缓蚀剂为两性表面活性剂，季鏻盐具有强烈的正电性，可吸附在金属表面，阻止氢离子向金属表面靠拢和放电，使析氢反应难以进行；磺酸基团硫原子的核外电子排布式为1s22s22p63s23p4，有空余的3d轨道，金属的外层电子可以反馈到硫的3d轨道，形成稳定的π键结构，降低了金属的电子云密度，使其表面不易氧化，加强了缓蚀作用；长链十二烷基平铺在金属表面上形成较完整的疏水保护层，阻滞了氢离子向金属表面的靠近，从而进一步加强了缓蚀作用。
本发明与现有技术相比具有如下优点和有益效果：
（1）耐温性强，在温度达到180℃以上仍然有良好的缓蚀效果；
（2）用量小、缓蚀效果好，在20wt%的盐酸溶液中加入1wt%缓蚀剂时腐蚀速率小于1.50g/（m2·h）。
附图说明
图1为酸化缓蚀剂A6的红外光谱表征图。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
根据本发明的第一方面，本发明公开了一种油田用酸化缓蚀剂，所述的酸化缓蚀剂分子结构式如下：
Figure 534599DEST_PATH_IMAGE002
。
第二方面，本发明公开了上述酸化缓蚀剂的制备方法，具体步骤如下：
（5）在装有冷凝管的反应器中加入十二烷基伯膦、二氯乙醚和异丁醇，加热回流，期间补充1mol/L氢氧化钠溶液维持pH8-9，得到混合液；
（6）将上述混合液加入蒸馏水，充分震荡，分液，弃掉水相，重复水洗操作一次，弃掉水相；
（7）在油相中加入2-氯乙基磺酸钠和10-15wt%的异丙醇溶液，加热回流；
（8）减压蒸馏得到褐色粘稠状固体，用乙酸乙酯重结晶，得到淡黄色晶体，105-110℃烘干过夜，得到产品酸化缓蚀剂。
在本发明中，优选地，基于1摩尔份的十二烷基伯膦，所述的二氯乙醚、2-氯乙基磺酸钠的用量分别为0.9-1.3摩尔份、0.9-1.2摩尔份；更优选地，基于1摩尔份的十二烷基伯膦，所述的二氯乙醚、2-氯乙基磺酸钠的用量分别为1.1-1.3摩尔份、1.0-1.1摩尔份。
优选情况下，步骤（1）中，所述的异丁醇与十二烷基伯膦重量比为5-10：1；更优选地，所述的异丁醇与十二烷基伯膦重量比为5-8：1。
优选情况下，步骤（1）中，所述回流的时间为12-24h；更优选地，所述回流的时间为16-20h。
在本发明中，优选地，步骤（2）中，所述的蒸馏水与十二烷基伯膦重量比为5-10：1。
在本发明中，优选地，步骤（3）中，所述的异丙醇溶液与十二烷基伯膦重量比为20-30：1；更优选地，所述的异丙醇溶液与十二烷基伯膦重量比为20-25：1。
优选情况下，步骤（3）中，所述回流的时间为24-48h；更优选地，所述回流的时间为30-36h。
本发明的酸化缓蚀剂的合成反应方程式如下：
Figure 825903DEST_PATH_IMAGE003
Figure 420832DEST_PATH_IMAGE004
Figure 88574DEST_PATH_IMAGE005
Figure 101660DEST_PATH_IMAGE006
本发明第三个方面公开了上述酸化缓蚀剂在油田酸化中的应用。对于具体的应用无特别要求，可以为本领域常规的应用方式，在此不再论赘述。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
下面将结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
在本发明中，所用的装置或设备均为所属领域已知的常规装置或设备，均可购得。
以下实施例和对比例中，在没有特别说明的情况下，所使用的各种试剂均为来自商购的化学纯试剂。
实施例1
（1）在装有冷凝管的反应器中加入0.1mol十二烷基伯膦、0.09mol二氯乙醚、101g异丁醇、加热回流12h，期间补充1mol/L氢氧化钠溶液，维持pH8-9，得到混合液；
（2）将上述混合液加入101g蒸馏水，充分震荡，分液，弃掉水相，再次用蒸馏水洗涤一次，弃掉水相；
（3）在油相中加入0.09mol 2-氯乙基磺酸钠和404g 10wt%的异丙醇溶液，加热回流24h；
（4）减压蒸馏得到褐色粘稠状固体，乙酸乙酯重结晶，得到淡黄色晶体，105℃烘干过夜，得到产品酸化缓蚀剂A1。
实施例2
（1）在装有冷凝管的反应器中加入0.1mol十二烷基伯膦、0.13mol二氯乙醚、202g异丁醇、加热回流24h，期间补充1mol/L的氢氧化钠溶液，维持pH8-9，得到混合液；
（2）将上述混合液加入202g蒸馏水，充分震荡，分液，弃掉水相，再次用蒸馏水洗涤一次，弃掉水相；
（3）在油相中加入0.12mol 2-氯乙基磺酸钠和606g 14wt%的异丙醇溶液，加热回流48h；
（4）减压蒸馏得到褐色粘稠状固体，乙酸乙酯重结晶，得到淡黄色晶体，105℃烘干过夜，得到产品酸化缓蚀剂A2。
实施例3
（1）在装有冷凝管的反应器中加入0.1mol十二烷基伯膦、0.1mol二氯乙醚、120g异丁醇、加热回流14h，期间补充1mol/L的氢氧化钠溶液，维持pH8-9，得到混合液；
（2）将上述混合液加入120g蒸馏水，充分震荡，分液，弃掉水相，再次用蒸馏水洗涤一次，弃掉水相；
（3）在油相中加入0.1mol 2-氯乙基磺酸钠和430g 12wt%的异丙醇溶液，加热回流30h；
（4）减压蒸馏得到褐色粘稠状固体，乙酸乙酯重结晶，得到淡黄色晶体，107℃烘干过夜，得到产品酸化缓蚀剂A3。
实施例4
（1）在装有冷凝管的反应器中加入0.1mol十二烷基伯膦、0.12mol二氯乙醚、180g异丁醇、加热回流20h，期间补充1mol/L的氢氧化钠溶液，维持pH8-9，得到混合液；
（2）将上述混合液加入180g蒸馏水，充分震荡，分液，弃掉水相，再次用蒸馏水洗涤一次，弃掉水相；
（3）在油相中加入0.11mol 2-氯乙基磺酸钠和581g 13wt%的异丙醇溶液，加热回流35h；
（4）减压蒸馏得到褐色粘稠状固体，乙酸乙酯重结晶，得到淡黄色晶体，106℃烘干过夜，得到产品酸化缓蚀剂A4。
实施例5
（1）在装有冷凝管的反应器中加入0.1mol十二烷基伯膦、0.11mol二氯乙醚、160g异丁醇、加热回流18h，期间补充1mol/L的氢氧化钠溶液，维持pH8-9，得到混合液；
（2）将上述混合液加入160g蒸馏水，充分震荡，分液，弃掉水相，再次用蒸馏水洗涤一次，弃掉水相；
（3）在油相中加入0.105mol 2-氯乙基磺酸钠和458g 12wt%的异丙醇溶液，加热回流40h；
（4）减压蒸馏得到褐色粘稠状固体，乙酸乙酯重结晶，得到淡黄色晶体，108℃烘干过夜，得到产品酸化缓蚀剂A5。
实施例6
（1）在装有冷凝管的反应器中加入0.1mol十二烷基伯膦、0.12mol二氯乙醚、150g异丁醇、加热回流16h，期间补充1mol/L的氢氧化钠溶液，维持pH8-9，得到混合液；
（2）将上述混合液加入150g蒸馏水，充分震荡，分液，弃掉水相，再次用蒸馏水洗涤一次，弃掉水相；
（3）在油相中加入0.1mol 2-氯乙基磺酸钠和572g 15wt%的异丙醇溶液，加热回流33h；
（4）减压蒸馏得到褐色粘稠状固体，乙酸乙酯重结晶，得到淡黄色晶体，110℃烘干过夜，得到产品酸化缓蚀剂A6。
实施例7 腐蚀速率的测试
按照SY/T 5405-2019《酸化用缓蚀剂性能试验方法及评价方法》中的方法测定常压静态腐蚀速率和高温高压动态腐蚀速率，不同测试方式的参数见表1，测试结果见表2。
表1 不同批次测试条件
Figure 563866DEST_PATH_IMAGE007
表2 不同批次腐蚀速率测试结果
Figure 911671DEST_PATH_IMAGE008
从表1和表2可以看出：
（1）常压和温度为90℃条件下，在20wt%的盐酸溶液中加入1wt%缓蚀剂A1-A6反应4h时腐蚀速率均小于1.40g/（m2·h），其中缓蚀剂A6的腐蚀速率最低为1.06g/（m2·h）；而咪唑啉和lan-826腐蚀速率分别为4.78g/（m2·h）和4.55g/（m2·h），腐蚀速率明显高于本发明。
（2）常压和温度为90℃条件下，在12wt%盐酸+3wt%氢氟酸溶液中加入1wt%缓蚀剂A1-A6反应4h时腐蚀速率均小于1.60g/（m2·h），其中缓蚀剂A6的腐蚀速率最低为1.21g/（m2·h）；而咪唑啉和lan-826腐蚀速率分别为6.18g/（m2·h）和6.01g/（m2·h），腐蚀速率明显高于本发明。
（3）高压16MPa和温度为180℃条件下，在20wt%的盐酸溶液中加入5wt%缓蚀剂A1-A6反应4h时腐蚀速率均小于30g/（m2·h），其中缓蚀剂A6的腐蚀速率最低为22.75g/（m2·h）；而咪唑啉和lan-826腐蚀速率分别为69.87g/（m2·h）和65.66g/（m2·h），腐蚀速率明显高于本发明。
（4）高压16MPa和温度为180℃条件下，在12wt%盐酸+3wt%氢氟酸溶液中加入6wt%缓蚀剂A1-A6反应4h时腐蚀速率均小于25.00g/（m2·h），其中缓蚀剂A6的腐蚀速率最低为18.18g/（m2·h）；而咪唑啉和lan-826腐蚀速率分别为56.32g/（m2·h）和50.18g/（m2·h），明显高于本发明。
实施例8 红外光谱表征
采用红外光谱对产品A6进行了表征，结果如图1所示。
从图1可以看出2886cm-1附近的宽吸收峰是分子中大量存在的
Figure 225846DEST_PATH_IMAGE010
键伸缩振动吸 收峰；1235cm-1是
Figure 218073DEST_PATH_IMAGE012
键伸缩振动吸收峰；1126cm-1是磺酸盐的特征基团，属于
Figure 241392DEST_PATH_IMAGE014
键变形 振动吸收峰；976cm-1是季鏻盐中
Figure 951860DEST_PATH_IMAGE015
键伸缩振动吸收峰。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种油田用酸化缓蚀剂的制备方法，其特征在于，所述的制备方法如下：
(1)在装有冷凝管的反应器中加入十二烷基伯膦、二氯乙醚和异丁醇，加热回流，期间补充1mol/L氢氧化钠溶液维持pH8-9，得到混合液；
(2)将上述混合液加入蒸馏水，充分震荡，分液，弃掉水相，重复水洗操作一次，弃掉水相；
(3)在油相中加入2-氯乙基磺酸钠和10-15wt％的异丙醇溶液，加热回流；
(4)减压蒸馏得到褐色粘稠状固体，用乙酸乙酯重结晶，得到淡黄色晶体，105-110℃烘干过夜，得到产品酸化缓蚀剂；
所述的酸化缓蚀剂分子结构式如下：
Figure FDA0003792967880000011
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，基于1摩尔份的十二烷基伯膦，所述的二氯乙醚、2-氯乙基磺酸钠的用量分别为0.9-1.3摩尔份、0.9-1.2摩尔份。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，基于1摩尔份的十二烷基伯膦，所述的二氯乙醚、2-氯乙基磺酸钠的用量分别为1.1-1.3摩尔份、1.0-1.1摩尔份。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的异丁醇与十二烷基伯膦重量比为5-10：1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述回流的时间为12-24h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的蒸馏水与十二烷基伯膦重量比为5-10：1。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的异丙醇溶液与十二烷基伯膦重量比为20-30：1。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述回流的时间为24-48h。
9.根据权利要求1-8任一项权利要求所述制备方法制备得到的酸化缓蚀剂，其特征在于，所述的酸化缓蚀剂分子结构式如下：
Figure FDA0003792967880000021
10.根据权利要求9所述酸化缓蚀剂的应用，其特征在于，所述的应用为在油田压裂酸化中的应用。
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