CN105801736B - 一种聚乙烯基三氮唑化合物及其制备方法 - Google Patents
一种聚乙烯基三氮唑化合物及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种聚乙烯基三氮唑化合物及其制备方法，向反应器内加入丙烯酸羟乙酯的丙酮溶液，调节pH值为3～6，然后向反应器中逐滴滴加环氧氯丙烷，反应得到1‑氯‑2‑羟基‑丙基‑丙烯酸乙酯醚；将1‑氯‑2‑羟基‑丙基‑丙烯酸乙酯醚的DMF溶液滴入装有1,2,4‑三氮唑和无机碱的反应体系中，在60℃～90℃下恒温反应7h～10h，再加入去离子水、引发剂、链转移剂和螯合剂，反应2～5h即可；该类缓蚀剂是以N和O原子为活性中心的缓蚀剂分子，其中杂原子上的孤对电子可以以配位键的形式与金属离子络合形成聚合物，且能与金属原子结合，以吸附膜的形式覆盖在设备表面起到缓蚀作用。
Description
技术领域
本发明属于精细化工领域，涉及一种油田化学品，具体涉及一种聚乙烯基三氮唑化合物及其制备方法。
背景技术
随着石油钻井工艺的发展和采油技术的进步，大量深井、超深井和极深井被投入开发，这使得石油采集难度加大。酸化是油田开采过程中常使用的一种增产措施之一，其原理是利用酸液对岩石胶结物或地层空隙裂缝内堵塞物进行溶解和溶蚀；但是把酸液注入地层和采集石油的过程中会对地面管道和井筒壁产生不同程度的腐蚀，有时甚至会导致设备管道破裂发生突发性事件，造成巨大经济损失和环境污染。因此防止设备的腐蚀和对设备保护是油田开采过程中不可缺少的环节，而添加缓蚀剂是一种最简便经济有效的方法。有机缓蚀剂主要是由含有杂原子或不饱和键的化合物，其能与金属原子空d轨道成键，从而吸附成膜；以改变H+的氧化还原电位或络合溶液中的某些氧化剂，以降低其电极电位来达到缓蚀的目的；但是目前常用的缓蚀剂大多是小分子还合物，如咪唑啉、曼尼希碱类等，其在金属表面的成膜性能差。
发明内容
为克服现有技术中的问题，本发明的目的在于提供一种聚乙烯基三氮唑化合物及其制备方法，该方法制备的产品具有结构稳定、酸溶性强、抗温抗酸碱性能好、缓蚀效果强等优点，并且路线短、易合成、产率高。
为了实现上述目的，本发明是通过下述技术方案来实现：
一种聚乙烯基三氮唑化合物，该化合物结构如下：
其中，m＝20～50。
一种聚乙烯基三氮唑化合物的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)：向反应器内加入丙烯酸羟乙酯的丙酮溶液，调节pH值为3～6，然后在0℃～50℃温度下，向反应器中逐滴滴加环氧氯丙烷，滴毕升温至70℃～100℃反应0.5h～2h，得到1-氯-2-羟基-丙基-丙烯酸乙酯醚；其中，丙烯酸羟乙酯的丙酮溶液中的丙烯酸羟乙酯与环氧氯丙烷物质的量比为1：(1～2)；
步骤2)：将1-氯-2-羟基-丙基-丙烯酸乙酯醚的DMF溶液滴入装有1,2,4-三氮唑和无机碱的反应体系中，在60℃～90℃下恒温反应7h～10h，减压蒸馏除去DMF，再加入去离子水、引发剂、链转移剂和螯合剂，在持续通N2下，引发聚合反应2～5h，然后冷却至室温，得到聚乙烯基三氮唑化合物；其中，1-氯-2-羟基-丙基-丙烯酸乙酯醚的DMF溶液的质量分数为35％～55％，1-氯-2-羟基-丙基-丙烯酸乙酯醚与1,2,4-三氮唑的物质的量比为1：(1～3)；1,2,4-三氮唑与无机碱的物质的量比为1：(0.5～1.5)，所加去离子水的体积是DMF体积的1～3倍；引发剂的质量为去离子水质量的0.1％～1.0％，链转移剂的质量为去离子水质量的0.1％～2％，螯合剂的质量为去离子水质量的0.1％～0.2％。
所述丙烯酸羟乙酯的丙酮溶液的质量分数为30％～50％。
调节pH值采用盐酸进行调节的。
所述盐酸的质量分数为15％～25％。
滴加的时间为0.5h～2.5h。
所述无机碱为碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钠。
所用引发剂为溴酸钾、亚硫酸钾、过硫酸钾或过硫酸钠。
所用链转移剂为异丙醇或甲酸钠。
所用螯合剂为乙二胺四乙酸、乙酰丙酮或焦磷酸钠。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明是通过环醚的开环反应、亲核取代反应，聚合反应制得高分子聚乙烯基型缓蚀剂，该类缓蚀剂是以N和O原子为活性中心的缓蚀剂分子，其中杂原子上的孤对电子可以以配位键的形式与金属离子络合形成聚合物，且能与金属原子结合，以吸附膜的形式覆盖在设备表面起到缓蚀作用，尤其是1,2,4-三氮唑中含有大π键和N、O、C＝N双键原子使其具有很好的缓蚀性，并且是耐碱性大大提高。
本发明的聚乙烯基三氮唑化合物经测试表明，该缓蚀剂具有很好的缓释效果；此类型缓蚀在酸性溶液中能形成大量氢键，而使聚合物带正电，支链之间排斥易于铺展，有助于吸附膜的形成，固酸溶性较强。此缓蚀剂的热稳定性好，且能在80-90℃下，表现出良好的缓蚀性能，既能在金属表面形成很好的有机保护膜。而一般的小分子缓蚀剂较聚合物的铺展能力差，所以缓蚀效率较高分子缓蚀剂差。通过静态挂片失重法实验表明：在80℃下，质量分数为20％的盐酸溶液中腐蚀24h，投加本发明所制备的缓蚀剂量为盐酸溶液质量的0.9％，常压条件下对N80钢的缓蚀率达96.2％，可见具有较高的缓释率，所以该化合物作为酸性介质的缓蚀剂具有良好的开发和应用价值。本发明聚乙烯基三氮唑化合物为一种富含电子的高分子聚合物，在酸性溶液中能够形成大量氢键而带正电，由于排斥作用使其的伸展性增强，能够在金属表面形成致密的吸附膜缓蚀性能大大提高。
附图说明
图1为本发明制备的聚乙烯基三氮唑化合物合成路线图；
图2为实施例1的聚乙烯基三氮唑化合物的红外光谱图；
图3为实施例1的缓蚀剂在不同投加量下的极化曲线图；
图4为不加缓蚀剂(实施例1制备的)条件下的N80钢的形貌图；
图5为加入质量分数为0.5％缓蚀剂(实施例1制备)条件下的N80钢的形貌图；
图6为加入质量分数为0.9％缓蚀剂(实施例1制备)条件下的N80钢的形貌图；
图7为加入质量分数为1.2％缓蚀剂(实施例1制备)条件下的N80钢的形貌图；
图8为聚合物缓蚀剂(实施例1制备)TGC图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行详细描述。
本发明的聚乙烯基三氮唑化合物的分子结构式如下：
m＝20～50；本发明实施例1-5中m值根据引发剂的量，均在20～50之间。
参见图1，本发明聚乙烯基三氮唑化合物的制备方法包括环醚开环反应、亲核取代反应及聚合反应等，具体步骤如下：
步骤1)：在装有恒压漏斗、搅拌器、回流冷凝管的三口烧瓶内，加入丙烯酸羟乙酯的丙酮溶液，充分搅拌，并用盐酸调节pH值为3～6，然后在0℃～50℃温度下，向烧瓶中缓慢滴加环氧氯丙烷且滴加时间为0.5h～2.5h，滴毕后升温至70℃～100℃反应0.5h～2h；然后，将反应混合物冷却至室温，用水洗涤合并有机层，蒸馏干燥得到中间体产物1-氯-2-羟基-丙基-丙烯酸乙酯醚；其中，丙烯酸羟乙酯与环氧氯丙烷的物质的量比为1：(1～2)，丙烯酸羟乙酯的丙酮溶液的质量分数为30％～50％，盐酸的质量分数为15％～25％。
步骤2)：将步骤1)制得的产物1-氯-2-羟基-丙基-丙烯酸乙酯醚与DMF的混合物滴入加有1,2,4-三氮唑和无机碱的反应体系中，60℃～90℃下恒温反应7h～10h，减压蒸馏除去溶剂DMF，再加入去离子水、引发剂、链转移剂和螯合剂，持续通N2驱除反应器中的氧气，引发聚合反应2～5h后，自然冷却至室温，得到透明共聚物，将共聚物浓缩、乙酸乙酯萃取，减压蒸馏、水洗，干燥得到聚乙烯基三氮唑化合物；产品为透明粘稠液体，固含量为40％-60％；其中，1-氯-2-羟基-丙基-丙烯酸乙酯醚与1,2,4-三氮唑的物质的量比为1：(1～3)，1-氯-2-羟基-丙基-丙烯酸乙酯醚的DMF溶液的质量分数为35％～55％，1,2,4-三氮唑与无机碱的物质的量比为1：(0.5～1.5)，所加去离子水的体积是DMF体积的1～3倍，引发剂为去离子水质量的0.1％～1.0％，，链转移剂为去离子水质量的0.1％～2％，螯合剂为去离子水质量的0.1％～0.2％。
下面通过具体实施例进一步说明本发明的实施方式：
实施例1
聚乙烯基三氮唑化合物的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)：在装有恒压漏斗、搅拌器、回流冷凝管的三口烧瓶内，加入丙烯酸羟乙酯的丙酮溶液(质量分数为30％)，充分搅拌，并用质量分数为15％的盐酸调节pH值为3，然后10℃下，向烧瓶中缓慢滴加环氧氯丙烷且滴加时间为1h，滴毕升温至70℃反应1.5h；然后，将反应混合物冷却至室温，用水洗涤合并有机层，蒸馏干燥得到中间体产物1-氯-2-羟基-丙基-丙烯酸乙酯醚；其中，丙烯酸羟乙酯与环氧氯丙烷的物质的量比为1：1.2；
步骤2)：将步骤1)制得的产物1-氯-2-羟基-丙基-丙烯酸乙酯醚的DMF溶液滴入加有1,2,4-三氮唑和无机碱的反应体系中，60℃下恒温反应7h，减压蒸馏除去溶剂DMF，并加入去离子水、过硫酸钠、甲酸钠，焦磷酸钠，持续通N2驱除反应器中的氧气，引发聚合反应2h后，冷却至室温，得到共聚物，将透明共聚物浓缩、乙酸乙酯萃取，减压蒸馏、水洗并干燥得到聚乙烯基三氮唑化合物；产品为透明粘稠液体，固含量为45％；其中，1-氯-2-羟基-丙基-丙烯酸乙酯醚与1,2,4-三氮唑的物质的量比为1：1，1-氯-2-羟基-丙基-丙烯酸乙酯醚的DMF溶液的质量分数为35％，1,2,4-三氮唑与无机碱的物质的量比为1：0.5，所加去离子水的体积是DMF体积的1.5倍，过硫酸钠为去离子水质量的0.1％，甲酸钠为去离子水质量的0.4％，焦磷酸钠为去离子水质量的0.1％。无机碱为碳酸氢钠。
实施例2
聚乙烯基三氮唑化合物的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)：在装有恒压漏斗、搅拌器、回流冷凝管的三口烧瓶内，加入丙烯酸羟乙酯的丙酮溶液(质量分数为35％)，充分搅拌，并用质量分数为20％的盐酸调节pH值为4，然后在0℃下，向烧瓶中缓慢滴加环氧氯丙烷且滴加时间为0.5h，滴毕升温至80℃反应2h；然后，将反应混合物冷却至室温，用水洗涤合并有机层，蒸馏干燥得到中间体产物1-氯-2-羟基-丙基-丙烯酸乙酯醚；其中，丙烯酸羟乙酯与环氧氯丙烷的物质的量比为1：1；
步骤2)：将步骤1)制得的产物1-氯-2-羟基-丙基-丙烯酸乙酯醚的DMF溶液滴入加有1,2,4-三氮唑和无机碱的反应体系中，70℃下恒温反应8h，减压蒸馏除去溶剂DMF，并加入去离子水、过硫酸钾、异丙醇，乙酰丙酮，持续通N2驱除反应器中的氧气，引发聚合反应2～5h后，冷却至室温，得到共聚物，将透明共聚物浓缩、乙酸乙酯萃取，减压蒸馏、水洗并干燥得到聚乙烯基三氮唑化合物；产品为透明粘稠液体，固含量为40％；其中，1-氯-2-羟基-丙基-丙烯酸乙酯醚与1,2,4-三氮唑的物质的量比为1：1.5，1-氯-2-羟基-丙基-丙烯酸乙酯醚的DMF溶液的质量分数为40％，1,2,4-三氮唑与无机碱的物质的量比为1：0.8，所加去离子水的体积是DMF体积的1倍，过硫酸钾为去离子水质量的0.3％，异丙醇为去离子水质量的0.6％，乙酰丙酮为去离子水质量的0.1％。无机碱为氢氧化钠。
实施例3
聚乙烯基三氮唑化合物的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)：在装有恒压漏斗、搅拌器、回流冷凝管的三口烧瓶内，加入丙烯酸羟乙酯的丙酮溶液(质量分数为40％)，充分搅拌，并用质量分数为20％的盐酸调节pH值5，然后在20℃下，向烧瓶中缓慢滴加环氧氯丙烷且滴加时间为1.5h，滴毕升温至90℃反应0.8h；然后，将反应混合物冷却至室温，用水洗涤合并有机层，蒸馏干燥得到中间体产物1-氯-2-羟基-丙基-丙烯酸乙酯醚；其中，丙烯酸羟乙酯与环氧氯丙烷的物质的量比为1：1.4；
步骤2)：将步骤1)制得的产物1-氯-2-羟基-丙基-丙烯酸乙酯醚的DMF溶液滴入加有1,2,4-三氮唑和无机碱的反应体系中，80℃下恒温反应8.5h，减压蒸馏除去溶剂DMF，并加入去离子水、亚硫酸钾、甲醇钠，乙二胺四乙酸，持续通N2驱除反应器中的氧气，引发聚合反应3h后，冷却至室温，得到共聚物，将透明共聚物浓缩、乙酸乙酯萃取，减压蒸馏、水洗并干燥得到聚乙烯基三氮唑化合物；产品为透明粘稠液体，固含量为50％；其中，1-氯-2-羟基-丙基-丙烯酸乙酯醚与1,2,4-三氮唑的物质的量比为1：2，1-氯-2-羟基-丙基-丙烯酸乙酯醚的DMF溶液的质量分数为45％，1,2,4-三氮唑与无机碱的物质的量比为1：1，所加去离子水的体积是DMF体积的2倍，亚硫酸钾为去离子水质量的0.5％，甲醇钠为去离子水质量的0.1％，乙二胺四乙酸为去离子水质量的0.2％。无机碱为氢氧化钾。
实施例4
聚乙烯基三氮唑化合物的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)：在装有恒压漏斗、搅拌器、回流冷凝管的三口烧瓶内，加入丙烯酸羟乙酯的丙酮溶液(质量分数为45％)，充分搅拌，并用质量分数为25％的盐酸调节pH值6，然后在30℃温度下，向烧瓶中滴加环氧氯丙烷且滴加时间为1.2h，升温至100℃反应1.6h；然后，将反应混合物冷却至室温，用水洗涤合并有机层，蒸馏干燥得到中间体产物1-氯-2-羟基-丙基-丙烯酸乙酯醚；其中，丙烯酸羟乙酯与环氧氯丙烷的物质的量比为1：1.8；
步骤2)：将步骤1)制得的产物1-氯-2-羟基-丙基-丙烯酸乙酯醚的DMF溶液滴入加有1,2,4-三氮唑和无机碱的反应体系中，85℃下恒温反应9h，减压蒸馏除去溶剂DMF，并加入去离子水、溴酸钾、异丙醇，乙二胺四乙酸，持续通N2驱除反应器中的氧气，引发聚合反应4h后，冷却至室温，得到共聚物，将透明共聚物浓缩、乙酸乙酯萃取，减压蒸馏、水洗并干燥得到聚乙烯基三氮唑化合物；产品为透明粘稠液体，固含量为55％；其中，1-氯-2-羟基-丙基-丙烯酸乙酯醚与1,2,4-三氮唑的物质的量比为1：2.5，1-氯-2-羟基-丙基-丙烯酸乙酯醚的DMF溶液的质量分数为50％，1,2,4-三氮唑与无机碱的物质的量比为1：1.2，所加去离子水的体积是DMF体积的2倍，溴酸钾为去离子水质量的1％，异丙醇为去离子水质量的1.0％，乙二胺四乙酸为去离子水质量的0.2％。无机碱为碳酸钠。
实施例5
聚乙烯基三氮唑化合物的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)：在装有恒压漏斗、搅拌器、回流冷凝管的三口烧瓶内，加入丙烯酸羟乙酯的丙酮溶液(质量分数为50％)，充分搅拌，并用质量分数为25％的盐酸调节pH值5，然后在50℃下，向烧瓶中缓慢滴加环氧氯丙烷且滴加时间为2.5h，滴毕升温至95℃反应0.5h；然后，将反应混合物冷却至室温，用水洗涤合并有机层，蒸馏干燥得到中间体产物1-氯-2-羟基-丙基-丙烯酸乙酯醚；其中，丙烯酸羟乙酯与环氧氯丙烷的物质的量比为1：2；
步骤2)：将步骤1)制得的产物1-氯-2-羟基-丙基-丙烯酸乙酯醚的DMF溶液滴入加有1,2,4-三氮唑和无机碱的反应体系中，90℃下恒温反应10h，减压蒸馏除去溶剂DMF，并加入去离子水、过硫酸钠、甲醇钠，乙酰丙酮，持续通N2驱除反应器中的氧气，引发聚合反应5h后，冷却至室温，得到共聚物，将透明共聚物浓缩、乙酸乙酯萃取，减压蒸馏、水洗并干燥得到聚乙烯基三氮唑化合物；产品为透明粘稠液体，固含量为60％；其中，1-氯-2-羟基-丙基-丙烯酸乙酯醚与1,2,4-三氮唑的物质的量比为1：3，1-氯-2-羟基-丙基-丙烯酸乙酯醚的DMF溶液的质量分数为55％，1,2,4-三氮唑与无机碱的物质的量比为1：1.5，所加去离子水的体积是DMF体积的3倍，过硫酸钠为去离子水质量的0.7％，甲醇钠为去离子水质量的2％，乙酰丙酮为去离子水质量的0.2％。无机碱为碳酸钠。
本发明解决了分子设计的问题，所制备的聚乙烯基型缓蚀剂含杂原子率高，能在酸性较强(pH＝3～5)的腐蚀介质中发挥作用，既吸附在金属表面，从而形成致密有机高分子膜发挥作用；由于聚合物高分子中含有较高的杂原子率，所以能在金属表面形成致密的有机保护膜，值得在实验室工作及工业化过程中推广。
图2为实施例1制备的聚乙烯基三氮唑化合物的红外吸收光谱，从图中可知：1723cm-1处的吸收峰为羰基的伸缩振动红外光谱吸收峰，3550～3450cm-1处的吸收峰为-OH键的伸缩振动吸收峰，峰形较胖是由于氢键而形成聚体所致，2950～2880cm-1处的红外吸收峰是亚甲基-CH2-的伸缩振动吸收峰，1634cm-1处的吸收峰是C＝N的伸缩振动吸收峰，1210～1160cm-1处的吸收峰是-C-O-的伸缩振动吸收峰；由此确认了产物结构。
图3为在80℃下不同浓度缓蚀剂(实施例1制备的)时N80钢的Tafel极化曲线，从图中可以看出加入缓蚀剂后，极化曲线向低电流方向移动，腐蚀电流密度明显减小，表明该缓蚀剂在给定的腐蚀环境下有良好的缓蚀效果；随着缓蚀剂浓度增加，极化曲线移向低电流方向后又移向高电流方向，腐蚀反应极化电阻也随之变化，说明缓蚀效果先变好后变差，缓蚀剂加入量为0.9％时，腐蚀电流密度最小，缓蚀效果最好。
图4-图7为N80钢的腐蚀形貌图；由图4-6图可知，在质量分数20％的盐酸溶液中腐蚀24h，加入的缓蚀剂后N80钢片表面的腐蚀程度明显改善；从图4中可以看出在未加缓蚀剂的空白盐酸溶液中N80钢片的表面被严重腐蚀；在图5中所加缓蚀剂的为腐蚀介质溶液质量分数的0.5％，N80表面的没有图3腐蚀严重，但也出现了明显的点蚀，这是由于缓蚀剂的加量不足没有形成完整的保护膜所致；图6中钢片表面没有明显的点蚀和条纹腐蚀，表明此缓蚀剂可以在N80表面生成完整的保护膜阻止了腐蚀反应的进行；图7中钢片表面出现条纹腐蚀，是由于所加缓蚀剂过量导致保护膜脱落所致，这与极化曲线测试结果一致。
图8为实施例1所制备聚合物的热重图。从图可知，在100℃时，出现第一阶段失重，这是由于聚合物内部结合水蒸发所致；在300℃～400℃时，出现第二阶段失重，失重率为20％左右，这是由于分子内部的一些化学出现键断裂，，在500℃～600℃，热重曲线不再有明显变化，重量仍保持在50％左右，充分说明其具有很好的热稳定性。
本发明制备的产品为透明粘稠液体，固含量为40％-60％。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定是全部或唯一的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均应当视为本发明的权利要求书所涵盖。
Claims (10)
1.一种聚乙烯基三氮唑化合物，其特征在于，该化合物结构如下：
其中，m＝20～50。
2.一种如权利要求1所述的聚乙烯基三氮唑化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)：向反应器内加入丙烯酸羟乙酯的丙酮溶液，调节pH值为3～6，然后在0℃～50℃温度下，向反应器中逐滴滴加环氧氯丙烷，滴毕升温至70℃～100℃反应0.5h～2h，得到1-氯-2-羟基-丙基-丙烯酸乙酯醚；其中，丙烯酸羟乙酯的丙酮溶液中的丙烯酸羟乙酯与环氧氯丙烷物质的量比为1：(1～2)；
步骤2)：将1-氯-2-羟基-丙基-丙烯酸乙酯醚的DMF溶液滴入装有1,2,4-三氮唑和无机碱的反应体系中，在60℃～90℃下恒温反应7h～10h，减压蒸馏除去DMF，再加入去离子水、引发剂、链转移剂和螯合剂，在持续通N2下，引发聚合反应2～5h，然后冷却至室温，得到聚乙烯基三氮唑化合物；其中，1-氯-2-羟基-丙基-丙烯酸乙酯醚的DMF溶液的质量分数为35％～55％，1-氯-2-羟基-丙基-丙烯酸乙酯醚与1,2,4-三氮唑的物质的量比为1：(1～3)；1,2,4-三氮唑与无机碱的物质的量比为1：(0.5～1.5)，所加去离子水的体积是DMF体积的1～3倍；引发剂的质量为去离子水质量的0.1％～1.0％，链转移剂的质量为去离子水质量的0.1％～2％，螯合剂的质量为去离子水质量的0.1％～0.2％。
3.根据权利要求2所述的聚乙烯基三氮唑化合物的制备方法，其特征在于，所述丙烯酸羟乙酯的丙酮溶液的质量分数为30％～50％。
4.根据权利要求2所述的聚乙烯基三氮唑化合物的制备方法，其特征在于，调节pH值采用盐酸进行调节的。
5.根据权利要求4所述的聚乙烯基三氮唑化合物的制备方法，其特征在于，所述盐酸的质量分数为15％～25％。
6.根据权利要求2所述的聚乙烯基三氮唑化合物的制备方法，其特征在于，滴加的时间为0.5h～2.5h。
7.根据权利要求2所述的聚乙烯基三氮唑化合物的制备方法，其特征在于，所述无机碱为碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钠。
8.根据权利要求2所述的聚乙烯基三氮唑化合物的制备方法，其特征在于，所用引发剂为溴酸钾、亚硫酸钾、过硫酸钾或过硫酸钠。
9.根据权利要求2所述的聚乙烯基三氮唑化合物的制备方法，其特征在于，所用链转移剂为异丙醇或甲酸钠。
10.根据权利要求2所述的聚乙烯基三氮唑化合物的制备方法，其特征在于，所用螯合剂为乙二胺四乙酸、乙酰丙酮或焦磷酸钠。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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Effective date of registration: 20221214 Address after: 411100 plant building 6, Taihe Industrial Park, Yuhu industrial concentration area, Heling Town, Yuhu District, Xiangtan City, Hunan Province Patentee after: Hunan Longre New Material Technology Co.,Ltd. Address before: No. 1, Weiyang District university garden, Xi'an, Shaanxi Province, Shaanxi Patentee before: SHAANXI University OF SCIENCE & TECHNOLOGY |
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A polyethylene based triazole compound and its preparation method Granted publication date: 20171010 Pledgee: Agricultural Bank of China Xiangtan County Branch Pledgor: Hunan Longre New Material Technology Co.,Ltd. Registration number: Y2024980017098 |
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