CN114829701B - 片状物及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的片状物具有包含极细纤维的纤维质基材、和高分子弹性体，前述极细纤维的平均单纤维直径为0.1μm以上10.0μm以下，前述高分子弹性体具有亲水性基团和N‑酰基脲键及/或异脲键，前述片状物满足以下的条件1及条件2。条件1：JIS L1096：2010“机织物及针织物的面料试验方法”的“8.21硬挺度”中记载的A法(45°悬臂法)中规定的纵向的硬挺度为40mm以上140mm以下。条件2：在N,N‑二甲基甲酰胺中浸渍24小时后的由JIS L1096：2010“机织物及针织物的面料试验方法”的“8.19磨损强度及摩擦变色性”中记载的E法(马丁代尔法)所规定的按压负荷12.0kPa、摩擦次数20000次的条件下的磨损试验中为4级以上，磨损减量为25mg以下。
Description
技术领域
本发明涉及片状物及其制造方法，特别是涉及柔软性、耐化学药品性及耐染色性优异的片状物及其制造方法。
背景技术
主要包含无纺布等纤维质基材和聚氨酯的片状物具有天然皮革所没有的优异的特征，已被广泛用于人工皮革等各种用途。特别是，使用了聚酯系纤维质基材的片状物由于成型性优异，因此在衣料、座椅表面加工材料及汽车内饰材料用途等中的使用逐年增加。
在制造这样的片状物时，通常采用下述工序的组合：使聚氨酯的有机溶剂溶液含浸于纤维质基材，然后将得到的纤维质基材浸渍于作为聚氨酯的非溶剂的水或有机溶剂水溶液中，使聚氨酯湿式凝固。该情况下，作为用作聚氨酯的溶剂的有机溶剂，可使用N,N-二甲基甲酰胺(以下，有时也表示为“DMF”)等水混溶性有机溶剂。但通常有机溶剂对人体、环境的有害性高，因此在制造片状物时，强烈要求不使用有机溶剂的方法。
作为具体的解决手段，研究了使用将聚氨酯树脂分散于水中而得的水分散型聚氨酯来代替以往的有机溶剂系的聚氨酯的方法。迄今为止，为了使用水分散型聚氨酯来得到柔软的手感的片状物，例如提出了下述方法：对包含无纺布等布帛的片材等纤维质基材赋予含有发泡剂的水分散型聚氨酯液，通过加热使聚氨酯中产生气体，将纤维质基材内的聚氨酯的结构制成多孔结构(参见专利文献1)。
另外，提出了下述方法：对包含极细纤维显现型纤维的纤维质基材赋予含有发泡剂的水分散型聚氨酯液，接着使极细纤维从极细纤维显现型纤维中显现后，再次赋予水分散型聚氨酯液(参见专利文献2)。
还提出了下述方法：使纤维质基材含浸于包含水分散型聚氨酯及增稠剂的溶液中，浸于热水中，由此缩小聚氨酯树脂的尺寸，使水分散型聚氨酯带来的纤维的交织部分的把持力降低(参见专利文献3)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2011-214210号公报
专利文献2：国际公开第2013/065608号
专利文献3：国际公开第2015/129602号
发明内容
发明所要解决的课题
然而，将使水分散型聚氨酯分散于液体中而得的水分散型聚氨酯分散液含浸于纤维质基材、并使聚氨酯凝固而得的片状物存在手感容易变硬的课题。
其主要原因之一在于两者的凝固方式不同。即，有机溶剂系聚氨酯液的凝固方式是用水对溶解于有机溶剂中的聚氨酯分子进行溶剂置换而将其凝固的、所谓湿式凝固方式，若以聚氨酯膜的形式观察，则形成密度低的多孔膜。因此，在聚氨酯含浸于纤维质基材内并凝固的情况下，纤维与聚氨酯的粘接面积减少，形成柔软的片状物。
另一方面，水分散型聚氨酯的主流凝固方式是下述湿热凝固方式，即，主要通过加热将水分散型聚氨酯分散液的水合状态破坏，使聚氨酯乳液彼此凝聚，由此进行凝固，得到的聚氨酯膜结构成为密度高的无孔膜。因此，纤维质基材与聚氨酯的粘接变得紧密，牢固地把持纤维的交织部分，故而手感变硬。
专利文献1中公开的方法中，通过将水分散型聚氨酯制成多孔，从而纤维与聚氨酯的粘接面积减少，纤维的交织点的把持力变弱，能够得到触感柔软的具有良好手感的片状物，但与赋予了有机溶剂系聚氨酯的情况相比，则仍存在柔软性不足的趋势。
另外，专利文献2中公开的方法中，通过两个阶段的聚氨酯的赋予，耐久性优异，但与赋予了有机溶剂系聚氨酯的情况相比，则仍存在柔软性不足的趋势。
另一方面，专利文献3中公开的方法中，通过将水分散型聚氨酯制成多孔，纤维与聚氨酯的粘接面积变少，纤维的交织点的把持力变弱，能够得到触感柔软的具有良好手感的片状物，但由于使用含二价阳离子的无机盐作为热敏凝固调节剂，因此含浸液的凝胶化导致含浸不均的发生成为课题。
此外，上述专利文献中公开的方法中，通过使水分散型聚氨酯在溶剂中溶胀，从而纤维的交织点中的把持力减弱，由此无法牢固地把持片状物，因此耐化学药品性、耐染色性存在课题。
因此，鉴于上述现有技术的背景，本发明的目的在于提供柔软性、耐化学药品性及耐染色性优异的片状物及其制造方法。
用于解决课题的手段
为了达成上述目的，本申请发明人反复进行了深入研究，结果获得下述见解：经过第一高分子弹性体前体含浸工序、极细纤维显现工序、第二高分子弹性体前体含浸工序而制造片状物等，使前述高分子弹性体具有特定的官能团，由此能够提高柔软性、耐化学药品性及耐染色性。此外，还明确了该片状物能够减少洗涤时的纤维屑量。
本发明是基于上述见解而完成的，根据本发明，可提供以下的发明。
本发明的片状物为具有包含极细纤维的纤维质基材、和高分子弹性体的片状物，前述极细纤维的平均单纤维直径为0.1μm以上10.0μm以下，前述高分子弹性体具有亲水性基团和N-酰基脲键及/或异脲键，前述片状物满足以下的条件1及条件2。
条件1：JIS L1096：2010“机织物及针织物的面料试验方法”的“8.21硬挺度”中记载的A法(45°悬臂法)中规定的纵向的硬挺度为40mm以上140mm以下；
条件2：在N,N-二甲基甲酰胺中浸渍24小时后的由JIS L1096：2010“机织物及针织物的面料试验方法”的“8.19磨损强度及摩擦变色性”中记载的E法(马丁代尔法)所规定的按压负荷12.0kPa、摩擦次数20000次的条件下的磨损试验中为4级以上，磨损减量为25mg以下。
根据本发明的片状物的优选的方式，前述高分子弹性体包含高分子弹性体A及与该高分子弹性体A不同的高分子弹性体B这两种。
根据本发明的片状物的优选的方式，前述片状物在湿润时的拉伸强度为干燥时的75％以上。
根据本发明的片状物的优选的方式，前述片状物在湿润时的拉伸伸长率为干燥时的100％以上。
根据本发明的片状物的优选的方式，前述片状物还满足以下的条件3。
条件3：将前述片状物的起毛面载置于加热至150℃的加热板上，以按压负荷2.5kPa按压10秒钟时的L值的保持率为90％以上100％以下。
根据本发明的片状物的优选的方式，前述片状物还满足以下的条件4。
条件4：在遵循ISO 6330C4N法的洗涤试验时，实施1片前述片状物的洗涤试验，将试验后附着于安装在排水软管上的捕集袋中的纤维屑用膜滤器进行捕集时的纤维屑量为10.0(mg/片状物100cm2)以下。
本发明的片状物的制造方法依次包括下述(1)～(3)的工序。
(1)第一高分子弹性体前体含浸工序，使水分散液含浸于包含极细纤维显现型纤维的纤维质基材，接着将含浸有水分散液的纤维质基材的温度设为100℃以上180℃以下而进行加热干燥处理，形成高分子弹性体，前述水分散液含有具有亲水性基团的高分子弹性体前体、含一价阳离子的无机盐、和交联剂，其中，相对于高分子弹性体前体100质量份而言，前述水分散液中的含一价阳离子的无机盐的含量设为10质量份以上100质量份以下；
(2)极细纤维显现工序，使极细纤维从前述极细纤维显现型纤维中显现而形成包含前述极细纤维的纤维质基材；
(3)第二高分子弹性体前体含浸工序，使水分散液含浸于包含前述极细纤维的纤维质基材，接着将含浸有水分散液的纤维质基材的温度设为100℃以上180℃以下而进行加热干燥处理，进一步形成高分子弹性体，前述水分散液含有具有亲水性基团的高分子弹性体前体、含一价阳离子的无机盐、和交联剂，其中，相对于高分子弹性体前体100质量份而言，前述水分散液中的含一价阳离子的无机盐的含量设为10质量份以上100质量份以下。
根据本发明的片状物的制造方法的优选的方式，前述第一高分子弹性体前体含浸工序的高分子弹性体前体、与前述第二高分子弹性体前体含浸工序的高分子弹性体前体中使用的高分子弹性体前体为相同的高分子弹性体前体。
根据本发明的片状物的制造方法的优选的方式，前述高分子弹性体前体包含聚醚二醇及/或聚碳酸酯二醇。
根据本发明的片状物的制造方法的优选的方式，前述第一高分子弹性体前体含浸工序的高分子弹性体前体为高分子弹性体前体A，前述第二高分子弹性体前体含浸工序的高分子弹性体前体中使用的高分子弹性体前体为与该高分子弹性体前体A不同的高分子弹性体前体B。
根据本发明的片状物的制造方法的优选的方式，前述高分子弹性体前体A包含聚醚二醇作为构成成分。
根据本发明的片状物的制造方法的优选的方式，前述高分子弹性体前体B包含聚碳酸酯二醇作为构成成分。
根据本发明的片状物的制造方法的优选的方式，前述交联剂为碳二亚胺系交联剂及/或封端异氰酸酯交联剂。
根据本发明的片状物的制造方法的优选的方式，前述含一价阳离子的无机盐为氯化钠及/或硫酸钠。
发明效果
根据本发明，可得到柔软性、耐化学药品性及耐染色性优异的片状物。
附图说明
[图1]为例示出本发明的片状物的表面品质的评价方法的概念立体图。
具体实施方式
本发明的片状物为具有包含极细纤维的纤维质基材、和高分子弹性体的片状物，前述极细纤维的平均单纤维直径为0.1μm以上10.0μm以下，前述高分子弹性体具有亲水性基团和N-酰基脲键及/或异脲键，前述片状物满足以下的条件1及条件2。
条件1：JIS L1096：2010“机织物及针织物的面料试验方法”的“8.21硬挺度”中记载的A法(45°悬臂法)中规定的纵向的硬挺度为40mm以上140mm以下；
条件2：在N,N-二甲基甲酰胺中浸渍后的由JIS L1096：2010“机织物及针织物的面料试验方法”的“8.19磨损强度及摩擦变色性”中记载的E法(马丁代尔法)所规定的按压负荷12.0kPa、摩擦次数20000次的条件下的磨损试验中为4级以上，磨损减量为25mg以下。
以下，对该构成要素进行详细说明，本发明只要不超过其要旨，就不受以下所说明的范围的任何限定。
[包含极细纤维的纤维质基材]
首先，本发明的片状物具有包含极细纤维的纤维质基材。
作为能够在该极细纤维中使用的树脂，从优异的耐久性、特别是机械强度、耐热性及耐化学药品性的观点考虑，例如可举出聚酯系树脂、聚酰胺系树脂等。
本发明中，作为用于极细纤维的树脂，在使用聚酯系树脂的情况下，能够使用聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯及它们的共聚物。另外，聚酯系树脂例如能够由二羧酸及/或其酯形成性衍生物与二醇而获得。
作为用于前述聚酯系树脂的二羧酸及/或其酯形成性衍生物，可举出对苯二甲酸、间苯二甲酸、2,6-萘二羧酸、二苯基-4,4’-二羧酸及其酯形成性衍生物等。需要说明的是，本发明中所说的酯形成性衍生物是指，二羧酸的低级烷基酯、酸酐、酰氯等。具体而言，优选使用甲基酯、乙基酯、羟基乙基酯等。作为本发明中使用的二羧酸及/或其酯形成性衍生物，更优选的方式为对苯二甲酸及/或其二甲基酯。
作为用于前述聚酯系树脂的二醇，可举出乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、环己烷二甲醇等。其中，优选使用乙二醇。
本发明中，使用聚酰胺系树脂作为用于极细纤维的树脂时，能够使用聚酰胺6、聚酰胺66、聚酰胺56、聚酰胺610、聚酰胺11、聚酰胺12及共聚聚酰胺等。
需要说明的是，只要可实现本发明的目的，用于极细纤维的树脂可以根据各种目的而含有氧化钛粒子等无机粒子、润滑剂、颜料、热稳定剂、紫外线吸收剂、导电剂、蓄热剂及抗菌剂等。
此外，用于本发明的极细纤维的树脂更优选含有源自生物质资源的成分。
作为该源自生物质资源的成分，在使用聚酯系树脂作为极细纤维中使用的树脂的情况下，可以使用源自生物质资源的成分作为其构成成分的二羧酸或其酯形成性衍生物，也可以使用源自生物质资源的成分作为二醇，但从减轻环境负担的观点考虑，优选二羧酸或其酯形成性衍生物和二醇这两者均使用源自生物质资源的成分。
作为源自生物质资源的成分，在使用聚酰胺树脂作为极细纤维中使用的树脂的情况下，从经济性上有利地获得源自生物质资源的原料、纤维的物性的方面考虑，优选使用聚酰胺56、聚酰胺610、聚酰胺11。
作为极细纤维的截面形状，可以采用圆截面、异形截面中的任一种。作为异形截面的具体例，可举出椭圆、扁平、三角等多边形、扇形、十字型等。
本发明中，极细纤维的平均单纤维直径为0.1μm以上10μm以下。通过使极细纤维的平均单纤维直径为10μm以下、优选为7μm以下、更优选为5μm以下，能够使片状物更柔软。另外，在片状物具有绒头的情况下，能够提高绒头的品质。另一方面，通过使极细纤维的平均单纤维直径为0.1μm以上、优选为0.3μm以上、更优选为0.7μm以上，能够制成染色后的显色性优异的片状物。另外，在片状物具有绒头的情况下，在进行利用抛光的绒头处理时，可以提高以束状存在的极细纤维的易分散性、易蓬松性。
本发明中所说的平均单纤维直径通过以下的方法测定。即，
(1)利用扫描型电子显微镜(SEM)观察将得到的片状物在厚度方向上切断的截面。
(2)针对观察面内的任意50根极细纤维的纤维直径，在各个极细纤维截面中以3个方向进行测定。其中，采用异型截面的极细纤维的情况下，首先测定单纤维的截面积，通过下式算出成为该截面积的圆的直径。将由此得到的直径作为该单纤维的单纤维直径
单纤维直径(μm)＝(4×(单纤维的截面积(μm2))/π)1/2
(3)算出得到的合计150处的算术平均值(μm)，在小数点后第二位进行四舍五入。
本发明中使用的纤维质基材包含前述极细纤维。需要说明的是，允许纤维质基材中混合有不同原料的极细纤维。
作为前述纤维质基材的具体的形态，可以使用前述极细纤维各自交织而成的无纺布、极细纤维的纤维束交织而成的无纺布。其中，从片状物的强度、手感的观点考虑，优选使用极细纤维的纤维束交织而成的无纺布。从柔软性、手感的观点考虑，特别优选的是：优选使用构成极细纤维的纤维束的极细纤维彼此适度地分离而具有空隙的无纺布。如此，极细纤维的纤维束交织而成的无纺布例如能够通过在预先将极细纤维显现型纤维交织后使极细纤维显现而获得。另外，构成极细纤维的纤维束的极细纤维彼此适度地分离而具有空隙的无纺布例如能够通过使用如下的海岛型复合纤维而获得，该海岛型复合纤维能够通过去除海成分而在岛成分之间形成空隙。
作为前述无纺布，可以为短纤维无纺布、长纤维无纺布中的任一种，从片状物的手感、品质的观点考虑，更优选使用短纤维无纺布。
使用了短纤维无纺布的情况下的短纤维的纤维长度优选为25mm以上90mm以下的范围。通过将纤维长度设为25mm以上、更优选设为35mm以上、进一步优选设为40mm以上，容易通过交织得到耐磨损性优异的片状物。另外，通过将纤维长度设为90mm以下、更优选设为80mm以下、进一步优选设为70mm以下，能够得到手感、品质更优异的片状物。
本发明中，在使用无纺布作为纤维质基材的情况下，出于提高强度等的目的，也能够在无纺布的内部插入、或层叠、或内衬机织物、针织物。由于能够抑制针刺时的损伤、维持强度，因此构成上述机织物、针织物的纤维的平均单纤维直径更优选为0.3μm以上10μm以下。
作为构成前述机织物、针织物的纤维，能够使用包含以“聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚乳酸”等聚酯、“聚酰胺6、聚酰胺66、聚酰胺56、聚酰胺610、聚酰胺11、聚酰胺12及共聚聚酰胺”等聚酰胺为代表的热塑性树脂的合成纤维；纤维素系聚合物等再生纤维；棉、麻等天然纤维等。
本发明中，作为获得包含极细纤维的纤维质基材的手段，优选采用下述方法：准备使用了极细纤维显现型纤维的纤维质基材，通过后述手段使极细纤维显现。
作为极细纤维显现型纤维，由于能够在去除海成分时在岛成分间、即纤维束内部的极细纤维间赋予适度的空隙，因此从片状物的手感、表面品质的观点考虑，优选采用下述海岛型复合纤维：将溶剂溶解性不同的2种成分(岛纤维为芯鞘复合纤维时为2种或3种成分)的热塑性树脂作为海成分和岛成分，使用溶剂等将前述海成分溶解去除，由此使岛成分形成极细纤维。
作为海岛型复合纤维，从可得到均匀的单纤维纤度的极细纤维的观点考虑，优选的是使用海岛型复合用喷嘴，使用将海成分与岛成分这2种成分(岛纤维为芯鞘复合纤维时为3种成分)相互排列而进行纺丝的高分子相互排列体的方式。
作为海岛型复合纤维的海成分，能够使用聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、共聚有间苯二甲酸磺酸钠、聚乙二醇等的共聚聚酯、及聚乳酸等，从制丝性、易溶出性等的观点考虑，优选使用聚苯乙烯、共聚聚酯。
需要说明的是，海成分的溶解去除优选在第一高分子弹性体前体含浸工序之后进行。
本发明中使用的海岛型复合纤维中的海成分与岛成分的质量比例优选为海成分：岛成分＝10：90～80：20的范围。若海成分的质量比例为10质量％以上，则容易将岛成分充分地极细化。另外，若海成分的质量比例为80质量以下，则溶出成分的比例少，因此生产率提高。海成分与岛成分的质量比例更优选为海成分：岛成分＝20：80～70：30的范围。
另外，包含极细纤维显现型纤维的纤维质基材优选采用无纺布的形态，不论是所谓的短纤维无纺布还是长纤维无纺布，均可使用，若为短纤维无纺布，则与长纤维无纺布相比，朝向片状物的厚度方向的纤维多，能够在起毛后的片状物的表面得到高的致密感，故而优选。
使用短纤维无纺布作为包含极细纤维显现型纤维的纤维质基材时，首先，优选对得到的极细纤维显现型纤维施以卷缩加工，切割加工成规定长度而得到原棉。卷缩加工、切割加工可使用已知的方法。
接着，通过交叉铺网机等将得到的原棉制成纤维网、并使其交织，从而得到短纤维无纺布。作为使纤维网交织而得到短纤维无纺布的方法，能够使用针刺处理、水刺(waterjet punching)处理等。
进一步，将得到的短纤维无纺布与机织物层叠，并使其交织一体化。短纤维无纺布与机织物的交织一体化中，可以在短纤维无纺布的单面或两面上层叠机织物，或者在多片短纤维无纺布网之间夹持机织物，然后通过针刺处理、水刺处理等使短纤维无纺布与机织物的纤维彼此交缠。
针刺处理或者水刺处理后的包含复合纤维(极细纤维显现型纤维)的短纤维无纺布的表观密度优选为0.15g/cm3以上0.45g/cm3以下。通过使表观密度优选为0.15g/cm3以上，片状物可得到充分的形态稳定性和尺寸稳定性。另一方面，通过使表观密度优选为0.45g/cm3以下，能够维持用于形成高分子弹性体的充分的空间。
对于以此方式得到的短纤维无纺布，从致密化的观点考虑，利用干热或湿热或这两者使其收缩、进而进行高密度化的方式为优选的方式。另外，短纤维无纺布也可以通过压延处理等沿厚度方向压缩。
[高分子弹性体]
接着，本发明的片状物具有高分子弹性体。该高分子弹性体是由高分子弹性体前体与交联剂反应而形成的。以下，进一步说明其详细情况。
(1)高分子弹性体前体
首先，本发明的高分子弹性体前体具有亲水性基团。本发明中，“具有亲水性基团”是指其本身“具有含活性氢的基团”。作为该含活性氢的基团的具体例，可举出羟基、羧基、磺酸基、氨基等。
作为该高分子弹性体前体，可举出水分散型有机硅树脂、水分散型丙烯酸树脂、水分散型氨基甲酸酯树脂、它们的共聚物。上述之中，从手感的方面考虑，优选使用水分散型聚氨酯树脂。特别是，更优选使用通过使后述的高分子多元醇、有机二异氰酸酯、和具有亲水性基团的含活性氢成分的化合物反应而形成亲水性预聚物、然后添加扩链剂并使其反应而制备的水分散型聚氨酯树脂。以下对此进行详细说明。
(a)高分子多元醇
本发明中优选使用的高分子多元醇可举出聚醚系多元醇、聚酯系多元醇、聚碳酸酯系多元醇等。
首先，作为聚醚系多元醇，可举出以多元醇、多胺为引发剂而将环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷、氧化苯乙烯(styrene oxide)、四氢呋喃、表氯醇、及环己烯等单体进行加成·聚合而得到的多元醇、以及以质子酸、路易斯酸及阳离子催化剂等为催化剂将前述单体进行开环聚合而得到的多元醇。具体而言，可以举出聚乙二醇、聚丙二醇、聚丁二醇等、及将它们组合而成的共聚多元醇。
接着，作为聚酯系多元醇，可举出将各种低分子量多元醇与多元酸缩合而得到的聚酯多元醇、通过将内酯开环聚合而得到的多元醇等。
作为用于聚酯系多元醇的低分子量多元醇，例如，可举出选自由“乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、1,7-庚二醇、1,8-辛二醇、1,9-壬二醇、1,10-癸二醇”等直链亚烷基二醇、“新戊二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、2,4-二乙基-1,5-戊二醇、2-甲基-1,8-辛二醇”等支链亚烷基二醇、1,4-环己二醇等脂环式二醇、及1,4-双(β-羟基乙氧基)苯等芳香族二元醇等中的1种或2种以上。另外，也可将各种环氧烷烃与双酚A加成而得到的加成物用作低分子量多元醇。
另一方面，作为用于聚酯系多元醇的多元酸，例如可举出选自由琥珀酸、马来酸、己二酸、戊二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十二烷二酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸、及六氢间苯二甲酸等组成的组中的1种或2种以上。
并且，作为聚碳酸酯系多元醇，可举出通过多元醇与碳酸二烷基酯、或者多元醇与碳酸二芳基酯等、多元醇与碳酸酯化合物的反应而得到的化合物。
作为用于聚碳酸酯系多元醇的多元醇，可以使用聚酯系多元醇中所使用的低分子量多元醇。另一方面，作为碳酸二烷基酯，可使用碳酸二甲酯、碳酸二乙酯等，作为碳酸二芳基酯，可使用碳酸二苯基酯等。
需要说明的是，本发明中优选使用的高分子多元醇的数均分子量优选为500以上5000以下。通过将高分子多元醇的数均分子量设为500以上、更优选设为1500以上，能够易于防止片状物的手感变硬。另外，通过将数均分子量设为5000以下、更优选设为4000以下，能够易于维持作为粘结剂的聚氨酯的强度。
(b)有机二异氰酸酯
作为本发明中优选使用的有机二异氰酸酯，可举出碳原子数(不包括异氰酸酯基中的碳原子，以下同样)为6以上20以下的芳香族二异氰酸酯、碳原子数为2以上18以下的脂肪族二异氰酸酯、碳原子数为4以上15以下的脂环式二异氰酸酯、碳原子数为8以上15以下的芳香脂肪族二异氰酸酯、这些二异氰酸酯的改性体(碳二亚胺改性体、氨基甲酸酯改性体、脲二酮改性体等)及它们中2种以上的混合物等。
作为前述碳原子数为6以上20以下的芳香族二异氰酸酯的具体例，可举出1,3-及/或1,4-亚苯基二异氰酸酯、2,4-及/或2,6-甲苯二异氰酸酯、2,4’-及/或4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(以下有时简记为MDI)、4,4’-联苯二异氰酸酯、3,3’-二甲基-4,4’-联苯二异氰酸酯、3,3’-二甲基-4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、及1,5-萘二异氰酸酯等。
作为前述碳原子数为2以上18以下的脂肪族二异氰酸酯的具体例，可举出亚乙基二异氰酸酯、四亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、十二亚甲基二异氰酸酯、2,2,4-三甲基六亚甲基二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯、2,6-二异氰酸酯基甲基己酸酯、双(2-异氰酸酯基乙基)碳酸酯、及2-异氰酸酯基乙基-2,6-二异氰酸酯基己酸酯等。
作为前述碳原子数为4以上15以下的脂环式二异氰酸酯的具体例，可举出异佛尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷-4,4’-二异氰酸酯、亚环己基二异氰酸酯、甲基亚环己基二异氰酸酯、双(2-异氰酸酯基乙基)-4-亚环己基-1,2-二甲酸酯、及2,5-及/或2,6-降冰片烷二异氰酸酯等。
作为前述碳原子数为8以上15以下的芳香脂肪族二异氰酸酯的具体例，可举出间苯二甲基二异氰酸酯及/或对苯二甲基二异氰酸酯、α、α、α’、α’-四甲基苯二甲基二异氰酸酯等。
上述之中，更优选的有机二异氰酸酯是碳原子数为4以上15以下的脂环式二异氰酸酯。另外，特别优选的有机二异氰酸酯为二环己基甲烷-4,4’-二异氰酸酯(以下有时简记为氢化MDI)。
(c)具有亲水性基团的含活性氢成分的化合物
作为本发明中优选使用的具有亲水性基团的含活性氢成分的化合物，可举出含有非离子性基团及/或阴离子性基团及/或阳离子性基团、和活性氢的化合物等。这些含活性氢成分的化合物也能够以用中和剂进行中和而得的盐的状态使用。通过使用该具有亲水性基团的含活性氢成分的化合物，能够提高片状物的制造方法中使用的水分散液的稳定性。
作为具有非离子性基团和活性氢的化合物，可举出包含2个以上的活性氢成分或2个以上的异氰酸酯基、且在侧链上具有分子量为250～9000的聚氧乙烯二醇(polyoxyethylene glycol)基团的化合物、及三羟甲基丙烷、三羟甲基丁烷等三元醇等。
作为具有阴离子性基团和活性氢的化合物，可举出2,2-二羟甲基丙酸、2,2-二羟甲基丁酸、2,2-二羟甲基戊酸等含羧基的化合物及它们的衍生物、1,3-苯二胺-4,6-二磺酸、3-(2,3-二羟基丙氧基)-1-丙磺酸等含有磺酸基的化合物及它们的衍生物、以及用中和剂将上述化合物中和而得的盐。
作为含有阳离子性基团与活性氢的化合物，可举出3-二甲基氨基丙醇、N-甲基二乙醇胺、N-丙基二乙醇胺等含叔氨基的化合物及它们的衍生物。
(d)扩链剂
作为本发明中优选使用的扩链剂，可举出水、“乙二醇、丙二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、二乙二醇及新戊二醇等”低分子二醇、“1,4-双(羟甲基)环己烷等”脂环式二醇、“1,4-双(羟基乙基)苯等”芳香族二醇、“乙二胺等”脂肪族二胺、“异佛尔酮二胺等”脂环式二胺、“4,4-二氨基二苯基甲烷等”芳香族二胺、“苯二甲胺等”芳香脂肪族二胺、“乙醇胺等”烷醇胺、肼、“己二酸二酰肼等”二酰肼、及它们中2种以上的混合物。
上述之中更优选的扩链剂为水、低分子二醇、芳香族二胺，可进一步优选举出水、乙二醇、1,4-丁二醇、4,4’-二氨基二苯基甲烷及它们中2种以上的混合物。
(e)水分散型聚氨酯树脂的构成
如上所述，本发明中优选使用的水分散型聚氨酯树脂通过下述方式制备：使前述高分子多元醇、有机二异氰酸酯、和具有亲水性基团的含活性氢成分的化合物反应而形成亲水性预聚物，然后添加扩链剂并使其反应。
(f)高分子弹性体前体的构成
优选本发明的高分子弹性体前体含有聚醚二醇及/或聚碳酸酯二醇作为构成成分。需要说明的是，本说明书中，“A含有B作为构成成分”是指，“作为构成A的单体成分、低聚物成分，含有B”。
通过使本发明的高分子弹性体前体含有该聚醚二醇作为构成成分，其醚键的自由度高，由此玻璃化转变温度低、且内聚力也弱，因此能够制成柔软性优异的高分子弹性体。另一方面，通过含有聚碳酸酯二醇作为构成成分，由于其碳酸酯基所具有的高内聚力，能够制成耐水性、耐热性、耐候性优异的高分子弹性体。
用于本发明的高分子弹性体前体的数均分子量优选为20000以上500000以下。通过为20000以上、更优选为30000以上，能够提高高分子弹性体的强度。另一方面，通过为500000以下、更优选为150000以下，能够提高粘度的稳定性、提高操作性。
前述高分子弹性体前体的数均分子量能够利用凝胶渗透色谱(GPC)而求出，例如以下述条件进行测定。
·设备：东曹株式会社制“HLC-8220”
·色谱柱：Tosoh TSKgelα-M
·溶剂：N,N-二甲基甲酰胺(DMF)
·温度：40℃
·校准：聚苯乙烯。
(2)交联剂
接着，本发明的交联剂能够使用具有碳二亚胺基、异氰酸酯基、噁唑啉基、环氧基、三聚氰胺树脂、及硅醇基等的高分子化合物。
特别是在使用水分散型聚氨酯树脂作为高分子弹性体前体的情况下，优选使用含有碳二亚胺基的碳二亚胺交联剂及通过加热而使异氰酸酯基显现的封端异氰酸酯交联剂，形成N-酰基脲键及/或异脲键。通过此方式，能够通过耐光性、耐热性、耐磨损性等物性及柔软性优异的N-酰基脲键及/或异脲键在片状物中的高分子弹性体的分子内赋予三维交联结构，能够保持片状物的柔软性且飞跃性地提高耐磨损性等物性。
(3)高分子弹性体
本发明的片状物的高分子弹性体是由前述高分子弹性体前体与交联剂反应而形成的。通过该反应，本发明的高分子弹性体具有源自高分子弹性体前体的亲水性基团、以及N-酰基脲键及/或异脲键。如上所述，通过具有这些键，能够保持片状物的柔软性且飞跃性地提高耐磨损性等物性。
需要说明的是，对于高分子弹性体中存在上述的N-酰基脲基、异脲基的情况而言，只要对片状物的截面进行例如飞行时间二次离子质谱分析(TOF-SIMS分析)等的测绘(mapping)处理(作为分析仪器，例如，ION-TOF公司制“TOF.SIMS 5”等)、红外光谱分析(作为分析仪器，例如，日本分光株式会社制“FT/IR 4000系列)即可进行分析。
优选本发明的高分子弹性体含有聚醚二醇及/或聚碳酸酯二醇作为构成成分。
通过使本发明的高分子弹性体含有该聚醚二醇作为构成成分，由于其醚键的自由度高，由此玻璃化转变温度低、且内聚力也弱，因此能够制成柔软性优异的高分子弹性体。另一方面，通过含有聚碳酸酯二醇作为构成成分，由于其碳酸酯基所具有的高内聚力，能够制成耐水性、耐热性、耐候性优异的高分子弹性体。
本发明的片状物中，优选前述高分子弹性体由包含聚醚二醇作为构成成分的高分子弹性体A、和包含聚碳酸酯二醇作为构成成分的高分子弹性体B形成。通过在片状物内部包含高分子弹性体A和高分子弹性体B这两者，容易得到柔软且耐久性优异的片状物，所述高分子弹性体A包含聚醚二醇作为柔软性优异的构成成分，所述高分子弹性体B包含聚碳酸酯二醇作为对光、热等外部刺激的耐久性优异的构成成分。
从在片状物中适度地把持纤维彼此、优选片状物的至少单面具有绒头的观点考虑，本发明中使用的具有亲水性基团的高分子弹性体存在于纤维质基材的内部为优选的方式。
[片状物]
对于本发明的片状物的JIS L1096：2010“机织物及针织物的面料试验方法”的“8.21硬挺度”中记载的A法(45°悬臂法)中规定的纵向的硬挺度为40mm以上140mm以下。通过将硬挺度设为该范围，能够制成具有适度的柔软性与回弹性的片状物。通过将该硬挺度设为50mm以上、更优选设为55mm以上，能够制成更具有回弹性的片状物。另一方面，通过将硬挺度设为120mm以下、更优选设为110mm以下，能够制成更具有柔软性的片状物。
本发明的片状物中的“纵向”，是指在片状物的制造工序中对片状物进行起毛处理的方向。作为进行起毛处理的方向的确定方法，能够根据片状物的构成成分适当采用用手指追踪时的目视确认、SEM拍摄等。即，用手指追踪时，以能够使绒头纤维卧倒或立起的方向为纵向。另外，对用手指追踪的片状物的表面进行SEM拍摄，卧倒的绒头纤维的朝向最多的方向为纵向。另一方面，本发明的片状物中的“横向”，是指相对于纵向而言，在片状物面内中的垂直方向。
另外，本发明的片状物在N,N-二甲基甲酰胺中浸渍24小时后的由JIS L1096：2010“机织物及针织物的面料试验方法”的“8.19磨损强度及摩擦变色性”中记载的E法(马丁代尔法)所规定的按压负荷12.0kPa、摩擦次数20000次的条件下的磨损试验中为4级以上，磨损减量为25mg以下。通过使在N,N-二甲基甲酰胺中浸渍24小时后的表面品质等级及磨损减量在该范围内，即使在被暴露于有机溶剂、酸、碱溶液或太阳光这样的严酷的环境下长期使用也能够抑制高分子弹性体的低分子化，能够维持片状物的外观。从能够抑制片状物的外观的劣化的方面考虑，该磨损减量优选为23mg以下，更优选为20mg以下。
另外，优选本发明的片状物在湿润时的拉伸强度为干燥时的75％以上。通过使湿润时的拉伸强度在该范围内，能够抑制染色及后加工时物性的降低，能够进一步提高产品的耐久性。湿润时的拉伸强度更优选设为77％以上、进一步优选设为80％以上，由此能够进一步抑制片状物的劣化。
此外，优选本发明的片状物在湿润时的拉伸伸长率为干燥时的100％以上。通过使湿润时的拉伸伸长率在该范围内，能够抑制染色及后加工时物性的降低，能够进一步提高产品的耐久性。湿湿润时的拉伸伸长率更优选设为105％以上、进一步优选设为110％以上，由此能够进一步抑制片状物的劣化。
需要说明的是，本发明中，片状物的干燥时或者湿润时的拉伸强度、拉伸伸长率是指，根据JIS L1913：2010“一般无纺布试验方法”的“6.3拉伸伸长率(ISO法)”按以下顺序进行测定并算出的值。
(A)干燥时
(1)在室温18℃以上28℃以下、湿度35％以上75％以下的条件下下静置1小时以上。
(2)从片状物中采集5片宽20mm、长300mm(其中，夹持间隔200mm)的纵向的试验片。
(3)以初负荷(用手以不会产生松弛的程度拉伸试验片的状态的负荷)、夹持间隔200mm将试验片安装于等速伸长型拉伸试验机。
(4)以100mm/分钟的拉伸速度施加负荷直至试验片切断为止。
(5)测定试验片的最大负荷时的强度(N)，至0.1N单位为止，同时测定最大负荷时的伸长量，至1mm为止。根据该伸长量求出伸长率。
(6)针对各试验片同样地进行测定，将最大负荷时的强度(N)除以试验片宽度(cm)而得的值的算术平均值设为拉伸强度(N/cm)、将伸长率的算术平均值设为拉伸伸长率(％)。
(B)湿润时
(1)在室温18℃以上28℃以下、湿度35％以上75％以下的条件下静置1小时以上。
(2)使片状物在常温的水中浸渍10分钟。
(3)从片状物中采集5片宽20mm、长300mm(其中，夹持间隔200mm)的纵向的试验片。
(4)以初负荷(用手以不会产生松弛的程度拉伸试验片的状态的负荷)、夹持间隔200mm将试验片安装于等速伸长型拉伸试验机。
(5)以100mm/分钟的拉伸速度施加负荷直至试验片切断为止。
(6)测定试验片的最大负荷时的强度(N)，至0.1N单位为止，同时测定最大负荷时的伸长量，至1mm为止。根据该伸长量求出伸长率。
(7)针对各试验片同样地进行测定，将最大负荷时的强度(N)除以试验片宽度(cm)而得的值的算术平均值设为拉伸强度(N/cm)、将伸长率的算术平均值设为拉伸伸长率(％)。
另外，湿润时的拉伸强度保持率及湿润时的拉伸伸长率保持率的定义如下所述
湿润时的拉伸强度保持率(％)＝湿润时的拉伸强度(N/cm)/干燥时的拉伸强度(N/cm)×100
湿润时的拉伸伸长率保持率(％)＝湿润时的拉伸伸长率(％)/干燥时的拉伸伸长率(％)×100。
本发明的片状物还优选：将片状物的起毛面载置于加热至150℃的加热板上，在按压负荷2.5kPa下按压10秒钟时的L值的保持率(以下有时仅简写为L值保持率)为90％以上100％以下。其中，通过使L值保持率为90％以上、更优选为92％以上、进一步优选为95％以上，片状物具有高耐热性。
需要说明的是，本发明中，“片状物的起毛面”是指对片状物进行起毛处理的表面。另外，L值是指国际照明委员会(Commission International on Illumination、CIE)所规定的L值，而本发明中的L值保持率，是指在加热·按压条件下的明度的变化的比例小、即加热·按压前具有明亮的色彩的片状物在加热·按压后以何种程度不会变暗的指标。
需要说明的是，本发明中，L值保持率是指用以下的顺序测定并算出的值。
(1)裁切片状物，使用色差仪(例如，KONICA MINOLTA,INC.制“CR-410”等)测定切断的试验片的L值。
(2)将试验片的起毛面朝下，将试验片载置于加热至150℃的加热板(例如，AS ONECORPORATION制“CHP-250DN”等)上。
(3)在试验片上载置以按压负荷成为2.5kPa的方式进行了调节的压头，保持10秒钟。
(4)移除试验片上的压头，用前述色差仪测定试验片的起毛面的L值。
(5)利用下式算出L值保持率。
L值保持率(％)＝((1)中测定的L值)/((4)中测定的L值)×100
此外，也能够使本发明的片状物在遵循ISO 6330C4N法的洗涤试验时，实施1片前述片状物的洗涤试验，将试验后附着于安装在排水软管上的捕集袋中的纤维屑用膜滤器进行捕集时的纤维屑量为10.0(mg/片状物100cm2)以下。其中，通过为8.0(mg/片状物100cm2)以下、更优选为6.0(mg/片状物100cm2)以下、进一步优选为5.0(mg/片状物100cm2)以下，片状物在洗涤时纤维脱落减少，环境负担减小。
需要说明的是，本发明中，在遵循ISO 6330C4N法的洗涤试验时，实施1片前述片状物的洗涤试验，关于将试验后附着于安装在排水软管上的捕集袋中的纤维屑用膜滤器进行捕集时的纤维屑量，是指用以下的顺序测定并算出的值。首先，在洗衣机中不放入被洗物、洗涤剂，遵循ISO 6330C4N法进行洗涤，清洗洗衣机。接着，在洗衣机的排水软管中安装有使用筛孔尺寸为10μm的“尼龙筛网”NY10-HC(FLON INDUSTRY制)制造的捕集袋的状态下，将1件进行评价的片状物放入洗衣机，遵循ISO 6330C4N法进行洗涤。其中，不使用洗涤剂和负载布。洗涤后，使用预先测定了重量的聚碳酸酯膜(K040A047A ADVANTEC CO.,LTD.)对附着于“尼龙筛网”上的纤维屑进行抽吸过滤。将过滤后的聚碳酸酯膜与纤维屑在105℃下干燥1小时，测定重量，将其与过滤前的重量之差作为洗涤时的纤维屑量。
为了使硬挺度、N,N-二甲基甲酰胺处理后的磨损等级及减量、湿润时的拉伸强度、湿润时的拉伸伸长率、L值保持率、洗涤时的纤维屑量为上述的范围，例如可举出经过后述的第一高分子弹性体前体含浸工序、极细纤维显现工序、第二高分子弹性体前体含浸工序来制造片状物。通过使第一高分子弹性体前体含浸后，经过极细纤维显现工序，能够制作极细纤维与高分子弹性体的间隙，容易得到柔软的手感。另外，通过在极细纤维显现后经过第二高分子弹性体前体含浸工序，能够增强第1次赋予的高分子弹性体，能够容易地提高耐化学药品性、耐染色性。此外，通过使水分散液的热敏凝固温度为后述的范围，能够抑制伴随水分蒸发的聚氨酯在片状物表面的偏在(迁移)，抑制聚氨酯的热压引起的劣化，能够提高L值保持率。
本发明的片状物可合适地用作：家具、椅子及墙壁材料、汽车、电车及航空器等车辆室内的座椅、顶棚及作为内部装饰等的表皮材料的具有非常优美外观的内部装饰材料；衬衫、夹克、休闲鞋、运动鞋、男鞋及女鞋等鞋的鞋面、饰物(trim)等；包、腰带、钱包等；及用于它们的一部分的衣料用材料；擦拭布、研磨布及CD帘等工业用材料。
[片状物的制造方法]
本发明的片状物的制造方法依次包括下述(1)～(3)的工序。
(1)第一高分子弹性体前体含浸工序，使水分散液含浸于包含极细纤维显现型纤维的纤维质基材，接着将含浸有水分散液的纤维质基材的温度设为100℃以上180℃以下而进行加热干燥处理，形成高分子弹性体，前述水分散液含有具有亲水性基团的高分子弹性体前体、含一价阳离子的无机盐、和交联剂，其中，相对于高分子弹性体前体100质量份而言，前述水分散液中的含一价阳离子的无机盐的含量设为10质量份以上100质量份以下；
(2)极细纤维显现工序，使极细纤维从前述极细纤维显现型纤维中显现而形成包含前述极细纤维的极细纤维质基材；
(3)第二高分子弹性体前体含浸工序，使水分散液含浸于包含前述极细纤维的纤维质基材，接着将含浸有水分散液的纤维质基材的温度设为100℃以上180℃以下而进行加热干燥处理，进一步形成高分子弹性体，前述水分散液含有具有亲水性基团的高分子弹性体前体、含一价阳离子的无机盐、和交联剂，其中，相对于高分子弹性体前体100质量份而言，前述水分散液中的含一价阳离子的无机盐的含量设为10质量份以上100质量份以下。
以下，依次对其详细地进行说明。
(1)第一高分子弹性体前体含浸工序
本工序中，使水分散液含浸于包含极细纤维显现型纤维的纤维质基材，接着将含浸有水分散液的纤维质基材的温度设为100℃以上180℃以下而进行加热干燥处理，形成高分子弹性体，前述水分散液含有具有亲水性基团的高分子弹性体前体、含一价阳离子的无机盐、和交联剂。
(1-a)水分散液
首先，本工序中使用的水分散液含有前述具有亲水性基团的高分子弹性体前体、含一价阳离子的无机盐、和交联剂。
该水分散液中的高分子弹性体前体的浓度优选为水分散液中5质量％以上50质量％以下。通过使高分子弹性体前体的水分散液中的浓度为5质量％以上、更优选为10质量％以上，凝集性变得良好，高分子弹性体以大的块凝集，成为良好的耐磨损性。另一方面，通过使前述浓度为50质量％以下、更优选为40质量％以下，能够将高分子弹性体均匀地赋予至纤维质基材。
接着，前述水分散液含有含一价阳离子的无机盐。通过含有含一价阳离子的无机盐，能够对水分散液赋予热敏凝固性。本发明中，热敏凝固性是指，对水分散液进行加热时，达到某一温度(以下将该温度称为热敏凝固温度)时水分散液的流动性减小，进行凝固的性质。
该水分散液的热敏凝固温度优选为55℃以上80℃以下。通过使干热凝固温度为55℃以上、更优选为60℃以上，水分散液在贮藏时的稳定性变得良好，能够抑制操作时的高分子弹性体向制造设备的附着等。另一方面，通过使干热凝固温度为80℃以下、更优选为70℃以下，能够抑制高分子弹性体随着水分蒸发而向纤维质基材的表面转移的迁移现象，进而，通过在水分从纤维质基材蒸发前进行高分子弹性体的凝固，能够形成高分子弹性体不强烈限制纤维的结构，能够实现良好的柔软性、回弹感。
该含一价阳离子的无机盐优选为氯化钠及/或硫酸钠。在以往的方法中，作为热敏凝固剂，适宜使用硫酸镁、氯化钙这样的具有二价阳离子的无机盐。然而，这些无机盐即使少量添加也会对水分散液的稳定性造成大的影响，因此根据高分子弹性体前体种类的不同，难以通过调节其添加量来严格地控制热敏凝胶化温度，另外，在调节水分散液时、贮藏时会凝胶化等方面存在课题。另一方面，离子价数小的含一价阳离子的无机盐对水分散液的稳定性的影响比较小，通过调节添加量，能够在保证水分散液的稳定性的同时，严格地控制热敏凝固温度。
在该水分散液中，含有相对于水分散液中的高分子弹性体前体100质量份而言为10质量份以上100质量份以下的量的含一价阳离子的无机盐。通过将该含有的量设为10质量份以上，水分散液中大量存在的离子均匀地作用于高分子弹性体粒子，从而能够在特定的热敏凝固温度迅速地完成凝固。由此，能够以纤维质基材中含有大量水分的状态进行高分子弹性体凝固。其结果，能够实现与天然皮革类似的良好的柔软性、回弹感。此外，通过将前述含量设为上述的范围，可抑制高分子弹性体过度凝集·固化，还能够抑制形成高分子弹性体的膜状物。另一方面，通过将前述含量设为100质量份以下，高分子弹性体以适度的尺寸进行固化，因此能够抑制物性的降低。另外，还能够保持水分散液的稳定性。
接着，前述水分散液含有交联剂。通过使用交联剂，高分子弹性体具有三维网状结构，片状物的耐磨损性等优异。进一步地，通过与前述含一价阳离子的无机盐并用，能够使高分子弹性体前体的凝固、以及高分子弹性体前体与交联剂的反应同时进行，由此能够形成紧密的三维网状结构与控制纤维的粘接结构，能够使片状物变得更柔软，且还能够实现片状物的高物性化、高耐光性、高耐热性。
需要说明的是，对于水分散液，为了提高贮藏稳定性、制膜性，可以在水分散液100质量％中含有40质量％以下的丙酮、乙基甲基酮、二乙基酮等酮系溶剂等水溶性有机溶剂。其中，从操作环境的保全的观点、废水处理回收的观点等考虑，有机溶剂的含量优选设为1质量％以下。
(1-b)加热干燥处理
本工序中，使前述水分散液含浸于前述包含极细纤维显现型纤维的纤维质基材，接着将含浸有水分散液的纤维质基材的温度设为100℃以上180℃以下而进行加热干燥处理，形成高分子弹性体。
该加热干燥处理中的纤维质基材的温度设为100℃以上180℃以下。通过使纤维质基材的温度为100℃以上、优选为120℃以上、更优选为140℃以上，能够使高分子弹性体前体迅速凝固，能够抑制由自重引起的高分子弹性体偏在于片下表面。另外，能够充分促进高分子弹性体前体与交联剂的交联反应，形成三维网状结构，提高片状物的物性、耐光性、耐热性。另一方面，通过使纤维质基材的温度为180℃以下、优选为175℃以下，能够抑制高分子弹性体发生热劣化。
(2)极细纤维显现工序
本工序中，使极细纤维从前述极细纤维显现型纤维中显现而形成包含前述极细纤维的纤维质基材。
通过在第一高分子弹性体前体含浸工序之后(即，在赋予1次高分子弹性体之后)使极细纤维显现，例如，极细纤维显现型纤维为海岛型复合纤维时，能够形成岛成分可溶解而成的空隙，因此高分子弹性体不会牢固地限制极细纤维，片状物的手感变得更柔软。
该工序中，在极细纤维显现型纤维为海岛型复合纤维的情况下，纤维极细化处理(脱海处理)可通过将海岛型复合纤维浸渍于溶剂中并榨液而进行。作为溶解海成分的溶剂，能够使用氢氧化钠等碱水溶液、热水。
该极细纤维显现工序中，对于极细纤维的显现，能够使用连续染色机、振荡洗涤(vibro-washer)型脱海机、液流染色机、绳状染色机(wince dyeing machine)及卷染染色机等装置。
另外，在极细纤维显现工序后使用了碱水溶液等的情况下，优选在该处理后进行充分的清洗工序。通过经过清洗工序，附着于片状物的碱、过剩的含一价阳离子的无机盐不会残留于片材上，能够进行加工，能够以不对生产设备造成影响的方式进行加工。若考虑到环境方面、安全性，清洗液优选使用水。
(3)第二高分子弹性体前体含浸工序
本工序中，使水分散液含浸于包含极细纤维的纤维质基材，接着将含浸有水分散液的纤维质基材的温度设为100℃以上180℃以下而进行加热干燥处理，进一步形成高分子弹性体，其中，前述水分散液含有具有亲水性基团的高分子弹性体前体、含一价阳离子的无机盐、和交联剂。
本工序中使用的水分散液与第一高分子弹性体前体含浸工序中使用的水分散液同样。如上所述，可以使用相同的高分子弹性体前体，也可以使用不同的高分子弹性体前体。优选包含高分子弹性体前体A(第一高分子弹性体前体包含聚醚二醇作为构成成分)和高分子弹性体前体B(第二高分子弹性体前体包含聚碳酸酯二醇作为构成成分)的方式。通过在片状物内部包含高分子弹性体A和高分子弹性体B这两者，容易得到柔软且耐久性优异的片状物，所述高分子弹性体A包含聚醚二醇作为柔软性优异的构成成分，所述高分子弹性体B包含聚碳酸酯二醇作为对光、热等外部刺激的耐久性优异的构成成分。
另外，本工序中的加热干燥处理也与第一高分子弹性体前体含浸工序中进行的加热干燥处理同样。
(4)其它工序
本发明中可以对片状物的至少单面进行起毛处理，在表面形成绒头。形成绒头的方法没有特别限定，能够使用利用砂纸等的抛光等本领域中通常进行的各种方法。存在若绒头长度过短则不易得到优美的外观，若过长则容易发生起球的倾向，因此优选将绒头长度设为0.2mm以上1mm以下。
本发明的一个方式中，片状物能够进行染色。作为染色方法，能够采用本领域中常用的各种方法。由于能够在片状物的染色的同时赋予揉搓效果而使片状物柔软化，故而优选使用液流染色机的方法。
染色温度因纤维的种类而异，优选设为80℃以上150℃以下。通过将染色温度设为80℃以上、更优选设为110℃以上，能够效率良好地进行对纤维的染色。另一方面，通过将染色温度设为150℃以下、更优选设为130℃以下，能够防止高分子弹性体的劣化。
本发明中使用的染料根据构成纤维质基材的纤维的种类选择即可，没有特别限定，例如，若为聚酯系纤维，则能够使用分散染料，若为聚酰胺系纤维，则能够使用酸性染料、含金染料，还能够使用它们的组合。用分散染料进行染色的情况下，也可在染色后进行还原清洗。
另外，染色时使用染色助剂也为优选的方式。通过使用染色助剂，能够提高染色的均匀性、再现性。另外，在与染色同浴或染色后，例如可以实施使用了有机硅等柔软剂、防静电剂、防水剂、阻燃剂、耐光剂及抗菌剂等整理剂处理。
实施例
接着，基于实施例对本发明进行具体说明。但是，本发明并非仅限于这些实施例。需要说明的是，对于各物性的测定，除非另有说明，是基于前述方法进行测定的。
[评价方法]
(1)极细纤维的平均单纤维直径：
作为扫描型电子显微镜，使用KEYENCE公司制“VE-7800型”，以3000倍观察构成片状物的极细纤维，对于30μm×30μm的视野内随机抽出的50根单纤维直径以μm单位测定至小数点后第1位。
(2)片状物的硬挺度(柔软性)：
基于JIS L1096：2010“机织物及针织物的面料试验方法”的8.21“硬挺度”的8.21.1中记载的A法(45°悬臂法)，制成5片纵向为2×35cm的试验片，放置于具有45°的角度的斜面的水平台，使试验片滑动，读出试验片的一端的中央点与斜面相接时的刻度，求出5片的平均值。
(3)水分散液的热敏凝固温度：
将各实施例、比较例中制备的水分散液20g装入内径12mm的试验管，将温度计以前端处于液面之下的方式插入，然后密封试验管，并将其以水分散液的液面处于温水浴的液面之下的方式浸渍于95℃温度的温水浴中。利用温度计确认试验管内的温度的上升，并适当以每1次5秒以内的时间提起试验管，以能够确认水分散液的液面有无流动性的程度进行摇晃，将水分散液的液面丧失流动性的温度作为水分散液的热敏凝固温度。对每1种水分散液进行3次该测定，算出平均值。
(4)高分子弹性体中的键种类的鉴定：
对于从上述片状物分离的高分子弹性体，使用日本分光株式会社制“FT/IR4000series”，利用红外光谱分析鉴定键种类。
(5)片状物的外观品质：
得到的片状物的表面品质由10名评审员来评价，以下述基准进行评价，采用人数最多的评价结果。需要说明的是，对于表面品质的评价，将片状物3以图1所示的方式放置于位于与地面1平行的位置的检验台2之上，以连结目视确认的位置与片状物的线4的距离成为50cm的方式，以相对于片状物3与检验台平面呈45°的角度，对片状物3进行目视确认并判断。另外，对于检验台，在距检验台上表面的沿垂直方向150cm上方设置有32W的荧光灯6。将片状物3放置于该荧光灯6的正下方、即能够从片状物引出向荧光灯的垂线7的位置，实施表面品质评价。关于外观品质，将4级～5级视为良好。
5级：具有均匀的纤维的绒头，纤维的分散状态良好，外观良好。
4级：为5级与3级之间的评价。
3级：纤维的分散状态存在稍微不良的部分，但存在纤维的绒头，外观勉强为良好。
2级：为3级与1级之间的评价。
1级：纤维的绒头少，另外，整体上纤维的分散状态非常差，外观不良。
(6)DMF处理后的片状物的磨损评价(耐化学药品性)：
作为磨损评价中使用的马丁代尔磨损试验机，James H.Heal&Co.公司制的“Model406”，作为标准摩擦布，使用该公司的“ABRASTIVE CLOTH SM25”。对于评价基准，将片状物的外观与磨损前完全没有变化的情况记为5级，将产生30个以上的直径1mm以上的起球的情况记为1级，将其之间以每0.5级进行划分。另外，使用磨损前后的片状物的质量，利用下述式，算出磨损减量。
磨损减量(mg)＝磨损前的质量(mg)-磨损后的质量(mg)
(7)湿润时的拉伸强度保持率及拉伸伸长率保持率(耐染色性)：
作为等速伸长型拉伸试验机，使用Illinois Tool Works Inc.制“Instron3343”。
(8)片状物中所含的无机盐种类及含量的测定：
将片状物在N,N-二甲基甲酰胺中浸渍过夜，利用于140℃的加热干燥对使高分子弹性体及无机盐溶出而得的溶液进行浓缩，使其固体化。对得到的固形物加入蒸馏水，仅使无机盐溶出。对该含无机盐的水溶液进行加热干燥后，测定片状物中所含的无机盐的量。另外，在对经固体化的高分子弹性体也进行加热干燥的基础上，测定重量，算出相对于高分子弹性体质量的无机盐重量。其中，从数值的有效性的观点考虑，相对于高分子弹性体小于0.1质量％的情况视为低于检测下限。
关于无机盐的种类，使用Dionex公司制“ICS-3000型”的离子色谱装置对含上述无机盐的水溶液进行鉴定。
(9)L值保持率(耐热性)：
作为加热板，使用AS ONE CORPORATION.制“CHP-250DN”，作为色差仪，使用KONICAMINOLTA,INC.制“CR-410”，通过前述方法进行测定、算出。
(10)洗涤时的纤维屑量：
从片状物中切取10cm×10cm(100cm2)的试验片，用前述方法实施洗涤试验，算出纤维屑量。测定进行2次，将其平均值作为洗涤时的纤维屑量。
[制造例1：高分子弹性体前体a的水分散液Wa的制备]
使用数均分子量(Mn)为2000的聚四亚甲基醚二醇作为高分子多元醇、使用MDI作为有机二异氰酸酯、使用2,2-二羟甲基丙酸作为具有亲水性基团的含活性氢成分的化合物，在甲苯溶剂中制作预聚物。此外，添加作为扩链剂的乙二醇与乙二胺、作为外部乳化剂的聚氧乙烯壬基苯基醚、和水，进行搅拌。通过减压化除去甲苯，得到高分子弹性体前体a的水分散液Wa。需要说明的是，高分子弹性体前体a为对应于高分子弹性体A的高分子弹性体前体。
[制造例2：高分子弹性体前体b的水分散液Wb的制备]
使用数均分子量(Mn)为2000的聚六亚甲基碳酸酯作为高分子多元醇、使用氢化MDI作为有机二异氰酸酯、使用在侧链具有聚乙二醇的二元醇化合物及2,2-二羟甲基丙酸作为具有亲水性基团的含活性氢成分的化合物，在丙酮溶剂中制成预聚物。添加作为扩链剂的乙二醇与乙二胺与水，进行搅拌。通过减压化除去甲苯，得到高分子弹性体前体b的水分散液Wb。需要说明的是，高分子弹性体前体b为对应于高分子弹性体B的高分子弹性体前体。
[实施例1]
(极细纤维显现型无纺布)
使用共聚有8摩尔％间苯二甲酸-5-磺酸钠而得的聚对苯二甲酸乙二醇酯作为海成分，使用聚对苯二甲酸乙二醇酯作为岛成分，以海成分为20质量％、岛成分为80质量％的复合比率，得到岛数为16岛/1长丝、平均纤维直径为20μm的海岛型复合纤维。将得到的海岛型复合纤维切割为纤维长度51mm作为短纤维(staple)，通过梳棉机及交叉铺网机形成纤维网，通过针刺处理制成无纺布。使以此方式得到的无纺布在97℃的温度的热水中浸渍2分钟而使其收缩，于100℃的温度干燥5分钟。
(第一高分子弹性体树脂的赋予)
将高分子弹性体前体a设为100质量份，添加35质量份作为热敏凝固剂的硫酸钠(表1中记作“Na2SO4”)，加入3质量份碳二亚胺系交联剂，利用水将整体调节为固体成分11质量％，制备包含高分子弹性体前体a的水分散液Wa。热敏凝固温度为65℃。将得到的纤维质基材用无纺布浸渍于前述水分散液，接着用160℃的温度的热风进行20分钟干燥，由此得到相对于纤维重量赋予了10质量％的高分子弹性体A的高分子弹性体赋予无纺布。
(纤维极细化)
将得到的高分子弹性体赋予无纺布浸渍于加热至95℃的温度的浓度8g/L的氢氧化钠水溶液，进行30分钟处理，由此得到包含去除了海岛型复合纤维的海成分的极细纤维的片材(高分子弹性体赋予极细纤维无纺布)。
(第二高分子弹性体树脂的赋予)
将高分子弹性体前体b设为100质量份，添加35质量份作为热敏凝固剂的硫酸钠，加入3质量份碳二亚胺系交联剂，利用水将整体调节为固体成分11质量％，制备包含高分子弹性体前体b的水分散液Wb。热敏凝固温度为65℃。将得到的纤维质基材用无纺布浸渍于前述水分散液，用160℃的温度的热风进行20分钟干燥，由此得到相对于纤维重量赋予了10质量％的高分子弹性体B的高分子弹性体赋予无纺布。
(半切与起毛)
将得到的高分子弹性体树脂赋予片材沿与厚度方向垂直的方式进行半切，用砂纸型号240号的环形砂纸磨削半切面的相反侧，由此得到厚度为0.7mm的具有绒头的片状物。
(染色与精加工)
使用液流染色机在120℃的温度条件下，使用黑色染料对得到的具有绒头的片状物进行染色。接着使用干燥机进行干燥，由此得到极细纤维的平均单纤维纤度为4.4μm的片状物。得到的片状物的硬挺度为84mm，表面品质为5级，DMF处理后的耐磨损性为等级4.5级/磨损减量7.6mg、湿润时的拉伸强度保持率83％/拉伸伸长率保持率119％，具有柔软的手感与优异的耐化学药品性及耐染色性。另外，高分子弹性体内部存在聚醚键、聚碳酸酯键、N-酰基脲键及异脲键。此处，所谓高分子弹性体内部具有N-酰基脲键及/或异脲键，表示高分子弹性体具有N-酰基脲键及/或异脲键。另外，高分子弹性体内部的无机盐量低于检测下限。此外，L值保持率为97％，具有优异的耐热性。此外，洗涤时的纤维屑量为2.9(mg/片状物100cm2)，环境负担小。
[实施例2]
实施例1的(第一高分子弹性体树脂的赋予)中，将加入3质量份作为交联剂的碳二亚胺系交联剂这一点变更为添加3质量份封端异氰酸酯系交联剂，除此以外，以与实施例1同样的方式得到极细纤维的平均单纤维纤度为4.4μm的片状物。得到的片状物的硬挺度为94mm，表面品质为5级，DMF处理后的耐磨损性为等级4.5级/磨损减量7.8mg、湿润时的拉伸强度保持率81％/拉伸伸长率保持率119％，具有柔软的手感与优异的耐化学药品性及耐染色性。另外，高分子弹性体内部存在聚醚键、聚碳酸酯键、N-酰基脲键及异脲键。另外，高分子弹性体内部的无机盐量低于检测下限。此外，L值保持率为93％，具有优异的耐热性。此外，洗涤时的纤维屑量为3.1(mg/片状物100cm2)，环境负担小。
[实施例3]
实施例1的(第二高分子弹性体树脂的赋予)中，将加入3质量份作为交联剂的碳二亚胺系交联剂这一点变更为添加3质量份封端异氰酸酯系交联剂，除此以外，以与实施例1同样的方式得到极细纤维的平均单纤维纤度为4.4μm的片状物。得到的片状物的硬挺度为89mm，表面品质为5级，DMF处理后的耐磨损性为等级4.5级/磨损减量8.5mg、湿润时的拉伸强度保持率80％/拉伸伸长率保持率114％，具有柔软的手感与优异的耐化学药品性及耐染色性。另外，高分子弹性体内部存在聚醚键、聚碳酸酯键、N-酰基脲键及异脲键。另外，高分子弹性体内部的无机盐量低于检测下限。此外，L值保持率为94％，具有优异的耐热性。此外，洗涤时的纤维屑量为3.4(mg/片状物100cm2)，环境负担小。
[实施例4]
实施例1的(第二高分子弹性体树脂的赋予)中，将使用高分子弹性体前体b作为高分子弹性体前体这一点变更为使用高分子弹性体前体a，除此以外，以与实施例1同样的方式得到极细纤维的平均单纤维纤度为4.4μm的片状物。得到的片状物的硬挺度为82mm，表面品质为4.5级，DMF处理后的耐磨损性为等级4级/磨损减量8.8mg、湿润时的拉伸强度保持率77％/拉伸伸长率保持率122％，具有柔软的手感与优异的耐化学药品性及耐染色性。另外，高分子弹性体内部存在聚醚键、N-酰基脲键及异脲键。另外，高分子弹性体内部的无机盐量低于检测下限。此外，L值保持率为93％，具有优异的耐热性。此外，洗涤时的纤维屑量为3.4(mg/片状物100cm2)，环境负担小。
[实施例5]
实施例1的(第一高分子弹性体树脂的赋予)中，将使用高分子弹性体前体a作为高分子弹性体前体这一点变更为使用高分子弹性体前体b，除此以外，以与实施例1同样的方式得到极细纤维的平均单纤维纤度为4.4μm的片状物。得到的片状物的硬挺度为98mm，表面品质为4级，DMF处理后的耐磨损性为等级4.5级/磨损减量7.7mg、湿润时的拉伸强度保持率84％/拉伸伸长率保持率111％，具有柔软的手感与优异的耐化学药品性及耐染色性。另外，高分子弹性体内部存在聚碳酸酯键、N-酰基脲键及异脲键。另外，高分子弹性体内部的无机盐量低于检测下限。此外，L值保持率为96％，具有优异的耐热性。此外，洗涤时的纤维屑量为2.8(mg/片状物100cm2)，环境负担小。
[实施例6]
实施例1的(第一高分子弹性体树脂的赋予)中，将添加35质量份作为热敏凝固剂的硫酸钠这一点变更为添加12质量份，将热敏凝固温度调节至70℃，除此以外，以与实施例1同样的方式得到极细纤维的平均单纤维纤度为4.4μm的片状物。得到的片状物的硬挺度为94mm，表面品质为4级，DMF处理后的耐磨损性为等级4级/磨损减量7.7mg、湿润时的拉伸强度保持率83％/拉伸伸长率保持率117％，具有柔软的手感与优异的耐化学药品性及耐染色性。另外，高分子弹性体内部存在聚醚键、聚碳酸酯键、N-酰基脲键及异脲键。另外，高分子弹性体内部的无机盐量低于检测下限。此外，L值保持率为90％，具有优异的耐热性。此外，洗涤时的纤维屑量为2.8(mg/片状物100cm2)，环境负担小。
[实施例7]
实施例1的(第一高分子弹性体树脂的赋予)中，将添加35质量份作为热敏凝固剂的硫酸钠这一点变更为添加86质量份，将热敏凝固温度调节至60℃，除此以外，以与实施例1同样的方式得到极细纤维的平均单纤维纤度为4.4μm的片状物。得到的片状物的硬挺度为80mm，表面品质为4级，DMF处理后的耐磨损性为等级4级/磨损减量13.5mg、湿润时的拉伸强度保持率80％/拉伸伸长率保持率115％，具有柔软的手感与优异的耐化学药品性及耐染色性。另外，高分子弹性体内部存在聚醚键、聚碳酸酯键、N-酰基脲键及异脲键。另外，高分子弹性体内部的无机盐量低于检测下限。此外，L值保持率为91％，具有优异的耐热性。此外，洗涤时的纤维屑量为5.4(mg/片状物100cm2)，环境负担小。
[实施例8]
实施例1的(第二高分子弹性体树脂的赋予)中，将添加35质量份作为热敏凝固剂的硫酸钠这一点变更为添加12质量份，将热敏凝固温度调节至70℃，除此以外，以与实施例1同样的方式得到极细纤维的平均单纤维纤度为4.4μm的片状物。得到的片状物的硬挺度为98mm，表面品质为4级，DMF处理后的耐磨损性为等级4级/磨损减量8.0mg、湿润时的拉伸强度保持率83％/拉伸伸长率保持率114％，具有柔软的手感与优异的耐化学药品性及耐染色性。另外，高分子弹性体内部存在聚醚键、聚碳酸酯键、N-酰基脲键及异脲键。另外，高分子弹性体内部的无机盐量低于检测下限。此外，L值保持率为91％，具有优异的耐热性。此外，洗涤时的纤维屑量为2.6(mg/片状物100cm2)，环境负担小。
[实施例9]
实施例1的(第二高分子弹性体树脂的赋予)中，将添加35质量份作为热敏凝固剂的硫酸钠这一点变更为添加86质量份，将热敏凝固温度调节至60℃，除此以外，以与实施例1同样的方式得到极细纤维的平均单纤维纤度为4.4μm的片状物。得到的片状物的硬挺度为88mm，表面品质为4级，DMF处理后的耐磨损性为等级4级/磨损减量14.1mg、湿润时的拉伸强度保持率81％/拉伸伸长率保持率113％，具有柔软的手感与优异的耐化学药品性及耐染色性。另外，高分子弹性体内部存在聚醚键、聚碳酸酯键、N-酰基脲键及异脲键。另外，高分子弹性体内部的无机盐量低于检测下限。此外，L值保持率为93％，具有优异的耐热性。此外，洗涤时的纤维屑量为5.8(mg/片状物100cm2)，环境负担小。
[实施例10]
实施例1的(第一高分子弹性体树脂的赋予)中，将添加35质量份作为热敏凝固剂的硫酸钠这一点变更为添加30质量份氯化钠(表1中记作“NaCl”)，将热敏凝固温度调节至65℃，以及，在(第二高分子弹性体树脂的赋予)中，将添加35质量份作为热敏凝固剂的硫酸钠这一点变更为添加30质量份氯化钠，将热敏凝固温度调节至65℃，除此以外，以与实施例1同样的方式得到极细纤维的平均单纤维纤度为4.4μm的片状物。得到的片状物的硬挺度为86mm，表面品质为5级，DMF处理后的耐磨损性为等级4.5级/磨损减量7.4mg、湿润时的拉伸强度保持率83％/拉伸伸长率保持率119％，具有柔软的手感与优异的耐化学药品性及耐染色性。另外，高分子弹性体内部存在聚醚键、聚碳酸酯键、N-酰基脲键及异脲键。另外，高分子弹性体内部的无机盐量低于检测下限。此外，L值保持率为96％，具有优异的耐热性。此外，洗涤时的纤维屑量为2.9(mg/片状物100cm2)，环境负担小。
[比较例1]
除了不经过实施例1的(第二高分子弹性体树脂的赋予)的工序以外，以与实施例1同样的方式得到极细纤维的平均单纤维纤度为4.4μm的片状物。得到的片状物的硬挺度为81mm，表面品质为5级，DMF处理后的耐磨损性为等级2级/磨损减量33.5mg、湿润时的拉伸强度保持率72％/拉伸伸长率保持率103％，为柔软的手感，L值保持率也为93％，具有优异的耐热性，但耐化学药品性及耐染色性差。此外，洗涤时的纤维屑量为12.5(mg/片状物100cm2)，环境负担大。需要说明的是，高分子弹性体内部存在聚醚键、N-酰基脲键及异脲键。另外，高分子弹性体内部的无机盐量低于检测下限。
[比较例2]
比较例1的(第一高分子弹性体树脂的赋予)中，使用高分子弹性体前体b作为高分子弹性体前体，除此以外，以与比较例1同样的方式得到极细纤维的平均单纤维纤度为4.4μm的片状物。得到的片状物的硬挺度为92mm，表面品质为3.5级，DMF处理后的耐磨损性为等级2级/磨损减量29.9mg、湿润时的拉伸强度保持率73％/拉伸伸长率保持率101％，为柔软的手感，L值保持率也为94％，具有优异的耐热性，但耐化学药品性及耐染色性差。此外，洗涤时的纤维屑量为11.4(mg/片状物100cm2)，环境负担大。需要说明的是，高分子弹性体内部存在聚碳酸酯键、N-酰基脲键及异脲键。另外，高分子弹性体内部的无机盐量低于检测下限。
[比较例3]
实施例1的(第一高分子弹性体树脂的赋予)中，除了不添加热敏凝固剂以外，以与实施例1同样的方式得到极细纤维的平均单纤维纤度为4.4μm的片状物。得到的片状物的硬挺度为150mm以上，表面品质为2级，DMF处理后的耐磨损性为等级4级/磨损减量7.4mg、湿润时的拉伸强度保持率84％/拉伸伸长率保持率109％，耐化学药品性及耐染色性良好，洗涤时的纤维屑量为2.8(mg/片状物100cm2)，尽管环境负担小，但是手感硬。此外，L值保持率为84％，耐热性并不充分。需要说明的是，高分子弹性体内部存在聚醚键、聚碳酸酯键、N-酰基脲键及异脲键。另外，高分子弹性体内部的无机盐量低于检测下限。
[比较例4]
实施例1的(第二高分子弹性体树脂的赋予)中，除了不添加热敏凝固剂以外，以与实施例1同样的方式得到极细纤维的平均单纤维纤度为4.4μm的片状物。得到的片状物的硬挺度为150mm以上，表面品质为2级，DMF处理后的耐磨损性为等级4级/磨损减量7.1mg、湿润时的拉伸强度保持率82％/拉伸伸长率保持率110％，耐化学药品性及耐染色性良好，洗涤时的纤维屑量为3.0(mg/片状物100cm2)，尽管环境负担小，但是手感硬。此外，L值保持率为86％，耐热性并不充分。需要说明的是，高分子弹性体内部存在聚醚键、聚碳酸酯键、N-酰基脲键及异脲键。另外，高分子弹性体内部的无机盐量低于检测下限。
[比较例5]
实施例1的(第一高分子弹性体树脂的赋予)中，将添加35质量份作为热敏凝固剂的硫酸钠这一点变更为添加5质量份，将热敏凝固温度调节至85℃，除此以外，以与实施例1同样的方式得到极细纤维的平均单纤维纤度为4.4μm的片状物。得到的片状物的硬挺度为144mm，表面品质为2.5级，DMF处理后的耐磨损性为等级4级/磨损减量8.0mg、湿润时的拉伸强度保持率82％/拉伸伸长率保持率111％，耐化学药品性及耐染色性良好，洗涤时的纤维屑量为2.6(mg/片状物100cm2)，尽管环境负担小，但是手感硬。此外，L值保持率为85％，耐热性并不充分。需要说明的是，高分子弹性体内部存在聚醚键、聚碳酸酯键、N-酰基脲键及异脲键。另外，高分子弹性体内部的无机盐量低于检测下限。
[比较例6]
实施例1的(第一高分子弹性体树脂的赋予)中，将添加35质量份作为热敏凝固剂的硫酸钠这一点变更为添加120质量份，将热敏凝固温度调节至50℃，除此以外，以与实施例1同样的方式得到极细纤维的平均单纤维纤度为4.4μm的片状物。得到的片状物的硬挺度为84mm，表面品质为1.5级，DMF处理后的耐磨损性为等级3级/磨损减量21.2mg、湿润时的拉伸强度保持率80％/拉伸伸长率保持率114％，为柔软的手感、良好的耐染色性，L值保持率也为90％，具有一定的耐热性，此外，洗涤时的纤维屑量为8.8(mg/片状物100cm2)，环境负担小，但耐化学药品性及品质差。需要说明的是，高分子弹性体内部存在N-酰基脲键与异脲键。另外，高分子弹性体内部存在聚醚键、聚碳酸酯键、N-酰基脲键及异脲键。另外，高分子弹性体内部的无机盐量低于检测下限。
[比较例7]
实施例1的(第二高分子弹性体树脂的赋予)中，将添加35质量份作为热敏凝固剂的硫酸钠这一点变更为添加5质量份，将热敏凝固温度调节至85℃，除此以外，以与实施例1同样的方式得到极细纤维的平均单纤维纤度为4.4μm的片状物。得到的片状物的硬挺度为148mm，表面品质为2.5级，DMF处理后的耐磨损性为等级4级/磨损减量7.8mg、湿润时的拉伸强度保持率77％/拉伸伸长率保持率120％，耐化学药品性及耐染色性良好，洗涤时的纤维屑量为2.6(mg/片状物100cm2)，尽管环境负担小，但是手感硬。此外，L值保持率为87％，耐热性并不充分。需要说明的是，高分子弹性体内部存在聚醚键、聚碳酸酯键、N-酰基脲键及异脲键。另外，高分子弹性体内部的无机盐量低于检测下限。
[比较例8]
实施例1的(第二高分子弹性体树脂的赋予)中，将添加35质量份作为热敏凝固剂的硫酸钠这一点变更为添加120质量份，将热敏凝固温度调节至50℃，除此以外，以与实施例1同样的方式得到极细纤维的平均单纤维纤度为4.4μm的片状物。得到的片状物的硬挺度为86mm，表面品质为1.5级，DMF处理后的耐磨损性为等级3级/磨损减量32.7mg、湿润时的拉伸强度保持率74％/拉伸伸长率保持率113％，为柔软的手感、良好的耐染色性，但耐化学药品性及品质差。此外，L值保持率为89％，耐热性并不充分。此外，洗涤时的纤维屑量为12.1(mg/片状物100cm2)，环境负担大。需要说明的是，高分子弹性体内部存在聚醚键、聚碳酸酯键、N-酰基脲键及异脲键。另外，高分子弹性体内部的无机盐量低于检测下限。
[比较例9]
实施例1的(第一高分子弹性体树脂的赋予)中，不添加交联剂、(第二高分子弹性体树脂的赋予)中也不添加交联剂，除此以外，以与实施例1同样的方式得到极细纤维的平均单纤维纤度为4.4μm的片状物。得到的片状物的硬挺度为96mm，表面品质为3级，DMF处理后的耐磨损性为等级2级/磨损减量32.0mg、湿润时的拉伸强度保持率71％/拉伸伸长率保持率97％，尽管为良好的手感，但耐化学药品性、耐染色性差。此外，L值保持率为88％，耐热性并不充分。此外，洗涤时的纤维屑量为13.6(mg/片状物100cm2)，环境负担大。需要说明的是，高分子弹性体内部不存在聚醚键、聚碳酸酯键、N-酰基脲键及异脲键。另外，高分子弹性体内部的无机盐量低于检测下限。
[比较例10]
实施例1的(第一高分子弹性体树脂的赋予)中，将添加热敏凝固剂这一点变更为添加3质量％发泡剂(AIBN)，除此以外，以与实施例1同样的方式得到极细纤维的平均单纤维纤度为4.4μm的片状物。得到的片状物的硬挺度为145mm，表面品质为2级，DMF处理后的耐磨损性为等级3级/磨损减量19.5mg、湿润时的拉伸强度保持率77％/拉伸伸长率保持率107％，耐染色性优异，洗涤时的纤维屑量为9.1(mg/片状物100cm2)，尽管环境负担小，但手感、品质、耐化学药品性差。此外，L值保持率为88％，耐热性并不充分。需要说明的是，高分子弹性体内部存在聚醚键、聚碳酸酯键、N-酰基脲键及异脲键。另外，高分子弹性体内部的无机盐量低于检测下限。
[比较例11]
实施例1的(第二高分子弹性体树脂的赋予)中，使用溶解于DMF中的聚碳酸酯系高分子弹性体前体作为高分子弹性体前体，除此以外，以与实施例1同样的方式得到极细纤维的平均单纤维纤度为4.4μm的片状物。得到的片状物的硬挺度为97mm，表面品质为3级，DMF处理后的耐磨损性为等级2级/磨损减量42.7mg、湿润时的拉伸强度保持率81％/拉伸伸长率保持率118％，具有柔软的手感与优异的耐染色性，洗涤时的纤维屑量为2.7(mg/片状物100cm2)，尽管环境负担小，但耐化学药品性差。此外，L值保持率为88％，耐热性并不充分。需要说明的是，高分子弹性体内部存在聚醚键、聚碳酸酯键、N-酰基脲键及异脲键。另外，高分子弹性体内部的无机盐量低于检测下限。
[比较例12]
实施例1的(第二高分子弹性体树脂的赋予)中，将添加35质量份作为热敏凝固剂的硫酸钠这一点变更为添加35质量份硫酸镁(表1中记作“MgSO4”)，加入3质量％碳二亚胺系交联剂，利用水将整体调节为固体成分11质量％，得到包含高分子弹性体a的水分散液，但在加工中于无纺布表面进行凝胶化，未能对无纺布赋予高分子弹性体。
将上述实施例1～10及比较例1～12的结果归纳示于表1～4。
[表1]
表1
[表2]
表2
[表3]
[表4]
产业上的可利用性
本发明的片状物可合适地用作家具、椅子及墙壁材料、汽车、电车及航空器等车辆室内的座椅、顶棚及作为内部装饰等的表皮材料、具有非常优美外观的内部装饰材料、及衣料、工业材料等。
附图标记说明
1：地面
2：检验台
3：片状物
4：连结目视确认的位置与片状物的线
5：目视确认的位置
6：荧光灯
7：从片状物向荧光灯的垂线
Claims (22)
1.片状物，其具有包含极细纤维的纤维质基材、和高分子弹性体，所述极细纤维的平均单纤维直径为0.1μm以上10.0μm以下，所述高分子弹性体具有亲水性基团和N-酰基脲键及/或异脲键，所述片状物满足以下的条件1及条件2，
条件1：JIS L1096：2010“机织物及针织物的面料试验方法”的“8.21硬挺度”中记载的A法(45°悬臂法)中规定的纵向的硬挺度为40mm以上140mm以下；
条件2：在N,N-二甲基甲酰胺中浸渍24小时后的由JIS L1096：2010“机织物及针织物的面料试验方法”的“8.19磨损强度及摩擦变色性”中记载的E法(马丁代尔法)所规定的按压负荷12.0kPa、摩擦次数20000次的条件下的磨损试验中为4级以上，磨损减量为25mg以下。
2.如权利要求1所述的片状物，其中，所述高分子弹性体包含高分子弹性体A及与该高分子弹性体A不同的高分子弹性体B这两种。
3.如权利要求1所述的片状物，其中，所述片状物在湿润时的拉伸强度为干燥时的75％以上。
4.如权利要求2所述的片状物，其中，所述片状物在湿润时的拉伸强度为干燥时的75％以上。
5.如权利要求1～4中任一项所述的片状物，其中，所述片状物在湿润时的拉伸伸长率为干燥时的100％以上。
6.如权利要求1～4中任一项所述的片状物，其中，所述片状物还满足以下的条件3，
条件3：将所述片状物的起毛面载置于加热至150℃的加热板上，以按压负荷2.5kPa按压10秒钟时的L值的保持率为90％以上100％以下。
7.如权利要求5所述的片状物，其中，所述片状物还满足以下的条件3，
条件3：将所述片状物的起毛面载置于加热至150℃的加热板上，以按压负荷2.5kPa按压10秒钟时的L值的保持率为90％以上100％以下。
8.如权利要求1～4中任一项所述的片状物，其中，所述片状物还满足以下的条件4，
条件4：在遵循ISO 6330C4N法的洗涤试验时，实施1片所述片状物的洗涤试验，将试验后附着于安装在排水软管上的捕集袋中的纤维屑用膜滤器进行捕集时的纤维屑量相对于片状物100cm2而言为10.0mg以下。
9.如权利要求5所述的片状物，其中，所述片状物还满足以下的条件4，
条件4：在遵循ISO 6330C4N法的洗涤试验时，实施1片所述片状物的洗涤试验，将试验后附着于安装在排水软管上的捕集袋中的纤维屑用膜滤器进行捕集时的纤维屑量相对于片状物100cm2而言为10.0mg以下。
10.如权利要求6所述的片状物，其中，所述片状物还满足以下的条件4，
条件4：在遵循ISO 6330C4N法的洗涤试验时，实施1片所述片状物的洗涤试验，将试验后附着于安装在排水软管上的捕集袋中的纤维屑用膜滤器进行捕集时的纤维屑量相对于片状物100cm2而言为10.0mg以下。
11.如权利要求7所述的片状物，其中，所述片状物还满足以下的条件4，
条件4：在遵循ISO 6330C4N法的洗涤试验时，实施1片所述片状物的洗涤试验，将试验后附着于安装在排水软管上的捕集袋中的纤维屑用膜滤器进行捕集时的纤维屑量相对于片状物100cm2而言为10.0mg以下。
12.权利要求1所述的片状物的制造方法，其依次包括下述(1)～(3)的工序，
(1)第一高分子弹性体前体含浸工序，使水分散液含浸于包含极细纤维显现型纤维的纤维质基材，接着将含浸有水分散液的纤维质基材的温度设为100℃以上180℃以下而进行加热干燥处理，形成高分子弹性体，所述水分散液含有具有亲水性基团的高分子弹性体前体、含一价阳离子的无机盐、和交联剂，其中，相对于高分子弹性体前体100质量份而言，所述水分散液中的含一价阳离子的无机盐的含量设为10质量份以上100质量份以下；
(2)极细纤维显现工序，使极细纤维从所述极细纤维显现型纤维中显现而形成所述包含极细纤维的纤维质基材；
(3)第二高分子弹性体前体含浸工序，使水分散液含浸于所述包含极细纤维的纤维质基材，接着将含浸有水分散液的纤维质基材的温度设为100℃以上180℃以下而进行加热干燥处理，进一步形成高分子弹性体，所述水分散液含有具有亲水性基团的高分子弹性体前体、含一价阳离子的无机盐、和交联剂，其中，相对于高分子弹性体前体100质量份而言，所述水分散液中的含一价阳离子的无机盐的含量设为10质量份以上100质量份以下。
13.如权利要求12所述的片状物的制造方法，其中，所述第一高分子弹性体前体含浸工序的高分子弹性体前体、与所述第二高分子弹性体前体含浸工序的高分子弹性体前体中使用的高分子弹性体前体为相同的高分子弹性体前体。
14.如权利要求12所述的片状物的制造方法，其中，所述高分子弹性体前体包含聚醚二醇及/或聚碳酸酯二醇。
15.如权利要求13所述的片状物的制造方法，其中，所述高分子弹性体前体包含聚醚二醇及/或聚碳酸酯二醇。
16.如权利要求12所述的片状物的制造方法，其中，所述第一高分子弹性体前体含浸工序的高分子弹性体前体为高分子弹性体前体A，所述第二高分子弹性体前体含浸工序的高分子弹性体前体中使用的高分子弹性体前体为与该高分子弹性体前体A不同的高分子弹性体前体B。
17.如权利要求16所述的片状物的制造方法，其中，所述高分子弹性体前体A包含聚醚二醇作为构成成分。
18.如权利要求16所述的片状物的制造方法，其中，所述高分子弹性体前体B包含聚碳酸酯二醇作为构成成分。
19.如权利要求17所述的片状物的制造方法，其中，所述高分子弹性体前体B包含聚碳酸酯二醇作为构成成分。
20.如权利要求12～19中任一项所述的片状物的制造方法，其中，所述交联剂为碳二亚胺系交联剂及/或封端异氰酸酯交联剂。
21.如权利要求12～19中任一项所述的片状物的制造方法，其中，所述含一价阳离子的无机盐为氯化钠及/或硫酸钠。
22.如权利要求20所述的片状物的制造方法，其中，所述含一价阳离子的无机盐为氯化钠及/或硫酸钠。
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