CN114823149B - 一种Au纳米颗粒复合环保型量子点敏化太阳能电极及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Au纳米颗粒复合环保型量子点敏化太阳能电极及其制备方法和应用，包括以下步骤：(1)在导电玻璃上涂覆TiO2透明层，其后干燥，再在干燥的TiO2透明层上涂覆二氧化碳介孔层，其后进行烧结，得介孔TiO2光电极；(2)将介孔TiO2光电极浸入HAuCl4和磷酸盐缓冲溶液组成的电解质中进行电沉积，并用氮气脱气，得Au沉积的TiO2电极；(3)将Au沉积的TiO2电极在量子点的有机溶液中浸泡25～35min，即得。本发明的复合电极具有优异的太阳能电池光伏性能，为开发具有优异光伏性能的“绿色”QDSCs提供了机会，赋予了设计未来高效耐用太阳能电池的可行性。
Description
技术领域
本发明属于太阳能电池电极材料技术领域，具体涉及一种Au纳米颗粒复合环保型量子点敏化太阳能电极及其制备方法和应用。
背景技术
太阳能的有效应用在解决化石燃料枯竭以及全球变暖等社会问题方面具有巨大潜力。获取太阳能最直接的方法是使用光伏技术将太阳光转化为电能。作为第三代光伏电池的有前途的低成本候选者，量子点敏化太阳能电池(QDSC)受到广泛关注。
胶体量子点(QD)由于其尺寸、组成可调的光学特性，成为了光伏应用中极具吸引力的光收获材料。然而，目前最先进的高性能量子点太阳能电池仍然主要基于毒性极高的IV-VI和II-VI族Pb/Cd-硫系量子点，这对人类健康和环境非常有害。近年来，I-III-VI族量子点(如铜铟硫/硒和银铟硫/硒等)因其环境友好性和优异的光学性能被认为是Pb和Cd基量子点的良好替代品，已广泛应用于各种光电子器件，包括发光二极管(LED)、太阳能电池、发光太阳能聚光器(LSC)和PEC电池。
开发和设计合理的等离基元Au纳米颗粒复合环保型核壳结构I-III-VI族量子点引起广泛关注。该研究为进一步探索环境友好型量子点以提高量子点和其他光电器件的性能提供了思路。
发明内容
针对上述现有技术，本发明提供一种Au纳米颗粒复合环保型量子点敏化太阳能电极及其制备方法和应用，以解决现有的太阳能电池低活性、高毒性的一系列问题。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：提供一种Au纳米颗粒复合环保型量子点敏化太阳能电极的制备方法，包括以下步骤：
(1)在导电玻璃上涂覆TiO2透明层，其后干燥，再在干燥的TiO2透明层上涂覆二氧化碳介孔层，其后进行烧结，得介孔TiO2光电极；
(2)将介孔TiO2光电极浸入HAuCl4和磷酸盐缓冲溶液组成的电解质中进行电沉积，并用氮气脱气，得Au沉积的TiO2电极；
(3)将Au沉积的TiO2电极在量子点的有机溶液中浸泡25～35min，即得。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，TiO2透明层的厚度为8～10μm；二氧化碳介孔层的厚度为5～7μm；干燥温度为110～130℃；烧结温度为450～550℃，时间为25～35min。
进一步，电解质由以下步骤制得：将1.0mM HAuCl4和pH为7.0的0.05M磷酸盐缓冲溶液按体积比0.5～0.7:5混合而成。
进一步，电沉积采用循环伏安方法，其电势范围为-0.5～1.5V，以50mV/s的电势扫描速率进行1次循环；脱气时间为8～12min。
进一步，量子点为Mn-CuInS2/ZnS核/壳量子点。
进一步，Mn-CuInS2/ZnS核/壳量子点由以下步骤制得：将Mn(Ac)2、Cu(Ac)2、In(Ac)3、(NH4)2O和十八烯混合后于室温下脱气，其后升温至110～130℃，并将双对氯苯基三氯乙烷加入其中，再于该温度下加入硫的喹乙醇溶液，并保持15～25min，其后将溶于ODE和(NH4)2O混合溶液的Zn(Ac)2加入其中，再升温至220～240℃保持25～35min。
进一步，Mn(Ac)2、Cu(Ac)2、In(Ac)3、(NH4)2O、十八烯、双对氯苯基三氯乙烷、硫和Zn(Ac)2的用量比为0.1mmol:0.05mmol:0.05mmol:0.1～0.3ml:4～6ml:0.1～0.3ml:0.3mmol:0.2mmol。
本发明还提供了上述制备方法制得的Au纳米颗粒复合环保型量子点敏化太阳能电极。
本发明还提供了上述Au纳米颗粒复合环保型量子点敏化太阳能电极在制备太阳能电池中的应用。
进一步，太阳能电池正极为Au纳米颗粒复合环保型量子点敏化太阳能电极，负极为铜网，电解液为Na2S和S混合而成的聚硫电解质水溶液。
本发明的有益效果是：
1、本发明通过量子点染料敏化太阳能电池光电极相关器件进行了性能优化，通过电化学沉积的方法制备出了一种等离激元Au纳米颗粒与介孔TiO2复合的太阳能电池光电极，为后续的环保型锰合金铜铟硫/硫化锌(Mn-CuInS2/ZnS)量子点敏化提供了具有高效光电转换效率的光电极。
2、铜铟硫核中的锰合金化可以拓宽带隙，以促进光生电子在壳中的离域化，从而导致电荷载流子复合和加速核/壳量子点中光生电子的转移。这种等离激元Au纳米颗粒复合的环保型量子点敏化太阳能电池在标准一次太阳照射(AM 1.5G，100mW cm-2)提供了3.3％的PCE效率，为开发具有优异光伏性能的“绿色”QDSCs提供了机会，赋予了设计未来高效耐用太阳能电池的可行性。
附图说明
图1为Mn-CuInS2/ZnS核/壳量子点的形貌电镜；
图2为Mn-CuInS2/ZnS核/壳量子点的紫外吸收曲线图；
图3为Mn-CuInS2/ZnS核/壳量子点的荧光光谱图；
图4为Mn-CuInS2/ZnS核/壳量子点的荧光寿命图；
图5为Au纳米颗粒复合Mn-CuInS2/ZnS量子点敏化的太阳能电池光伏性能图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
实施例1
一种Au纳米颗粒复合环保型量子点敏化太阳能电极的制备方法，包括以下步骤：
(1)在导电玻璃(FTO)上用胶带粘贴留出一个0.5×0.5cm大小的空白，用刮刀刮涂厚度为9μm的TiO2透明层，随后将FTO于120℃下干燥，再在干燥的TiO2透明层上刮涂一层厚度为6μm的二氧化碳介孔层，其后于500℃的马弗炉中烧结30min，得介孔TiO2光电极；
(2)将介孔TiO2光电极浸入由0.6mL，1.0mM HAuCl4和5.0mL 0.05M磷酸盐缓冲溶液(PBS，pH 7.0)混合而成的电解质中进行电沉积，并用氮气脱气10min，其中，电沉积通过循环伏安方法进行，电势为1V，以50mV/s的电势扫描速率进行1次循环，得Au沉积的TiO2电极；
(3)将Au沉积的TiO2电极浸泡在Mn-CIS/ZnS核/壳量子点的甲苯溶液中30min；
其中，Mn-CuInS2/ZnS核/壳量子点由以下步骤制得：
将0.1mmol Mn(Ac)2、0.05mmol Cu(Ac)2、0.05mmol In(Ac)3、0.2mL(NH4)2O(OA)和5mL十八烯(ODE)装入三颈烧瓶中并在室温下脱气，再升温至120℃，并将0.2mL双对氯苯基三氯乙烷(DDT)注入反应混合物中，再于该温度下注入溶解于1.0mL喹乙醇(OLA)中的0.3mmol硫，以诱Mn-CIS QDs生长，并保持20min，其后将1mL溶于ODE/OA(ODE/OA体积比为4/1)的0.2M Zn(Ac)2·2H2O注入反应溶液中，再升温至230℃并保持30min以生长壳层。
将上述Au纳米颗粒复合环保型量子点敏化太阳能电极用于组装太阳能电池：
正极：Au纳米颗粒复合环保型量子点敏化太阳能电极，
负极：尺寸为0.5*1.0cm的红铜网，
电解液：由2.0M Na2S、2.0M S组成的聚硫电解质水溶液。
实施例2
一种Au纳米颗粒复合环保型量子点敏化太阳能电极的制备方法，包括以下步骤：
(1)在导电玻璃(FTO)上用胶带粘贴留出一个0.5×0.5cm大小的空白，用刮刀刮涂厚度为8μm的TiO2透明层，随后将FTO于110℃下干燥，再在干燥的TiO2透明层上刮涂一层厚度为5μm的二氧化碳介孔层，其后于450℃的马弗炉中烧结35min，得介孔TiO2光电极；
(2)将介孔TiO2光电极浸入由0.5mL，1.0mM HAuCl4和5.0mL 0.05M磷酸盐缓冲溶液(PBS，pH 7.0)混合而成的电解质中进行电沉积，并用氮气脱气8min，其中，电沉积通过循环伏安方法进行，电势为-0.5V，以50mV/s的电势扫描速率进行1次循环，得Au沉积的TiO2电极；
(3)将Au沉积的TiO2电极浸泡在Mn-CIS/ZnS核/壳量子点的甲苯溶液中25min；
其中，Mn-CuInS2/ZnS核/壳量子点由以下步骤制得：
将0.1mmol Mn(Ac)2、0.05mmol Cu(Ac)2、0.05mmol In(Ac)3、0.1mL(NH4)2O(OA)和6mL十八烯(ODE)装入三颈烧瓶中并在室温下脱气，再升温至110℃，并将0.1mL双对氯苯基三氯乙烷(DDT)注入反应混合物中，再于该温度下注入溶解于1.0mL喹乙醇(OLA)中的0.3mmol硫，以诱Mn-CIS QDs生长，并保持25min，其后将1mL溶于ODE/OA(ODE/OA体积比为4/1)的0.2M Zn(Ac)2·2H2O注入反应溶液中，再升温至220℃并保持35min以生长壳层。
实施例3
一种Au纳米颗粒复合环保型量子点敏化太阳能电极的制备方法，包括以下步骤：
(1)在导电玻璃(FTO)上用胶带粘贴留出一个0.5×0.5cm大小的空白，用刮刀刮涂厚度为10μm的TiO2透明层，随后将FTO于110℃下干燥，再在干燥的TiO2透明层上刮涂一层厚度为7μm的二氧化碳介孔层，其后于550℃的马弗炉中烧结25min，得介孔TiO2光电极；
(2)将介孔TiO2光电极浸入由0.7mL，1.0mM HAuCl4和5.0mL 0.05M磷酸盐缓冲溶液(PBS，pH 7.0)混合而成的电解质中进行电沉积，并用氮气脱气12min，其中，电沉积通过循环伏安方法进行，电势为1.5V，以50mV/s的电势扫描速率进行1次循环，得Au沉积的TiO2电极；
(3)将Au沉积的TiO2电极浸泡在Mn-CIS/ZnS核/壳量子点的甲苯溶液中35min；
其中，Mn-CuInS2/ZnS核/壳量子点由以下步骤制得：
将0.1mmol Mn(Ac)2、0.05mmol Cu(Ac)2、0.05mmol In(Ac)3、0.3mL(NH4)2O(OA)和4mL十八烯(ODE)装入三颈烧瓶中并在室温下脱气，再升温至130℃，并将0.1mL双对氯苯基三氯乙烷(DDT)注入反应混合物中，再于该温度下注入溶解于1.0mL喹乙醇(OLA)中的0.3mmol硫，以诱Mn-CIS QDs生长，并保持15min，其后将1mL溶于ODE/OA(ODE/OA体积比为4/1)的0.2M Zn(Ac)2·2H2O注入反应溶液中，再升温至240℃并保持25min以生长壳层。
将实施例1所得的Au@Mn-CIS/ZnS量子点敏化太阳能电池进行光伏性能测试：
使用标准的AM 1.5G的太阳光模拟器作为光源，测试结果见表1：
表1太阳能电池光伏性能测试数据
| 性能参数 | 实施例1 |
| 光电流密度 | 6.04mA/cm2 |
| PCE | 3.3％ |
由上表可见，本发明Au纳米颗粒复合Mn-CIS/ZnS量子点敏化的太阳能电池具有优秀的光伏性能。
虽然结合实施例对本发明的具体实施方式进行了详细地描述，但不应理解为对本专利的保护范围的限定。在权利要求书所描述的范围内，本领域技术人员不经创造性劳动即可作出的各种修改和变形仍属本专利的保护范围。
Claims (6)
1.一种Au纳米颗粒复合环保型量子点敏化太阳能电极，其特征在于，所述Au纳米颗粒复合环保型量子点敏化太阳能电极包括以下步骤：
（1）在导电玻璃上涂覆TiO2透明层，其后干燥，再在干燥的TiO2透明层上涂覆二氧化碳介孔层，其后进行烧结，得介孔TiO2光电极；
（2）将介孔TiO2光电极浸入HAuCl4和磷酸盐缓冲溶液组成的电解质中进行电沉积，并用氮气脱气，得Au沉积的TiO2电极；所述电解质由以下步骤制得：将1.0 mM HAuCl4和pH为7.0的0.05 M磷酸盐缓冲溶液按体积比0.5~0.7:5混合而成；所述电沉积采用循环伏安方法，其电势范围为-0.5~1.5 V，以50 mV/s的电势扫描速率进行1次循环；所述脱气时间为8~12min；
（3）将Au沉积的TiO2电极在量子点的有机溶液中浸泡25~35 min，即得；所述量子点为Mn-CuInS2/ZnS核/壳量子点。
2.根据权利要求1所述的Au纳米颗粒复合环保型量子点敏化太阳能电极，其特征在于：所述TiO2透明层的厚度为8~10 μm；所述二氧化碳介孔层的厚度为5~7 μm；所述干燥温度为110~130 ℃；所述烧结温度为450~550 ℃，时间为25~35 min。
3.根据权利要求1所述的Au纳米颗粒复合环保型量子点敏化太阳能电极，其特征在于，所述Mn-CuInS2/ZnS核/壳量子点由以下步骤制得：将Mn(Ac)2、Cu(Ac)2、In(Ac)3、(NH4)2O和十八烯混合后于室温下脱气，其后升温至110~130 ℃，并将双对氯苯基三氯乙烷加入其中，再于该温度下加入硫的喹乙醇溶液，并保持15~25 min，其后将溶于ODE和(NH4)2O混合溶液的Zn(Ac)2加入其中，再升温至220~240 ℃保持25~35 min。
4.根据权利要求3所述的Au纳米颗粒复合环保型量子点敏化太阳能电极，其特征在于：将Mn(Ac)2、Cu(Ac)2、In(Ac)3、(NH4)2O和十八烯按0.1 mmol:0.05 mmol:0.05 mmol:0.1~0.3ml:4~6 ml的比例混合后于室温下脱气，其后升温至110~130 ℃，并将双对氯苯基三氯乙烷加入其中，再于该温度下加入硫的喹乙醇溶液，并保持15~25 min，其后将溶于ODE和(NH4)2O混合溶液的Zn(Ac)2加入其中，再升温至220~240 ℃保持25~35 min；其中，Mn(Ac)2、硫和Zn(Ac)2的摩尔比为0.1 mmol:0.3 mmol:0.2 mmol。
5.根据权利要求1所述的Au纳米颗粒复合环保型量子点敏化太阳能电极在制备太阳能电池中的应用。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于：所述太阳能电池正极为Au纳米颗粒复合环保型量子点敏化太阳能电极，负极为铜网，电解液为Na2S和S混合而成的聚硫电解质水溶液。
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