CN114822919B - 一种石墨烯-金属复合膜的制造方法 - Google Patents

一种石墨烯-金属复合膜的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明的目的在于提供一种石墨烯‑金属复合膜及其制造方法。该石墨烯‑金属复合膜包括：石墨烯膜、通过磁控溅射或者电镀形成于所述石墨烯膜的一侧的第一金属镀层、通过磁控溅射或者电镀形成于所述第一金属镀层远离所述石墨烯膜的一侧的第二金属镀层。具体的制备方法为对提供的石墨烯膜表面进行粗糙化的改性处理，随后在石墨烯膜表面镀上第一金属镀层，并对第一金属镀层进行激光辐照处理，最后再镀上第二金属镀层。利用石墨烯表面的粗糙化改性处理和第一金属镀层的激光辐照处理，提高了金属镀层与石墨烯膜表面的结合强度；同时，通过该方法制造的石墨烯‑金属复合膜与金属焊接后，能有效降低电阻和温升。

Description

一种石墨烯-金属复合膜的制造方法
技术领域
本发明涉及石墨烯技术领域，特别是一种石墨烯-金属复合膜及其制造方法。
背景技术
石墨烯具有优异的力学、光学、电学、磁学和热学性能，具有发热快、功耗低、热均匀性好、导电性能优、稳定性高等优点，在发热应用领域具有巨大的运用前景。细分来看，石墨烯优异的物化性能使得其成为电子器件领域的研究热点，受到广泛研究人员的关注。
石墨烯属于纯碳材料，在化学键上与金属有着本质的不同，石墨烯膜表面是一种纯共价键存在，而金属是以离子键的形式存在，这使得金属难以在石墨烯膜表面实现理想的润湿，此外，石墨烯和金属由于本身的弹性模量及其热膨胀系数不同，也使其难以在宏观应用上实现与金属形成稳固的电气连接，影响其接头性能。例如，目前在电-热转化应用领域上，石墨烯膜与金属之间的电气连接通常通过铝铆钉形式结合，这种连接方法虽然可以实现电气导通，但通常存在结合点接触不良，电阻偏大，在大电流条件下结点过热等问题。由此可见，寻找一种可靠的石墨烯膜与金属的连接方式，是实现石墨烯在电子器件及其他需要电气连接应用领域的研究重点。
发明内容
为解决上述现有技术中存在的不足，本发明的一个目的在于提供一种方便与金属进行电气导通的石墨烯-金属复合膜。
本发明的又一目的在于提供该种石墨烯-金属复合膜的制造方法。
本发明的目的通过下述技术方案来实现：
（1）提供石墨烯膜。
该石墨烯膜是通过将抽滤、涂布后的氧化石墨烯膜高温还原后通过压延处理制得。具体的，所述高温还原过程为将氧化石墨烯膜先碳化后石墨化处理，其石墨化处理温度为2800~3500℃，所述压延处理的设备为80-150吨级平板液压机，所述压延处理的时间为1-10min。通过以上步骤后，得到的石墨烯膜的平均厚度＜40μm，典型但非限制性的石墨烯膜厚度为20μm、25μm、30μm、35μm。
（2）将石墨烯膜裁剪成合适大小后进行粗糙化的改性处理。
优选的，所述改性处理是在氮气氛围下利用氮等离子对石墨烯进行轰击。其目的在于除去石墨烯膜表面的杂质、水分和有机污染物，并将石墨烯膜中粘结不牢靠的部分轰击去除，实现石墨烯膜表面粗糙化，同时在高压氮等离子轰击下实现石墨烯的浅层掺氮，提高石墨烯膜表面结合力。
（3）通过磁控溅射或者电镀的方式，将经过粗糙化改性处理的石墨烯膜一侧镀上第一金属镀层。
优选的，所述第一金属镀层为铜镀层、镍镀层或者镍铜镀层。
优选的，所述第一金属镀层为镍铜镀层，首先，将上一步骤获得的石墨烯膜转移至磁控溅射仪中，使用铜靶在石墨烯膜表面蒸镀一层500nm~2μm的铜镀层，获得石墨烯-铜薄膜；铜镀层完成后，更换镍靶，在石墨烯-铜薄膜上蒸镀100~800nm的薄镍层，获得石墨烯-铜-镍薄膜。典型但非限制性的，蒸镀的铜镀层的厚度为500nm、800nm、1μm、1.2μm、1.4μm、1.6μm、1.8μm、2μm；蒸镀的薄镍层的厚度为100nm、200nm、300nm、400nm、500nm、600nm、700nm、800nm。蒸镀铜镀层的目的在于节省成本，在现阶段的技术环境下，镀铜工艺相较其他金属镀层工艺更为成熟，所获得的镀铜产品成本更低，镀层质量更高；蒸镀薄镍层的目的在于通过外层的蒸镀惰性更好的镍层实现对镀铜层的保护，防止镀铜层被腐蚀。
（4）将步骤（3）获得的产品转移至波长为10.6μm的连续CO2激光器上，以0.5-1mm/s的速率进行激光辐照，激光器设置输出功率为15-30W。典型但非限制性的激光辐照的横向速率及纵向速率均为0.5mm/s、0.6mm/s、0.7mm/s、0.8mm/s、0.9mm/s、1mm/s，典型但非限制性的激光器输出功率为15W、20W、25W、30W。其目的在于通过激光辐照处理实现第一金属镀层在表层石墨烯膜边缘、孔洞缺陷处的下沉渗透，以提高石墨烯膜与第一金属镀层的结合力。
优选的，第一金属镀层为镍铜镀层，CO2激光器中进行激光辐照还可以实现铜镀层与薄镍层合金化，减少界面晶格失配产生内应力，以进一步提升金属之间的结合力。
（5）在所述第一金属镀层远离所述石墨烯膜的一侧通过磁控溅射或者电镀形成第二金属镀层。
优选的，步骤（4）获得的产品转移至磁控溅射仪，使用镍靶，在所述第一金属镀层远离所述石墨烯膜的一侧表面蒸镀一层1-5μm厚的镍镀层。典型但非限制的，蒸镀的镍镀层的厚度为1μm、2μm、3μm、4μm、5μm。其目的在于镍可以匹配镍、铜、铁、铝等多种常规金属进行焊接，以实现石墨烯膜与金属的连接，实现石墨烯膜与金属的电气导通。
通过上述步骤，制造出的一种石墨烯-金属复合膜具有如下结构特征：
包括表面经过粗糙化的改性处理，平均厚度＜40μm石墨烯膜；第一金属镀层，所述第一金属镀层通过磁控溅射或者电镀形成于所述石墨烯膜的一侧；第二金属镀层，所述第二金属镀层通过磁控溅射或者电镀形成于所述第一金属镀层远离所述石墨烯膜的一侧。
优选的，所述第一金属镀层为镍铜镀层，所述第二金属镀层为镍镀层。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明提供的一种石墨烯-金属复合膜，可以直接与金属进行焊接，以实现石墨烯膜与金属之间的电气导通，与传统的石墨烯膜与金属的电气导通方式相比，具有连接稳定性强、导通性能优的特点。
2、本发明提供的一种石墨烯-金属复合膜，石墨烯膜表面通过简单的粗糙化改性处理，提高了金属镀层与石墨烯膜表面的结合强度。
3、本发明提供的一种石墨烯-金属复合膜，通过激光辐照处理实现了金属镀层在表层石墨烯边缘、孔洞缺陷处实现下沉渗透，以提高石墨烯膜与金属镀层的结合力。
4、本发明提供的一种石墨烯-金属复合膜，可对碳材料薄膜与金属结合类研究提供重要的参考借鉴。
附图说明
图1为本发明提供的一种石墨烯-金属复合膜实施例1与镍片焊接的示意图。
图2为本发明提供的一种石墨烯-金属复合膜的结合力测试性能图。
图3为本发明提供的一种石墨烯-金属复合膜与镍片焊接后的抗拉强度测试性能图。
附图标记：
1-石墨烯膜；2-第一金属镀层；3-第二金属镀层；4-镍片
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
以下为具体实施例部分：
实施例1
本发明提出的一种石墨烯-金属复合膜的制备方法，具体步骤如下：
（1）将抽滤、涂布后的氧化石墨烯膜碳化后，转移至3100℃的惰性气体保护的石墨化炉内进行石墨化处理，获得的石墨烯膜放置在120吨级平板液压机下进行压延处理，压延时间2min，获得致密性较好的厚度为30μm的石墨烯膜；
（2）将步骤（1）选取的石墨烯膜裁剪5cm*5cm大小的方形，使用夹具固定平整后转移至高压等离子体轰击清洗仪内进行下一步清洗处理。在氮气氛围下，利用氮等离子轰击石墨烯膜表面10min；
（3）等离子轰击清洗结束后，立即将样品转移至磁控溅射仪中，在小于10-3Pa真空条件下使用铜靶在石墨烯膜表面蒸镀一层800nm厚的铜镀层，获得石墨烯-铜薄膜；铜镀层完成后，更换镍靶，在石墨烯/铜薄膜上蒸镀200nm厚的薄镍层，获得石墨烯-铜-镍薄膜；
（4）将步骤（3）获得的样品转移至波长为10.6μm的连续CO2激光器上，进行激光辐照，横向扫描速率设置为0.8mm/s，纵向扫描速率设置为0.8mm/s，激光器输出功率设置为20W；
（5）将样品转移至磁控溅射仪，使用镍靶在样品表面蒸镀一层4μm厚的镍镀层，获得石墨烯-金属复合膜。
经过以上步骤后得到最终目标样品，所述最终目标样品有以下结构：经表面粗糙化改性处理后的石墨烯膜1，通过磁控溅射蒸镀于所述石墨烯膜一侧的第一金属镀层2，所述第一金属镀层2为镍铜镀层，通过磁控溅射蒸镀于所述第一金属镀层远离所述石墨烯膜一侧的第二金属镀层3，所述第二金属镀层3为镍镀层。
对最终目标样品进行镍铜镀层与石墨烯膜之间的结合强度测试，以验证石墨烯-金属复合膜的结合强度。将最终样品与镍片4焊接之后进行焊接接头抗拉强度测试，以验证石墨烯-金属复合膜与金属之间的抗拉强度。测试结果显示镍铜镀层与石墨烯膜的结合力高达2740gf，且经结合力测试后镀层没有剥离和脱落现象，与镍片4焊接后的抗拉强度可达110MPa，说明该实验方案可获得较为理想的物理性能。结合力测试依据《GB/T 2792-2014胶粘带剥离强度的试验方法》标准进行；抗拉强度测试依据《GB/T 2651-2008 焊接接头拉伸试验方法》标准进行。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于不进行镀镍处理，其他步骤均与实施例1相同，其目的在于研究纯镀铜层对金属焊接效果的影响。具体步骤如下：
（1）将抽滤、涂布后的氧化石墨烯膜碳化后，转移至3100℃的惰性气体保护的石墨化炉内进行石墨化处理，获得的石墨烯膜放置在120吨级平板液压机下进行压延处理，压延时间2min，获得致密性较好的厚度为30μm的石墨烯膜；
（2）将步骤（1）选取的石墨烯膜裁剪5cm*5cm大小的方形，使用夹具固定平整后转移至高压等离子体轰击清洗仪内进行下一步清洗处理。在氮气氛围下，利用氮等离子轰击石墨烯膜表面10min；
（3）等离子轰击清洗结束后，立即将样品转移至磁控溅射仪中，在小于10-3Pa真空条件下使用铜靶在石墨烯膜表面蒸镀一层800nm厚的铜镀层，获得石墨烯-铜薄膜；
（4）将步骤（3）获得的样品转移至波长为10.6μm的连续CO2激光器上，进行激光辐照，横向扫描速率设置为0.8mm/s，纵向扫描速率设置为0.8mm/s，激光器输出功率设置为20W。
将上述样品与镍片焊接后进行与实施例1相同的测试。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于，步骤（5）中镍镀层为1μm厚，其目的在于探究镍镀层厚度对与金属焊接效果的影响。具体步骤如下：
（1）将抽滤、涂布后的氧化石墨烯膜碳化后，转移至3100℃的惰性气体保护的石墨化炉内进行石墨化处理，获得的石墨烯膜放置在120吨级平板液压机下进行压延处理，压延时间2min，获得致密性较好的厚度为30μm的石墨烯膜；
（2）将步骤（1）选取的石墨烯膜裁剪5cm*5cm大小的方形，使用夹具固定平整后转移至高压等离子体轰击清洗仪内进行下一步清洗处理。在氮气氛围下，利用氮等离子轰击石墨烯膜表面10min；
（3）等离子轰击清洗结束后，立即将样品转移至磁控溅射仪中，在小于10-3Pa真空条件下使用铜靶在石墨烯膜表面蒸镀一层800nm厚的铜镀层，获得石墨烯-铜薄膜；铜镀层完成后，更换镍靶，在石墨烯/铜薄膜上蒸镀200nm厚的薄镍层，获得石墨烯-铜-镍薄膜；
（4）将步骤（3）获得的样品转移至波长为10.6μm的连续CO2激光器上，进行激光辐照，横向扫描速率设置为0.8mm/s，纵向扫描速率设置为0.8mm/s，激光器输出功率设置为20W；
（5）将样品转移至磁控溅射仪，使用镍靶在样品表面蒸镀一层1μm后的镍镀层，获得石墨烯-金属复合膜。
将上述样品与镍片焊接后进行与实施例1相同的测试。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于不进行氮等离子轰击处理，其他步骤均与实施例1相同，其目的在于研究表面粗糙化的改性处理对石墨烯膜与镍铜镀层结合强度的影响。具体步骤如下：
（1）将抽滤、涂布后的氧化石墨烯膜碳化后，转移至3100℃的惰性气体保护的石墨化炉内进行石墨化处理，获得的石墨烯膜放置在120吨级平板液压机下进行压延处理，压延时间2min，获得致密性较好的厚度为30μm的石墨烯膜；
（2）将步骤（1）选取的石墨烯膜裁剪5cm*5cm大小的方形，立即将样品转移至磁控溅射仪中，在小于10-3Pa真空条件下使用铜靶在石墨烯膜表面蒸镀一层800nm厚的铜镀层，获得石墨烯-铜薄膜；铜镀层完成后，更换镍靶，在石墨烯/铜薄膜上蒸镀200nm厚的薄镍层，获得石墨烯-铜-镍薄膜；
（3）将步骤（2）获得的样品转移至波长为10.6μm的连续CO2激光器上，进行激光辐照，横向扫描速率设置为0.8mm/s，纵向扫描速率设置为0.8mm/s，激光器输出功率设置为20W；
（4）将样品转移至磁控溅射仪，使用镍靶在样品表面蒸镀一层4μm后的镍镀层，获得石墨烯-金属复合膜。
将上述样品与镍片焊接后进行与实施例1相同的测试。
实施例5
本实施例与实施例1的区别在于， 步骤（4）中没有激光辐照处理，其他步骤均与实施例1相同。其目的在于探究激光辐照对石墨烯膜与镍铜镀层结合强度的影响。具体步骤如下：
（1）将抽滤、涂布后的氧化石墨烯膜碳化后，转移至3100℃的惰性气体保护的石墨化炉内进行石墨化处理，获得的石墨烯膜放置在120吨级平板液压机下进行压延处理，压延时间2min，获得致密性较好的厚度为30μm的石墨烯膜；
（2）将步骤（1）选取的石墨烯膜裁剪5cm*5cm大小的方形，使用夹具固定平整后转移至高压等离子体轰击清洗仪内进行下一步清洗处理。在氮气氛围下，利用氮等离子轰击石墨烯膜表面10min；
（3）等离子轰击清洗结束后，立即将样品转移至磁控溅射仪中，在小于10-3Pa真空条件下使用铜靶在石墨烯膜表面蒸镀一层800nm厚的铜镀层，获得石墨烯-铜薄膜；铜镀层完成后，更换镍靶，在石墨烯/铜薄膜上蒸镀200nm厚的薄镍层，获得石墨烯-铜-镍薄膜；
（4）将样品转移至磁控溅射仪，使用镍靶在样品表面蒸镀一层4μm后的镍镀层，获得石墨烯-金属复合膜。
将上述样品与镍片焊接后进行与实施例1相同的测试。
实施例6
本实施例与实施例1的区别在于， 步骤（4）使用高温处理（900℃保温1h）取代激光辐照，其目的在于探究高温合金法与激光合金法对石墨烯膜与镍铜镀层结合强度的影响。具体步骤如下：
（1）将抽滤、涂布后的氧化石墨烯膜碳化后，转移至3100℃的惰性气体保护的石墨化炉内进行石墨化处理，获得的石墨烯膜放置在120吨级平板液压机下进行压延处理，压延时间2min，获得致密性较好的厚度为30μm的石墨烯膜；
（2）将步骤（1）选取的石墨烯膜裁剪5cm*5cm大小的方形，使用夹具固定平整后转移至高压等离子体轰击清洗仪内进行下一步清洗处理。在氮气氛围下，利用氮等离子轰击石墨烯膜表面10min；
（3）等离子轰击清洗结束后，立即将样品转移至磁控溅射仪中，在小于10-3Pa真空条件下使用铜靶在石墨烯膜表面蒸镀一层800nm厚的铜镀层，获得石墨烯-铜薄膜；铜镀层完成后，更换镍靶，在石墨烯/铜薄膜上蒸镀200nm厚的薄镍层，获得石墨烯-铜-镍薄膜；
（4）将步骤（3）获得的样品转移至900℃的环境中进行高温处理，保温1小时。
（5）将样品转移至磁控溅射仪，使用镍靶在样品表面蒸镀一层4μm后的镍镀层，获得石墨烯-金属复合膜。
将上述样品与镍片焊接后进行与实施例1相同的测试。
实施例1-6以及对比的测试结构如下表：
实施例 对比条件 结合力(gf) 抗拉强度(MPa)
1 \ 2740gf 110MPa
2 无镍镀层 2730gf 76MPa
3 镍镀层厚度为1μm 2730gf 80MPa
4 无等离子轰击处理 2300gf 110MPa
5 无激光辐照处理 1250gf 105MPa
6 高温处理代替激光辐照 2680gf 110Mpa
实施例2与实施例1相比，未进行镍镀层处理，从上表数据可知，其铜镀层与石墨烯膜的结合强度没有明显变化，而焊接点之间的抗拉强度却明显降低，只有76MPa，且一段时间后铜度层被氧化，颜色加深,这归因于铜与镍片的物化性能差异较大，难以实现合金化，从而导致焊接后的物理性能不佳，同时也说明了蒸镀惰性更好的镍能实现对铜的保护。实施例3与实施例1相比，镍镀层厚度仅为1μm，其镍铜镀层与石墨烯膜的结合强度没有明显变化，但焊接点之间的抗拉强度却只有80MPa，这说明镍镀层是提高与金属焊点抗拉强度的关键，较薄的镍镀层难以实现与金属的牢固焊接。
实施例4与实施例1相比，未进行等离子轰击处理，即未在石墨烯膜表面进行粗糙化的改性处理。从上表数据可知，其抗拉强度不变，但镍铜镀层与石墨烯膜的结合强度降低，只有2300gf，验证了粗糙化处理可以显著提升镍铜镀层与石墨烯膜之间的结合强度。实施例5与实施例1相比，未对镍铜镀层进行激光辐照处理，导致镍铜镀层与石墨烯膜之间的结合强度显著降低，这说明激光辐照处理能实现镍铜镀层在表层石墨烯膜边缘、孔洞缺陷处实现下沉渗透，以提高石墨烯膜与金属镀层的结合力。
实施例6与实施例1相比，使用高温处理代替了激光辐照处理，结果显示，高温处理的样品铜镀层层边缘位置变红，且镍铜镀层与石墨烯膜之间的结合强度略弱于激光扫描处理的方法，这可归因于在高温条件下，若不存在严格的惰性气体保护环境，边缘位置的铜镀层会发生氧化，导致结合强度降低。
对比例1
将石墨烯膜与金属通过铝铆钉的形式进行连接，其石墨烯膜上不具有第一金属镀层和第二金属镀层。
将实施例1与对比例1获得的样品电气导通后进行发热测试，在通电功率为5W，通电电流为1A,通电时间为10min的情况下，其测试结果显示，实施例1所获得的样品表面温度为98℃，对比例1所获得的样品表面温度为142℃ ，这说明铆钉结构在电气导通时接触电阻偏大从而导致温度过高，而本发明所提供的石墨烯-金属复合膜，能有效的降低电阻和温升。
在本说明书的描述中，以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (5)

1.一种石墨烯-金属复合膜的制造方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）提供石墨烯膜；
（2）对石墨烯膜进行粗糙化的改性处理，所述粗糙化的改性处理是在氮气氛围下利用氮等离子轰击；
（3）在所述石墨烯膜的一侧通过磁控溅射或者电镀形成第一金属镀层，所述第一金属镀层为镍铜镀层；
（4）对所述第一金属镀层进行激光辐照；
（5）在所述第一金属镀层远离所述石墨烯膜的一侧通过磁控溅射或者电镀形成第二金属镀层，所述第二金属镀层为镍镀层，获得石墨烯-金属复合膜，所述镍镀层用于实现所述石墨烯-金属复合膜与金属的电气导通。
2.根据权利要求1所述的石墨烯-金属复合膜的制造方法，其特征在于：
步骤（3）进一步包括：
通过磁控溅射的方式在所述石墨烯表面蒸镀一层铜镀层，得到石墨烯-铜薄膜，所述铜镀层的厚度为500nm~2μm；
通过磁控溅射的方式在所述石墨烯-铜薄膜表面蒸镀一层薄镍层，得到石墨烯-铜-镍薄膜，所述薄镍层的厚度为100~800nm。
3.根据权利要求1所述的石墨烯-金属复合膜的制造方法，其特征在于：
所述激光辐照的条件包括：所述激光辐照是在CO2激光器中进行，所述CO2激光器的发射波长为10.6μm，发射速率为0.5~1mm/s，输出功率为15~30W。
4.根据权利要求1所述的石墨烯-金属复合膜的制造方法，其特征在于：
所述镍镀层的厚度为1~5μm。
5.根据权利要求1所述的石墨烯-金属复合膜的制造方法，其特征在于：
步骤（1）中所述石墨烯膜是将抽滤、涂布后的氧化石墨烯膜高温还原后通过压延处理制得，所述压延处理的设备为80-150吨级平板液压机，所述压延处理的时间为1-10min。
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CN103019493A (zh) * 2012-12-24 2013-04-03 无锡力合光电石墨烯应用研发中心有限公司 一种用于电容式触摸屏的电极结构及其制备方法
CN108823615A (zh) * 2018-05-23 2018-11-16 嘉兴中易碳素科技有限公司 高导热纳米铜—石墨膜复合材料的制备方法
KR20200129057A (ko) * 2019-05-07 2020-11-17 주식회사 제이브이코리아 전자장치의 방열 및 노이즈 차폐를 위한 필름제조방법

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