CN114808197A - 一种一体两相沥青基碳纳米纤维及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于碳材料制备材料领域，公开了一种一体两相沥青基碳纤维及其制备方法与应用，制备方法，包括如下步骤：将沥青的四氢呋喃溶液与聚丙烯腈的N,N‑二甲基甲酰胺溶液混合均匀，制得均相纺丝液；将制得的均相纺丝液进行静电纺丝，制得碳纤维原丝；将碳纤维原丝干燥后，再经过预氧化和碳化，制得沥青基碳纤维。利用配比溶剂的物理性质差异，以及两种组成物质溶解度不同，制备异质结构碳纤维，即外侧为沥青，内侧为聚丙烯腈。这种皮芯结构，外层鱼鳞状结构为sp2杂化的芳香族沥青分子通过π‑π相互作用形成的团簇，有利于电子转移，增加电导率，可直接作为电极材料使用。

Description

一种一体两相沥青基碳纳米纤维及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及碳材料制备技术领域，尤其涉及一种一体两相沥青基 碳纤维及其制备方法与应用。
背景技术
这里的陈述仅提供与本发明相关的背景技术，而不必然地构成现 有技术。
碳纳米纤维因其具有较高的强度及模量等优点，在高性能、轻量 化复合材料中以及人体工程学方面中已实现商业化应用，如飞机、赛 车、电子产品等产业，但是，目前市面上的商业碳纤维大部分是聚丙 烯腈纤维，价格昂贵，碳纤维的高生产成本限制了其推广应用。
此外，传统硬碳材料(如聚丙烯腈)含有大量的纳米尺寸的空隙， 这些空隙由单层石墨烯薄片组成。由于结构的高度无序，硬碳的导电 性差，导致其速率性能、循环稳定性较差和库伦效率低。而且，发明 人发现，目前市面上商业纤维直径大约为6-8μm，采用传统的熔融纺 丝等工艺无法进一步减少纤维的直径，进而限制了碳纤维的应用范 围。
发明内容
针对现有技术中存在的技术问题，本发明提出了一种一体两相沥 青基碳纤维及其制备方法与应用。
为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：
第一方面，本发明提供一种一体两相沥青基碳纤维的制备方法， 包括如下步骤：
将沥青的四氢呋喃溶液与聚丙烯腈的N,N-二甲基甲酰胺溶液混 合均匀，制得均相纺丝液；
将制得的均相纺丝液进行静电纺丝，制得碳纤维原丝；
将碳纤维原丝干燥后，再经过预氧化和碳化，制得沥青基碳纤维。
第二方面，本发明提供一种一体两相沥青基碳纤维，由所述制备 方法制备而成。
第三方面，本发明提供所述一体两相沥青基碳纤维在制备复合材 料或电极中的应用。
上述本发明的一种或多种实施例取得的有益效果如下：
本发明利用配比溶剂的物理性质差异，以及两种组成物质溶解度 不同，制备异质结构碳纤维，即外侧为沥青，内侧为聚丙烯腈。这种 皮芯结构，外层鱼鳞状结构为sp2杂化的芳香族沥青分子通过π-π相 互作用形成的团簇，有利于电子转移，增加电导率，可直接作为电极 材料使用。
制备的沥青基碳纳米纤维，直径分布均匀，纤维在后续热处理中 无变形、无粘连，纤维之间相互搭结交织成三维网状结构；具有良好 的柔韧性及机械强度。
本发明的沥青基碳纤维制作方法简单快捷，在常温下即可制备纳 米级超细纤维，耗能低。
制备的沥青基碳纤维以煤沥青为原料，价格低廉，来源广泛，可 实现大规模生产，具有较好的经济效益。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步 理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对 本发明的不当限定。
图1是本发明实施例1沥青基碳纤维制备流程图；
图2为对比例1所制备的聚丙烯腈碳纤维的扫描电镜图(a)，实 例1所制备的沥青基碳纤维的扫描电镜图(b)；
图3为对比例1所制备的聚丙烯腈碳纤维和实施例1所制备的沥 青基碳纤维的电导率图；
图4为对比例1所制备的聚丙烯腈碳纤维和实施例1所制备的沥 青基碳纤维的XPS图；
图5为实施例1所制备的沥青基碳纤维的C1s(a)和N1s(b) 峰的高分辨XPS谱图；
图6为实施例1所制备的沥青基碳纤维在不同扫速下的CV图；
图7为实施例1所制备的沥青基碳纤维在不同电流密度下的 GCD图；
图8为实例1所制备的沥青基碳纤维和对比例1制备的聚丙烯腈 碳纤维的EIS图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本发明提供进一 步的说明。除非另有指明，本发明使用的所有技术和科学术语具有与 本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
第一方面，本发明提供一种一体两相沥青基碳纤维的制备方法， 包括如下步骤：
将沥青的四氢呋喃溶液与聚丙烯腈的N,N-二甲基甲酰胺溶液混 合均匀，制得均相纺丝液；
将制得的均相纺丝液进行静电纺丝，制得碳纤维原丝；
将碳纤维原丝干燥后，再经过预氧化和碳化，制得沥青基碳纤维。
静电纺丝可用于制备超细纤维，通过控制高压、推液速度等工艺 参数制备不同形貌的纳米碳纤维，生产直径为数百纳米的聚合纤维组 成的无纺布网。该多孔碳纳米纤维具有较大的比表面积、制备简单、 三维电导率网络和快速动力学等优点，在能量储存与转换领域具有广 泛的应用前景。
沥青作为一种软碳材料有小的晶体域，其中一些石墨烯片大致平 行地堆叠在一起。由于这种独特的微观结构，软碳表现出优异的循环 性能和良好的速率性能以及较好的电导率。
由于沥青具有数百种芳香结构，分子量分布广并且在溶剂中的溶 解度低，不能单独作为静电纺丝溶液，需要与纺丝能力好的聚合物进 行混纺，如聚丙烯腈。沥青溶于四氢呋喃中并加入聚丙烯腈得到混合 均匀的纺丝液。进行静电纺丝、预氧化、碳化后制备稳定的表面存在 “鱼鳞状”形貌沥青基碳纤维，外部为沥青部分，内部为聚丙烯腈部分。 结果表明沥青加入后，对其形貌有巨大改变，并且具有良好的柔韧性。 该方法对制备超细碳纤维，增加碳纤维的电导性，制备不同形貌碳纤 维具有十分重要的实际意义。
经过试验验证，沥青和聚丙烯腈若采用同一种溶剂，则不会出现 相分离，若四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺两种溶剂时，则可以取得较 好的分离效果。
在一些实施例中，沥青的四氢呋喃溶液的制备方法为：将沥青和 四氢呋喃按质量比为1:40-60混合搅拌，通过减压蒸馏、烘干，制得 沥青-四氢呋喃可溶物；
将沥青-四氢呋喃可溶物溶于四氢呋喃中，搅拌均匀，即得沥青 溶液。
在一些实施例中，均相纺丝液中，沥青和聚丙烯腈的质量比为 3:5-10，优选为3:6-8。
在一些实施例中，静电纺丝的条件为：纺丝电压20-25kV，推进 速度为1-2mL/h。
优选的，静电纺丝的条件为：纺丝电压20-23kV，推进速度为 1.3-1.7mL/h。
优选的，静电纺丝针头与接收板之间的距离为10-20cm，优选为 17-18cm。
在一些实施例中，纺丝结束后，将纤维原丝置于干燥空气中静置 干燥，然后在250-300℃下处理0.5-1.5h，进行预氧化。
若不预氧化，直接碳化，得不到具有一定力学强度的纤维。预氧 化使PAN结构由线形转变为体型结构，在高温碳化过程中，仍然能 够保持连续的结构，具有较好的力学性能。
优选的，预氧化的温度为260-290℃，预氧化时间为0.7-1.2h。
在一些实施例中，碳化的温度为750-850℃，碳化的时间为 1.5-2.5h。
优选的，碳化过程在惰性气氛保护下进行。
第二方面，本发明提供一种一体两相沥青基碳纤维，由所述制备 方法制备而成。
在一些实施例中，碳纤维的直径为50nm-8μm。
第三方面，本发明提供所述一体两相沥青基碳纤维在制备复合材 料或电极中的应用。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一体两相沥青基碳纤维的制备方法，如图1所示：
(1)按照煤沥青和四氢呋喃质量比为1:50，在室温下搅拌2h， 通过减压蒸馏、烘箱100℃烘干两天得到沥青-四氢呋喃可溶物。
(2)将0.95g聚丙烯腈(Mw＝200000g mol-1)溶于10.73g N,N- 二甲基甲酰胺溶剂中，于60℃加热搅拌8h待用，制备PAN溶液 (8wt％)。
(3)将1g沥青-四氢呋喃可溶物溶于4g四氢呋喃溶剂中，于室 温搅拌30min，得到沥青溶液(20wt％)。
(4)将PAN溶液和沥青溶液两种溶液混合，其中沥青和聚丙烯 腈质量比为3:7，继续在室温搅拌2h至溶液均匀即得到均相纺丝液。
(5)取纺丝液于注射器中，将其固定于静电纺丝机上进行静电 纺丝。静电纺丝的条件参数为：纺丝电压为21.0kV，推进速度为 1.5mL/h，针头与接收板之间的接收距离为15cm，纺丝接收滚筒转速 为500r/min，纺丝10h。
(6)纺丝结束后，将纤维原丝布置于干燥的空气中静置2天使 溶剂完全挥发后，将其置于管式炉中，在空气气氛中，以1℃/min的 升温速率升温至270℃并于该温度下恒温1h，得到预氧化碳纤维。 将预氧化碳纤维置于管式炉中，在惰性气氛的保护下，以5℃/min的升温速率升温至800℃并恒温2h，得一体两相碳纳米纤维。
实施例1所制备的沥青基碳纤维的C1s(a)、N1s(b)和O1s(c) 峰的高分辨XPS谱图，如图5所示，图5(a)为实例1的C1s峰。 对其进行分峰拟合，可计算不同含碳官能团在碳纤维中的百分比，其 中C-C无序碳结为55.29％，极大增加碳纤维内部无序结构。图5(b) 为实例1的N1s峰。由四类N元素组成，分别为吡啶氮N-6、吡咯氮 N-5、石墨化氮N-Q以及吡啶氮氧化物N-Ox。丰富的N-6和N-5表 面基团在电极近表面发生快速电活性反应，可有效改善赝电容行为， 增强电极的整体储能能力。沥青基碳纤维的N-5和N-6的总和可达 70.62％。这种异质结构的碳纤维保持了较高的表面杂原子及大量缺 陷，形成了更多的微观结构，具有较好的导电性以及电化学性能。
实施例1所制备的沥青基碳纤维在不同扫速下的CV图，如图6 所示，在-1-0V这一电位范围内，沥青基碳纤维的CV曲线呈现良好 的准矩形形状，显示了主要的电化学双电层特征，有用于超级电容器 的潜质。
实施例1所制备的沥青基碳纤维在不同电流密度下的GCD图， 如图7所示，在不同电流密度下，沥青基碳纤维呈现相对良好的对称 三角形，电子在碳纤维进出是一个可逆的过程。此外，在10Ag-1的 高电流密度下，碳纤维的比容量可达到110F g-1，可说明沥青基碳纤 维能够实现快速的离子扩散，具有优秀的电化学性能。
实施例1所制备的沥青基碳纤维和对比例1制备的聚丙烯腈碳纤 维的EIS图，如图8所示，在高频区沥青基碳纤维的半圆直径小于聚 丙烯腈碳纤维的半圆直径，说明沥青基碳纤维的电荷转移电阻小于聚 丙烯腈碳纤维的电荷转移电阻，可证明引入沥青后材料的电导率增 加，且降低其内阻。
对比例1
(1)将聚丙烯腈(Mw＝200000g mol-1)溶于10.73g N,N-二甲基 甲酰胺溶剂中，于60℃加热搅拌8h待用，制备PAN溶液(8wt％)。
(2)取纺丝液于注射器中，将其固定于静电纺丝机上进行静电纺 丝。静电纺丝的条件参数为：纺丝电压为21.0kV，推进速度为1.5mL/h， 针头与接收板之间的接收距离为15cm，纺丝接收滚筒转速为 500r/min，纺丝10h。
(3)纺丝结束后，将纤维原丝布置于干燥的空气中静置2天使溶 剂完全挥发后，将其置于管式炉中，在空气气氛中，以1℃/min的 升温速率升温至270℃并于该温度下恒温1h，得到预氧化碳纤维。 将预氧化碳纤维置于管式炉中，在惰性气氛的保护下，以5℃/min的升温速率升温至800℃并恒温2h，得聚丙烯腈碳纤维。
对比例1所制备的聚丙烯腈碳纤维的扫描电镜图(a)，实例1所 制备的沥青基碳纤维的扫描电镜图，如图2所示，两种碳纤维均表现 独立纤维形貌，纤维之间相互搭建三维结构。
图2(a)为纯聚丙烯腈碳纤维，纤维表面光滑、表面无不溶物 存在、无明显固体颗粒，平均直径为433nm。加入沥青后，碳纤维表 面形貌出现明显变化，如(b)所示，表面不光滑，出现鱼鳞状形貌， 且直径有所增加可达到1μm。
对比例1所制备的聚丙烯腈碳纤维和实施例1所制备的沥青基碳 纤维的电导率图，如图3所示，加入沥青后，相对于聚丙烯腈碳纤维， 其电导率增加近三倍值，这与沥青基碳纤维的皮芯结构有关。电子通 过外层芳香环π共轭体系传导，纤维外层沥青芳香性高，因此导致整 体电导率高。
对比例1所制备的聚丙烯腈碳纤维和实施例1所制备的沥青基碳 纤维的XPS图，如图4所示，两种碳纤维均由C、N、O三种元素组 成，其中沥青基碳纤维的N含量保持在3％，远低于PAN基碳纤维 的5.92％。这可侧面说明加入沥青后，碳纤维表面不是聚丙烯腈相， 而是沥青相。
对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡 在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等， 均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种一体两相沥青基碳纤维的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
将沥青的四氢呋喃溶液与聚丙烯腈的N,N-二甲基甲酰胺溶液混合均匀，制得均相纺丝液；
将制得的均相纺丝液进行静电纺丝，制得碳纤维原丝；
将碳纤维原丝干燥后，再经过预氧化和碳化，制得沥青基碳纤维。
2.根据权利要求1所述的一体两相沥青基碳纤维的制备方法，其特征在于：沥青的四氢呋喃溶液的制备方法为：将沥青和四氢呋喃按质量比为1:40-60混合搅拌，通过减压蒸馏、烘干，制得沥青-四氢呋喃可溶物；
将沥青-四氢呋喃可溶物溶于四氢呋喃中，搅拌均匀，即得沥青溶液。
3.根据权利要求1所述的一体两相沥青基碳纤维的制备方法，其特征在于：均相纺丝液中，沥青和聚丙烯腈的质量比为3:5-10，优选为3:6-8。
4.根据权利要求1所述的一体两相沥青基碳纤维的制备方法，其特征在于：静电纺丝的条件为：纺丝电压20-25kV，推进速度为1-2mL/h。
5.根据权利要求4所述的一体两相沥青基碳纤维的制备方法，其特征在于：静电纺丝的条件为：纺丝电压20-23kV，推进速度为1.3-1.7mL/h；
静电纺丝针头与接收板之间的距离为10-20cm，优选为17-18cm。
6.根据权利要求1所述的一体两相沥青基碳纤维的制备方法，其特征在于：纺丝结束后，将纤维原丝置于干燥空气中静置干燥，然后在250-300℃下处理0.5-1.5h，进行预氧化；
优选的，预氧化的温度为260-290℃，预氧化时间为0.7-1.2h。
7.根据权利要求1所述的一体两相沥青基碳纤维的制备方法，其特征在于：碳化的温度为750-850℃，碳化的时间为1.5-2.5h。
8.一种一体两相沥青基碳纤维，其特征在于：由权利要求1-7任一所述制备方法制备而成。
9.根据权利要求8所述的一体两相沥青基碳纤维，其特征在于：碳纤维的直径为50nm-8μm。
10.权利要求9所述一体两相沥青基碳纤维在制备复合材料或电极中的应用。
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