CN114808008B - 一种高性能析氧反应电催化剂的电沉积合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高性能析氧反应电催化剂的电沉积合成方法，该方法包括以下步骤：(1)将金属前驱体溶液A和载体B加入到电解池中；金属前驱体为可溶解的金属化合物，具体包括硫酸盐、盐酸盐、硝酸盐或金属氧酸盐。金属包括Fe、Co、W、Ni、Zn、Cr、Sc、V、Mn或Mo中的一种或多种。(2)连接好电极后进行电沉积反应，反应完成后，经清洗、干燥，得到高性能析氧反应电催化剂。与现有技术相比，本发明具有快速、简便、可控、高活性、高耐久性、高性价比等优点。
Description
技术领域
本发明涉及电催化剂制备领域，具体涉及一种高性能析氧反应电催化剂的电沉积合成方法。
背景技术
化石燃料(如煤炭和石油)的储量有限以及其在使用过程中造成环境问题，探索一种代替的清洁能源变得尤为重要。太阳能，风能，核能等清洁能源资源的时空分布不均匀，制约着它们的利用。
氢气因其燃烧焓高、无碳排放而被认为是最具发展前景的可持续清洁能源，是一种比较理想的代替品。电解水可以生产高质量的氢，是一种简单且有效的方法，氢的生产需要高强度和稳定的电催化剂。阳极上常用的贵金属催化剂，如二氧化铱和二氧化钌，是最先进的析氧反应电催化剂。但是，它们的稀缺性和高成本阻碍了进一步大规模的应用。
因此，急需开发高活性、高耐久性、高性价比、资源丰富的电催化析氧反应催化剂。过渡金属催化剂可以解决贵金属催化剂高成本的问题，合金可以改变电荷分布来提高催化活性。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种高活性、高耐久性、高性价比、资源丰富的高性能析氧反应电催化剂的电沉积合成方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
发明人经过初步探索发现，相对于传统的微乳液法，浸渍法，胶体法，溅射法，水热法，电沉积方法不需要额外的封端剂或还原剂，通过改变电沉积参数(沉积时间、电流、电压和电解质溶液浓度等)，可以很容易地控制沉积的数量和大小，是一种在环境条件下快速、简便地控制合成均匀分散电催化剂的方法。因此，本发明提出并实现了快速制备电催化剂，从而制备了大电极负载的单金属、二元合金、多元合金等高性能功能材料的方法与工艺，具体方案如下：
一种高性能析氧反应电催化剂的电沉积合成方法，该方法包括以下步骤：
(1)将金属前驱体溶液A和载体B加入到电解池中；
(2)连接好电极后进行电沉积反应，反应完成后，经清洗、干燥，得到高性能析氧反应电催化剂。
进一步地，所述金属前驱体溶液A的浓度为0.001-5.0mol/L。所述的电解池中还包括络合剂和缓冲剂；络合剂包括Na3C6H5O7·2H2O，缓冲剂包括H3BO3。
进一步地，所述的金属前驱体为可溶解的金属化合物，具体包括硫酸盐、盐酸盐、硝酸盐或金属氧酸盐。
进一步地，所述的金属包括Fe、Co、W、Ni、Zn、Cr、Sc、V、Mn或Mo中的一种或多种。
进一步地，所述的载体包括泡沫铁、泡沫铜、泡沫镍、泡沫铝、铜片、铁片、亲水碳纸或疏水碳纸。
进一步地，所述的电沉积反应为恒电位、恒电流、脉冲或循环伏安法电沉积反应。
进一步地，恒电位电沉积反应中，电沉积电位为-1.0～-2.0V，时间为0.1s-24h。
进一步地，恒电流电沉积反应中，电沉积电流密度为10-50mA·cm-2，时间为0.1s-24h。
进一步地，脉冲电沉积反应中，电位为-1.0～-2.0V或0～-1.0V，时间为0.1s-24h。
进一步地，循环伏安法电沉积中，电沉积电位为-2.0～2.0V，扫描速率为10mV·s-1，扫描30个循环。
与现有技术相比，本发明提出电沉积合成高性能电催化析氧反应催化剂的方法，工艺简单操作容易，将金属通过恒电位电沉积、恒电流电沉积、脉冲电位电沉积以及循环伏安法电沉积等多种工艺直接负载到载体表面，适用于多种过渡金属单金属、二元合金以及多元合金的金属材料，Fe、Co、W、Ni、Zn、Cr、Sc、V、Mn和Mo等。
附图说明
图1为实施例2制备的FeCoW@泡沫镍电催化剂的SEM图。
图2为实施例1-4中制备的催化剂的碱性电催化析氧反应性能图。
图3为实施例2制备的FeCoW@泡沫镍电催化剂的稳定性测试结果图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
一种高性能析氧反应电催化剂的电沉积合成方法，该方法包括以下步骤：
(1)将金属前驱体溶液A和载体B加入到电解池中；金属前驱体溶液A的浓度为0.001-5.0mol/L。金属前驱体为可溶解的金属化合物，具体包括硫酸盐、盐酸盐、硝酸盐或金属氧酸盐。金属包括Fe、Co、W、Ni、Zn、Cr、Sc、V、Mn或Mo中的一种或多种。载体包括泡沫铁、泡沫铜、泡沫镍、泡沫铝、铜片、铁片、亲水碳纸或疏水碳纸。所述的电解池中还包括络合剂和缓冲剂；络合剂包括Na3C6H5O7·2H2O，缓冲剂包括H3BO3。
(2)连接好电极后进行电沉积反应，反应完成后，经清洗、干燥，得到高性能析氧反应电催化剂。电沉积反应为恒电位、恒电流、脉冲或循环伏安法电沉积反应。
恒电位电沉积反应中，电沉积电位为-1.0～-2.0V，时间为0.1s-24h。
恒电流电沉积反应中，电沉积电流密度为10-50mA·cm-2，时间为0.1s-24h。
脉冲电沉积反应中，电位为-1.0～-2.0V或0～-1.0V，时间为0.1s-24h。
循环伏安法电沉积中，电沉积电位为-2.0～2.0V，扫描速率为10mV·s-1，扫描30个循环。
所有的测试都是在室温下采用三电极体系，铂网作为对电极，甘汞电极(SCE)作为参比电极，所合成的催化剂作为工作电极，电解质溶液是1.0M的KOH溶液。相对于可逆氢电极的电位计算公式如下：
ERHE＝ESCE+0.244+0.0592×pH-0.9×iR
电催化剂的活性用线性伏安扫描法(LSV)评估，所有的电位都是相对于可逆氢电极而言，都采用90％iR进行补偿。
实施例1
一种FeCoWNi@泡沫镍电催化剂的制备
首先，室温下，称量0.05M FeSO4·7H2O、0.05M CoSO4·7H2O、0.05M Na2WO4·2H2O、0.05M NiSO4·6H2O、0.15M Na3C6H5O7·2H2O、20g·L-1H3BO3，二水柠檬酸钠(Na3C6H5O7·2H2O)和硼酸(H3BO3)分别作为络合剂和缓冲剂。
将上述称量药品用去离子水溶解到烧杯中，并磁力搅拌，最后用容量瓶定容，得到溶液A，并用去离子水和乙醇和盐酸的混合溶液清洗泡沫镍，以去除表面氧化物，之后用去离子水和乙醇交替清洗泡沫镍，得到载体B。将上述溶液A和清洗过的载体B放入电解池中，并连接好电极，设置电沉积电压和电沉积时间进行电沉积。反应在-1.6V沉积600s，反应完成后用去离子水和乙醇交替超声清洗合成样品，并在室温自然干燥。即可得到FeCoWNi@泡沫镍电催化剂。
实施例2
一种FeCoW@泡沫镍电催化剂的制备
首先，室温下，称量0.05M FeSO4·7H2O、0.05M CoSO4·7H2O、0.05M Na2WO4·2H2O、0.15M Na3C6H5O7·2H2O、20g·L-1H3BO3，将上述称量药品用去离子水溶解到烧杯中，并磁力搅拌，最后用容量瓶定容，得到溶液A，并用去离子水和乙醇和盐酸的混合溶液清洗泡沫镍，以去除表面氧化物，之后用去离子水和乙醇交替清洗泡沫镍，得到载体B。将上述溶液A和清洗过的载体B放入电解池中，并连接好电极，设置电沉积电压和电沉积时间进行电沉积。反应在-1.6V沉积600s，反应完成后用去离子水和乙醇交替超声清洗合成样品，并在室温自然干燥。即可得到FeCoW@泡沫镍电催化剂，如图1。
图3为实施例2制备的FeCoW@泡沫镍电催化剂的稳定性测试结果，催化剂在60毫伏/平方厘米的电流密度下测试100小时，过电位提高了110毫伏(平均1.1毫伏/小时)，表明FeCoW@泡沫镍电催化剂拥有优越的稳定性。
实施例3
一种FeCo@泡沫镍电催化剂的制备
首先，室温下，称量0.05M FeSO4·7H2O、0.05M CoSO4·7H2O、0.15M Na3C6H5O7·2H2O、20g·L-1H3BO3，将上述称量药品用去离子水溶解到烧杯中，并磁力搅拌，最后用容量瓶定容，得到溶液A，并用去离子水和乙醇和盐酸的混合溶液清洗泡沫镍，以去除表面氧化物，之后用去离子水和乙醇交替清洗泡沫镍，得到载体B。将上述溶液A和清洗过的载体B放入电解池中，并连接好电极，设置电沉积电压和电沉积时间进行电沉积。反应在-1.6V沉积600s，反应完成后用去离子水和乙醇交替超声清洗合成样品，并在室温自然干燥。即可得到FeCo@泡沫镍电催化剂。
实施例4
一种Fe@泡沫镍电催化剂的制备
首先，室温下，称量0.05M FeSO4·7H2O、0.15M Na3C6H5O7·2H2O、20g·L-1H3BO3，将上述称量药品用去离子水溶解到烧杯中，并磁力搅拌，最后用容量瓶定容，得到溶液A，并用去离子水和乙醇和盐酸的混合溶液清洗泡沫镍，以去除表面氧化物，之后用去离子水和乙醇交替清洗泡沫镍，得到载体B。将上述溶液A和清洗过的载体B放入电解池中，并连接好电极，设置电沉积电压和电沉积时间进行电沉积。反应在-1.6V沉积600s，反应完成后用去离子水和乙醇交替超声清洗合成样品，并在室温自然干燥。即可得到Fe@泡沫镍电催化剂。
图2为实施例1～4中制备的催化剂的碱性电催化析氧反应性能图，从图明显可以看出，实施例1制备的FeCoWNi@泡沫镍电催化剂性能优于其他催化剂，实施例2、3、4所制备的催化剂也较好。FeCoWNi@泡沫镍电催化剂在电流密度为10毫安/平方厘米时，发生析氧反应的过电势相对于可逆氢电极为284毫伏，表显出优越的活性，同时，二元合金和多元合金相对于单金属，表现出更好的活性。
实施例5
一种FeCo@疏水碳纸电催化剂的制备
首先，室温下，称量0.01M FeCI3·6H2O、0.01M CoCI2·6H2O、0.03M Na3C6H5O7·2H2O、4g·L-1H3BO3，将上述称量药品用去离子水溶解到烧杯中，并磁力搅拌，最后用容量瓶定容，得到溶液A，并用去离子水和乙醇的混合溶液清洗疏水碳纸，得到载体B。将上述溶液A和清洗过的载体B放入电解池中，并连接好电极，设置电沉积电流和电沉积时间进行电沉积。反应在电流密度为20mA·cm-2沉积600s，反应完成后用去离子水和乙醇交替超声清洗合成样品，并在室温自然干燥。即可得到FeCo@疏水碳纸电催化剂。
实施例6
一种FeCoNi@亲水碳纸电催化剂的制备
首先，室温下，称量0.1M Fe(NO3)3·9H2O、0.1M Co(NO3)2·6H2O、0.1M Ni(NO3)2·6H2O、0.3M Na3C6H5O7·2H2O、40g·L-1H3BO3，将上述称量药品用去离子水溶解到烧杯中，并磁力搅拌，最后用容量瓶定容，得到溶液A，用去离子水和乙醇的混合溶液清洗亲水碳纸，得到载体B。将上述溶液A和清洗过的载体B放入电解池中，并连接好电极，设置电沉积电位和电沉积时间进行电沉积。反应先-1.5V沉积5s，然后中断1s，循环150次，共900s，反应完成后用去离子水和乙醇交替超声清洗合成样品，并在室温自然干燥。即可得到FeCoNi@亲水碳纸电催化剂。
实施例7
一种FeCoW@铜片电催化剂的制备
首先，室温下，称量0.01M FeCI3·6H2O、0.01M CoCI2·7H2O、0.01M Na2WO4·2H2O、0.03M Na3C6H5O7·2H2O、4g·L-1H3BO3，将上述称量药品用去离子水溶解到烧杯中，并磁力搅拌，最后用容量瓶定容，得到溶液A，并用去离子水和乙醇和盐酸的混合溶液清洗铜片，以去除表面氧化物，之后用去离子水和乙醇交替清洗铜片，得到载体B。将上述溶液A和清洗过的载体B放入电解池中，并连接好电极，设置电沉积电位和电沉积时间进行电沉积。反应先-1.6V沉积5s，然后中断1s，循环120次，共720s，反应完成后用去离子水和乙醇交替超声清洗合成样品，并在室温自然干燥。即可得到FeCoW@铜片电催化剂。
实施例8
一种FeCoWNi@泡沫铝电催化剂的制备
首先，室温下，称量0.001M Fe(NO3)3·9H2O、0.001M Co(NO3)2·6H2O、0.001MNa2WO4·2H2O、0.001M Ni(NO3)2·6H2O、0.003M Na3C6H5O7·2H2O、0.4g·L-1H3BO3，将上述称量药品用去离子水溶解到烧杯中，并磁力搅拌，最后用容量瓶定容，得到溶液A，并用去离子水和乙醇和盐酸的混合溶液清洗泡沫铝，以去除表面氧化物，之后用去离子水和乙醇交替清洗泡沫铝，得到载体B。将上述溶液A和清洗过的载体B放入电解池中，并连接好电极，设置电沉积电流和电沉积时间进行电沉积。反应在电流密度为10mA·cm-2沉积1200s，反应完成后用去离子水和乙醇交替超声清洗合成样品，并在室温自然干燥。即可得到FeCoWNi@泡沫铝电催化剂。
实施例9
一种FeCoWNiMn@铁片电催化剂的制备
首先，室温下，称量0.1M FeSO4·7H2O、0.1M CoSO4·7H2O、0.1M Na2WO4·2H2O、0.1M NiSO4·6H2O、0.1M MnSO4、0.3M Na3C6H5O7·2H2O、40g·L-1H3BO3，将上述称量药品用去离子水溶解到烧杯中，并磁力搅拌，最后用容量瓶定容，得到溶液A，并用去离子水和乙醇和盐酸的混合溶液清洗铁片，以去除表面氧化物，之后用去离子水和乙醇交替清洗铁片，得到载体B。将上述溶液A和清洗过的载体B放入电解池中，并连接好电极，反应选择循环伏安法电沉积，设置电压范围、扫描速率和循环次数进行电沉积。反应以10mV/s的速率扫描，在0.1～-1.5V之间扫描30个循环，反应完成后用去离子水和乙醇交替超声清洗合成样品，并在室温自然干燥。即可得到FeCoWNiMn@铁片电催化剂。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (1)
1.一种高性能析氧反应电催化剂的电沉积合成方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
称量0.05M FeSO4·7H2O、0.05M CoSO4·7H2O、0.05M Na2WO4·2H2O、0.15M Na3C6H5O7·2H2O、20g·L-1H3BO3，将上述称量药品用去离子水溶解到烧杯中，并磁力搅拌，最后用容量瓶定容，得到溶液A，并用去离子水和乙醇和盐酸的混合溶液清洗泡沫镍，以去除表面氧化物，之后用去离子水和乙醇交替清洗泡沫镍，得到载体B；将上述溶液A和清洗过的载体B放入电解池中，并连接好电极，设置电沉积电压和电沉积时间进行电沉积；反应在-1.6V沉积600s，反应完成后用去离子水和乙醇交替超声清洗合成样品，并在室温自然干燥；即可得到FeCoW@泡沫镍电催化剂；
所述FeCoW@泡沫镍电催化剂在60毫伏/平方厘米的电流密度下测试100小时，过电位提高了110毫伏。
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