CN114807870A - 一种用于rpd的靶材、透明导电薄膜及其制备方法与应用 - Google Patents

一种用于rpd的靶材、透明导电薄膜及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于RPD的靶材、透明导电薄膜及其制备方法与应用，该靶材由基体和分散在所述基体中的硅元素组成；所述基体由以下质量分数的制备原料组成：三氧化二铟93％～98.5％、二氧化铈1％～6％和二氧化锡0.1％～2％；所述靶材中硅元素的质量浓度为5ppm～200ppm。本发明的靶材在连续镀膜过程下，不会造成裂纹、破裂或者喷溅的产生其结果，可连续稳定地获得低的电阻率和高的红外光透射率的晶质的透明导电膜；同时在铈元素的基础上添加了锡元素，获得的靶材具有更好的导电特性，提升了太阳能电池的转化效率。

Description

一种用于RPD的靶材、透明导电薄膜及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及半导体技术领域，具体涉及一种用于RPD的靶材、透明导电薄膜及其制备方法与应用。
背景技术
作为太阳能电池用透明导电膜，需要其截止波长在1200nm内、光透过率要高(对波长在1200nm以内的光)，导电性好。在氧化铟中掺杂钨、钛、锆、铈和钼等，可以得到高导电性的材料，把这种材料制作成薄膜后，相比于我们目前广泛使用的ITO薄膜，可以得到在940nm-1200nm范围内更高的光透过率，这对于提高太阳能电池的转化效率是有利的。相关技术中采用RPD(Reactive Plasma Deposition，活化等离子沉积)技术进行蒸镀透明导电薄膜，并应用于太阳能电池，该方法制作的太阳能电池具有相比于采用磁控溅射技术镀ITO薄膜制作的太阳能电池具有更高的光电转化效率。
相关技术中的靶材在使用过程中存在掉粉、开裂与喷溅问题；同时对靶材的载流子浓度和电子迁移率相对较低。
因此，需要开发一种用于RPD的靶材，以解决靶材在使用过程中的掉粉和开裂的问题。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种用于RPD的靶材，该靶材在使用过程中不存在掉粉和开裂的问题。
本发明还提供了上述靶材的制备方法。
本发明还提供了上述靶材在制备透明导电薄膜中的应用。
本发明还提供了一种透明导电薄膜。
本发明还提供了上述透明导电薄膜在制备太阳能电池中的应用。
具体如下，本发明第一方面提供了一种用于RPD的靶材，所述靶材由基体和分散在所述基体中的硅元素组成；
所述基体由以下质量百分数的制备原料组成：
三氧化二铟93％～98.5％、二氧化铈1％～6％和二氧化锡0.1％～2％；
所述靶材中硅元素的质量浓度为5ppm～200ppm。
根据本发明的靶材技术方案中的一个技术方案，至少具备如下有益效果：
本发明的靶材中通过控制锡的添加量来提高载流子的浓度且不会降低电子迁移率；同时通过控制硅的添加量(硅元素在其中起到颗粒之间粘结的作用，完全不添加，靶材烧结后会存在掉粉的情况，添加量过大，会造成靶材密度高，使用时开裂)解决了靶材在镀膜过程中的掉粉和开裂的问题。
若铈的添加量较少，则会导致载流子浓度和电子迁移率较低；添加量过多，则会导致镀膜残留的问题。
若锡的添加量较少，则会导致载流子浓度较低。
锡掺杂量过多，会造成迁移率过低，从而影响电池转化效率。
根据本发明的一些实施方式，所述基体为方铁锰矿结构。
根据本发明的一些实施方式，所述基体为固溶有铈和锡的三氧化二铟晶相粉末。
根据本发明的一些实施方式，所述三氧化二铟在所述基体中的质量百分数为93％～96％。
根据本发明的一些实施方式，所述三氧化二铟在所述基体中的质量百分数为93％～95％。
根据本发明的一些实施方式，所述二氧化铈在所述基体中的质量百分数为2％～6％。
根据本发明的一些实施方式，所述二氧化铈在所述基体中的质量百分数为2％～4％。
将二氧化铈的质量分数控制在上述范围内，有利于进一步提升载流子浓度和电子迁移率。
根据本发明的一些实施方式，所述二氧化锡在所述基体中的质量分数为0.2％～2％。
根据本发明的一些实施方式，所述二氧化锡在所述基体中的质量分数为0.3％～1％。
根据本发明的一些实施方式，所述靶材中硅元素的质量浓度为5ppm～60ppm。
将硅元素的质量分数控制在上述范围，有利于进一步降低镀膜过程中的掉粉和开裂等问题。
本发明第二方面提供了上述用于RPD的靶材的制备方法，包括以下步骤：
S1、将所述三氧化二铟、所述二氧化铈和所述二氧化锡预烧结；
S2、再将硅源与步骤S1制得的预烧结产物混合、压制后煅烧。
根据本发明的一些实施方式，步骤S1中所述预烧结的温度为1350℃～1550℃。
根据本发明的一些实施方式，步骤S1中所述预烧结的压强为-0.085MPa～-0.095MPa。
根据本发明的一些实施方式，步骤S1中所述预烧结的压强为-0.09MPa。
根据本发明的一些实施方式，步骤S2中所述煅烧的温度为850℃～1050℃。
根据本发明的一些实施方式，步骤S2中所述硅源包括二氧化硅溶胶和二氧化硅纳米粉中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式，所述二氧化硅溶胶的D50为10nm～20nm。
根据本发明的一些实施方式，所述二氧化硅纳米粉的D50为10nm～20nm。
煅烧的温度过高，则会导致靶材在使用过程中开裂；过低，则会导致使用过程中掉粉。
根据本发明的一些实施方式，所述压制为将所述预烧结产物压制成相对密度为45％～70％的片状材料。
根据本发明的一些实施方式，所述压制为将所述预烧结产物压制成相对密度为58％～64％的片状材料。
相对密度低于58％时，则烧结体自身的强度差，因而即使对于微小的局部的热膨胀也容易引起裂纹、破裂且在连续使用过程中容易掉粉。相对密度超过64％时，则无法吸收在投入等离子体束或者电子束时在局部处产生的应力、应变，容易生成裂纹和喷溅，不利用连续生产，影响生产效率。
本发明的相对密度的定义为：粉体的密度与三氧化二铟的密度(7.18g/cm3)之比。
根据本发明的一些实施方式，所述靶材的制备方法，包括如下步骤：
S1、将氧化铟粉、氧化铈和氧化锡粉末混合后，得混合物；
再将分散剂、粘合剂与所述混合物混合后砂磨后，将浆料取出，进行过滤、收集固相，干燥而制成一次混合粉末；
S2、将步骤S1获得的一次混合粉末烧结，制得晶相粉末；
S3、将步骤S2制得的晶相粉末与硅源进行造粒、并压制成片体；
S4、将步骤S3制得的片体脱脂，再在850℃～1050℃之间进行烧结再加工后得到所需要的烧结体。
根据本发明的一些实施方式，所述分散剂为丙烯酸树脂。
根据本发明的一些实施方式，所述分散剂与所述混合物的质量比为1～2:100。
根据本发明的一些实施方式，所述粘合剂为聚乙二醇。
根据本发明的一些实施方式，所述粘合剂与所述混合物的质量比为1～2:100。
根据本发明的一些实施方式，所述砂磨的球料比为3～4:1。
根据本发明的一些实施方式，所述砂磨的水料比为1:3～4。
根据本发明的一些实施方式，所述砂磨的时间为4h以上。
根据本发明的一些实施方式，所述砂磨的用球为硬质ZrO2球。
根据本发明的一些实施方式，所述硬质ZrO2球的球径为0.3mm～0.5mm。
根据本发明的一些实施方式，步骤S2中所述烧结的温度为1350℃～1550℃。
根据本发明的一些实施方式，步骤S2中所述烧结的温度为1450℃～1550℃。
根据本发明的一些实施方式，步骤S2中所述烧结的时间为15h～16h。
根据本发明的一些实施方式，所述脱脂的温度为0℃～500℃。
根据本发明的一些实施方式，所述脱脂的时间为9h～11h。
根据本发明的一些实施方式，所述脱脂的时间为10h。
根据本发明的一些实施方式，步骤S4中所述烧结的温度为850℃～1050℃。
根据本发明的一些实施方式，步骤S4中所述烧结的时间为15h～16h。
根据本发明的一些实施方式，步骤S4中所述烧结的氧压为0.2MPa～0.5MPa。
本发明第三方面提供了上述用于RPD的靶材在制备透明导电薄膜中的应用。
本发明第四方面提供了一种透明导电薄膜，由上述用于RPD的靶材制备得到。
本发明第五方面提供了上述的透明导电薄膜在制备太阳能电池中的应用。
本发明的靶材兼顾了迁移率与载流子浓度的平衡，同时解决靶材由于密度低而导致在使用过程中的掉粉问题而影响镀膜过程的连续进行而导致生产效率的降低。本发明通过加入少量锡掺杂来提高载流子浓度而对迁移率又降低不大；加入极微量的硅元素，在不降低镀膜质量的前提下，解决了镀膜过程中烧结体掉粉问题。
本发明的靶材在连续镀膜过程下，不会造成膜层裂纹、破裂或者靶材喷溅等不利效果，可连续稳定地获得显示低的电阻率和高的红外光透射率的晶质的透明导电膜；同时在铈元素的基础上添加了锡元素，获得的靶材具有更好的导电特性，提升了太阳能电池的转化效率(提升量为0.1％～0.2％)。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
本发明的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示意性实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明实施方式中选用的硅溶胶为惠尔特的HS-830。
本发明实施方式中选用的丙烯酸树脂为毕克化学BYK-103。
本发明实施方式中选用的粘合剂为聚乙二醇(分析纯)，购自国药化学。
本发明实施方式中用于RPD的靶材的制备方法如下：
S1、将按比例称量出的氧化铟粉和称量出的氧化铈、氧化锡粉末的总量放入砂磨机，与1％的分散剂(丙烯酸树脂，毕克化学BYK-103)、2％的粘合剂(聚乙二醇，国药，分析纯)一同利用砂磨机、球料比按3:1，水料比按1:3进行一次球磨混合。混合时间设为4h。混合用球使用硬质ZrO2球。球径为0.3mm～0.5mm，混合后，将浆料取出，进行过滤、收集固相，干燥而制成一次混合粉末。
S2、将步骤S1获得的一次混合粉末通过高温，从而形成由固溶有铈、锡的方铁锰矿型结构的氧化铟相构成的晶粒，制得晶相粉末。
S3、将步骤S2制得的晶相粉末按占总重量的5ppm～100ppm的硅的量加入纳米氧化硅粉末进行造粒、用双向压片机进行压制成相对密度58％的片体。
S4、将步骤S3制得的片体放入脱脂炉，在0℃-500℃进行脱脂10h，使得片体里的有机物和水分挥发完全，不残留；
S5、再在850℃～1050℃之间进行烧结再加工后得到所需要的烧结体。
本发明实施方式中覆膜法的具体操作如下：用胶带粘附在靶材表面，然后用力拉扯胶带，观察是否有颗粒物粘到胶带上。
实施例1
本实施例制备了一种用于RPD的靶材(烧结体)。
该靶材按3％氧化铈重量比，0.5％二氧化锡重量比与其余氧化铟混合物料在高温烧结15h(1450℃，真空(-0.09MPa))获得具有方铁锰矿结构的、固溶有铈、锡的氧化铟晶相粉末，见其压制成相对密度为58％的片体，再在900℃下进行烧结(在0.2MpPa氧压下烧结15h)得到烧结密度为58％左右的烧结体。
本实施例的具体制备方法如下：
S1、将氧化铟粉、氧化铈粉末、氧化锡粉末放入砂磨机，再加入上述总量(氧化铟份、氧化铈份和氧化锡粉末的总质量)1％的分散剂(丙烯酸树脂)和2％的粘合剂(聚乙二醇)；在砂磨机、球料比按3:1，水料比按1:3进行一次球磨混合(混合时间为4h；混合用球为使用硬质ZrO2球；球径为0.3mm～0.5mm)；混合后，将浆料取出，进行过滤、收集固相，干燥而制成一次混合粉末。
S2、将步骤S1获得的一次混合粉末通过高温结15h(1450℃，真空)，从而形成由固溶有铈、锡的方铁锰矿型结构的氧化铟相构成的晶粒，制得晶相粉末。
S3、将步骤S2制得的晶相粉末用双向压片机进行压制成相对密度58％的片体。
S4、将步骤S3制得的片体放入脱脂炉，在500℃进行脱脂10h，使得片体里的有机物和水分挥发完全，不残留；
S5、再在900℃下进行烧结(在0.2MpPa氧压下烧结15h)进行烧结再加工后得到所需要的烧结体。
烧结体通过覆膜法检查烧结体的掉粉情况，烧结体有掉粉。
对氧化物烧结体的密度进行了测定，相对密度为58.1％。
实施例2
本实施例制备了一种用于RPD的靶材(烧结体)，与实施例1的差异在于：步骤S3；将步骤S2制得的高温粉末按占总重量的5ppm的二氧化硅溶胶进行造粒、用双向压片机进行压制成相对密度58％的片体。
烧结体通过覆膜法检查烧结体的掉粉情况，烧结体无掉粉。
对氧化物烧结体的密度进行了测定，相对密度为59.47％。
实施例3
本实施例制备了一种用于RPD的靶材(烧结体)，与实施例1的差异在于：步骤S3；将步骤S2制得的高温粉末按占总重量的10ppm的二氧化硅溶胶进行造粒、用双向压片机进行压制成相对密度58％的片体。
烧结体通过覆膜法检查烧结体的掉粉情况，烧结体无掉粉。
对氧化物烧结体的密度进行了测定，相对密度为59.66％。
实施例4
本实施例制备了一种用于RPD的靶材(烧结体)，与实施例1的差异在于：步骤S3；将步骤S2制得的高温粉末按占总重量的50ppm的二氧化硅溶胶进行造粒、用双向压片机进行压制成相对密度58％的片体。
烧结体通过覆膜法检查烧结体的掉粉情况，烧结体无掉粉。
对氧化物烧结体的密度进行了测定，相对密度为59.76％。
实施例5
本实施例制备了一种用于RPD的靶材(烧结体)，与实施例1的差异在于：步骤S3；将步骤S2制得的高温粉末按占总重量的100ppm的二氧化硅溶胶进行造粒、用双向压片机进行压制成相对密度58％的片体。
烧结体通过覆膜法检查烧结体的掉粉情况，烧结体无掉粉。
对氧化物烧结体的密度进行了测定，相对密度为60.54％。
实施例6
本实施例制备了一种用于RPD的靶材(烧结体)，与实施例1的差异在于：步骤S3；将步骤S2制得的高温粉末按占总重量的100ppm的二氧化硅溶胶进行造粒、用双向压片机进行压制成相对密度58％的片体。。
烧结体通过覆膜法检查烧结体的掉粉情况，烧结体无掉粉。
对氧化物烧结体的密度进行了测定，相对密度为62.81％。
实施例7
本实施例制备了一种用于RPD的靶材(烧结体)，与实施例1的差异在于：步骤S3；将步骤S2制得的高温粉末按占总重量的600ppm的二氧化硅溶胶进行造粒、用双向压片机进行压制成相对密度58％的片体。烧结体通过覆膜法检查烧结体的掉粉情况，烧结体无掉粉。
对氧化物烧结体的密度进行了测定，相对密度为66.68％。
实施例8
本实施例制备了一种用于RPD的靶材(烧结体)，与实施例2的差异在于：S1、将1％氧化铟粉、0.5％氧化铈粉末、98.5％氧化锡粉末(均为质量分数)放入砂磨机，再加入上述总量(氧化铟份、氧化铈份和氧化锡粉末的总质量)1％的分散剂(丙烯酸树脂)和2％的粘合剂(聚乙二醇)；在砂磨机、球料比按3:1，水料比按1:3进行一次球磨混合(混合时间为4h；混合用球为使用硬质ZrO2球；球径为0.3mm～0.5mm)；混合后，将浆料取出，进行过滤、收集固相，干燥而制成一次混合粉末。
烧结体通过覆膜法检查烧结体的掉粉情况，烧结体无掉粉。
对氧化物烧结体的密度进行了测定，相对密度为59.76％。
实施例9
本实施例制备了一种用于RPD的靶材(烧结体)，与实施例2的差异在于：S1、将2％氧化铟粉、0.5％氧化铈粉末、97.5％氧化锡粉末(均为质量分数)放入砂磨机，再加入上述总量(氧化铟份、氧化铈份和氧化锡粉末的总质量)1％的分散剂(丙烯酸树脂)和2％的粘合剂(聚乙二醇)；在砂磨机、球料比按3:1，水料比按1:3进行一次球磨混合(混合时间为4h；混合用球为使用硬质ZrO2球；球径为0.3mm～0.5mm)；混合后，将浆料取出，进行过滤、收集固相，干燥而制成一次混合粉末。烧结体通过覆膜法检查烧结体的掉粉情况，烧结体无掉粉。
对氧化物烧结体的密度进行了测定，相对密度为60.24％。
实施例10
本实施例制备了一种用于RPD的靶材(烧结体)，与实施例2的差异在于：S1、将4％氧化铟粉、0.5％氧化铈粉末、95.5％氧化锡粉末(均为质量分数)放入砂磨机，再加入上述总量(氧化铟份、氧化铈份和氧化锡粉末的总质量)1％的分散剂(丙烯酸树脂)和2％的粘合剂(聚乙二醇)；在砂磨机、球料比按3:1，水料比按1:3进行一次球磨混合(混合时间为4h；混合用球为使用硬质ZrO2球；球径为0.3mm～0.5mm)；混合后，将浆料取出，进行过滤、收集固相，干燥而制成一次混合粉末。
实施例11
本实施例制备了一种用于RPD的靶材(烧结体)，与实施例2的差异在于：S1、将4.5％氧化铟粉、0.5％氧化铈粉末、95％氧化锡粉末(均为质量分数)放入砂磨机，再加入上述总量(氧化铟份、氧化铈份和氧化锡粉末的总质量)1％的分散剂(丙烯酸树脂)和2％的粘合剂(聚乙二醇)；在砂磨机、球料比按3:1，水料比按1:3进行一次球磨混合(混合时间为4h；混合用球为使用硬质ZrO2球；球径为0.3mm～0.5mm)；混合后，将浆料取出，进行过滤、收集固相，干燥而制成一次混合粉末。。
烧结体通过覆膜法检查烧结体的掉粉情况，烧结体无掉粉。
对氧化物烧结体的密度进行了测定，相对密度为60.26％。
实施例12
本实施例制备了一种用于RPD的靶材(烧结体)，与实施例2的差异在于：S1、将5.5％氧化铟粉、0.5％氧化铈粉末、94％氧化锡粉末(均为质量分数)放入砂磨机，再加入上述总量(氧化铟份、氧化铈份和氧化锡粉末的总质量)1％的分散剂(丙烯酸树脂)和2％的粘合剂(聚乙二醇)；在砂磨机、球料比按3:1，水料比按1:3进行一次球磨混合(混合时间为4h；混合用球为使用硬质ZrO2球；球径为0.3mm～0.5mm)；混合后，将浆料取出，进行过滤、收集固相，干燥而制成一次混合粉末。
烧结体通过覆膜法检查烧结体的掉粉情况，烧结体无掉粉。
对氧化物烧结体的密度进行了测定，相对密度为60.28％。
实施例13
本实施例制备了一种用于RPD的靶材(烧结体)，与实施例2的差异在于：S1、将3％氧化铟粉、0.1％氧化铈粉末、96.9％氧化锡粉末(均为质量分数)放入砂磨机，再加入上述总量(氧化铟份、氧化铈份和氧化锡粉末的总质量)1％的分散剂(丙烯酸树脂)和2％的粘合剂(聚乙二醇)；在砂磨机、球料比按3:1，水料比按1:3进行一次球磨混合(混合时间为4h；混合用球为使用硬质ZrO2球；球径为0.3mm～0.5mm)；混合后，将浆料取出，进行过滤、收集固相，干燥而制成一次混合粉末。
烧结体通过覆膜法检查烧结体的掉粉情况，烧结体无掉粉。
对氧化物烧结体的密度进行了测定，相对密度为58.23％。
实施例14
本实施例制备了一种用于RPD的靶材(烧结体)，与实施例2的差异在于：S1、将3％氧化铟粉、0.3％氧化铈粉末、96.7％氧化锡粉末(均为质量分数)放入砂磨机，再加入上述总量(氧化铟份、氧化铈份和氧化锡粉末的总质量)1％的分散剂(丙烯酸树脂)和2％的粘合剂(聚乙二醇)；在砂磨机、球料比按3:1，水料比按1:3进行一次球磨混合(混合时间为4h；混合用球为使用硬质ZrO2球；球径为0.3mm～0.5mm)；混合后，将浆料取出，进行过滤、收集固相，干燥而制成一次混合粉末
烧结体通过覆膜法检查烧结体的掉粉情况，烧结体无掉粉。
对氧化物烧结体的密度进行了测定，相对密度为58.23％。
实施例15
本实施例制备了一种用于RPD的靶材(烧结体)，与实施例2的差异在于：S1、将3％氧化铟粉、1％氧化铈粉末、96％氧化锡粉末(均为质量分数)放入砂磨机，再加入上述总量(氧化铟份、氧化铈份和氧化锡粉末的总质量)1％的分散剂(丙烯酸树脂)和2％的粘合剂(聚乙二醇)；在砂磨机、球料比按3:1，水料比按1:3进行一次球磨混合(混合时间为4h；混合用球为使用硬质ZrO2球；球径为0.3mm～0.5mm)；混合后，将浆料取出，进行过滤、收集固相，干燥而制成一次混合粉末。
实施例16
本实施例制备了一种用于RPD的靶材(烧结体)，与实施例2的差异在于：S1、将3％氧化铟粉、1.5％氧化铈粉末、95.5％氧化锡粉末(均为质量分数)放入砂磨机，再加入上述总量(氧化铟份、氧化铈份和氧化锡粉末的总质量)1％的分散剂(丙烯酸树脂)和2％的粘合剂(聚乙二醇)；在砂磨机、球料比按3:1，水料比按1:3进行一次球磨混合(混合时间为4h；混合用球为使用硬质ZrO2球；球径为0.3mm～0.5mm)；混合后，将浆料取出，进行过滤、收集固相，干燥而制成一次混合粉末。
烧结体通过覆膜法检查烧结体的掉粉情况，烧结体无掉粉。
对氧化物烧结体的密度进行了测定，相对密度为60.28％。
实施例17
本实施例制备了一种用于RPD的靶材(烧结体)，与实施例2的差异在于：S1、将3％氧化铟粉、2％氧化铈粉末、95％氧化锡粉末(均为质量分数)放入砂磨机，再加入上述总量(氧化铟份、氧化铈份和氧化锡粉末的总质量)1％的分散剂(丙烯酸树脂)和2％的粘合剂(聚乙二醇)；在砂磨机、球料比按3:1，水料比按1:3进行一次球磨混合(混合时间为4h；混合用球为使用硬质ZrO2球；球径为0.3mm～0.5mm)；混合后，将浆料取出，进行过滤、收集固相，干燥而制成一次混合粉末。
烧结体通过覆膜法检查烧结体的掉粉情况，烧结体无掉粉。
对氧化物烧结体的密度进行了测定，相对密度为60.54％。
实施例18
本实施例制备了一种用于RPD的靶材(烧结体)，与实施例2的差异在于：S5、再在650℃下进行烧结(在0.2MpPa氧压下烧结15h)进行烧结再加工后得到所需要的烧结体。
对氧化物烧结体的密度进行了测定，相对密度为58.30％。
实施例19
本实施例制备了一种用于RPD的靶材(烧结体)，与实施例2的差异在于：S5、再在800℃下进行烧结(在0.2MpPa氧压下烧结15h)进行烧结再加工后得到所需要的烧结体。
烧结体通过覆膜法检查烧结体的掉粉情况，烧结体轻微掉粉。
对氧化物烧结体的密度进行了测定，相对密度为59.12％。
实施例20
本实施例制备了一种用于RPD的靶材(烧结体)，与实施例2的差异在于：S5、再在850℃下进行烧结(在0.2MpPa氧压下烧结15h)进行烧结再加工后得到所需要的烧结体。
烧结体通过覆膜法检查烧结体的掉粉情况，烧结体无掉粉。
对氧化物烧结体的密度进行了测定，相对密度为60.10％。
实施例21
本实施例制备了一种用于RPD的靶材(烧结体)，与实施例2的差异在于：S5、再在1050℃下进行烧结(在0.2MpPa氧压下烧结15h)进行烧结再加工后得到所需要的烧结体。
烧结体通过覆膜法检查烧结体的掉粉情况，烧结体无掉粉。
对氧化物烧结体的密度进行了测定，相对密度为60.82％。
实施例22
本实施例制备了一种用于RPD的靶材(烧结体)，与实施例2的差异在于：S5、再在1250℃下进行烧结(在0.2MpPa氧压下烧结15h)进行烧结再加工后得到所需要的烧结体。
烧结体通过覆膜法检查烧结体的掉粉情况，烧结体无掉粉，轻微开裂。
对氧化物烧结体的密度进行了测定，相对密度为65.21％。
实施例23
本实施例制备了一种用于RPD的靶材(烧结体)，与实施例2的差异在于：S5、再在1350℃下进行烧结(在0.2MpPa氧压下烧结15h)进行烧结再加工后得到所需要的烧结体。
烧结体通过覆膜法检查烧结体的掉粉情况，烧结体无掉粉，开裂。
对氧化物烧结体的密度进行了测定，相对密度为68.95％。
对本发明实施例1～23中制得的氧化物烧结体(靶材)，进行连续生产使用验证，直至片体变为不能使用。具体而言，在满足透明导电膜特性的情况下(50Ω，550nm波长下透过率为90％)，进行连续生产。直至10个片体变为不能使用为止之前的时间(1h/颗)，观察了是否引起裂纹、破裂、或者喷溅等问题的同时，并确认烧结体的掉粉情况。测试结果见表1。
表1本发明实施例1～23中靶材的性能测试结果
Figure BDA0003600873210000131
Figure BDA0003600873210000141
Figure BDA0003600873210000151
关于实施例1～7的氧化物烧结体，按3％氧化铈重量比，0.5％二氧化锡重量比与其余氧化铟混合物料在高温获得具有方铁锰矿结构的、固溶有铈、锡的氧化铟晶相粉末，再与总重量含量为10ppm～200ppm的二氧化硅溶胶混合后压制成相对密度为58％的胚体，再在900℃下进行烧结得到烧结体。
其中，在实施例1中，烧结体的强度稍差，有掉粉情况，通过连续生产使用。有轻微掉粉问题，影响了的使用效率；在实施例2～4中，烧结体的强度良好，无掉粉情况，通过连续生产使用。没有引起裂纹、破裂、或者喷溅和掉粉问题，膜的性能完全使用性能要求。在实施例5～7中，烧结体的强度良好，无掉粉情况，通过连续生产使用；有轻微的喷溅现象。这是由于烧结体的密度过高，无法吸收在投入等离子体束或者电子束时在局部处产生的应力、应变，造成喷溅，虽不影响其膜的性能，但不利用连续生产，影响生产效率。
从实施例1～7中的使用情况来看，随着氧化硅的添加量的增加，烧结体的密度在增加。掉粉现象随着氧化硅的量的增加而减轻，说明氧化硅的添加可有效减少掉粉现象。
关于实施例2和8～12的氧化物烧结体，以将氧化铟粉末以及氧化铈、氧化锡粉末用作原料粉末，以氧化铟为主要成分，含有铈、锡作为添加元素，锡含量以0.5％计；将氧化铟与氧化铈、氧化锡混合物料在高温获得具有方铁锰矿结构的、固溶有铈、锡的氧化铟晶相粉末，再与总重量含量为50ppm的二氧化硅溶胶混合后压制成相对密度为58％的胚体，再在900℃下进行烧结得到烧结体。
实施例2和8～12的氧化物烧结体其中，烧结体的强度良好，无掉粉情况，通过连续生产使用。没有引起裂纹、破裂、或者喷溅和掉粉问题。实施例12～13的靶材在客户使用过程中存在少许的残留。
从导电特性上看，当氧化铈含量低于1％时，膜层的载流子和电子迁移率均较低。当氧化铈含量大于4％时，靶材在镀膜后存在少许的残留。当氧化铈含量在2％～4％的范围内，可以同时兼顾使用不残留及载流子浓度和电子迁移率。
关于实施例2和13～17的氧化物烧结体，在固定氧化铈添加量的情况下，通过调整二氧化锡的添加量，将氧化物混合物料在高温获得具有方铁锰矿结构的、固溶有铈、锡的氧化铟晶相粉末，再与总重量含量为50ppm的二氧化硅溶胶混合后压制成相对密度为58％的胚体，再在900℃下进行烧结得到烧结密度为60％左右的烧结体；
烧结体通过覆膜法检查烧结体的掉粉情况，烧结体无掉粉。通过连续生产使用。没有出现裂纹、破裂、或者喷溅和掉粉问题。当氧化锡含量在0.3～1％之间时，可以同时兼顾膜层的载流子浓度和电子迁移率；当氧化锡的含量小于0.3％时，载流子浓度更低；当氧化锡的含量大于1％时，虽然载流子浓度更高，但同时电子迁移率却出现明显的下降；
关于实施例18～23的氧化物烧结体，按3％氧化铈重量比，0.5％二氧化锡重量比与其余氧化铟混合物料在高温获得具有方铁锰矿结构的、固溶有铈、锡的氧化铟晶相粉末，再与总重量含量为50ppm的二氧化硅溶胶混合后压制成相对密度为58％的胚体，再在650℃～1350℃下进行烧结得到烧结体。通过覆膜法检查烧结体的掉粉情况；将实施例18～25连续生产使用。实施例18，在温度650℃下烧结，靶材存在掉粉情况；实施例19，在温度800℃下烧结，靶材未出现掉粉情况，使用出现轻微掉粉。实施例20～21，靶材烧结后OK，且使用后也ok；实施例22～23，烧结温度在1250℃～1350℃，靶材未出现掉粉情况，但使用过程中出现开裂情况。
从实施例18～23可以看出，烧结温度低于800℃会出现靶材掉粉，800℃～850℃烧结会在使用时出现轻微掉粉，烧结温度在850℃～1050℃时，靶材烧结无掉粉，使用也无掉粉开裂情况；烧结温度高于1050℃时，靶材呈现开裂情况，且温度越高，开裂越明显。
本发明靶材中决定载流子浓度和电子迁移率的是氧化铈和氧化锡的含量，氧化硅的添加只是为了解决掉粉的粉体，所以实施例1～7的载流子浓度和电子迁移率一致。
本发明实施例11和15、12和16的相对密度一致，是正常数据的波动，恰好一致。
本发明实施例13和14的对比，主要是体现氧化锡的含量的增加，载流子浓度增加，电子迁移率下降，当含量较低时，电子迁移率变化不大，密度变化也不大。
综上所述，本发明的靶材解决兼顾迁移率与载流子浓度的平衡，同时解决靶材由于密度低而导致在使用过程中的掉粉问题而影响镀膜过程的连续进行而导致生产效率的降低。本发明通过加入少量锡掺杂来提高载流子浓度而对迁移率又降低不大；加入极微量的硅元素，在不降低镀膜质量的前提下，解决了镀膜过程中烧结体掉粉问题。本发明的靶材在连续镀膜过程下，不会造成裂纹、破裂或者喷溅的产生其结果，可连续稳定地获得显示低的电阻率和高的红外光透射率的晶质的透明导电膜；同时在铈元素的基础上添加了锡元素，获得的靶材具有更好的导电特性，提升了太阳能电池的转化效率。
上面结合具体实施方式对本发明实施例作了详细说明，但是本发明不限于上述实施例，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。此外，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

Claims (10)

1.一种用于RPD的靶材，其特征在于：所述靶材由基体和分散在所述基体中的硅元素组成；
所述基体由以下质量百分数的制备原料组成：
三氧化二铟93％～98.5％、二氧化铈1％～6％和二氧化锡0.1％～2％；
所述硅元素的质量浓度为5ppm～200ppm。
2.根据权利要求1所述的一种用于RPD的靶材，其特征在于：所述二氧化铈在所述基体中的质量分数为2％～6％。
3.根据权利要求1所述的一种用于RPD的靶材，其特征在于：所述二氧化锡在所述基体中的质量分数为0.2％～2％。
4.根据权利要求1所述的一种用于RPD的靶材，其特征在于：所述靶材中硅元素的质量浓度为5ppm～60ppm。
5.一种制备如权利要求1至5任一项所述用于RPD的靶材的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、将所述三氧化二铟、所述二氧化铈和所述二氧化锡预烧结；
S2、再将硅源与步骤S1制得的预烧结产物混合、压制后煅烧。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：步骤S1中所述预烧结的温度为1350℃～1550℃。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：步骤S2中所述煅烧的温度为850℃～1050℃。
8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：步骤S2中所述压制为将所述预烧结产物压制成相对密度为45％～70％。
9.一种透明导电薄膜，其特征在于：由权利要求1至5任一项所述用于RPD的靶材制备得到。
10.一种如权利要求9所述的透明导电薄膜在制备太阳能电池中的应用。
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