CN114807781B - 一种注射成形可量产型超高强度不锈钢及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及粉末冶金技术领域,具体公开了一种注射成形可量产型超高强度不锈钢及其制备工艺,所述注射成形可量产型超高强度不锈钢,包括以下原料:C、Cr、Co、Mo、Ni、Nb、Al、W、Fe和不可避免的杂质;上述方案原料选用科学,较低碳含量可保证烧结过程稳定,钴能够赋予产品优良的耐腐蚀性,各成分用量的调整,可实现力学性能的可调整性,满足不同场合的使用要求。本申请还提出了一种注射成形可量产型超高强度不锈钢的制备工艺,包括喂料制备,注射成形,催化脱脂,烧结处理,热处理等工序,制备获得超高强度不锈钢;上述工艺可实现高强度不锈钢的稳定制备,保证不锈钢产品在获得高强度的同时,具有优良的韧性和耐腐蚀性。
Description
技术领域
本申请涉及粉末冶金技术领域,更具体地说,它涉及一种注射成形可量产型超高强度不锈钢及其制备工艺。
背景技术
随着5G信息时代的到来,手机、智能穿戴等通讯类电子消费产品越来越趋于复杂化、小型化的发展,因而对产品材料的比强度要求也越来越高。材料比强度越高,在相同体积或重量下,材料能承受的载荷就越大,从而更容易实现电子元件的复杂化和小型化,使电子结构设计更加灵活。除要求高比强度外,该类材料还需要具备足够的抗腐蚀性。相关技术中,满足上述性能要求的材料,比较常用的有马氏体不锈钢和马氏体沉淀硬化不锈钢。其中,马氏体不锈钢的添加元素包括10%以上的Cr元素及0.5%以上的C元素,其经过淬火回火的处理后,屈服强度可达到1200MPa以上;然而,此类合金碳含量较高,导致其存在塑性较差、安全边际不足等缺陷,使用过程中,易受冲击、碰撞等外力影响,导致元件开裂。另一种马氏体沉淀硬化不锈钢,是在低碳马氏体不锈钢的基础上加入4-6%的镍,以及少量的Cu、Nb等元素,通过固溶时效处理析出Cu、Nb形成沉淀硬化相,进而获得相对较高的强度,例如17-4PH不锈钢经过热处理后屈服强度能达到1200MPa,延伸率可达到6%左右。
然而,随着近年来电子设备设计的复杂化,普通的马氏体沉淀硬化不锈钢已经不能满足部分结构件的强度要求,需要寻求一种强度更高的新型不锈钢材料。
发明内容
为了获得高强度、耐腐蚀、塑性好的新型不锈钢材料,本申请提供了一种注射成形可量产型超高强度不锈钢及其制备工艺,通过原料组分选用及用量调整,以及后续的热处理工艺参数控制,可实现所得不锈钢强度在一定范围内的可调节性,满足不同场合的使用要求。
第一方面,本申请提供了一种注射成形可量产型超高强度不锈钢,采用如下的技术方案:
一种注射成形可量产型超高强度不锈钢,包括以下重量百分比的原料:C ≤0.05%、Cr 11-15%、Co 12-18%、Mo 4-8%、Ni 2.5-4.5%、Nb 0.1-0.8%、Al 0-1.5%、W0.5-2%、余量为Fe和不可避免的杂质。
优选的,所述注射成形可量产型超高强度不锈钢,包括以下重量百分比的原料:C≤0.03%、Cr 12-14%、Co 14-16%、Mo 5-7%、Ni 3-4%、Nb 0.3-0.6%、Al 0.5-1%、W 1-1.5%、余量为Fe和不可避免的杂质。
优选的,所述注射成形可量产型超高强度不锈钢,包括以下重量百分比的原料:C0.02%、Cr 13%、Co 15%、Mo 6%、Ni 3.5%、Nb 0.5%、Al 0.8%、W 1.2%、余量为Fe和不可避免的杂质。
通过采用上述技术方案,控制较低碳含量,在保证提高产品强度的同时,保证产品制备烧结过程稳定,提高所得产品的塑性;铬能够提高产品抗氧化能力和耐蚀性;钴能够赋予产品优良的耐腐蚀性;钼能够阻止奥氏体化的晶粒粗大,增强碳化物形成能力;镍具有良好的可塑性和耐腐蚀性;铌能够增强产品的拉伸强度、塑性、持久寿命和疲劳极限;铝作为终脱氧剂,能够调整产品晶粒度,促进形成细晶粒产品;钨可明显提高产品的热强性;上述原料选用科学,配比严谨,原料成分用量的调整,可实现力学性能的可调整性,满足不同场合的使用要求。
第二方面,本申请提供了一种注射成形可量产型超高强度不锈钢的制备工艺,采用如下的技术方案:
一种注射成形可量产型超高强度不锈钢的制备工艺,具体包括以制备下步骤:
S1、喂料制备:
按重量百分比计,将各原料混合制备合金粉末,将合金粉末与粘结剂共同加入到捏合机中,于165-195℃的温度下捏合50-120min,挤出造粒获得喂料备用;
S2、注射成形:
将步骤S1中制备的喂料根据需求在注射机上注射成形,获得所需的注射坯件,控制注射参数如下:射嘴温度160-210℃,注射压力为40-120Mpa,模具温度90-130℃;
S3、催化脱脂:
将步骤S2中的注射坯进行硝酸催化脱脂,获得脱脂坯件,控制脱脂参数如下:在温度为110-140℃,通酸量为3.5-4.8ml/min的环境下,通酸处理1-4h;
S4、烧结处理:
将步骤S3中的脱脂坯件置于真空批次炉中,依次进行热脱脂、预烧结、烧结和冷却处理,获得致密产品;
S5、热处理:将步骤S4中的致密产品升温至1050-1150℃,保温0.5-3h后降至室温,进行固溶处理,然后将固溶处理后的产品以2.2-3℃/min的升温速率,升温至550-650℃,保温2-10h进行一次时效,之后以8.5-11℃/min的降温速率冷却至400-550℃,继续保温1-5h进行二次时效,保温结束后随炉冷却至室温,即得所需的超高强度不锈钢。
通过采用上述技术方案,可实现高强度不锈钢的稳定制备,通过控制喂料制备工艺参数,能够有效提高合金粉末的堆积密度,降低喂料粘度,所得喂料振实密度高;采用催化脱脂和热脱脂工艺,能够保证注射坯体中残留粘结剂的有效脱除,进而保证后续烧结产品的致密性;热处理工序可实现不同沉淀硬化相稳定析出从而起到弥散强化的作用,其中二次时效法抑制沉淀强化相长大,能够有效控制各弥散强化相在不长大的前提下均匀析出,保证了材料获得高强度的同时,具有优良的韧性和耐腐蚀性;本申请中一次时效温度与Nb、Ni含量有关,二者含量取上限时,一次时效温度需要取下限;二次时效的时效温度与材料中Al、W的含量有关,当二者含量取上限时,二次时效温度需要取下限,总体保温时间与产品大小有关,产品尺寸越大,所取保温时间越长。
优选的,所述步骤S1中合金粉末的制备方式为水雾化法、气雾化法或水气联合雾化法,制得合金粉末的D50粒径为5-13μm,制得喂料的振实密度>4.6g/cm3。
通过采用上述技术方案,控制合金粉末的颗粒累积分布为50%的粒径在上述范围内,能够有效提高合金粉末堆积密度,降低制得喂料粘度,提高其振实密度,进而提高最终获得的不锈钢产品的尺寸精密度、密实度和强度。
优选的,所述步骤S1粘结剂为以聚甲醛为主要原料的塑基粘结剂,所述粘结剂的添加量为喂料质量分数的5-10%。
优选的,所述粘结剂包括以下重量百分比的原料:聚甲醛60-80%、高密度聚乙烯5-10%、聚丙烯10-20%、硬脂酸2-5%、其他助剂2-5%。
优选的,所述其他助剂为聚偏氟乙烯、环氧树脂、酚醛树脂、羟丙基甲基纤维素或聚乙烯醇中的一种。
通过采用上述技术方案,采用可溶性、热解性等性能不同的多组分复配制成合金粉末注射用粘结剂,通过控制粘结剂的组成成分和用料,保证制备喂料的粘度、密度、热学性质和热解性等性能满足生产需求;本申请选用的复配粘结剂混料容易,其具有低的热解温度,能有效降低热应力,从而避免脱脂产生的变形、开裂等问题。
优选的,所述步骤S4中烧结处理的具体操作如下:将步骤S3中的脱脂坯件置于真空批次炉中,从室温以2.2-3℃/min的升温速率,升温至580-630℃进行氩气负压热脱脂,热脱脂全程通氩气;热脱脂处理完成后控制真空气氛,以3-8℃/min的升温速率,继续升温至1050-1150℃,保温处理60-120min,进行预烧结处理,保温结束后以2.2-3℃/min的升温速率,继续升温至1220-1300℃,保温处理90-360min,进行烧结处理,烧结完成后通氩气或随炉真空冷却至760-810℃后,通氩气至74-88kPa进行强制冷却,至烧结炉内温度达到70-88℃,即获得致密产品。
通过采用上述技术方案,热脱脂处理能够保证注射坯体中残留粘结剂的有效脱除,进而保证后续烧结工序的顺利进行;采用预烧结和烧结两道工序,通过控制升温速率,保温温度和保温时间,能够有效保证烧结过程的稳定性,保证获得产品的致密度高、综合力学性能好。
优选的,所述步骤S5中一次时效前还包括深冷处理,具体条件如下:将固溶处理后的产品降温至零下60-零下100℃,保温处理1-5h。
通过采用上述技术方案,深冷处理能够使马氏体晶格畸变减少,微观应力降低,同时降低过饱和度,减少析出弥散,减弱了晶界脆化作用,所得不锈钢产品硬度、抗冲击韧性和耐磨性等性能可得显著提高。
综上所述,本申请具有以下有益效果:
本申请原料选用科学,配比严谨,通过控制制备工序和参数,能够实现超高强度不锈钢的批量化、稳定性生产制备;通过原料成分的调整,以及制备过程中热处理工序的调整,能够实现最终获得的不锈钢产品综合力学性能的可调整性,保证了不锈钢产品获得高强度的同时,具有优良的韧性和耐腐蚀性等性能,满足不同场合的使用要求。
本申请制备得到的不锈钢产品,在降低碳含量,实现高韧性和制备烧结稳定性的同时,屈服强度大于1600MPa,拉伸强度大于1800MPa,延伸率大于8%,洛氏硬度达到HRC 47以上,同时,中性盐雾试验通过12h实验;其屈服强度最高可达到传统17-4PH不锈钢的160%。
附图说明
图1为本申请实施例1中制备得到的超高强度不锈钢的金相组织照片。
具体实施方式
参照附图1,以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
实施例1
本申请提供了一种注射成形可量产型超高强度不锈钢,采用如下的技术方案:
一种注射成形可量产型超高强度不锈钢,包括以下重量百分比的原料:C 0.02%、Cr 11%、Co 18%、Mo 7.5%、Ni 4%、Nb 0.5%、Al 1.5%、W 1.5%、余量为Fe和不可避免的杂质。
本申请还提供了一种注射成形可量产型超高强度不锈钢的制备工艺,具体包括以制备下步骤:
S1、喂料制备:
按重量百分比计,采用水雾化法,将各原料混合制备D50粒径为7.5μm合金粉末,将合金粉末与粘结剂共同加入到捏合机中,于175℃的温度下捏合90min,挤出造粒获得振实密度为4.68g/cm3的喂料备用;
其中,粘结剂为以聚甲醛为主要原料的塑基粘结剂,具体包括以下重量百分比的原料:聚甲醛70%、高密度聚乙烯5%、聚丙烯20%、硬脂酸2%、聚偏氟乙烯3%;
粘结剂的添加量为喂料质量分数的7.6%;
S2、注射成形:
将步骤S1中制备的喂料根据需求在注射机上注射成形,获得所需的注射坯件,控制注射参数如下:射嘴温度200℃,注射压力为100Mpa,模具温度120℃;
S3、催化脱脂:
将步骤S2中的注射坯进行硝酸催化脱脂,获得脱脂坯件,控制脱脂参数如下:在温度为110℃,通酸量为3.5ml/min的环境下,通酸处理2h;
S4、烧结处理:
将步骤S3中的脱脂坯件置于真空批次炉中,从室温以2.5℃/min的升温速率,升温至600℃进行氩气负压热脱脂,热脱脂全程通氩气;热脱脂处理完成后控制真空气氛,以8℃/min的升温速率,继续升温至1050℃,保温处理90min,进行预烧结处理,保温结束后以2.5℃/min的升温速率,继续升温至1260℃,保温处理180min,进行烧结处理,烧结完成后通氩气,氩气流量为30L/min,维持炉内压力为20kPa,冷却至800℃后,继续通氩气至80kPa进行强制冷却,至烧结炉内温度达到80℃,即获得致密产品;
S5、热处理:将步骤S4中的致密产品升温至1140℃,保温1.5h后降至室温,进行固溶处理,然后将固溶处理后的产品降温至零下100℃,保温处理2h后回复至室温,以2.5℃/min的升温速率,升温至650℃,保温4h进行一次时效,之后以10℃/min的降温速率冷却至500℃,继续保温4h进行二次时效,保温结束后随炉冷却至室温,即得所需的超高强度不锈钢;密度为7.69g/cm3,洛氏硬度HRC为55,拉伸强度为1932MPa,屈服强度为1898MPa,延伸率为8.5%,经过中性盐雾试验48h无异常。
实施例2
本申请提供了一种注射成形可量产型超高强度不锈钢,采用如下的技术方案:
一种注射成形可量产型超高强度不锈钢,包括以下重量百分比的原料:C0.02%、Cr 13%、Co 12%、Mo 7%、Ni 4%、Nb 0.2%、W 1%、余量为Fe和不可避免的杂质。
本申请还提供了一种注射成形可量产型超高强度不锈钢的制备工艺,具体包括以制备下步骤:
S1、喂料制备:
按重量百分比计,采用水雾化法,将各原料混合制备D50粒径为11μm合金粉末,将合金粉末与粘结剂共同加入到捏合机中,于190℃的温度下捏合110min,挤出造粒获得振实密度为4.63g/cm3的喂料备用;
其中,粘结剂为以聚甲醛为主要原料的塑基粘结剂,具体包括以下重量百分比的原料:聚甲醛75%、高密度聚乙烯5%、聚丙烯15%、硬脂酸2%、环氧树脂3%;
粘结剂的添加量为喂料质量分数的7.2%;
S2、注射成形:
将步骤S1中制备的喂料根据需求在注射机上注射成形,获得所需的注射坯件,控制注射参数如下:射嘴温度190℃,注射压力为120Mpa,模具温度120℃;
S3、催化脱脂:
将步骤S2中的注射坯进行硝酸催化脱脂,获得脱脂坯件,控制脱脂参数如下:在温度为110℃,通酸量为4.5ml/min的环境下,通酸处理3h;
S4、烧结处理:
将步骤S3中的脱脂坯件置于真空批次炉中,从室温以2.8℃/min的升温速率,升温至610℃进行氩气负压热脱脂,热脱脂全程通氩气;热脱脂处理完成后控制真空气氛,以5℃/min的升温速率,继续升温至1100℃,保温处理90min,进行预烧结处理,保温结束后以2.8℃/min的升温速率,继续升温至1280℃,保温处理240min,进行烧结处理,烧结完成后通氩气,氩气流量为20L/min,维持炉内压力为20kPa,冷却至780℃后,继续通氩气至78kPa进行强制冷却,至烧结炉内温度达到78℃,即获得致密产品;
S5、热处理:将步骤S4中的致密产品升温至1050℃,保温1.5h后降至室温,进行固溶处理,然后将固溶处理后的产品以2.8℃/min的升温速率,升温至550℃,保温6h进行一次时效,之后以11℃/min的降温速率冷却至400℃,继续保温4h进行二次时效,保温结束后随炉冷却至室温,即得所需的超高强度不锈钢;密度为7.66g/cm3,洛氏硬度HRC为49,拉伸强度为1850MPa,屈服强度为1680MPa,延伸率为10.2%,经过中性盐雾试验45h无异常。
实施例3
本申请提供了一种注射成形可量产型超高强度不锈钢,采用如下的技术方案:
一种注射成形可量产型超高强度不锈钢,包括以下重量百分比的原料:C为0.02%、Cr 15%、Co 18%、Mo 6%、Ni4.5%、Nb 0.35%、Al 0.3%、W 1.5%、余量为Fe和不可避免的杂质。
本申请还提供了一种注射成形可量产型超高强度不锈钢的制备工艺,具体包括以制备下步骤:
S1、喂料制备:
按重量百分比计,采用水气联合雾化法,将各原料混合制备D50粒径为5μm合金粉末,将合金粉末与粘结剂共同加入到捏合机中,于175℃的温度下捏合100min,挤出造粒获得振实密度为4.79g/cm3的喂料备用;
其中,粘结剂为以聚甲醛为主要原料的塑基粘结剂,具体包括以下重量百分比的原料:聚甲醛70%、高密度聚乙烯5%、聚丙烯20%、硬脂酸2%、酚醛树脂3%;
粘结剂的添加量为喂料质量分数的10%;
S2、注射成形:
将步骤S1中制备的喂料根据需求在注射机上注射成形,获得所需的注射坯件,控制注射参数如下:射嘴温度200℃,注射压力为130Mpa,模具温度125℃;
S3、催化脱脂:
将步骤S2中的注射坯进行硝酸催化脱脂,获得脱脂坯件,控制脱脂参数如下:在温度为120℃,通酸量为4ml/min的环境下,通酸处理2.5h;
S4、烧结处理:
将步骤S3中的脱脂坯件置于真空批次炉中,从室温以2.2℃/min的升温速率,升温至620℃进行氩气负压热脱脂,热脱脂全程通氩气;热脱脂处理完成后控制真空气氛,以5℃/min的升温速率,继续升温至1050℃,保温处理90min,进行预烧结处理,保温结束后以2.2℃/min的升温速率,继续升温至1260℃,保温处理360min,进行烧结处理,烧结完成后通氩气或随炉真空冷却至810℃后,通氩气至85kPa进行强制冷却,至烧结炉内温度达到82℃,即获得致密产品;
S5、热处理:将步骤S4中的致密产品升温至1100℃,保温2h后降至室温,进行固溶处理,然后将固溶处理后的产品以2.2℃/min的升温速率,升温至600℃,保温6h进行一次时效,之后以10℃/min的降温速率冷却至500℃,继续保温5h进行二次时效,保温结束后随炉冷却至室温,即得所需的超高强度不锈钢;密度为7.68g/cm3,洛氏硬度HRC为51,拉伸强度为1873MPa,屈服强度为1760MPa,延伸率为9.6%,经过中性盐雾试验52h无异常。
实施例4
本申请提供了一种注射成形可量产型超高强度不锈钢,采用如下的技术方案:
一种注射成形可量产型超高强度不锈钢,包括以下重量百分比的原料:C 为0.05%、Cr 11%、Co 12%、Mo 6%、Ni 4.5%、Nb 0.8%、Al 1.5%、W 2%、余量为Fe和不可避免的杂质。
本申请还提供了一种注射成形可量产型超高强度不锈钢的制备工艺,具体包括以制备下步骤:
S1、喂料制备:
按重量百分比计,采用水气联合雾化法,将各原料混合制备D50粒径为13μm合金粉末,将合金粉末与粘结剂共同加入到捏合机中,于180℃的温度下捏合85min,挤出造粒获得振实密度为4.75g/cm3的喂料备用;
其中,粘结剂为以聚甲醛为主要原料的塑基粘结剂,具体包括以下重量百分比的原料:聚甲醛70%、高密度聚乙烯8%、聚丙烯15%、硬脂酸3%、羟丙基甲基纤维素4%;
粘结剂的添加量为喂料质量分数的8.5%;
S2、注射成形:
将步骤S1中制备的喂料根据需求在注射机上注射成形,获得所需的注射坯件,控制注射参数如下:射嘴温度185℃,注射压力为80Mpa,模具温度110℃;
S3、催化脱脂:
将步骤S2中的注射坯进行硝酸催化脱脂,获得脱脂坯件,控制脱脂参数如下:在温度为125℃,通酸量为4.2ml/min的环境下,通酸处理2.5h;
S4、烧结处理:
将步骤S3中的脱脂坯件置于真空批次炉中,从室温以2.6℃/min的升温速率,升温至605℃进行氩气负压热脱脂,热脱脂全程通氩气;热脱脂处理完成后控制真空气氛,以5.5℃/min的升温速率,继续升温至1100℃,保温处理90min,进行预烧结处理,保温结束后以2.6℃/min的升温速率,继续升温至1260℃,保温处理230min,进行烧结处理,烧结完成后通氩气或随炉真空冷却至790℃后,通氩气至81kPa进行强制冷却,至烧结炉内温度达到79℃,即获得致密产品;
S5、热处理:将步骤S4中的致密产品升温至1100℃,保温1.8h后降至室温,进行固溶处理,然后将固溶处理后的产品降温至零下80℃,保温处理3h后回复至室温,以2.6℃/min的升温速率,升温至650℃,保温2h进行一次时效,之后以10℃/min的降温速率冷却至550℃,继续保温1h进行二次时效,保温结束后随炉冷却至室温,即得所需的超高强度不锈钢;密度为7.93g/cm3,洛氏硬度HRC为58,拉伸强度为1997MPa,屈服强度为1920MPa,延伸率为10.8%,经过中性盐雾试验60h无异常。
实施例5
本申请提供了一种注射成形可量产型超高强度不锈钢,采用如下的技术方案:
一种注射成形可量产型超高强度不锈钢,包括以下重量百分比的原料:C 0.05%、Cr 15%、Co 18%、Mo 4%、Ni 2.5%、Nb 0.1%、Al 0.5%、W 0.5%、余量为Fe和不可避免的杂质。
本申请还提供了一种注射成形可量产型超高强度不锈钢的制备工艺,具体包括以制备下步骤:
S1、喂料制备:
按重量百分比计,采用气雾化法,将各原料混合制备D50粒径为5μm合金粉末,将合金粉末与粘结剂共同加入到捏合机中,于165℃的温度下捏合120min,挤出造粒获得振实密度为4.69g/cm3的喂料备用;
其中,粘结剂为以聚甲醛为主要原料的塑基粘结剂,具体包括以下重量百分比的原料:聚甲醛80%、高密度聚乙烯5%、聚丙烯10%、硬脂酸3%、聚乙烯醇2%;
粘结剂的添加量为喂料质量分数的5%;
S2、注射成形:
将步骤S1中制备的喂料根据需求在注射机上注射成形,获得所需的注射坯件,控制注射参数如下:射嘴温度160℃,注射压力为40Mpa,模具温度90℃;
S3、催化脱脂:
将步骤S2中的注射坯进行硝酸催化脱脂,获得脱脂坯件,控制脱脂参数如下:在温度为110℃,通酸量为3.5ml/min的环境下,通酸处理4h;
S4、烧结处理:
将步骤S3中的脱脂坯件置于真空批次炉中,从室温以3℃/min的升温速率,升温至630℃进行氩气负压热脱脂,热脱脂全程通氩气;热脱脂处理完成后控制真空气氛,以3℃/min的升温速率,继续升温至1150℃,保温处理60min,进行预烧结处理,保温结束后以3℃/min的升温速率,继续升温至1300℃,保温处理90min,进行烧结处理,烧结完成后随炉真空冷却至810℃后,通氩气至88kPa进行强制冷却,至烧结炉内温度达到88℃,即获得致密产品;
S5、热处理:将步骤S4中的致密产品升温至1150℃,保温0.5h后降至室温,进行固溶处理,然后将固溶处理后的产品以3℃/min的升温速率,升温至550℃,保温10h进行一次时效,之后以11℃/min的降温速率冷却至400℃,继续保温5h进行二次时效,保温结束后随炉冷却至室温,即得所需的超高强度不锈钢;密度为7.63g/cm3,洛氏硬度HRC为49,拉伸强度为1879MPa,屈服强度为1712MPa,延伸率为9.5%,经过中性盐雾试验48h无异常。
对比例1
本申请提供了一种注射成形可量产型超高强度不锈钢,采用如下的技术方案:
一种注射成形可量产型超高强度不锈钢,包括以下重量百分比的原料:C 0.06%、Cr 11%、Co 18%、Mo 7.5%、Ni 4%、Nb 0.5%、Al 1.5%、W 1.5%、余量为Fe和不可避免的杂质。
本申请还提供了一种注射成形可量产型超高强度不锈钢的制备工艺,具体包括以制备下步骤:
S1、喂料制备:
按重量百分比计,采用水雾化法,将各原料混合制备D50粒径为7.5μm合金粉末,将合金粉末与粘结剂共同加入到捏合机中,于175℃的温度下捏合90min,挤出造粒获得振实密度为4.68g/cm3的喂料备用;
其中,粘结剂为以聚甲醛为主要原料的塑基粘结剂,具体包括以下重量百分比的原料:聚甲醛70%、高密度聚乙烯5%、聚丙烯20%、硬脂酸2%、聚偏氟乙烯3%;
粘结剂的添加量为喂料质量分数的7.6%;
S2、注射成形:
将步骤S1中制备的喂料根据需求在注射机上注射成形,获得所需的注射坯件,控制注射参数如下:射嘴温度200℃,注射压力为100Mpa,模具温度120℃;
S3、催化脱脂:
将步骤S2中的注射坯进行硝酸催化脱脂,获得脱脂坯件,控制脱脂参数如下:在温度为110℃,通酸量为3.5ml/min的环境下,通酸处理2h;
S4、烧结处理:
将步骤S3中的脱脂坯件置于真空批次炉中,从室温以2.5℃/min的升温速率,升温至600℃进行氩气负压热脱脂,热脱脂全程通氩气;热脱脂处理完成后控制真空气氛,以8℃/min的升温速率,继续升温至1050℃,保温处理90min,进行预烧结处理,保温结束后以2.5℃/min的升温速率,继续升温至1260℃,保温处理180min,进行烧结处理,烧结完成后通氩气,氩气流量为30L/min,维持炉内压力为20kPa,冷却至800℃后,继续通氩气至80kPa进行强制冷却,至烧结炉内温度达到80℃,即获得致密产品;
S5、热处理:将步骤S4中的致密产品升温至1140℃,保温1.5h后降至室温,进行固溶处理,然后将固溶处理后的产品降温至零下100℃,保温处理2h后回复至室温,以2.5℃/min的升温速率,升温至650℃,保温4h进行一次时效,之后以10℃/min的降温速率冷却至500℃,继续保温4h进行二次时效,保温结束后随炉冷却至室温,即得所需的超高强度不锈钢;密度为7.69g/cm3,洛氏硬度HRC为56,拉伸强度为1715MPa,屈服强度为1623MPa,延伸率为7.4%,经过中性盐雾试验45h开始出现生锈。
对比例2
本申请提供了一种注射成形可量产型超高强度不锈钢,采用如下的技术方案:
一种注射成形可量产型超高强度不锈钢,包括以下重量百分比的原料:C 0.02%、Cr 11%、Co 18%、Mo 7.5%、Ni 4%、Nb 0.5%、Al 1.5%、W 1.5%、余量为Fe和不可避免的杂质。
本申请还提供了一种注射成形可量产型超高强度不锈钢的制备工艺,具体包括以制备下步骤:
S1、喂料制备:
按重量百分比计,采用水雾化法,将各原料混合制备D50粒径为7.5μm合金粉末,将合金粉末与粘结剂共同加入到捏合机中,于175℃的温度下捏合90min,挤出造粒获得振实密度为3.43g/cm3的喂料备用;
其中,粘结剂为聚甲醛;
粘结剂的添加量为喂料质量分数的7.6%;
S2、注射成形:
将步骤S1中制备的喂料根据需求在注射机上注射成形,获得所需的注射坯件,控制注射参数如下:射嘴温度200℃,注射压力为100Mpa,模具温度120℃;
S3、催化脱脂:
将步骤S2中的注射坯进行硝酸催化脱脂,获得脱脂坯件,控制脱脂参数如下:在温度为110℃,通酸量为3.5ml/min的环境下,通酸处理2h;
S4、烧结处理:
将步骤S3中的脱脂坯件置于真空批次炉中,从室温以2.5℃/min的升温速率,升温至600℃进行氩气负压热脱脂,热脱脂全程通氩气;热脱脂处理完成后控制真空气氛,以8℃/min的升温速率,继续升温至1050℃,保温处理90min,进行预烧结处理,保温结束后以2.5℃/min的升温速率,继续升温至1260℃,保温处理180min,进行烧结处理,烧结完成后通氩气,氩气流量为30L/min,维持炉内压力为20kPa,冷却至800℃后,继续通氩气至80kPa进行强制冷却,至烧结炉内温度达到80℃,即获得致密产品;
S5、热处理:将步骤S4中的致密产品升温至1140℃,保温1.5h后降至室温,进行固溶处理,然后将固溶处理后的产品降温至零下100℃,保温处理2h后回复至室温,以2.5℃/min的升温速率,升温至650℃,保温4h进行一次时效,之后以10℃/min的降温速率冷却至500℃,继续保温4h进行二次时效,保温结束后随炉冷却至室温,即得所需的超高强度不锈钢;密度为6.70g/cm3,洛氏硬度HRC为47,拉伸强度为1732MPa,屈服强度为1644MPa,延伸率为8.1%,经过中性盐雾试验46h开始出现生锈。
对比例3
本申请提供了一种注射成形可量产型超高强度不锈钢,采用如下的技术方案:
一种注射成形可量产型超高强度不锈钢,包括以下重量百分比的原料:C 0.02%、Cr 11%、Co 18%、Mo 7.5%、Ni 4%、Nb 0.5%、Al 1.5%、W 1.5%、余量为Fe和不可避免的杂质。
本申请还提供了一种注射成形可量产型超高强度不锈钢的制备工艺,具体包括以制备下步骤:
S1、喂料制备:
按重量百分比计,采用水雾化法,将各原料混合制备D50粒径为7.5μm合金粉末,将合金粉末与粘结剂共同加入到捏合机中,于175℃的温度下捏合90min,挤出造粒获得振实密度为4.68g/cm3的喂料备用;
其中,粘结剂为以聚甲醛为主要原料的塑基粘结剂,具体包括以下重量百分比的原料:聚甲醛70%、高密度聚乙烯5%、聚丙烯20%、硬脂酸2%、聚偏氟乙烯3%;
粘结剂的添加量为喂料质量分数的7.6%;
S2、注射成形:
将步骤S1中制备的喂料根据需求在注射机上注射成形,获得所需的注射坯件,控制注射参数如下:射嘴温度200℃,注射压力为100Mpa,模具温度120℃;
S3、催化脱脂:
将步骤S2中的注射坯进行硝酸催化脱脂,获得脱脂坯件,控制脱脂参数如下:在温度为110℃,通酸量为3.5ml/min的环境下,通酸处理2h;
S4、烧结处理:
将步骤S3中的脱脂坯件置于真空批次炉中,从室温以2.5℃/min的升温速率,升温至600℃进行氩气负压热脱脂,热脱脂全程通氩气;热脱脂处理完成后控制真空气氛,以8℃/min的升温速率,继续升温至1050℃,保温处理90min,进行预烧结处理,保温结束后以2.5℃/min的升温速率,继续升温至1260℃,保温处理180min,进行烧结处理,烧结完成后通氩气,氩气流量为30L/min,维持炉内压力为20kPa,冷却至800℃后,继续通氩气至80kPa进行强制冷却,至烧结炉内温度达到80℃,即获得致密产品;
S5、热处理:将步骤S4中的致密产品升温至1140℃,保温1.5h后降至室温,进行固溶处理,然后将固溶处理后的产品降温至零下100℃,保温处理2h后回复至室温,以2.5℃/min的升温速率,升温至500℃,保温4h进行时效处理,保温结束后随炉冷却至室温,即得所需的超高强度不锈钢;密度为7.62g/cm3,洛氏硬度HRC为49,拉伸强度为1750MPa,屈服强度为1618MPa,延伸率为8.5%,经过中性盐雾试验48h无异常。
对比例4
本申请提供了一种注射成形可量产型超高强度不锈钢,采用如下的技术方案:
一种注射成形可量产型超高强度不锈钢,包括以下重量百分比的原料:C 0.02%、Cr 11%、Co 18%、Mo 7.5%、Ni 4%、Nb 0.5%、Al 1.5%、W 1.5%、余量为Fe和不可避免的杂质。
本申请还提供了一种注射成形可量产型超高强度不锈钢的制备工艺,具体包括以制备下步骤:
S1、喂料制备:
按重量百分比计,采用水雾化法,将各原料混合制备D50粒径为7.5μm合金粉末,将合金粉末与粘结剂共同加入到捏合机中,于175℃的温度下捏合90min,挤出造粒获得振实密度为4.68g/cm3的喂料备用;
其中,粘结剂为以聚甲醛为主要原料的塑基粘结剂,具体包括以下重量百分比的原料:聚甲醛70%、高密度聚乙烯5%、聚丙烯20%、硬脂酸2%、聚偏氟乙烯3%;
粘结剂的添加量为喂料质量分数的7.6%;
S2、注射成形:
将步骤S1中制备的喂料根据需求在注射机上注射成形,获得所需的注射坯件,控制注射参数如下:射嘴温度200℃,注射压力为100Mpa,模具温度120℃;
S3、催化脱脂:
将步骤S2中的注射坯进行硝酸催化脱脂,获得脱脂坯件,控制脱脂参数如下:在温度为110℃,通酸量为3.5ml/min的环境下,通酸处理2h;
S4、烧结处理:
将步骤S3中的脱脂坯件置于真空批次炉中,从室温以2.5℃/min的升温速率,升温至600℃进行氩气负压热脱脂,热脱脂全程通氩气;热脱脂处理完成后控制真空气氛,以8℃/min的升温速率,继续升温至1050℃,保温处理90min,进行预烧结处理,保温结束后以2.5℃/min的升温速率,继续升温至1260℃,保温处理180min,进行烧结处理,烧结完成后通氩气,氩气流量为30L/min,维持炉内压力为20kPa,冷却至800℃后,继续通氩气至80kPa进行强制冷却,至烧结炉内温度达到80℃,即获得致密产品;
S5、热处理:将步骤S4中的致密产品升温至1140℃,保温1.5h后降至室温,进行固溶处理,然后将固溶处理后的产品降温至零下100℃,保温处理2h后回复至室温,以2.5℃/min的升温速率,升温至650℃,保温4h进行时效,保温结束后随炉冷却至室温,即得所需的超高强度不锈钢;密度为7.58g/cm3,洛氏硬度HRC为51,拉伸强度为1743MPa,屈服强度为1613MPa,延伸率为8.3%,经过中性盐雾试验48h无异常。
本申请实施例和对比例中试验样品中性盐雾试验条件如下:在温度为38℃,相对湿度为85%,pH值为6.8的环境内,将所得样品在质量浓度为5%的NaCl溶液中连续放置一段时间,并观察试验前、后,零件样品的表面腐蚀情况。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释,其并不是对本申请的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (7)
1.一种注射成形可量产型超高强度不锈钢,其特征在于,包括以下重量百分比的原料:C ≤0.05%、Cr 11-15%、Co 12-18%、Mo 4-8%、Ni 2.5-4.5%、Nb 0.1-0.8%、Al 0-1.5%、W 0.5-2%、余量为Fe和不可避免的杂质;
所述注射成形可量产型超高强度不锈钢的制备工艺,具体包括以制备下步骤:
S1、喂料制备:
按重量百分比计,将各原料混合制备合金粉末,将合金粉末与粘结剂共同加入到捏合机中,于165-195℃的温度下捏合50-120min,挤出造粒获得喂料备用;
S2、注射成形:
将步骤S1中制备的喂料根据需求在注射机上注射成形,获得所需的注射坯件,控制注射参数如下:射嘴温度160-210℃,注射压力为40-120Mpa,模具温度90-130℃;
S3、催化脱脂:
将步骤S2中的注射坯进行硝酸催化脱脂,获得脱脂坯件,控制脱脂参数如下:在温度为110-140℃,通酸量为3.5-4.8ml/min的环境下,通酸处理1-4h;
S4、烧结处理:
将步骤S3中的脱脂坯件置于真空批次炉中,从室温以2.2-3℃/min的升温速率,升温至580-630℃进行氩气负压热脱脂,热脱脂全程通氩气;热脱脂处理完成后控制真空气氛,以3-8℃/min的升温速率,继续升温至1050-1150℃,保温处理60-120min,进行预烧结处理,保温结束后以2.2-3℃/min的升温速率,继续升温至1220-1300℃,保温处理90-360min,进行烧结处理,烧结完成后通氩气或随炉真空冷却至760-810℃后,通氩气至74-88kPa进行强制冷却,至烧结炉内温度达到70-88℃,即获得致密产品;
S5、热处理:将步骤S4中的致密产品升温至1050-1150℃,保温0.5-3h后降至室温,进行固溶处理,然后将固溶处理后的产品降温至零下60-零下100℃,保温处理1-5h进行深冷处理,将深冷处理后的产品以2.2-3℃/min的升温速率,升温至550-650℃,保温2-10h进行一次时效,之后以8.5-11℃/min的降温速率冷却至400-550℃,继续保温1-5h进行二次时效,保温结束后随炉冷却至室温,即得所需的超高强度不锈钢。
2.根据权利要求1所述的注射成形可量产型超高强度不锈钢,其特征在于,包括以下重量百分比的原料:C ≤0.03%、Cr 12-14%、Co 14-16%、Mo 5-7%、Ni 3-4%、Nb 0.3-0.6%、Al 0.5-1%、W 1-1.5%、余量为Fe和不可避免的杂质。
3.根据权利要求1所述的注射成形可量产型超高强度不锈钢,其特征在于,包括以下重量百分比的原料:C 0.02%、Cr 13%、Co 15%、Mo 6%、Ni 3.5%、Nb 0.5%、Al 0.8%、W1.2%、余量为Fe和不可避免的杂质。
4.根据权利要求1所述的注射成形可量产型超高强度不锈钢,其特征在于,所述步骤S1中合金粉末的制备方式为水雾化法、气雾化法或水气联合雾化法,制得合金粉末的D50粒径为5-13μm,制得喂料的振实密度>4.6g/cm3。
5.根据权利要求1所述的注射成形可量产型超高强度不锈钢,其特征在于,所述步骤S1粘结剂为以聚甲醛为主要原料的塑基粘结剂,所述粘结剂的添加量为喂料质量分数的5-10%。
6.根据权利要求5所述的注射成形可量产型超高强度不锈钢,其特征在于,所述粘结剂包括以下重量百分比的原料:聚甲醛60-80%、高密度聚乙烯5-10%、聚丙烯10-20%、硬脂酸2-5%、其他助剂2-5%。
7.根据权利要求6所述的注射成形可量产型超高强度不锈钢,其特征在于,所述其他助剂为聚偏氟乙烯、环氧树脂、酚醛树脂、羟丙基甲基纤维素或聚乙烯醇中的一种。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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