CN114806712B - 一种烟用果香潜香提取物及其制备方法以及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种烟用果香潜香提取物的制备方法。本发明利用甘油预处理水果块去除纤维素和半纤维素等成分，并利用低温乙醇沉淀蛋白质等杂质，最后利用弱极性溶剂洗去可能存在的游离态香气成分，富集混合果汁中的键合态香气成分，制备果香潜香提取物，利用卷烟燃烧时的热量使糖苷键断裂，通过糖苷键断裂释放出香味成分，从而达到增加烟气香味浓度，具有操作简单，有机溶剂用量少，耗时短等优势。本发明所制备的果香潜香提取物应用于卷烟中，能够甜润烟气，改善吸味，降低刺激。
Description
技术领域
本发明属于烟用香精香料技术领域，具体涉及一种烟用果香潜香提取物及其制备方法以及应用。
背景技术
常用的烟用加香物质分子量较小，易挥发损失明显，特别是卷烟燃烧受热时损失量更大，导致出现留香时间短、加香效果欠佳。
果香香料是烟用香料中的重要一类。利用水果制备天然香料，能够赋予卷烟独特而自然的香韵，起到柔和烟气，改善吃味等作用。水果中的香气成分通常以游离态和键合态两种形式存在。键合态香气成分，一般以糖苷形式存在，可通过酶解、酸解或高温加热等方式使糖苷键断裂，而释放出游离态的香气成分了。
水果中键合态香气物质的提取方法通常使用大孔树脂等固相吸附材料对果汁进行吸附后，先用水洗去多糖和其他极性成分，再用正戊烷等弱极性有机溶剂洗脱游离态香气物质，最后用甲醇或乙醇等有机溶剂洗脱得到键合态香气物质。传统的方法需将活化后的大孔树脂填充入层析分离柱中，成本高，操作复杂，耗时长，有机溶剂用量大。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种烟用果香潜香提取物及其制备方法以及应用，本发明提供的烟用果香潜香提取物的制备方法具有操作简单，有机溶剂用量少，耗时短等优势。
本发明提供了一种烟用果香潜香提取物的制备方法，包括以下步骤：
A)将去皮苹果、去皮菠萝以及草莓切块后混合，再加入含有酸的甘油，加热回流后，洗涤过滤，收集处理后的水果块；
B)将所述处理后的水果块榨汁，然后与乙醇水溶液混合进行冷冻，冷冻后过滤，得到滤液；
C)将所述滤液浓缩后用弱极性溶剂进行萃取，收集水相；
D)去除水相中的有机溶剂，得到烟用果香潜香提取物。
优选的，所述去皮苹果、去皮菠萝以及草莓的质量比为1：(1～2):(1～2)。
优选的，所述酸选自甲酸和/或乙酸，所述酸占所述甘油质量的0.01～0.02wt％。
优选的，所述去皮苹果、去皮菠萝以及草莓的总质量与含有酸的甘油的质量比为1：(0.5～1)。
优选的，所述乙醇水溶液的体积浓度为70％～90％；
所述处理后的水果块与乙醇水溶液的质量比为1:1～1:2。
优选的，所述冷冻的温度为-18～-20℃，时间为2～3小时。
优选的，所述浓缩后的滤液相对密度为1.01～1.20。
优选的，所述弱极性溶剂选自乙醚、石油醚、乙酸乙酯中的一种或多种；
所述弱极性溶剂的质量占浓缩后的滤液质量的5％～10％。
本发明还提供了一种上述制备方法制备得到的烟用果香潜香提取物。
本发明还提供了一种上述烟用果香潜香提取物在卷烟中的应用。
与现有技术相比，本发明提供了一种烟用果香潜香提取物的制备方法，包括以下步骤：A)将去皮苹果、去皮菠萝以及草莓切块后混合，再加入含有酸的甘油，加热回流后，洗涤过滤，收集处理后的水果块；B)将所述处理后的水果块榨汁，然后与乙醇水溶液混合进行冷冻，冷冻后过滤，得到滤液；C)将所述滤液浓缩后用弱极性溶剂进行萃取，收集水相；D)去除水相中的有机溶剂，得到烟用果香潜香提取物。本发明利用甘油预处理水果块去除纤维素和半纤维素等成分，并利用低温乙醇沉淀蛋白质等杂质，最后利用弱极性溶剂洗去可能存在的游离态香气成分，富集混合果汁中的键合态香气成分，制备果香潜香提取物，利用卷烟燃烧时的热量使糖苷键断裂，通过糖苷键断裂释放出香味成分，从而达到增加烟气香味浓度，具有操作简单，有机溶剂用量少，耗时短等优势。本发明所制备的果香潜香提取物应用于卷烟中，能够甜润烟气，改善吸味，降低刺激。
附图说明
图1为实施例1制备的烟用果香潜香提取物热裂解GC-MS总离子流图；
图2为对照组果香提取物1热裂解GC-MS总离子流图；
图3为对照组果香提取物2热裂解GC-MS总离子流图。
具体实施方式
本发明提供了一种烟用果香潜香提取物的制备方法，包括以下步骤：
A)将去皮苹果、去皮菠萝以及草莓切块后混合，再加入含有酸的甘油，加热回流后，洗涤过滤，收集处理后的水果块；
B)将所述处理后的水果块榨汁，然后与乙醇水溶液混合进行冷冻，冷冻后过滤，得到滤液；
C)将所述滤液浓缩后用弱极性溶剂进行萃取，收集水相；
D)去除水相中的有机溶剂，得到烟用果香潜香提取物。
本发明首先将去皮苹果、去皮菠萝以及草莓切块后混合，再加入含有酸的甘油。
其中，所述去皮苹果、去皮菠萝以及草莓的质量比为1：(1～2):(1～2)，优选为1:2:2、1:1:2，或1：(1～2):(1～2)之间的任意值。
所述含有酸的甘油中，所述酸选自甲酸和/或乙酸，优选为甲酸，所述酸占所述甘油质量的0.01～0.02wt％，优选为0.01wt％、0.015wt％、0.02wt％，或0.01～0.02wt％之间的任意值。
所述去皮苹果、去皮菠萝以及草莓的总质量与含有酸的甘油的质量比为1：(0.5～1)，优选为1:0.5、1:0.6、1:0.7、1:0.8、1:0.9、1:1，或1：(0.5～1)之间的任意值。
接着，进行加热回流，其中，所述加热回流的温度为90～100℃，优选为90、92、94、96、98、100，或90～100℃之间的任意值。所述加热回流的时间为15～30min，优选为15、20、25、30，或15～30min之间的任意值。
加热回流后，冷水水洗过滤1～2次，收集处理后的水果块。
然后，将所述处理后的水果块榨汁，然后与乙醇水溶液混合进行冷冻，冷冻后过滤，得到滤液；
其中，所述乙醇水溶液的体积浓度为70％～90％，优选为70％、80％、90％，或70％～90％之间的任意值；
所述处理后的水果块与乙醇水溶液的质量比为1:1～1:2，优选为1:1、1:1.2、1:1.4、1:1.6、1:1.8、1:2，或1:1～1:2之间的任意值。
所述冷冻的温度为-18～-20℃，优选为-18、-19、-20，或-18～-20℃之间的任意值，时间为2～3小时，优选为2、2.5、3，或2～3小时之间的任意值。
冷冻之后，取出迅速过滤，得到滤液，乙醇水溶液可以沉淀蛋白质、杂质和一些游离态香气成分。
然后，将所述滤液浓缩后用弱极性溶剂进行萃取，收集水相。
其中，所述滤液在40～60℃条件下减压浓缩至相对密度为1.01～1.20，优选为1.01、1.05、1.10、1.15、1.20，或1.01～1.20之间的任意值。
所述弱极性溶剂选自乙醚、石油醚、乙酸乙酯中的一种或多种，优选为乙醚。
所述弱极性溶剂的质量占浓缩后的滤液质量的5％～10％，优选为5％、6％、7％、8％、9％、10％，或5％～10％之间的任意值。
在本发明中，所述萃取的次数优选为2～3次。
萃取完成后，将得到的水相进行旋转蒸发，去除水相中残留的有机溶剂，得到烟用果香潜香提取物。其中，所述旋转蒸发的温度为35～40℃，时间为5～8min。
本发明还提供了一种上述制备方法制备得到的烟用果香潜香提取物。
本发明还提供了一种烟用果香潜香提取物在卷烟中的应用，在本发明中，所述烟用果香潜香提取物的添加量占卷烟中烟丝重量的0.05wt％～0.1wt％，优选为0.05wt％、0.06wt％、0.07wt％、0.08wt％、0.09wt％、0.1wt％，或0.05wt％～0.1wt％之间的任意值。
本发明利用甘油预处理水果块去除纤维素和半纤维素等成分，并利用低温乙醇沉淀蛋白质等杂质，最后利用弱极性溶剂洗去可能存在的游离态香气成分，富集混合果汁中的键合态香气成分，制备果香潜香提取物，利用卷烟燃烧时的热量使糖苷键断裂，通过糖苷键断裂释放出香味成分，从而达到增加烟气香味浓度，具有操作简单，有机溶剂用量少，耗时短等优势。本发明所制备的果香潜香提取物应用于卷烟中，能够甜润烟气，改善吸味，降低刺激。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的烟用果香潜香提取物及其制备方法以及应用进行说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
1、新鲜苹果、菠萝去皮，与草莓一起按质量比1:2:2混合切块后，加入水果总重量0.5倍甘油和甘油质量0.01％的甲酸，在100℃下加热，回流15min后，冷水水洗过滤2次后，收集水果块；
2、将上述处理后的水果块榨汁，果汁中加入质量比1:1的体积分数为90％的乙醇水溶液置于-20℃冷冻2h，取出迅速过滤；
3、将上述滤液在45℃条件下减压浓缩至相对密度为1.1423，加入其质量6％乙醚萃取2次，收集水相。
4、将上述水相在35℃下旋蒸5min，即得烟用果香潜香提取物1。
对照实验组1：
新鲜苹果、菠萝去皮，与草莓一起按质量比1:2:2混合切块后榨汁，过滤收集果汁，用90％乙醇，在100℃下加热，回流2h，过滤浓缩取滤液得到果香提取物1。
对照实验组2：
新鲜苹果、菠萝去皮，与草莓一起按质量比1:2:2混合切块后榨汁，过滤收集果汁。果汁过填充有Amberlite XAD-2大孔树脂的层析分离柱，先用水洗，再用正戊烷冲柱洗脱，最后用乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩得到果香提取物2。
实施例1制备的烟用果香潜香提取物、对照实验组制备的果香提取物1和果香提取物2分别采用下述方法进行裂解成分分析。
采用CDS 5200型热裂解仪热裂解，裂解条件为：探针初始温度为30℃，保持5s，然后以20℃/ms的升温速率，升至900℃，保持10s，裂解氛围氧氮混合气(氧气和氮气按体积比9：91混合)；
GC工作条件：色谱柱：DB-5MS弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm i.d.×0.25μmd.f.)，进样口温度：280℃，升温程序：50℃保持1min，以5℃/min升至280℃，保持10min，载气流速1.0ml/min，分流比100：1；MS工作条件：传输线温度：280℃，电离方式：EI，离子源温度：230℃，电离能量：70eV，扫描范围：40～400amu，溶剂延迟0min。
实施例1制备的烟用果香潜香提取物热裂解GC-MS总离子流图见图1，成分分析结果见表1。
对照组果香提取物1和果香提取物2热裂解GC-MS总离子流图见图2和图3，成分分析结果见表2和表3。
表1 烟用果香潜香提取物热裂解成分分析结果
表2 对照组果香提取物1热裂解成分分析结果
| 序号 | 化学成分 | 相对含量(％) |
| 1 | 乙酸己酯 | 1.08 |
| 2 | 正丁醇 | 0.21 |
| 3 | 2-甲基-1-丁醇 | 2.33 |
| 4 | 丁香酚 | 0.02 |
| 5 | 落叶松醇 | 0.04 |
| 6 | 愈创木酚 | 0.52 |
| 7 | 丁酸丁酯 | 0.11 |
| 8 | 1,3-辛二醇 | 2.78 |
| 9 | 阿魏酸 | 0.02 |
| 10 | 肉桂酸 | 0.48 |
| 11 | 乙酰丁香酮 | 0.05 |
| 12 | 3-羟基丁酸甲酯 | 0.11 |
表3 对照组果香提取物2热裂解成分分析结果
热裂解试验能够模拟卷烟燃烧过程，分析烟用果香潜香提取物中键合态香气物质裂解释放出的香味成分。由分析结果可以看出，本发明制备的烟用果香潜香提取物经900℃裂解后鉴定出20种香气物质，包括醇、酚、酸和酯类等物质。而对照实验组果香提取物1经900℃裂解后鉴定出12种香气物质，明显没有发明组香气物质丰富，香气损失严重。对照实验组果香提取物2经900℃裂解后能鉴定出21种香气物质，与发明组香气丰富性接近。由此可知，本发明提供的方法具有操作简单，有机溶剂用量少，耗时短等优势。
实施例2
1、新鲜苹果、菠萝去皮，与草莓一起按1:1:2混合切块后，加入其重量1倍甘油和甘油质量0.01％的乙酸，在100℃下加热，回流30min后，冷水水洗过滤1～2次后，收集水果块；
2、将上述处理后的水果块榨汁，果汁中加入1:1的90％乙醇置于-20℃冷冻2～3h，取出迅速过滤；
3、将上述滤液在50℃条件下减压浓缩至相对密度为1.1782，加入其质量8％的乙酸乙酯萃取2～3次，收集水相。
4、将上述水相在40℃下旋蒸8min，去除可能的乙酸乙酯残留。即得果香潜香提取物2。
实施例3
1、新鲜苹果、菠萝去皮，与草莓一起按1:2:2混合切块后，加入其重量1倍甘油和甘油质量0.02％的甲酸，在90℃下加热，回流20min后，冷水水洗过滤1～2次后，收集水果块；
2、将上述处理后的水果块榨汁，果汁中加入1:1的90％乙醇置于-18℃冷冻2～3h，取出迅速过滤；
3、将上述滤液在50℃条件下减压浓缩至相对密度为1.1632，加入其质量8％的乙醚萃取2～3次，收集水相。
4、将上述水相在40℃下旋蒸8min，去除可能的乙醚残留。即得果香潜香提取物3。
实施例4
1、新鲜苹果、菠萝去皮，与草莓一起按1:2:2混合切块后，加入其重量1倍甘油和甘油质量0.02％的乙酸，在90℃下加热，回流20min后，冷水水洗过滤1～2次后，收集水果块；
2、将上述处理后的水果块榨汁，果汁中加入1:1的90％乙醇置于-20℃冷冻2～3h，取出迅速过滤；
3、将上述滤液在35℃条件下减压浓缩至相对密度为1.1599，加入其质量8％的乙醚萃取2～3次，收集水相。
4、将上述水相在35℃下旋蒸5min，去除可能的乙醚残留。即得果香潜香提取物4。
根据提取物的性质，将样品作为加料香精用于卷烟中，按照卷烟国家标准GB5606.4-2005进行操作。取空白烟丝，在温度22±1℃、相对湿度为60±2％环境下平衡48小时后，用喷雾器分别均匀喷洒占烟丝重量百分比为0.1wt％的果香提取物于烟丝上，卷制成烟支，挑选质量在0.91±0.02g范围内的烟支，再在温度22±1℃、相对湿度为60±2％环境下平衡48小时后，以未添加果香提取物的空白卷烟做对照评吸。
经过专业评吸人员评吸，结果见表4：
表4
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种烟用果香潜香提取物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A）将去皮苹果、去皮菠萝以及草莓切块后混合，再加入含有酸的甘油，加热回流后，洗涤过滤，收集处理后的水果块，所述酸选自甲酸和/或乙酸，所述酸占所述甘油质量的0.01~0.02wt%；
B）将所述处理后的水果块榨汁，然后与乙醇水溶液混合进行冷冻，冷冻后过滤，得到滤液；
C）将所述滤液浓缩后用弱极性溶剂进行萃取，收集水相，所述弱极性溶剂选自乙醚、石油醚、乙酸乙酯中的一种或多种；
D）去除水相中的有机溶剂，富集键合态香气成分，得到烟用果香潜香提取物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述去皮苹果、去皮菠萝以及草莓的质量比为1：（1~2）:（1~2）。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述去皮苹果、去皮菠萝以及草莓的总质量与含有酸的甘油的质量比为1：（0.5~1）。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述乙醇水溶液的体积浓度为70%~90%；
所述处理后的水果块与乙醇水溶液的质量比为1:1~1:2。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述冷冻的温度为-18~-20℃，时间为2~3小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述浓缩后的滤液相对密度为1.01~1.20。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述弱极性溶剂的质量占浓缩后的滤液质量的5%~10%。
8.一种如权利要求1~7任意一项所述的制备方法制备得到的烟用果香潜香提取物。
9.一种如权利要求8所述的烟用果香潜香提取物在卷烟中的应用。
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