CN114805940A - 一种植物纤维母粒及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种植物纤维母粒及其制备方法和应用。本发明的植物纤维母粒具有三层结构：内层为植物纤维，中间层为马来酸酐接枝聚丙烯、聚乙烯和交联剂反应所形成的包覆层，外层为聚丙烯层；其中所述交联剂为硅烷偶联剂，所述植物纤维、马来酸酐接枝聚丙烯和聚乙烯的重量比为(60～80):(9～11):(3～7)，所述植物纤维与聚丙烯的重量比(60～80):(9.8～15.5)。本发明植物纤维母粒的包覆层能够阻挡水分子迁移至植物纤维表面，进而有效降低植物纤维增强聚丙烯复合材料的吸水率。

Description

一种植物纤维母粒及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及工程塑料技术领域，更具体地，涉及一种植物纤维母粒及其制备方法和应用。
背景技术
植物纤维来源于大自然，种类繁多，包括木纤维、竹纤维与麻纤维等，属于可再生资源，并且具有生物可降解性。而且，植物纤维密度低、比强度高，有利于成品的轻量化。近年来由植物纤维与热塑性树脂制备的复合材料备受关注，比如植物纤维增强聚丙烯复合材料。不过，植物纤维的主要成分为纤维素、半纤维素与木质素等，表面含有大量的极性基团，而聚丙烯属于非极性分子，因此植物纤维增强聚丙烯复合材料存在两个问题：一是植物纤维与聚丙烯之间相容性差，导致聚丙烯复合材料的机械性能差；二是植物纤维吸湿性强，导致复合材料吸水率高，不利于成型加工。
目前，通常采用对植物纤维进行表面改性或在复合材料配方中添加相容剂的方法改善植物纤维与聚丙烯之间的相容性。例如，专利CN112778785A公开了一种植物纤维母粒及其制备方法和应用，利用植物纤维与熔融温度较低的热塑性弹性体和硅烷偶联剂进行低温密炼制备植物纤维母粒，植物纤维母粒中的硅烷偶联剂可以提高植物纤维母粒与热塑性聚合物的界面粘接性能，进而提高其与聚合物之间的相容性，提高复合材料的力学性能，但并没有解决植物纤维吸湿性强，进而导致聚丙烯复合材料吸水率高的问题。
发明内容
本发明的目的是克服现有植物纤维增强聚丙烯复合物材料吸水率高不利于成型加工的缺陷和不足，提供一种植物纤维母粒，采用马来酸酐接枝聚丙烯、聚乙烯和偶联剂在植物纤维表面相互缠结形成致密的包覆层，阻挡水分子迁移至植物纤维表面，进而降低植物纤维增强聚丙烯复合材料的吸水率。
本发明的另一目的是提供所述植物纤维母粒的制备方法。
本发明的又一目的是提供所述植物纤维母粒在制备植物纤维增强聚丙烯复合材料中的应用。
本发明的又一目的是提供一种低吸水率植物纤维增强聚丙烯复合材料。
本发明的又一目的是提供所述低吸水率植物纤维增强聚丙烯复合材料的制备方法。
本发明的又一目的是提供所述低吸水率植物纤维增强聚丙烯复合材料在塑料制件中的应用。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种植物纤维母粒，其特征在于，所述植物纤维母粒具有三层结构：内层为植物纤维，中间层为马来酸酐接枝聚丙烯、聚乙烯和交联剂所形成的包覆层，外层为聚丙烯层；
其中，所述交联剂为硅烷偶联剂；
所述植物纤维、马来酸酐接枝聚丙烯和聚乙烯的质量比为(60～80):(9～11):(3～7)；
所述植物纤维与聚丙烯的质量比(60～80):(9.8～15.5)。
本发明的植物纤维母粒中各组分的作用机理如下：
在植物纤维母粒的制备过程中，可以根据马来酸酐接枝聚丙烯、聚乙烯和交联剂的反应选择相应的引发剂，马来酸酐接枝聚丙烯通过化学键作用与植物纤维偶联，同时马来酸酐接枝聚丙烯的烯烃链段、聚乙烯在引发剂和偶联剂的作用下发生交联相互缠结形成致密的烯烃化包覆层，该包覆层能够阻挡水分子迁移至植物纤维表面，从而有效降低植物纤维增强聚丙烯复合材料的吸水率。
需要说明的是：所述植物纤维的长度可以为1～100mm；所述聚乙烯为高密度聚乙烯、低密度聚乙烯和线性低密度聚乙烯中一种或几种；所述的引发剂为过氧化物类引发剂，包括但不限于过氧化二异丙苯、过氧化二苯甲酰和过氧化苯甲酸叔丁酯，还可以根据实际需求添加其他助剂，例如润滑剂。
优选地，所述植物纤维、马来酸酐接枝聚丙烯和聚乙烯的质量比为(68～72):(9～11):(4～6)；所述植物纤维与聚丙烯的质量比为(68～72):(11～13)。
优选地，所述植物纤维的强度≥200Mpa，按照标准GB/T 13783-1992测试。高强度的植物纤维有利于提高植物纤维增强聚丙烯复合材料的机械性能，而当植物纤维强度过小时对植物纤维增强聚丙烯复合材料的机械性能的改善效果有限。
优选地，所述植物纤维的强度为400～700MPa。
在具体实施例中，本发明的植物纤维为韧皮纤维。
在具体实施例中，本发明的韧皮纤维为黄麻纤维、苎麻纤维、剑麻纤维、亚麻纤维、大麻纤维和竹纤维中的一种或多种。
一种植物纤维母粒，按重量份数计，包括以下组分：
Figure BDA0003556845960000031
一种植物纤维母粒的制备方法，包括以下步骤：
将植物纤维、马来酸酐接枝聚丙烯、聚乙烯和润滑剂混合均匀后，在170～175℃密炼3.5～4.5min；然后加入将引发剂继续密炼18～22s，再加入交联剂继续密炼3.5～4.5min，再加入聚丙烯继续密炼1.5～2.5min，即可制得植物纤维母粒。
本发明植物纤维母粒的制备方法中，先将植物纤维、马来酸酐接枝聚丙烯、聚乙烯和润滑剂混合密炼，可使得马来酸酐接枝聚丙烯与植物纤维表面进行偶联；然后加入引发剂和偶联剂密炼，可使得马来酸酐聚丙烯中的聚丙烯链段和聚乙烯产生交联，在植物纤维表面形成致密包覆层；最后加入聚丙烯密炼，有利于植物纤维母粒的形成。
一种植物纤维母粒在制备植物纤维增强聚丙烯复合材料中的应用。
一种低吸水率植物纤维增强聚丙烯复合材料，由包括所述植物纤维母粒的原料制备得到。
一种低吸水率植物纤维增强聚丙烯复合材料，按重量份数计，包括以下组分：
Figure BDA0003556845960000032
优选地，所述低吸水率植物纤维增强聚丙烯复合材料，按重量份数计，包括以下组分：
Figure BDA0003556845960000041
所述聚丙烯为均聚聚丙烯或共聚聚丙烯。
所述增韧剂为乙烯-丁烯共聚物、乙烯-辛烯共聚物、氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物和三元乙丙橡胶中一种或多种。
所述抗氧剂为受阻酚类、亚磷酸酯类和硫醚类抗氧剂中一种或多种。
所述光稳定剂为紫外光吸收剂或受阻胺类光稳定剂。
所述的润滑剂为硬脂酸酯类、硬脂酸盐类和酰胺类润滑剂中一种或多种。
一种低吸水率植物纤维增强聚丙烯复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1.将聚丙烯、增韧剂、抗氧剂、光稳定剂和润滑剂混合均匀，得到混合料；
S2.将混合料从主喂料口、植物纤维母粒从侧喂料口加入双螺杆挤出机中，熔融挤出造粒，即可获得低吸水率植物纤维增强聚丙烯复合材料。
本发明中将植物纤维母粒以侧喂的方式加入双螺杆挤出机可减少螺杆对植物纤维的剪切，提高植物纤维增强聚丙烯复合材料的机械性能并降低吸水率。
一种低吸水率植物纤维增强聚丙烯复合材料在塑料制件中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供一种植物纤维母粒，该植物纤维母粒由植物纤维、包覆层和聚丙烯层组成，其中包覆层由马来酸酐接枝聚丙烯、聚乙烯在引发剂和偶联剂的作用下发生交联相互缠结而成，而且包覆层中的马来酸酐接枝聚丙烯还可以通过化学键作用与植物纤维发生偶联，进而增强包覆层的附着性。该包覆层具有致密结构，能够阻挡水分子迁移至植物纤维表面，进而有效地降低植物纤维增强聚丙烯复合材料的吸水率，吸水率降低至0.35～0.60％，同时植物纤维增强聚丙烯复合材料还具备优异的力学性能，拉伸强度达到27.5～34.6MPa，缺口冲击强度达到7.4～10.5kJ/m2。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非另有说明，本发明实施例采用的原料试剂为常规购买的原料试剂。
植物纤维1为原色黄麻短切纤维，强度为400MPa，生产厂家南京新禾纺织；
植物纤维2为原色苎麻短切纤维，强度为700MPa，生产厂家南京新禾纺织；
植物纤维3为椰壳纤维，强度为150MPa，生产厂家南京新禾纺织；
马来酸酐接枝聚丙烯，牌号CA100，生产厂家阿科玛；
聚乙烯为高密聚乙烯，牌号HDPE 5000S，生产厂家扬子石化；
引发剂为过氧化物类引发剂，牌号DCP，生产厂家红宝丽集团；
交联剂为硅烷偶联剂，牌号Z-6530，生产厂家道康宁；
润滑剂，TAF润滑剂，市售，实施例和对比例平行实验所用均为同一种；
聚丙烯为共聚聚丙烯，牌号PP EP548R，生产厂家中海壳牌；
增韧剂为乙烯-丁烯共聚物，牌号POE ENGAGE 7467，生产厂家陶氏化学。；
抗氧剂为抗氧剂1010与抗氧剂168复配，重量比1:1，市购可得，其他实施例和对比例中均为同种；
光稳定剂，市购可得，其他实施例和对比例中均为同种。
植物纤维母粒1～5
一种植物纤维母粒，按重量份数计，包括如表1所示的组分：
表1植物纤维母粒1～5的组成(以重量份数计)
序号 1 2 3 4 5
聚丙烯 15.5 9.8 13 11 12
植物纤维1 60 80 68 72 70
马来酸酐接枝聚丙烯 11 9 9 11 10
聚乙烯 7 3 4 6 5
引发剂 0.8 1 0.8 1 0.9
交联剂 1.2 1.5 1.2 1.5 1.3
润滑剂 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6
上述植物纤维母粒采用以下制备方法制备：
将植物纤维、马来酸酐接枝聚丙烯、聚乙烯和润滑剂加入密炼机中混合，进行密炼，温度为170℃，转速为50rpm，时间为4min；再将引发剂加入密炼机中继续密炼，转速为40rpm，时间为20s；然后，将交联剂加入密炼机中继续密炼，转速为40rpm，时间为2min；最后，将聚丙烯加入密炼机中继续密炼，转速为50rpm，时间为2min，再将混合物造粒即可得到植物纤维母粒。
植物纤维母粒6
一种植物纤维母粒，按重量份数计，包括与植物纤维母粒5相同的组分及含量，其区别在于，植物纤维为植物纤维2。
上述植物纤维母粒的制备方法同植物纤维母粒5。
植物纤维母粒7
一种植物纤维母粒，按重量份数计，包括与植物纤维母粒5相同的组分及含量，其区别在于，植物纤维为植物纤维3。
上述植物纤维母粒的制备方法同植物纤维母粒5。
植物纤维母粒8～13
一种植物纤维母粒，按重量份数计，包括以下组分：
聚丙烯、植物纤维、马来酸酐接枝聚丙烯、聚乙烯、引发剂、交联剂和润滑剂，其中各组分的具体含量如下表2所示。
表2植物纤维母粒8～13的组成(以重量份数计)
序号 8 9 10 11 12 13
聚丙烯 15.5 9.8 15.5 9.8 15.5 9.8
植物纤维1 60 80 60 80 60 80
马来酸酐接枝聚丙烯 11 9 13 7 11 9
聚乙烯 7 3 7 3 9 2
引发剂 0.5 1.5 0.8 1 0.8 1
交联剂 1.2 1.5 1.2 1.5 1.2 1.5
润滑剂 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6
上述植物纤维母粒采用以下制备方法制备：
将植物纤维、马来酸酐接枝聚丙烯、聚乙烯和润滑剂加入密炼机中混合，进行密炼，温度为170℃，转速为50rpm，时间为4min；再将引发剂加入密炼机中继续密炼，转速为40rpm，时间为20s；然后，将交联剂加入密炼机中继续密炼，转速为40rpm，时间为2min；最后，将聚丙烯加入密炼机中继续密炼，转速为50rpm，时间为2min，再将混合物造粒即可得到植物纤维母粒。
实施例1～5
一种低吸水率植物纤维增强聚丙烯复合材料，按重量份数计，包括以下组分：
聚丙烯、植物纤维母粒5、增韧剂、抗氧剂、光稳定剂和润滑剂，其中各组分的具体含量如下表3所示。
表3实施例1～5低吸水率植物纤维增强聚丙烯复合材料(以重量份数计)
序号 1 2 3 4 5
聚丙烯 21 81 66.3 41 54
植物纤维母粒5 57 10 28 42 35
增韧剂 20 0 5 15 10
抗氧剂 1 0.1 0.3 1 0.5
光稳定剂 0 0.5 0.3 0.5 0.3
润滑剂 0 0.5 0.1 0.5 0.2
上述低吸水率植物纤维增强聚丙烯复合材料采用以下制备方法制备：
S1.将聚丙烯、增韧剂、抗氧剂、光稳定剂和润滑剂混合均匀，得到混合料；
S2.将混合料从主喂料口、植物纤维母粒从侧喂料口加入双螺杆挤出机中，熔融挤出即可获得低吸水率植物纤维增强聚丙烯复合材料；
其中，双螺杆挤出机各加温区温度设置分别为：一区温度为180℃，二区～三区温度为190℃，四区～五区温度为195℃，六区～十区温度为200℃；真空度为-0.06MPa。
实施例6～9
一种低吸水率植物纤维增强聚丙烯复合材料，包括与实施例5相同的组分及配比，其区别在于，其中植物纤维母粒分别为植物纤维母粒1～4。
低吸水率植物纤维增强聚丙烯复合材料的制备方法同实施例5。
实施例10～11
一种低吸水率植物纤维增强聚丙烯复合材料，包括与实施例5相同的组分及配比，其区别在于，其中植物纤维母粒分别为植物纤维母粒6、植物纤维母粒7。
低吸水率植物纤维增强聚丙烯复合材料的制备方法同实施例5。
对比例1～6
一种低吸水率植物纤维增强聚丙烯复合材料，包括与实施例5相同的组分及配比，其区别在于，其中植物纤维母粒分别为植物纤维母粒8～13。
低吸水率植物纤维增强聚丙烯复合材料的制备方法同实施例5。
对比例7
一种低吸水率植物纤维增强聚丙烯复合材料，按重量份数计，包括以下组分：
Figure BDA0003556845960000081
上述低吸水率植物纤维增强聚丙烯复合材料采用以下制备方法制备：
S1.将聚丙烯、增韧剂、抗氧剂、光稳定剂和润滑剂混合均匀，得到混合料；
S2.将混合料从主喂料口、植物纤维母粒从侧喂料口加入双螺杆挤出机中，熔融挤出即可获得低吸水率植物纤维增强聚丙烯复合材料；
其中，双螺杆挤出机各加温区温度设置分别为：一区温度为180℃，二区～三区温度为190℃，四区～五区温度为195℃，六区～十区温度为200℃；真空度为-0.06MPa。
对比例8
一种低吸水率植物纤维增强聚丙烯复合材料，按重量份数计，包括以下组分：
Figure BDA0003556845960000082
上述低吸水率植物纤维增强聚丙烯复合材料采用以下制备方法制备：
S1.将聚丙烯、增韧剂、抗氧剂、光稳定剂和润滑剂混合均匀，得到混合料；
S2.将混合料从主喂料口、植物纤维母粒从侧喂料口加入双螺杆挤出机中，熔融挤出即可获得低吸水率植物纤维增强聚丙烯复合材料；
其中，双螺杆挤出机各加温区温度设置分别为：一区温度为180℃，二区～三区温度为190℃，四区～五区温度为195℃，六区～十区温度为200℃；真空度为-0.06MPa。
结果检测
(1)拉伸性能测试：按ISO 527-2-2012进行，试样类型为1A，拉伸速度为50mm/min；
(2)缺口冲击强度测试：按ISO 179-1-2010进行，试样尺寸为80mm×10mm×4mm，缺口类型为A型；
(3)吸水率测试：按GB/T 1034-2008进行，试样尺寸为80mm×10mm×4mm，浸泡温度为23℃，浸泡时间为24h。
表4各实施例和对比例中低吸水率植物纤维增强聚丙烯复合材料的性能
Figure BDA0003556845960000091
Figure BDA0003556845960000101
由实施例5、实施例10和实施例11可看出，植物纤维的强度对低吸水率植物纤维增强聚丙烯复合材料的拉伸强度和缺口冲击强度影响较大，但对其吸水率基本无影响。
相较于实施例6，对比例1中引发剂的添加量偏少，植物纤维表面的烯烃包覆层不够致密，一方面影响低吸水率植物纤维增强聚丙烯复合材料中植物纤维和聚丙烯的结合，另一方面对水分子的阻隔性较差，导致低吸水率植物纤维增强聚丙烯复合材料的拉伸强度、缺口冲击强度和吸水率表现均不佳。相较于实施例7，对比例2中引发剂的添加量偏多，导致植物纤维母粒表面偶联的马来酸酐接枝聚丙烯分子过度降解，对复合材料的拉伸强度、缺口冲击强度和吸水率均有负面影响。
相较于实施例6，对比例3中马来酸酐接枝聚丙烯的添加量偏多，导致植物纤维表面马来酸酐接枝聚丙烯之间的交联程度不够，同时马来酸酐接枝物中游离的马来酸酐也会对植物纤维造成一定的腐蚀作用，进而导致低吸水率植物纤维增强聚丙烯复合材料的拉伸强度、缺口冲击强度和吸水率变差。相较于实施例7，对比例4中马来酸酐接枝聚丙烯的添加量偏少，影响植物纤维与聚丙烯的偶联作用以及表面包覆层的致密性，导致低吸水率植物纤维增强聚丙烯复合材料的拉伸强度、缺口冲击强度降低，吸水率增大。
由对比例5和实施例6的对比结果可知聚乙烯的含量偏多会减弱植物纤维与马来酸酐接枝聚丙烯的偶联作用。由对比例6和实施例7的对比结果可知聚乙烯的含量偏少不利于植物纤维表面形成致密的包覆层。由对比例7和实施例1的对比结果可知，过高的植物纤维母粒添加量对低吸水率植物纤维增强聚丙烯复合材料的拉伸强度、缺口冲击强度没有提升作用，反而因为植物纤维浓度高导致纤维磨损造成复合材料的拉伸强度、缺口冲击强度发生衰减且吸水率升高。由对比例8和实施例2对比结果可知，植物纤维母粒添加量过少对低吸水率植物纤维增强聚丙烯复合材料的拉伸强度、缺口冲击强度提升作用有限。
本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种植物纤维母粒，其特征在于，所述植物纤维母粒具有三层结构：内层为植物纤维，中间层为马来酸酐接枝聚丙烯、聚乙烯和交联剂反应所形成的包覆层，外层为聚丙烯层；
其中，所述交联剂为硅烷偶联剂；
所述植物纤维、马来酸酐接枝聚丙烯和聚乙烯的重量比为(60～80):(9～11):(3～7)；
所述植物纤维与聚丙烯的重量比(60～80):(9.8～15.5)。
2.如权利要求1所述植物纤维母粒，其特征在于，所述植物纤维、马来酸酐接枝聚丙烯和聚乙烯的重量比为(68～72):(9～11):(4～6)；
所述植物纤维与聚丙烯的重量比为(68～72):(11～13)。
3.如权利要求1所述植物纤维母粒，其特征在于，所述植物纤维的强度为≥200MPa。
4.如权利要求2所述植物纤维母粒，其特征在于，按重量份数计，包括以下组分：
Figure FDA0003556845950000011
5.一种权利要求1～4任一项所述植物纤维母粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将植物纤维、马来酸酐接枝聚丙烯、聚乙烯和润滑剂混合均匀后，在170～175℃密炼3.5～4.5min；然后加入将引发剂继续密炼18～22s，再加入交联剂继续密炼3.5～4.5min，再加入聚丙烯继续密炼1.5～2.5min，即可制得植物纤维母粒。
6.一种权利要求1～4任一项所述植物纤维母粒在制备植物纤维增强聚丙烯复合材料中的应用。
7.一种低吸水率植物纤维增强聚丙烯复合材料，其特征在于，由包括权利要求1～4任一项所述植物纤维母粒的原料制备得到。
8.如权利要求7所述低吸水率植物纤维增强聚丙烯复合材料，其特征在于，按重量份数计，包括以下组分：
Figure FDA0003556845950000021
9.如权利要求8所述低吸水率植物纤维增强聚丙烯复合材料，其特征在于，按重量份数计，包括以下组分：
Figure FDA0003556845950000022
10.一种权利要求7所述低吸水率植物纤维增强聚丙烯复合材料在塑料制件中的应用。
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