CN114805057B - 一种隔壁反应精馏生产丁酸酐的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种隔壁反应精馏生产丁酸酐的生产方法，其生产方法，包括以下步骤：将原料正丁酸从隔壁反应精馏塔主塔上进料口进入，原料乙酸酐从隔壁反应精馏塔主塔下进料口进入，原料正丁酸和乙酸酐在隔壁反应精馏塔主塔中部发生酰化反应并进行汽液传质；隔壁反应精馏塔副塔塔顶得到的正丁酸和少量乙酸丁酸酐混合蒸汽经冷凝器冷凝后反应隔壁反应精馏塔主塔上进料口；隔壁反应精馏塔塔釜排出的丁酸酐产品。本发明将酰化反应、产品脱轻集成到同一个塔内进行，该设备具有转化率高、选择性高、能耗低和设备投资少等优点。
Description
技术领域
本发明涉及化工生产领域，尤其涉及一种隔壁反应精馏生产丁酸酐的生产方法。
背景技术
丁酸酐是一种重要的有机化合物，常温下为无色液体，CAS号为106-31-0。丁酸酐广泛应用于生产醋酸丁酸纤维素，同时可用于制备丁酸酯、香料、胆囊造影剂等。当前，丁酸酐主要采用间歇生产工艺，以正丁酸和乙酸酐为原料在反应釜中发生酰化反应，当反应达到一定转化率时，按沸点从低到高依次蒸出乙酸、乙酸酐、丁酸，最后蒸出丁酸酐产品。由于存在反应速度慢、转化率低、生产周期长等缺点，丁酸酐产品质量低和收率难以提高, 导致丁酸酐产品纯度低、成本高。正丁酸与乙酸酐发生酰化反应生产丁酸酐，该过程是一个两步的自催化反应，其反应机理如下：
其中，第一步反应生产中间体乙酸丁酸酐并副产乙酸，该步速率较快且过程不可逆，第二步反应生产丁酸酐并副产乙酸，该步速率较慢且过程可逆，为速率控制步骤。专利CN104086405A公开了乙酸酐与丁酸反应精馏制丁酸酐的装置和工艺方法。该连续生产装置由反应器、反应精馏塔和精制塔组成，生产过程存在副产较多（20%左右）中间体乙酸丁酸酐、设备投资大和丁酸酐产品纯度较低（最高96.7%）等缺点。
发明内容
（一）要解决的技术问题
为了解决间歇生产工艺和反应精馏工艺存在的上述问题，本发明提供一种隔壁反应精馏生产丁酸酐的方法，在常规反应精馏塔中设置隔板制成隔壁反应精馏设备，不仅能及时分离轻组分乙酸和少量中间体乙酸丁酸酐，并进行循环利用，促进正反应进行，提升了丁酸酐产品的品质，还有效地降低了生产能耗和设备投资。
（二）技术方案
为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：
一种隔壁反应精馏生产丁酸酐的生产方法，具体步骤如下：
原料正丁酸经正丁酸进料管（PL01）从正丁酸进料口进入隔壁反应精馏塔（T1）的主塔的上部，原料乙酸酐从乙酸酐进料管（PL02）进入隔壁反应精馏塔（T1）的主塔的下部，原料正丁酸和乙酸酐在隔壁反应精馏塔（T1）上部的主塔的反应段（B）中的发生酰化反应并进行汽液传质，主塔顶部上升的蒸汽经隔壁反应精馏塔主塔冷凝器（E1）实现相变，冷凝获得的乙酸轻组分，一部分从主塔回流口回流入塔内，另一部分经主塔塔顶采出管（PL06）采出；从隔壁反应精馏塔（T1）的提馏段（C）下降的物料进入隔壁反应精馏塔（T1）的公共提馏段（D），公共提馏段底部采出物料再经隔壁反应精馏塔再沸器（E3），在隔壁反应精馏塔（T1）的副塔内进行气液传质交换，副塔顶部上升的蒸汽经隔壁反应精馏塔副塔冷凝器（E2）实现相变，冷凝获得的未反应的正丁酸和少量中间体乙酸丁酸酐，一部分从副塔回流口回流入隔壁反应精馏塔（T1）内，另一部分从隔壁反应精馏塔（T1）的正丁酸进料口返回至隔壁反应精馏塔（T1）内循环使用；隔壁反应精馏塔（T1）底部采出的产品丁酸酐通过隔壁反应精馏塔塔釜采出管（PL12）排出。
进一步地，所述隔壁反应精馏塔（T1）的塔内件类型包括塔板或填料或者塔板与填料的组合；所述隔壁反应精馏塔（T1）上部的主塔由位于正丁酸进料口上方的精馏段（A）、位于正丁酸进料口和乙酸酐进料口之间的反应段（B）和位于乙酸酐进料口下方的提馏段（C）组成，反应段（B）设有20~32块理论板，精馏段（A）设有12~20块理论板，提馏段（C）有12~18块理论板；所述隔壁反应精馏塔（T1）上部的副塔设有22~42块理论板；所述隔壁反应精馏塔（T1）下部的公共提馏段（D）设有15~32块理论板。
进一步地，所述原料正丁酸与乙酸酐的摩尔比为2.0:1~12.0:1。
进一步地，所述隔壁反应精馏塔（T1）的操作压力为10~150kPa，隔壁反应精馏塔（T1）主塔的塔顶回流比为1.5-5.2，隔壁反应精馏塔（T1）副塔的塔顶回流比为1.8-4.6。
进一步地，主塔的塔顶温度为77-91℃；副塔的塔顶温度为123-136℃；塔釜温度为151-167℃。
（三）有益效果
本发明的有益效果是：
（1）通过在常规反应精馏塔中设置隔板制成隔壁反应精馏设备，不仅能及时分离轻组分乙酸和少量（2-4%）中间体乙酸丁酸酐，促进正反应进行，还可节省能耗24-42%，节省设备投资26-45%。
（2）在本工艺及设备条件下，乙酸酐转化率100%，产品丁酸酐的纯度达到99.5%以上，副产品乙酸的纯度在99.5%以上。
（3）副塔作用：因为副塔设有分离的传质设备（填料或塔板），在反应的同时将轻组分乙酸和少量中间体乙酸丁酸酐分离出去，避免中间体乙酸丁酸酐落入塔釜，影响产品丁酸酐品质。
附图说明
图1为本发明一个实施例的整体结构示意图。
【附图标记说明】
T1为隔壁反应精馏塔，A为精馏段，B为反应段，C为提馏段，D为公共提馏段，E为副塔精馏段；E1为隔壁反应精馏塔主塔冷凝器；E2为隔壁反应精馏塔副塔冷凝器；E3为隔壁反应精馏塔再沸器；PL01为正丁酸进料管，PL02为乙酸酐进料管，PL03为重组分进料管，PL04为隔壁反应精馏塔主塔塔顶气相管，PL05为隔壁反应精馏塔主塔回流管，PL06为隔壁反应精馏塔主塔塔顶采出管，PL07为隔壁反应精馏塔副塔塔顶气相管，PL08为隔壁反应精馏塔副塔回流管，PL09为隔壁反应精馏塔副塔塔顶采出管，PL10为再沸器入口管道，PL11为再沸器出口管道，PL12为隔壁反应精馏塔塔釜采出管。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，以便于理解，下面结合附图，通过具体实施方式，对本发明作详细描述。
本发明一个实施例的一种隔壁反应精馏生产丁酸酐的设备，如图1所示，其包括：隔壁反应精馏塔T1，所述隔壁反应精馏塔T1内的中上部设有一个竖直隔板，所述竖直隔板的上端与所述隔壁反应精馏塔T1的内顶部相连接，竖直隔板将隔壁反应精馏塔T1内部分隔成三个区域：隔壁反应精馏塔T1中上部与竖直隔板左侧形成的主塔、隔壁反应精馏塔T1中上部与竖直隔板右侧形成的副塔和隔壁反应精馏塔T1下部的公共提馏段D；
所述隔壁反应精馏塔T1的底部对应公共提馏段设有隔壁反应精馏塔采出口，所述隔壁反应精馏塔T1顶部对应主塔设有主塔塔顶采出口，所述隔壁反应精馏塔T1上部对应主塔设有重组分进料口、乙酸酐进料口、塔顶采出口和主塔回流口；所述隔壁反应精馏塔T1顶部对应副塔设有副塔塔顶采出口，所述隔壁反应精馏塔T1顶部对应副塔设有副塔回流口；所述重组分进料口上连接有正丁酸进料管PL01；
所述隔壁反应精馏塔T1顶部的主塔塔顶采出口通过隔壁反应精馏塔主塔塔顶气相管PL04连接有隔壁反应精馏塔主塔冷凝器E1，所述隔壁反应精馏塔主塔冷凝器E1的出口端通过隔壁反应精馏塔主塔回流管PL05与主塔回流口相连接，所述隔壁反应精馏塔T1顶部的副塔塔顶采出口通过隔壁反应精馏塔副塔塔顶气相管PL07连接有隔壁反应精馏塔副塔冷凝器E2，所述隔壁反应精馏塔副塔冷凝器E2的出口端通过隔壁反应精馏塔副塔回流管PL08与副塔回流口相连通；所述隔壁反应精馏塔副塔冷凝器E2的出口端通过隔壁反应精馏塔副塔塔顶采出管PL09与连接于正丁酸进料口上的重组分进料管PL03相连通，所述隔壁反应精馏塔副塔塔顶采出管PL09、隔壁反应精馏塔副塔回流管PL08和隔壁反应精馏塔副塔冷凝器E2的出口端三者采用三通接头相连接；所述重组分进料管PL03上连接有正丁酸进料管PL01；所述隔壁反应精馏塔采出口连接有隔壁反应精馏塔塔釜采出管PL12；
进一步地，所述隔壁反应精馏塔T1的公共提馏段通过再沸管道PL10，再沸管道PL10上连接有隔壁反应精馏塔再沸器E3，隔壁反应精馏塔再沸器E3的出口端与隔壁反应精馏塔T1的公共提馏段通过管道PL11相连通。
进一步地，所述竖直隔板在所述隔壁反应精馏塔T1中偏心设置，使得所述副塔与主塔的横截面积比为大于或等于0.26并小于1.0。
进一步地，所述隔壁反应精馏塔（T1）的塔内件类型包括塔板或填料或者塔板与填料的组合；所述隔壁反应精馏塔（T1）上部的主塔由位于正丁酸进料口上方的精馏段（A）、位于正丁酸进料口和乙酸酐进料口之间的反应段（B）和位于乙酸酐进料口下方的提馏段（C）组成，反应段（B）设有20~32块理论板，精馏段（A）设有12~20块理论板，提馏段（C）有12~18块理论板；所述隔壁反应精馏塔（T1）上部的副塔设有22~42块理论板；所述隔壁反应精馏塔（T1）下部的公共提馏段（D）设有15~32块理论板。
一种隔壁反应精馏生产丁酸酐的生产方法，具体步骤如下：
原料正丁酸经正丁酸进料管（PL01）从正丁酸进料口进入隔壁反应精馏塔（T1）的主塔的上部，原料乙酸酐从乙酸酐进料管（PL02）进入隔壁反应精馏塔（T1）的主塔的下部，原料正丁酸和乙酸酐在隔壁反应精馏塔（T1）上部的主塔的反应段（B）中的发生酰化反应并进行汽液传质，主塔顶部上升的蒸汽经隔壁反应精馏塔主塔冷凝器（E1）实现相变，冷凝获得的乙酸轻组分，一部分从主塔回流口回流入塔内，另一部分经主塔塔顶采出管（PL06）采出；从隔壁反应精馏塔（T1）的提馏段（C）下降的物料进入隔壁反应精馏塔（T1）的公共提馏段（D），公共提馏段底部采出物料再经隔壁反应精馏塔再沸器（E3），在隔壁反应精馏塔（T1）的副塔内进行气液传质交换，副塔顶部上升的蒸汽经隔壁反应精馏塔副塔冷凝器（E2）实现相变，冷凝获得的未反应的正丁酸和少量中间体乙酸丁酸酐，一部分从副塔回流口回流入隔壁反应精馏塔（T1）内，另一部分从隔壁反应精馏塔（T1）的正丁酸进料口返回至隔壁反应精馏塔（T1）内循环使用；隔壁反应精馏塔（T1）底部采出的产品丁酸酐通过隔壁反应精馏塔塔釜采出管（PL12）排出。
进一步地，所述原料正丁酸与乙酸酐的摩尔比为2.0:1~12.0:1。
进一步地，所述隔壁反应精馏塔（T1）的操作压力为10~150kPa，隔壁反应精馏塔（T1）主塔的塔顶回流比为1.5-5.2，隔壁反应精馏塔（T1）副塔的塔顶回流比为1.8-4.6。
实施例1
隔壁反应精馏塔T1为塔径50mm的填料塔，塔体和填料材质均为2205，填料类型为φ3×3规格的θ环填料，塔高6.0m，精馏段A的理论板数为18，反应段B的理论板数为22，提馏段C的理论板数为16，副塔精馏段E的理论板数为38，公共提馏段D的理论板数为25块，副塔与主塔的横截面积比为0.4。
正丁酸以流量为8.0g/min从隔壁反应精馏塔T1上部进料管道PL3进料，其中新鲜正丁酸流量为5.3g/min，副塔塔顶循环正丁酸流量为2.7g/min；乙酸酐以流量为3.1g/min从隔壁反应精馏塔T1下部进料管道PL2进料。隔壁反应精馏塔T1的操作条件：塔顶压力25kPa，主塔塔顶温度77.8℃，主塔回流比2.8，副塔塔顶温度123.2℃，副塔回流比为3.4，塔釜温度151.5℃。
在上述条件下，隔壁反应精馏塔T1中乙酸酐转化率为100%，丁酸酐产品的纯度为99.5%，副产品乙酸的纯度在99.6%。
实施例2：
隔壁反应精馏塔T1为塔径50mm的填料塔，塔体和填料材质均为2205，填料类型为φ3×3规格的θ环填料，塔高6.0m，精馏段A的理论板数为18，反应段B的理论板数为22，提馏段C的理论板数为16，副塔精馏段E的理论板数为38，公共提馏段D的理论板数为25块，副塔与主塔的横截面积比为0.4。
正丁酸以流量为10.0g/min从隔壁反应精馏塔T1上部进料管道PL3进料，其中新鲜正丁酸流量为4.0g/min，副塔塔顶循环正丁酸流量为6.0g/min；乙酸酐以流量为2.3g/min从隔壁反应精馏塔T1下部进料管道PL2进料。隔壁反应精馏塔T1的操作条件：塔顶压力25kPa，主塔塔顶温度78.0℃，主塔回流比3.0，副塔塔顶温度123.5℃，副塔回流比为3.6，塔釜温度151.8℃。
在上述条件下，隔壁反应精馏塔T1中乙酸酐转化率为100%，丁酸酐产品的纯度为99.7%，副产品乙酸的纯度在99.7%。
实施例3：
隔壁反应精馏塔T1为塔径50mm的填料塔，塔体和填料材质均为2205，填料类型为φ3×3规格的θ环填料，塔高6.0m，精馏段A的理论板数为18，反应段B的理论板数为22，提馏段C的理论板数为16，副塔精馏段E的理论板数为38，公共提馏段D的理论板数为25块，副塔与主塔的横截面积比为0.4。
正丁酸以流量为10.0g/min从隔壁反应精馏塔T1上部进料管道PL3进料，其中新鲜正丁酸流量为4.0g/min，副塔塔顶循环正丁酸流量为6.0g/min；乙酸酐以流量为2.3g/min从隔壁反应精馏塔T1下部进料管道PL2进料。隔壁反应精馏塔T1的操作条件：塔顶压力40kPa，主塔塔顶温度90.4℃，主塔回流比3.2，副塔塔顶温度136.0℃，副塔回流比为3.8，塔釜温度166.4℃。
在上述条件下，隔壁反应精馏塔T1中乙酸酐转化率为100%，丁酸酐产品的纯度为99.9%，副产品乙酸的纯度在99.8%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (7)
1.一种隔壁反应精馏生产丁酸酐的生产方法，其特征在于，具体步骤如下：
原料正丁酸经正丁酸进料管（PL01）从正丁酸进料口进入隔壁反应精馏塔（T1）的主塔的上部，原料乙酸酐从乙酸酐进料管（PL02）进入隔壁反应精馏塔（T1）的主塔的下部，原料正丁酸和乙酸酐在隔壁反应精馏塔（T1）上部的主塔的反应段（B）中的发生酰化反应并进行气液传质，主塔顶部上升的蒸气经隔壁反应精馏塔主塔冷凝器（E1）实现相变，冷凝获得的乙酸轻组分，一部分从主塔回流口回流入塔内，另一部分经主塔塔顶采出管（PL06）采出；从隔壁反应精馏塔（T1）的提馏段（C）下降的物料进入隔壁反应精馏塔（T1）的公共提馏段（D），公共提馏段底部采出物料再经隔壁反应精馏塔再沸器（E3），在隔壁反应精馏塔（T1）的副塔内进行气液传质交换，副塔顶部上升的蒸气经隔壁反应精馏塔副塔冷凝器（E2）实现相变，冷凝获得的未反应的正丁酸和少量中间体乙酸丁酸酐，一部分从副塔回流口回流入隔壁反应精馏塔（T1）内，另一部分从隔壁反应精馏塔（T1）的正丁酸进料口返回至隔壁反应精馏塔（T1）内循环使用；隔壁反应精馏塔（T1）底部采出的产品丁酸酐通过隔壁反应精馏塔塔釜采出管（PL12）排出。
2.如权利要求1所述的一种隔壁反应精馏生产丁酸酐的生产方法，其特征在于，所述隔壁反应精馏塔（T1）的塔内件类型包括塔板或填料或者塔板与填料的组合；所述隔壁反应精馏塔（T1）上部的主塔由位于正丁酸进料口上方的精馏段（A）、位于正丁酸进料口和乙酸酐进料口之间的反应段（B）和位于乙酸酐进料口下方的提馏段（C）组成，反应段（B）设有20~32块理论板，精馏段（A）设有12~20块理论板，提馏段（C）有12~18块理论板；所述隔壁反应精馏塔（T1）上部的副塔设有22~42块理论板；所述隔壁反应精馏塔（T1）下部的公共提馏段（D）设有15~32块理论板。
3.如权利要求1所述的一种隔壁反应精馏生产丁酸酐的生产方法，其特征在于，所述原料正丁酸与乙酸酐的摩尔比为2.0:1~12.0:1。
4.如权利要求1所述的一种隔壁反应精馏生产丁酸酐的生产方法，其特征在于，所述隔壁反应精馏塔（T1）的操作压力为10~150kPa，隔壁反应精馏塔（T1）主塔的塔顶回流比为1.5-5.2，隔壁反应精馏塔（T1）副塔的塔顶回流比为1.8-4.6。
5.如权利要求1所述的一种隔壁反应精馏生产丁酸酐的生产方法，其特征在于，主塔的塔顶温度为77-91℃。
6.如权利要求1所述的一种隔壁反应精馏生产丁酸酐的生产方法，其特征在于，副塔的塔顶温度为123-136℃。
7.如权利要求1所述的一种隔壁反应精馏生产丁酸酐的生产方法，其特征在于，塔釜温度为151-167℃。
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