CN114804172A - 层状双金属氢氧化物材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本申请属于固废石膏回收利用技术领域，尤其涉及一种层状双金属氢氧化物材料及其制备方法和应用。将固废石膏与含铝激发剂在水性溶剂中进行混合处理和养护成型处理，得到Ca/Al层状双金属氢氧化物材料。上述制备方法利用固废石膏制备Ca/Al层状双金属氢氧化物材料，变废为宝，实现对固废石膏的高效处理与增值再利用，且制备工艺简单、能耗低，制得的Ca/Al层状双金属氢氧化物材料具有多途径、多功能应用。
Description
技术领域
本申请属于固废石膏回收利用技术领域，尤其涉及一种层状双金属氢氧化物材料及其制备方法和应用。
背景技术
固废石膏是工业生产中排出的副产品，主要包括脱硫石膏、磷石膏、盐石膏、氟石膏等。由于固废石膏的主要成分CaSO4·2H2O活性低，难以直接利用固废石膏形成胶凝性物质。
层状双金属氢氧化物作为一类新型功能材料，目前，层状双金属氢氧化物的制备方法包括共沉淀法、水热法、离子交换法、焙烧复原法等，均具有制备工艺繁琐、高耗能的缺点。
发明内容
本申请的目的在于提供一种层状双金属氢氧化物材料及其制备方法和应用，旨在一定程度上解决现有技术固废石膏回收困难、层状双金属氢氧化物制备工艺繁琐、高耗能的问题。
为实现上述申请目的，本申请采用的技术方案如下：
第一方面，本申请提供一种层状双金属氢氧化物材料的制备方法，包括以下步骤：
将固废石膏与含铝激发剂在水性溶剂中进行混合处理和养护成型处理，得到Ca/Al层状双金属氢氧化物材料。
优选地，在养护成型处理之后，还包括可溶性杂质分离处理。
优选地，可溶性杂质分离处理包括破碎处理和溶解过滤处理。
优选地，固废石膏包括脱硫石膏、磷石膏、盐石膏、氟石膏、柠檬酸石膏、味精石膏、铜石膏、钛石膏、镍石膏、铬石膏、硼石膏、芒硝石膏、酒石酸石膏、乳酸石膏中的至少一种；和/或
含铝激发剂包括偏铝酸钠、偏铝酸钾、偏铝酸锂中的至少一种；和/或
水性溶剂包括水、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化锂溶液、硅酸钠溶液、硅酸钾溶液、氢氧化钙溶液中的至少一种。
优选地，固废石膏与含铝激发剂的摩尔比为(8～1):1；和/或
水灰比以质量计为0.25～0.40；和/或
固废石膏的粒径为200目～2000目。
优选地，混合处理包括人工搅拌处理、机械搅拌处理、超声搅拌处理中的至少一种；和/或
养护成型处理为静置处理，静置时间为1～3天。
第二方面，本申请提供一种层状双金属氢氧化物材料，包括由上述的制备方法制得的Ca/Al层状双金属氢氧化物材料。
第三方面，本申请提供一种上述的层状双金属氢氧化物材料在作为氯离子吸附剂、阻燃剂、热稳定剂、胶凝材料、混凝土改性剂、高性能矿物掺合料、碱性激发剂、离子分离剂、催化剂、吸附材料、水化反应晶种颗粒中的应用。
优选地，层状双金属氢氧化物材料在作为胶凝材料、混凝土改性剂、高性能矿物掺合料、碱性激发剂应用时，层状双金属氢氧化物材料先于180℃～250℃中进行煅烧处理。
优选地，层状双金属氢氧化物材料在作为离子分离剂、催化剂、吸附材料、水化反应晶种颗粒应用时，层状双金属氢氧化物材料先于1200℃～1400℃进行煅烧处理。
本申请第一方面提供的层状双金属氢氧化物材料的制备方法能够变废为宝，实现对固废石膏的高效处理与增值再利用，且工艺简单、能耗低，简化了工业副产物固废石膏再利用的工艺环节，大大降低了固废石膏再利用的生产成本，改善了环境污染。
本申请第二方面提供的层状双金属氢氧化物材料为由本申请制备方法制得的Ca/Al层状双金属氢氧化物材料，具有结构可调控的特点，可广泛用于功能性助剂、生物医药、光电磁、催化等技术领域。
本申请第三方面提供的层状双金属氢氧化物材料的应用，上述制备方法制备的层状双金属氢氧化物材料应用范围广，有效成分含量高，应用方法简单，不需要繁杂的加工处理，应用效果好。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本申请实施例提供的层状双金属氢氧化物材料的制备和应用示意图。
具体实施方式
为了使本申请要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
本申请中，术语“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B的情况。其中A，B可以是单数或者复数。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
本申请中，“至少一个”是指一个或者多个，“多个”是指两个或两个以上。“以下至少一项(个)”或其类似表达，是指的这些项中的任意组合，包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。例如，“a，b或c中的至少一项(个)”，或，“a，b和c中的至少一项(个)”，均可以表示：a，b，c，a-b(即a和b)，a-c，b-c，或a-b-c，其中a，b，c分别可以是单个，也可以是多个。
应理解，在本申请的各种实施例中，上述各过程的序号的大小并不意味着执行顺序的先后，部分或全部步骤可以并行执行或先后执行，各过程的执行顺序应以其功能和内在逻辑确定，而不应对本申请实施例的实施过程构成任何限定。
在本申请实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本申请。在本申请实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。
本申请实施例说明书中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本申请实施例说明书相关组分的含量按比例放大或缩小均在本申请实施例说明书公开的范围之内。具体地，本申请实施例说明书中所述的质量可以是μμ、mμ、μ、kμ等化工领域公知的质量单位。
术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，用来将目的如物质彼此区分开，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。例如，在不脱离本申请实施例范围的情况下，第一XX也可以被称为第二XX，类似地，第二XX也可以被称为第一XX。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。
本申请实施例第一方面提供一种层状双金属氢氧化物材料的制备方法，包括以下步骤：
将固废石膏与含铝激发剂在水性溶剂中进行混合处理和养护成型处理，得到Ca/Al层状双金属氢氧化物材料。
本申请实施例提供的层状双金属氢氧化物材料的制备方法，能够变废为宝，实现对固废石膏的高效处理与增值再利用，简化了工业副产物固废石膏再利用的工艺环节，大大降低了固废石膏再利用的生产成本，改善了环境污染，既节约了固废石膏的处理成本，还制得了经济效益更高的Ca/Al层状双金属氢氧化物材料，且相对于制备层状双金属氢氧化物材料的现有技术，如共沉淀法、水热法、离子交换法、焙烧复原法等方法，本申请实施例提供的制备方法工艺更加简单、能耗大大降低。
在本申请的实施例中，固废石膏包括但不限于脱硫石膏、磷石膏、盐石膏、氟石膏、柠檬酸石膏、味精石膏、铜石膏、钛石膏、镍石膏、铬石膏、硼石膏、芒硝石膏、酒石酸石膏、乳酸石膏。上述不同种类的固废石膏均可通过本申请实施例提供的制备方法进行废物利用，制备Ca/Al层状双金属氢氧化物材料，减少了环境污染，节约了固废石膏的处理成本，且制得了经济价值更高的Ca/Al层状双金属氢氧化物材料。
在本申请的实施例中，含铝激发剂包括但不限于偏铝酸钠、偏铝酸钾、偏铝酸锂。含铝激发剂作为碱激发剂激发固废石膏形成胶凝材料，进而提高了Ca/Al层状双金属氢氧化物材料的力学性能。
在本申请的实施例中，水性溶剂包括但不限于水、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化锂溶液、硅酸钠溶液、硅酸钾溶液、氢氧化钙溶液，用于溶解固废石膏和含铝激发剂，反应物均匀混合，使得反应物之间均匀接触，使得Ca/Al层状双金属氢氧化物的生成反应更加充分稳定地进行。
在本申请的实施例中，固废石膏与含铝激发剂的摩尔比为(8～1):1，能充分激发固废石膏反应生成Ca/Al层状双金属氢氧化物，且节约成本。需要说明的是，由于固废石膏95％以上由二水石膏组成，所以固废石膏的摩尔比按照CaSO4.2H2O来算，上述固废石膏与含铝激发剂的摩尔比仅是本申请实施例经过实验得到的较优比例，实际情况中不局限于上述比例，含铝激发剂可适当过量或者少量，含铝激发剂过量，可进一步提高固废石膏转化为Ca/Al层状双金属氢氧化物的转化率，但会增加生产成本；含铝激发剂少量，固废石膏转化为Ca/Al层状双金属氢氧化物可能不够充分。
在本申请的实施例中，水灰比以质量计为0.25～0.40，需要说明的是，水灰比指的是水性溶剂：(固废石膏+含铝激发剂)的质量比，此范围的水灰比便于后续进行养护成型处理，缩短养护成型处理的时间，提高养护成型处理的效率，得到更好养护形态的Ca/Al层状双金属氢氧化物。需要进一步说明的是，上述水灰比是本申请实施例经过实验得到的较佳水灰比，实际情况中不局限于上述比例，可根据实际情况中固废石膏和含铝激发剂的粒径进行相应的调整，在本申请的实施例中，上述水灰比范围适用于粒径为200目-2000目的固废石膏和粒径为100目-200目的含铝激发剂。
在本申请的实施例中，混合处理包括但不限于人工搅拌处理、机械搅拌处理、超声搅拌处理中，用于将反应物料搅拌均匀，便于后续养护成型。
在本申请的实施例中，养护成型处理为静置处理，静置时间为1～3天，固废石膏和含铝激发剂直接反应时会形成硬化颗粒，且两者反应不充分，生成的Ca/Al层状双金属氢氧化物偏少，养护成型后的含铝激发剂与固废石膏反应会形成胶凝物质，可以提升生产效率，批量化生成，这样不仅效率高，而且占用空间小。
在本申请的实施例中，在养护成型处理之后，还包括可溶性杂质分离处理，可溶性杂质分离处理包括破碎处理和溶解过滤处理。在本申请的进一步地实施例中，对养护成型处理的到的块体进行粉碎处理，溶解过滤，除去其中的可溶性杂质，如可溶性Na离子等物质。
在本申请的具体实施例中，上述制备方法可以按照但不限于以下方式进行：
S1：将固废石膏(脱硫石膏、磷石膏、盐石膏、氟石膏等)磨成200目-2000目的粉末，选用100目-200目的偏铝酸钠粉末，将两者按摩尔比8:1-1:1混合均匀，加水搅拌，并养护成型；
S2：将成型2天后的块体破碎成细颗粒、浸泡于水中，把可溶性杂质分离，并过滤、烘干、磨细得到固体粉末，即Ca/Al层状双金属氢氧化物材料。
本申请实施例第二方面提供一种层状双金属氢氧化物材料，包括由上述的制备方法制得的Ca/Al层状双金属氢氧化物材料，是一类新型功能材料，具有结构可调控的特点，可广泛用于功能性助剂、生物医药、光电磁、催化等技术领域。
本申请实施例第三方面提供一种上述的层状双金属氢氧化物材料在作为氯离子吸附剂、阻燃剂、热稳定剂、胶凝材料、混凝土改性剂、高性能矿物掺合料、碱性激发剂、离子分离剂、催化剂、吸附材料、水化反应晶种颗粒中的应用。
本申请实施例提供的层状双金属氢氧化物材料应用范围广，有效成分含量高，应用效果良好，无需进行复杂的工艺处理。
在本申请的实施例中，层状双金属氢氧化物材料在作为氯离子吸附剂、阻燃剂、热稳定剂应用时，不需要进行其他的工艺处理，可直接应用，本申请实施例提供的制备方法制得的Ca/Al层状双金属氢氧化物材料，有效成分Ca6Al2(SO4)3(OH)12(H2O)26含量可达50％以上，可用作阻燃剂、热稳定剂等功能性助剂，也可用作氯离子吸附剂以提升基础设施耐氯离子腐蚀的能力。
在本申请的实施例中，层状双金属氢氧化物材料在作为胶凝材料、混凝土改性剂、高性能矿物掺合料、碱性激发剂应用时，层状双金属氢氧化物材料先于180℃-250℃中进行煅烧处理，煅烧处理后可得到纯度高于65％的Ca6Al2(SO4)3(OH)12，同时未完全反应的CaSO4·2H2O转化为CaSO4，Ca6Al2(SO4)3(OH)12与CaSO4均具有高胶凝性，可用作高性能胶凝材料、混凝土改性剂、高性能矿物掺合料、碱性激发剂等。
在本申请的实施例中，层状双金属氢氧化物材料在作为离子分离剂、催化剂、催化材料、吸附材料、水化反应晶种颗粒应用时，层状双金属氢氧化物材料先于1200℃-1400℃进行煅烧处理，煅烧处理使得硫酸根分解，可得到Ca/Al摩尔比为3:1的Ca6Al2O9，纯度高于75％，此时的合成型煅烧Ca/Al层状双金属氢氧化物可用作离子分离剂、催化剂、吸附材料等。
为使本申请上述实施细节和操作能清楚地被本领域技术人员理解，以及本申请实施例层状双金属氢氧化物材料及其制备方法和应用的进步性能显著的体现，以下通过多个实施例来举例说明上述技术方案。
如图1所示，为本申请实施例提供的Ca/Al层状双金属氢氧化物材料的制备和应用示意图。
实施例1：
本实施例提供低能耗Ca/Al层状双金属氢氧化物材料制备方法，具体包括如下步骤：
200目磷石膏与100目偏铝酸钠的摩尔比为5:1，水灰比为0.30，快速搅拌均匀后成形，室温养护两天后破碎成细颗粒，并浸泡于水中；过滤、烘干、磨细得到Ca/Al层状双金属氢氧化物材料的固体粉末。经检测，在Ca/Al层状双金属氢氧化物材料中Ca6Al2(SO4)3(OH)12(H2O)26含量可达50％以上，即可作用作阻燃、热稳定等功能性助剂，及用作氯离子吸附剂以提升基础设施耐氯离子腐蚀的能力。
实施例2：
本实施例提供高胶凝性Ca/Al层状双金属氢氧化物材料制备方法，具体包括如下步骤：
250目脱硫石膏与100目偏铝酸钠的摩尔比为2:1，水灰比为0.32，快速搅拌均匀后成形，密封养护两天后破碎成细颗粒，并浸泡于水中；过滤、烘干、磨细得到Ca/Al层状双金属氢氧化物材料的固体粉末；一天后过滤、烘干，将粉末磨细，200℃煅烧。经检测，200℃煅烧后的Ca/Al层状双金属氢氧化物材料中Ca6Al2(SO4)3(OH)12纯度高于65％，同时未完全反应的CaSO4·2H2O转化为CaSO4，Ca6Al2(SO4)3(OH)12与CaSO4均具有高胶凝性，可用作高性能胶凝材料、混凝土改性剂等。
实施例3：
本实施例提供合成型煅烧Ca/Al层状双金属氢氧化物材料制备方法，具体包括如下步骤：
1000目氟石膏与200目偏铝酸钠的摩尔比为1:1，水灰比为0.50，快速搅拌均匀后形成悬浮液，将悬浮液密封置于60℃蒸汽养护两天，然后破碎成细颗粒，并浸泡于水中；过滤、烘干、磨细得到Ca/Al层状双金属氢氧化物材料的固体粉末；再1400℃高温煅烧。经检测，1400℃煅烧后的Ca/Al层状双金属氢氧化物材料中的硫酸根分解，得到Ca/Al摩尔比为3:1的Ca6Al2O9，纯度高于75％，此时的合成型煅烧Ca/Al层状双金属氢氧化物可用作离子分离剂、催化剂、吸附材料等。
以上所述仅为本申请的较佳实施例而已，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种层状双金属氢氧化物材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将固废石膏与含铝激发剂在水性溶剂中进行混合处理和养护成型处理，得到Ca/Al层状双金属氢氧化物材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在养护成型处理之后，还包括可溶性杂质分离处理。
3.根据权利要求2所述的制备方法，所述可溶性杂质分离处理包括破碎处理和溶解过滤处理。
4.根据权利要求1～3任一所述的制备方法，其特征在于，所述固废石膏包括脱硫石膏、磷石膏、盐石膏、氟石膏、柠檬酸石膏、味精石膏、铜石膏、钛石膏、镍石膏、铬石膏、硼石膏、芒硝石膏、酒石酸石膏、乳酸石膏中的至少一种；和/或
所述含铝激发剂包括偏铝酸钠、偏铝酸钾、偏铝酸锂中的至少一种；和/或
所述水性溶剂包括水、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化锂溶液、硅酸钠溶液、硅酸钾溶液、氢氧化钙溶液中的至少一种。
5.根据权利要求1～3任一所述的制备方法，其特征在于，所述固废石膏与所述含铝激发剂的摩尔比为(8～1):1；和/或
水灰比以质量计为0.25～0.40；和/或
所述固废石膏的粒径为200目～2000目。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合处理包括人工搅拌处理、机械搅拌处理、超声搅拌处理中的至少一种；和/或
所述养护成型处理为静置处理，静置时间为1～3天。
7.一种层状双金属氢氧化物材料，其特征在于，包括由权利要求1～6任一所述的制备方法制得的Ca/Al层状双金属氢氧化物材料。
8.权利要求7所述的层状双金属氢氧化物材料在作为氯离子吸附剂、阻燃剂、热稳定剂、胶凝材料、混凝土改性剂、高性能矿物掺合料、碱性激发剂、离子分离剂、催化剂、吸附材料、水化反应晶种颗粒中的应用。
9.权利要求8所述的层状双金属氢氧化物材料的应用，其特征在于，所述层状双金属氢氧化物材料在作为胶凝材料、混凝土改性剂、高性能矿物掺合料、碱性激发剂应用时，所述层状双金属氢氧化物材料先于180℃～250℃中进行煅烧处理。
10.权利要求8所述的层状双金属氢氧化物材料的应用，其特征在于，所述层状双金属氢氧化物材料在作为离子分离剂、催化剂、吸附材料、水化反应晶种颗粒应用时，所述层状双金属氢氧化物材料先于1200℃～1400℃进行煅烧处理。
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