CN114804085A - 石墨烯生成装置 - Google Patents
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Abstract
本发明的名称为石墨烯生成装置。本发明公开了一种石墨烯生成装置，其包括反应槽、反应单元、第一电极、第二电极以及电源单元。反应槽容置有电解液。反应单元设置于反应槽内，并包括第一部件、第二部件和多孔夹持件，第二部件围设于第一部件的外围，多孔夹持件设置于第一部件与第二部件之间，其中，石墨材料容置于反应单元，且第一部件、多孔夹持件和第二部件具有对应的多个孔洞。第一电极穿过石墨材料并与反应单元的底部连结。第二电极设置于反应槽内，且第二电极围设于反应单元的外围。电源单元与第一电极和第二电极电性连接。
Description
技术领域
本发明涉及一种生成装置，特别地涉及一种利用电化学剥离法生成石墨烯的石墨烯生成装置。
背景技术
石墨烯(graphene)是一种单层原子厚的碳材料，每个碳原子之间以sp2杂化与相邻的三个原子形成键结，并延伸成蜂窝状的二维结构。石墨烯以良好的载流子迁移率(carrier mobility)著称，因其具有优异的电学性能、化学稳定性、良好的导热及高穿透率等性质，故已广泛地应用于半导体、手机、平板、触控面板或太阳能电池等领域中的热门材料。
一般石墨烯的生成方式有机械剥离法(mechanical exfoliation)、外延生长法(epitaxial growth)、化学气相沉积法(chemical vapor deposition，CVD)和化学剥离法(chemical exfoliation)等方法。其中，机械剥离法和外延生长法虽然可以生成品质较佳的石墨烯，但这两种方法均无法大量合成石墨烯。而化学气相沉积法的操作温度为近千度的高温和昂贵的金属基板，且制备过程须耗费数小时才能完成。上述这些方法的不足之处，都限制了石墨烯的生产及后续的应用。而化学剥离法则是在强酸、强氧化的条件下，通过将石墨氧化还原的方法生成石墨烯。该做法虽适合大量生产，但其生成的石墨烯的表面结构和大小较不理想。
除了上述的生成方法以外，也可通过电化学剥离法生成石墨烯，其主要的原理为通过电解质与石墨表面的相互作用，使石墨材料表层被氧化并剥离。相较于上述的其他生成方法，电化学剥离法能够快速且经济地在室温环境下制造石墨烯。换言之，若能改善化学剥离法的生成效率，将能使电化学剥离法成为经济且大规模制造的石墨烯生成方法。
发明内容
本发明的目的为提供一种利用电化学剥离法生成石墨烯的石墨烯生成装置，其能够快速且经济地在常温环境下制造石墨烯。
本发明提出了一种石墨烯生成装置，其包括反应槽、反应单元、第一电极、第二电极以及电源单元。反应槽容置有电解液；反应单元设置于反应槽内，反应单元包括第一部件、第二部件和多孔夹持件，第二部件围设于第一部件的外围，多孔夹持件设置于第一部件与第二部件之间，其中，石墨材料容置于反应单元，且第一部件、多孔夹持件和第二部件具有对应的多个孔洞；第一电极穿过石墨材料并与反应单元的底部连结；第二电极设置于反应槽内，且第二电极围设于反应单元的外围；电源单元与第一电极和第二电极电性连接。
在一个实施例中，反应单元为中空圆筒状。
在一个实施例中，石墨材料为人造石墨或天然石墨碎片。
在一个实施例中，多孔夹持件为塑胶网、海棉、发泡塑胶、多孔陶瓷、沸石、石英绵、或其组合。
在一个实施例中，多孔夹持件的孔径在0.074毫米与0.5毫米之间。
在一个实施例中，第一电极或第二电极的材料为惰性金属。
在一个实施例中，第一电极为柱状，第二电极为中空圆筒状。
在一个实施例中，第二电极具有开口，电解液由开口进入第二电极内。
在一个实施例中，第一部件、多孔夹持件、第二部件和第一电极设置于反应单元的底部。
在一个实施例中，反应单元通过底部与第二电极的侧壁连接，使反应单元悬空固定于第二电极。
在一个实施例中，电源单元使第一电极与第二电极形成电压差，该电压差小于或等于15伏特。
在一个实施例中，石墨烯生成装置还包括加压单元，其设置于反应单元，加压单元对反应单元内的石墨材料加压。
在一个实施例中，在电化学反应的过程中，加压单元持续对石墨材料加压。
在一个实施例中，加压单元包括加压件，加压单元通过加压件对石墨材料加压。
在一个实施例中，加压件的外径与反应单元的内径实质相同；或者，加压件的外径略小于反应单元的内径。
在一个实施例中，石墨烯生成装置还包括至少一个进/出管路，其与反应槽连结。
承上所述，在本发明的石墨烯生成装置中，经由反应单元的第二部件围设于第一部件的外围，多孔夹持件设置于第一部件与第二部件之间，且第一部件、多孔夹持件和第二部件具有对应的多个孔洞；第一电极穿过石墨材料并与反应单元的底部连结；第二电极设置于反应槽内，且第二电极围设于反应单元的外围；以及电源单元与第一电极和第二电极电性连接的设计，使得本发明利用电化学剥离法生成石墨烯的石墨烯生成装置能够达到快速且经济地在常温环境下制造石墨烯的目的。
附图说明
图1为本发明的一个实施例的一种石墨烯生成装置的示意图。
图2与图3分别为图1所示的石墨烯生成装置的剖视图。
具体实施方式
以下将参考相关附图，说明根据本发明优选的实施例的石墨烯生成装置，其中相同的组件将以相同的参考符号加以说明。以下实施例的附图中出现的元件或单元的尺寸、比例只是说明单元、组件之间的相互关系，与真实单元或组件的尺寸、比例无关。
以下实施例的石墨烯生成装置是利用电化学剥离法生成石墨烯，其主要的原理是在常温中通过电解液与石墨材料表面的相互作用，使石墨材料的表层被氧化并剥离成为石墨烯薄片或粉末，最后再将剥离且留在电解液中的石墨烯薄片或粉末真空干燥后得到产物。
图1为本发明的一个实施例的一种石墨烯生成装置的示意图，而图2与图3分别为图1所示的石墨烯生成装置的剖视图。在此，只有图3示出了电解液和石墨材料。
如图1至图3所示，石墨烯生成装置1包括反应槽11、反应单元12、第一电极E1、第二电极E2以及电源单元14。另外，本实施例的石墨烯生成装置1还可包括加压单元13。
反应槽11为容置槽体，用以容置电解液S(图3)。本发明不限制反应槽11的形状。在此，本实施例的反应槽11是以中空圆筒形为例。另外，电解液S可包括水、硫酸、硫酸盐类(如硫酸铵、硫酸钠)、硝酸盐类(如硝酸钾)、氢氧化钾、氯化钠、氯化锂、过氯酸锂、过氯酸、磷酸、草酸、或二甲基亚砜、或其组合。
反应单元12设置于反应槽11内。本实施例的反应单元12例如为中空圆筒状，而石墨材料G可容置于反应单元12(请参考图3)。石墨材料G可为人造石墨碎片或天然石墨碎片，并不限制。反应单元12可包括第一部件121、第二部件122和多孔夹持件123。其中，第二部件122围设于第一部件121的外围，且多孔夹持件123设置于第一部件121与第二部件122之间。本实施例的第一部件121、多孔夹持件123与第二部件122三者紧密贴合，使多孔夹持件123可被第一部件121与第二部件122夹住，而石墨材料G则位于第一部件121的内侧。
第一部件121、多孔夹持件123和第二部件122具有对应的多个孔洞。在此，第一部件121具有多个孔洞h1，多孔夹持件123本身即具有多个孔洞(未示出)，且第二部件122具有与第一部件121的孔洞h1及多孔夹持件123的孔洞对应的多个孔洞h2。在一些实施例中，第一部件121与第二部件122的下侧(例如位于电解液S的液面之下)有对应的孔洞h1、h2；或者，第一部件121与第二部件122的整个侧壁都具有对应的孔洞h1、h2，并不限制，只要电解液S可以通过第二部件122的孔洞、多孔夹持件123的孔洞和第一部件121的孔洞h1而接触石墨材料G(图3)，从而可以进行电化学反应即可。本实施例的第一部件121与第二部件122具有对应的多个孔洞h1、h2，且该多个孔洞h1、h2都位于电解液S的液面之下为例。另外，反应单元12还可包括底部124，第一部件121、多孔夹持件123和第二部件122都设置于底部124，并且分别与底部124连结。
上述的多孔夹持件123可例如但不限于为塑胶网、海棉、发泡塑胶、多孔陶瓷、沸石、石英绵、或其组合。本实施例的多孔夹持件123是以塑胶网为例，其孔径可在0.074毫米与0.5毫米之间。通过控制多孔夹持件123的材料及其孔径可以控制石墨材料G剥离且进入电解液S的石墨烯薄片或粉末的尺寸，以得到适当尺寸的石墨烯产品。
第一电极E1与第二电极E2相对设置。其中，第一电极E1穿过反应单元12内的石墨材料G，并与反应单元12的底部124连结。本实施例的第一电极E1穿过石墨材料G，且其一端通过例如固定件S2(例如螺丝)固定在反应单元12的底部124。另外，第二电极E2设置于反应槽11内，且第二电极E2围设于反应单元12的外围。本实施例的第一电极E1例如为柱状，而第二电极E2例如为中空圆筒状，且中空圆筒状的第二电极E2将第一电极E1包围住。
第一电极E1和第二电极E2的材料可例如为惰性金属，例如但不限于为钛、金、银、或白金、或其组合，只要不与电解液S起化学作用且为良导电即可。在本实施例中，第一电极E1与第二电极E2的材料是分别以钛金属为例。另外，为了使反应槽11内的电解液S可以进入第二电极E2内，进而通过反应单元12而与石墨材料G接触，本实施例的第二电极E2的底部具有开口O，电解液S可由开口O进入第二电极E2内，进而接触石墨材料G。在不同的实施例中，第二电极E2的侧壁可具有开口，电解液S可以由该开口进入反应单元12且接触石墨材料G。
电源单元14与第一电极E1和第二电极E2电性连接。电源单元14可使第一电极E1与第二电极E2形成电压差，该电压差可小于或等于15伏特，并可为直流电或交流电，本发明不限制。本实施例的第一电极E1是连接于电源单元14的负极，第二电极E2则连接于电源单元14的正极，然并不以此为限，在不同的实施例中，两者连接关系可以对调。
请再参考图1所示，为了将反应单元12设置于反应槽11内，本实施例是利用多支(例如4支两两夹90度)的固定件S1(例如螺丝)穿过第二电极E2而与反应单元12的底部124连接，进而使反应单元12可悬空固定于第二电极E2。固定件S1可例如但不限于螺丝、螺栓、支撑架、或其组合，或其他可固定的物件，并不限制。
加压单元13设置于反应单元12，并可对反应单元12内的石墨材料G加压。本实施例的加压单元13可包括加压件131，加压件131设置于反应单元12内，并且在进行电化学反应的过程中，加压件131可持续对石墨材料G加压。具体来说，由于电化学反应时，反应单元12内的石墨材料G会剥离而减少，因此，通过加压件131持续对反应单元12内的石墨材料G加压，使上层的石墨材料G可以被往下压而持续与电解液S接触，持续进行电化学反应。本实施例的加压件131例如但不限于为活塞，并设置于反应单元12(第一部件121)内。其中，活塞(加压件131)的外径与反应单元12(第一部件121)的内径实质相同；或者，加压件131的外径可略小于反应单元12(第一部件121)的内径。在本实施例中，是利用例如弹性件132(例如弹簧)推动加压件131对第一部件121内的石墨材料G持续进行加压的动作，然并不以此为限，在不同的实施例中，也可利用例如油压缸、空压缸、或其他适当的方式推动加压件131，以对石墨材料G持续加压。本实施例的第一电极E1的一端是穿过加压件131和石墨材料G而固定在反应单元12的底部124，其另一端突出于加压件131，并且弹性件132是穿设第一电极E1并与加压件131连结。
此外，本实施例的石墨烯生成装置1还可包括进/出管路15，进/出管路15设置于反应槽11，并与反应槽11连结。其中，进/出管路15上设置有阀门151，通过阀门151的控制可由进/出管路15补充电解液S，或者排出电解液S。
在实际操作时，本实施例的反应槽11内的电解液S可通过第二电极E2的开口O进入第二电极E2内，进而通过反应单元12的第二部件122的孔洞h2、多孔夹持件123和第一部件121的孔洞h1而接触石墨材料G。而电源单元14可提供电动势施加于第一电极E1与第二电极E2，使第一电极E1和第二电极E2之间形成电压差，进而产生电化学反应。在电化学反应过程中，该电压差会使电解液S电解并产生气体(例如氢气与氧气)和离子(例如铵根离子或硫酸根离子)，产生气体和离子的同时，将会造成与电解液S接触的石墨材料G表面的石墨单层或是多层膨胀，并剥离成为石墨烯薄片或粉末。
另外，在电化学反应的过程中(操作温度可在室温至例如40℃之间)，加压件131可持续对石墨材料G加压，使石墨材料G可以往反应单元12的底部124移动，进而使更多的石墨材料G可与电解液S接触，以持续剥离出石墨烯薄片或粉末混合在电解液S中。进行电化学反应一段时间后，再将具有石墨烯薄片或粉末的电解液S通过进/出管路15排出，经过滤、真空干燥后可得到石墨烯产物。在实际生成石墨烯的应用实例中，在电压差为5伏特，电流为2安培的条件下，利用本实施例的石墨烯生成装置1进行反应一小时，经过滤、真空干燥后约可生成1克的石墨烯粉末。
补充说明的是，本实施例的反应单元12的多孔夹持件123的孔径将会依据电解液S补充的速度、气体逸散的速度作为选用的依据。此外，也可通过调整电解液S的浓度、电解质的种类、溶剂类型以及电压差来改变石墨烯的剥离速度、性质以及产量。
再者，本实施例的石墨烯生成装置在其他的实施方式中，也可包括过滤与分离产物模组。为了实现连续化工艺的目的，本实施例的石墨烯生成装置所剥离的产物可通过过滤与分离产物的模组的微孔隙的筛网过滤未剥离的粗粒径石墨颗粒，以及通过筛选得到适当尺寸的产物后(一般为10nm以下的薄层石墨烯)，再以大量去离子水来去除残留的电解液，或以其他可以溶解、取代残余离子的离子溶液。
此外，本发明的石墨烯生成装置与熟知电化学剥离工艺相比，至少具有以下优点：本发明所采用的电压较低、操作温度为常温、产物的厚度将会集中于业界所需的标准、装置结构简单、操作容易，因此本发明将能应用于并符合大量生产的需求。
综上所述，在本发明的石墨烯生成装置中，经由反应单元的第二部件围设于第一部件的外围，多孔夹持件设置于第一部件与第二部件之间，且第一部件、多孔夹持件和第二部件具有对应的多个孔洞；第一电极穿过石墨材料并与反应单元的底部连结；第二电极设置于反应槽内，且第二电极围设于反应单元的外围；以及电源单元与第一电极和第二电极电性连接的设计，使得本发明利用电化学剥离法生成石墨烯的石墨烯生成装置能够达到快速且经济地在常温环境下制造石墨烯的目的。
以上所述仅为举例性的，而非为限制性的。任何未脱离本发明的精神和范围，而对其进行的等效修改或变更，均应包含在本申请的权利要求书中。
Claims (16)
1.一种石墨烯生成装置，其包括：
反应槽，其容置有电解液；
反应单元，其设置于所述反应槽内，所述反应单元包括第一部件、第二部件和多孔夹持件，所述第二部件围设于所述第一部件的外围，所述多孔夹持件设置于所述第一部件与所述第二部件之间，其中，石墨材料容置于所述反应单元，且所述第一部件、所述多孔夹持件和所述第二部件具有对应的多个孔洞；
第一电极，其穿过所述石墨材料并与所述反应单元的底部连结；
第二电极，其设置于所述反应槽内，且所述第二电极围设于所述反应单元的外围；以及
电源单元，其与所述第一电极和所述第二电极电性连接。
2.根据权利要求1所述的石墨烯生成装置，其中所述反应单元为中空圆筒状。
3.根据权利要求1所述的石墨烯生成装置，其中所述石墨材料为人造石墨或天然石墨碎片。
4.根据权利要求1所述的石墨烯生成装置，其中所述多孔夹持件为塑料网、海棉、发泡塑料、多孔陶瓷、沸石、石英绵、或其组合。
5.根据权利要求1所述的石墨烯生成装置，其中所述多孔夹持件的孔径在0.074毫米与0.5毫米之间。
6.根据权利要求1所述的石墨烯生成装置，其中所述第一电极或所述第二电极的材料为惰性金属。
7.根据权利要求1所述的石墨烯生成装置，其中所述第一电极为柱状，所述第二电极为中空圆筒状。
8.根据权利要求1所述的石墨烯生成装置，其中所述第二电极具有开口，所述电解液由所述开口进入所述第二电极内。
9.根据权利要求1所述的石墨烯生成装置，其中所述第一部件、所述多孔夹持件、所述第二部件和所述第一电极设置于所述反应单元的所述底部。
10.根据权利要求1所述的石墨烯生成装置，其中所述反应单元通过所述底部与所述第二电极连接，使所述反应单元悬空固定于所述第二电极。
11.根据权利要求1所述的石墨烯生成装置，其中所述电源单元使所述第一电极与所述第二电极形成电压差，所述电压差小于或等于15伏特。
12.根据权利要求1所述的石墨烯生成装置，其还包括；
加压单元，其设置于所述反应单元，所述加压单元对所述反应单元内的所述石墨材料加压。
13.根据权利要求12所述的石墨烯生成装置，其中，在电化学反应的过程中，所述加压单元持续对所述石墨材料加压。
14.根据权利要求12所述的石墨烯生成装置，其中所述加压单元包括加压件，所述加压单元通过所述加压件对所述石墨材料加压。
15.根据权利要求12所述的石墨烯生成装置，其中所述加压件的外径与所述反应单元的内径实质相同；或者，所述加压件的外径略小于所述反应单元的内径。
16.根据权利要求1所述的石墨烯生成装置，其还包括：
至少一个进/出管路，其与所述反应槽连结。
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| CN202110107491.XA CN114804085A (zh) | 2021-01-27 | 2021-01-27 | 石墨烯生成装置 |
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2021
- 2021-01-27 CN CN202110107491.XA patent/CN114804085A/zh active Pending
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