CN114804084A - 石墨烯生成装置 - Google Patents
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Abstract
本发明的名称为石墨烯生成装置。本发明公开了一种石墨烯生成装置，其包括反应槽、石墨电极和对向电极、固定件以及电源单元。反应槽容置有电解液；石墨电极和对向电极间隔地设置于反应槽；固定件设置于反应槽，石墨电极通过固定件设置于反应槽，且固定件使部分的石墨电极暴露在电解液中；电源单元与石墨电极和对向电极电性连接。
Description
技术领域
本发明涉及一种生成装置，特别地涉及一种利用电化学剥离法生成石墨烯的石墨烯生成装置。
背景技术
石墨烯(graphene)是一种单层原子厚的碳材料，每个碳原子之间以sp2杂化与相邻的三个原子形成键结，并延伸成蜂窝状的二维结构。石墨烯以良好的载流子迁移率(carrier mobility)著称，因其具有优异的电学性能、化学稳定性、良好的导热及高穿透率等性质，故已广泛地应用于半导体、手机、平板、触控面板或太阳能电池等领域中的热门材料。
一般石墨烯的生成方式有机械剥离法(mechanical exfoliation)、外延生长法(epitaxial growth)、化学气相沉积法(chemical vapor deposition，CVD)和化学剥离法(chemical exfoliation)等方法。其中，机械剥离法及外延生长法虽然可以生成质量较佳的石墨烯，但这两种方法均无法大量合成石墨烯。而化学气相沉积法的操作温度为近千度的高温和昂贵的金属基板，且制备过程须耗费数小时才能完成。上述这些方法的不足之处，都限制了石墨烯的生产及后续的应用。而化学剥离法则是在强酸、强氧化的条件下，通过将石墨氧化还原的方法生成石墨烯。该做法虽适合大量生产，但其生成的石墨烯的表面结构和大小较不理想。
除了上述的生成方法以外，也可通过电化学剥离法生成石墨烯，其主要的原理为通过电解质与石墨表面的相互作用，使石墨材料表层被氧化并剥离。相较于上述的其他生成方法，电化学剥离法能够快速且经济地在室温环境下制造石墨烯。换言之，若能改善化学剥离法的生成效率，将能使电化学剥离法成为经济且大规模制造的石墨烯生成方法。
发明内容
本发明的目的为提供一种利用电化学剥离法生成石墨烯的石墨烯生成装置，能够快速且经济地在常温环境下制造石墨烯。
本发明提出一种石墨烯生成装置，其包括反应槽、石墨电极和对向电极、固定件以及电源单元。反应槽容置有电解液；石墨电极和对向电极间隔地设置于反应槽；固定件设置于反应槽，石墨电极通过固定件设置于反应槽，且固定件使部分的石墨电极暴露在电解液中；电源单元与石墨电极和对向电极电性连接。
在一个实施例中，由反应槽的侧面来看，反应槽的上侧宽度大于下侧宽度。
在一个实施例中，反应槽的两相对侧壁具有多个导轨，对向电极和固定件通过该多个导轨设置于反应槽内。
在一个实施例中，对向电极的面积大于石墨电极的面积。
在一个实施例中，对向电极与石墨电极的面积比值大于等于2、小于等于8。
在一个实施例中，对向电极或固定件的材料为惰性金属或石墨材质、或其组合。
在一个实施例中，固定件包括至少一个开口，固定件的开口将部分的石墨电极暴露在电解液中。
在一个实施例中，固定件的开口的数量为复数。
在一个实施例中，固定件包括两个子固定件，石墨电极位于两个子固定件之间。
在一个实施例中，电源单元使石墨电极与对向电极形成电压差，该电压差小于或等于15伏特。
在一个实施例中，石墨烯生成装置还包括提把，其与固定件或对向电极连结。
在一个实施例中，石墨电极和对向电极的数量分别为复数，该多个石墨电极和该多个对向电极交错设置于反应槽。
在一个实施例中，石墨烯生成装置还包括搅动单元，其搅动电解液。
在一个实施例中，石墨烯生成装置还包括至少一各收集槽，其与反应槽的底部连结。
承上所述，在本发明的石墨烯生成装置中，经由反应槽容置电解液；石墨电极和对向电极间隔地设置于反应槽；固定件设置于反应槽，石墨电极通过固定件设置于反应槽，且固定件使部分的石墨电极暴露在电解液中；以及电源单元与石墨电极和对向电极电性连接的设计，使得本发明利用电化学剥离法生成石墨烯的石墨烯生成装置能够达到快速且经济地在常温环境下制造石墨烯的目的。
附图说明
图1A和图1B分别为本发明的一个实施例的一种石墨烯生成装置的组合示意图与分解示意图。
图1C分别为图1A所示的石墨烯生成装置的剖视图。
图2与图3分别为本发明的不同实施例的石墨烯生成装置的示意图。
具体实施方式
以下将参考相关附图，说明根据本发明优选的实施例的石墨烯生成装置，其中相同的组件将以相同的参考符号加以说明。以下实施例的附图中出现的元件或单元的尺寸、比例只是说明单元、组件之间的相互关系，与真实单元或组件的尺寸、比例无关。
以下实施例的石墨烯生成装置是利用电化学剥离法生成石墨烯，其主要的原理是在常温中通过电解液与石墨材料表面的相互作用，使石墨材料的表层被氧化并剥离成为石墨烯薄片或粉末，最后再将剥离且留在电解液中的石墨烯薄片或粉末真空干燥后得到产物。
图1A和图1B分别为本发明的一个实施例的一种石墨烯生成装置的组合示意图与分解示意图，而图1C分别为图1A所示的石墨烯生成装置的剖视图。于此，电源单元15仅示出在图1A，电解液S仅示出在图1C。
如图1A至图1C所示，石墨烯生成装置1包括反应槽11、石墨电极12、对向电极13、固定件14以及电源单元15。另外，本实施例的石墨烯生成装置1还可包括至少一个收集槽17。
反应槽11为容置槽体，用以容置电解液S(图1C)。如图1C所示，在本实施例中，反应槽11内有电解液S，且石墨电极12、对向电极13和固定件14浸泡在电解液S中。其中，由反应槽11的侧面来看，反应槽11的上侧宽度大于其下侧宽度(上宽下窄，类似倒锥形)，由此容易于反应槽11的底部收集电解液S。本实施例的电解液S可包括水、硫酸、硫酸盐类(如硫酸铵、硫酸钠)、硝酸盐类(如硝酸钾)、氢氧化钾、氯化钠、氯化锂、过氯酸锂、过氯酸、磷酸、草酸、或二甲基亚砜、或其组合。
石墨电极12与对向电极13相对设置，且石墨电极12和对向电极13间隔地设置于反应槽11。在此，石墨电极12和对向电极13是间隔地设置且分别与反应槽11的侧壁112连结。另外，固定件14设置于反应槽11。其中，固定件14可固定石墨电极12，使得石墨电极12可通过固定件14设置于反应槽11，且固定件14可使部分的石墨电极12暴露在电解液S中。
具体来说，本实施例的反应槽11的两个相对侧壁112具有多个导轨111(图1B示出有四个导轨111)，且对向电极13和固定件14的两个侧边分别与该多个导轨111对应设置，使对向电极13和固定件14可通过该多个导轨111安装在反应槽11的侧壁112，进而使石墨电极12和对向电极13间隔地设置于反应槽11内，由此利用电解液S进行电化学反应。
另外，为了使反应槽11内的电解液S可以接触石墨电极12，进而与石墨电极12产生电化学反应，本实施例的固定件14可包括至少一个开口O1，且固定件14的开口O1将部分的石墨电极12暴露在电解液S中，使得反应槽11内的电解液S可由该开口O1接触石墨电极12。详细来说，如图1B所示，本实施例的固定件14包括两个子固定件14a、14b，且石墨电极12位于子固定件14a、14b之间，使得石墨电极12可被子固定件14a、14b所夹持、固定，进而通过子固定件14a、14b和导轨111将石墨电极12设置于反应槽11中。在不同的实施例中，固定件14也可以是其他形式(例如只有单一的板体)，或者，石墨电极12也可利用其他方式(例如锁固、嵌合)与固定件14连结，只要利用固定件14将石墨电极12固定且设置于反应槽11中，进而使至少部分的石墨电极12可暴露在电解液S中即可，本发明不限制。
本实施例的固定件14的开口O1的数量为复数。在此，各子固定件14a、14b具有对应且尺寸相同(尺寸也可不同)的开口O1，以将石墨电极12的一部分暴露在电解液S中。为了使较大面积的石墨电极12可暴露并接触电解液S，以加速反应速度，暴露出石墨电极12的开口O1可以越大越好。另外，让反应槽11内的电解液S可以均匀，并与石墨电极12接触，在一些实施例中，石墨烯生成装置还可包括搅动单元(未示出)，搅动单元例如但不限于为泵或搅拌器，以搅动反应槽11内的电解液S。此外，为了搅动时可使反应槽11内的电解液S混合更均匀，本实施例的固定件14(子固定件14a、14b)还具有对应且尺寸相同的开口O2、O3，因此，搅拌反应槽11内的电解液S时，电解液S可通过固定件14的开口O2、O3而可以更均匀。
请再参考图1C所示，本实施例的对向电极13的面积大于石墨电极12的面积，且对向电极13的面积也大于固定件14的面积。在此，对向电极13与石墨电极12的面积比值可大于等于2、小于等于8。在一些实施例中，对向电极13与石墨电极12的面积比值例如大于等于4，且小于等于6。其中，对向电极13与石墨电极12的面积比值的大小是为了控制固定的电流密度。当对向电极13与石墨电极12的面积比值改变时就须调整电流值以维持一定的电流密度，使电解的效率最优化，由此控制产品合格率的最优化。
顾名思义，石墨电极12为石墨材料制成的电极(如石墨板)，石墨材料可为人造石墨或天然石墨，并不限制。另外，对向电极13或固定件14的材料可为惰性金属或石墨材质、或其组合，惰性金属例如但不限于为钛、金、银、或白金、或其组合，而石墨材质可为人造石墨或天然石墨，只要不与电解液S起化学作用且为良导电即可。在本实施例中，对向电极13和固定件14的材料是分别以钛金属为例。
电源单元15与石墨电极12和对向电极13电性连接。电源单元15可使石墨电极12与对向电极13形成电压差，该电压差可小于或等于15伏特，并可为直流电或交流电，本发明不限制。如图1A所示，本实施例的石墨电极12是通过固定件14连接于电源单元15的正极，对向电极13则连接于电源单元15的负极，然并不以此为限，在不同的实施例中，两者连接关系可以对调。
另外，为了易于将固定件14(石墨电极12)和对向电极13设置于反应槽11，或由反应槽11中取出固定件14(石墨电极12)和对向电极13，本实施例的石墨烯生成装置1还可包括至少一个提把16，提把16与固定件14或对向电极13连结。本实施例的固定件14和对向电极13的顶部各安装有一个固定式的提把16，以利于提取或置放。当然，在不同的实施例中，提把16也可以是活动式，要提取固定件14或对向电极13时再安装即可。
此外，本实施例的石墨烯生成装置1还可包括至少一个收集槽17，收集槽17与反应槽11的底部连结。本实施例是以一个收集槽17并通过连接管路18与反应槽11的底部连接。其中，连接管路18上设置有阀门181，通过阀门181的控制可由连接管路18补充电解液S，或者排出电解液S至收集槽17。在此，经由上宽下窄的反应槽11，容易在反应槽11的底部排出电解液S至收集槽17。
在实际操作时，本实施例的反应槽11内的电解液S可通过固定件14的开口O1接触石墨电极12，而电源单元15可提供电动势施加于石墨电极12与对向电极13，使石墨电极12和对向电极13之间形成电压差，进而利用电解液S产生电化学反应。在电化学反应过程中，该电压差会使电解液S电解并产生气体(例如氢气与氧气)和离子(例如铵根离子或硫酸根离子)，产生气体和离子的同时，将会造成与电解液S接触的石墨电极12表面的石墨单层或是多层膨胀，并剥离成为石墨烯薄片或粉末混合在电解液S中。
进行电化学反应一段时间后(操作温度可在室温至例如40℃之间)，再将具有石墨烯薄片或粉末的电解液S通过连接管路18排出至收集槽17，经过滤、真空干燥后可得到石墨烯产物。在实际生成石墨烯的一个应用实例中，在电压差为5伏特，电流为2安培的条件下，利用本实施例的石墨烯生成装置1进行反应一个小时，经过滤、真空干燥后约可生成1克的石墨烯粉末。
补充说明的是，可通过调整电解液S的浓度、电解质的种类、溶剂类型以及电压差来改变石墨烯的剥离速度、性质以及产量。再者，本实施例的石墨烯生成装置在其他的实施方式中，也可包括过滤与分离产物模组。为了实现连续化工艺的目的，本实施例的石墨烯生成装置所剥离的产物可通过过滤与分离产物的模组的微孔隙的筛网过滤未剥离的粗粒径石墨颗粒，以及通过筛选得到适当尺寸的产物后(一般为10nm以下的薄层石墨烯)，再以大量去离子水来去除残留的电解液，或以其他可以溶解、取代残余离子的离子溶液。
另外，请参考图2与图3所示，其分别为本发明的不同实施例的石墨烯生成装置的示意图。
如图2所示，本实施例的石墨烯生成装置1a与前述实施例的石墨烯生成装置1其元件组成以及各元件的连接关系大致相同。不同之处在于，在本实施例的石墨烯生成装置1a中，石墨电极12(固定件14)和对向电极13的数量分别为3个，该多个石墨电极12(和固定件14)及该多个对向电极13交错设置于反应槽11。其中，该多个石墨电极12(和固定件14)及该多个对向电极13可等距离或不等距离地交错设置于反应槽11的侧壁112，并不限制。此外，本实施例的该多个石墨电极12可连接至电源单元(未示出)的正极，且该多个对向电极13则连接至电源单元的负极；当然，连接关系也可相反。
另外，如图3所示，本实施例的石墨烯生成装置1b与前述实施例的石墨烯生成装置1或1a其元件组成及各元件的连接关系大致相同。不同之处在于，在本实施例的石墨烯生成装置1b中包括有两个收集槽17a、17b，收集槽17a、17b可分别通过连接管路18与反应槽11的底部连接。经由两个收集槽17a、17b可收集到反应槽11中不同浓度的电解液S。例如，先将具有石墨烯薄片或粉末的电解液S通过连接管路18排出至收集槽17a，之后再通过另一个连接管路18将电解液S排出至收集槽17b，则收集槽17a、17b内的电解液S的石墨烯薄片或粉末的浓度不同，收集槽17a的浓度将大于收集槽17b的浓度，经过滤、真空干燥后得到的石墨烯的重量不相同。
本发明的石墨烯生成装置与熟知的电化学剥离工艺相比，至少具有以下优点：本发明所采用的电压较低、操作温度为常温、产物的厚度将会集中于业界所需的标准、装置结构简单、操作容易，因此，本发明的石墨烯生成装置能够应用生成石墨烯并符合大量生产的需求。
综上所述，在本发明的石墨烯生成装置中，经由反应槽容置电解液；石墨电极和对向电极间隔地设置于反应槽；固定件设置于反应槽，石墨电极通过固定件设置于反应槽，且固定件使部分的石墨电极暴露在电解液中；电源单元与石墨电极和对向电极电性连接的设计，使得本发明利用电化学剥离法生成石墨烯的石墨烯生成装置能够达到快速且经济地在常温环境下制造石墨烯的目的。
以上所述仅为举例性，而非为限制性的。任何未脱离本发明的精神与范围，而对其进行的等效修改或变更，均应包含于本申请的权利要求书中。
Claims (14)
1.一种石墨烯生成装置，其包括：
反应槽，其容置有电解液；
石墨电极和对向电极，其间隔地设置于所述反应槽；
固定件，其设置于所述反应槽，所述石墨电极通过所述固定件设置于所述反应槽，且所述固定件使部分的所述石墨电极暴露在所述电解液中；以及
电源单元，其与所述石墨电极和所述对向电极电性连接。
2.根据权利要求1所述的石墨烯生成装置，其中由所述反应槽的侧面来看，所述反应槽的上侧宽度大于下侧宽度。
3.根据权利要求1所述的石墨烯生成装置，其中所述反应槽的两个相对侧壁具有多个导轨，所述对向电极和所述固定件通过所述多个导轨设置于所述反应槽内。
4.根据权利要求1所述的石墨烯生成装置，其中所述对向电极的面积大于所述石墨电极的面积。
5.根据权利要求1所述的石墨烯生成装置，其中所述对向电极与所述石墨电极的面积比值大于等于2、小于等于8。
6.根据权利要求1所述的石墨烯生成装置，其中所述对向电极或所述固定件的材料为惰性金属或石墨材质、或其组合。
7.根据权利要求1所述的石墨烯生成装置，其中所述固定件包括至少一个开口，所述固定件的所述开口将部分的所述石墨电极暴露在所述电解液中。
8.根据权利要求7所述的石墨烯生成装置，其中所述固定件的所述开口的数量为复数。
9.根据权利要求7所述的石墨烯生成装置，其中所述固定件包括两个子固定件，所述石墨电极位于所述两个子固定件之间。
10.根据权利要求1所述的石墨烯生成装置，其中所述电源单元使所述石墨电极与所述对向电极形成电压差，所述电压差小于或等于15伏特。
11.根据权利要求1所述的石墨烯生成装置，其还包括：
提把，其与所述固定件或所述对向电极连结。
12.根据权利要求1所述的石墨烯生成装置，其中所述石墨电极和所述对向电极的数量分别为复数，所述多个石墨电极和所述多个对向电极交错设置于所述反应槽。
13.根据权利要求1所述的石墨烯生成装置，其还包括：
搅动单元，其搅动所述电解液。
14.根据权利要求1所述的石墨烯生成装置，其还包括：
至少一个收集槽，其与所述反应槽的底部连结。
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|---|---|---|---|
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| CN111924832A (zh) * | 2020-09-23 | 2020-11-13 | 广西师范大学 | 一种电极阵列电化学剥离石墨生产石墨烯的装置和方法 |
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2021
- 2021-01-27 CN CN202110107313.7A patent/CN114804084A/zh active Pending
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