CN104760949A - 石墨烯生成装置 - Google Patents

Abstract

本发明的题目是一种石墨烯生成装置(1)，其包括电解槽(10)、夹具(18)、至少一第一电极(11)、至少一第二电极(12)、石墨烯材料(13)以及多孔填充材料(14)。电解槽能够填充电解液(S)，至少一第二电极与第一电极相对设置。且夹具夹置第一电极与第二电极。石墨烯材料可设置在第二电极。多孔填充材料可设置在第一电极以及第二电极之间。本发明可通过多孔填充材料使得电解液能够均匀地与电极上的石墨烯材料反应，进一步提供能在常温下生产，成本低廉、提升效率及提高整体生产高质量的石墨烯生成装置。

Description

石墨烯生成装置

技术领域

本发明是一种生成装置，特别是一种石墨烯的生成装置。

背景技术

石墨烯(graphene)是一种单层原子厚的碳材料，每个碳原子之间以sp²混成与相邻的三个原子形成键结，并延伸成蜂窝状的二维结构。而且石墨烯还以良好的载流子迁移率(carrier mobility)著称，因为其具有优异的电学性能、化学稳定性、良好的导热及高穿透率等性质，所以石墨烯目前已被广泛应用于半导体、触控面板或太阳能电池等领域中的热门材料。

一般石墨烯的生成方式有机械剥离法(mechanical exfoliation)、磊晶成长法(epitaxial growth)、化学气相沈积法(chemical vapor deposition，CVD)及化学剥离法(chemical exfoliation)等方法。其中，机械剥离法及磊晶成长法，虽然可以生成质量较好的石墨烯，但这两种方法均无法大量合成石墨烯。

而且，若采用化学气相沈积法，其操作温度为近千度的高温，还需要昂贵的金属基板，且制备过程须耗费数小时才能完成。上述这些方法的不足之处，都限制了石墨烯的生产及后续的应用。而化学剥离法则是在强酸、强氧化的条件下，通过将石墨氧化还原的方法生成石墨烯。该方法虽然适合大量生产，但其生成的石墨烯的表面结构和大小较不理想。

除了上述的生成方法以外，也可通过电化学剥离法生成石墨烯。其主要的作用原理是通过电解质与石墨表面的相互作用，使得阳极的石墨材料表层被氧化并剥离。虽然已知电化学剥离的方式，但无法控制石墨原材料从电极上剥离的程度(可能无法完全剥离)，并且无法有效率的应用电解槽的空间。然而与上述其它的生成方法相比较，电化学剥离法能够快速且经济地在室温环境下制造石墨烯，也就是说，若能改善化学剥离法的生成效率、石墨烯产量，将能使电化学剥离法成为经济且大规模制作石墨烯的生成方法。

因此，如何提供一种能在常温下生产，成本低廉、提升效率及提高整体生产高质量的石墨烯生成装置，已成为本领域亟需解决的重要课题之一。

发明内容

有鉴于上述课题，本发明的目的是提供一种可提升石墨烯产量、生成效率以及可量产的石墨烯生成装置。

为达上述目的，依据本发明可提供一种石墨烯生成装置，其包括电解槽、夹具、至少一第一电极、至少一第二电极、石墨烯材料以及多孔填充材料。

电解槽能够填充电解液，至少一第二电极与第一电极相对设置。且夹具夹置第一电极与第二电极。石墨烯材料可设置在第二电极。多孔填充材料可设置在第一电极以及第二电极之间。

在一实施例中，还包括电源供应器，其分别与第一电极和第二电极电性连接，并使第一电极与第二电极产生一电势差。

在一实施例中，第一电极与第二电极具有电势差，且电势差介于5伏特至100伏特之间。

在一实施例中，电势差还可介于10伏特至50伏特之间。

在一实施例中，还包括滤网，其设置在多孔填充材料与石墨烯材料之间。

在一实施例中，多孔填充材料的孔径大小介于5μm至1mm之间。

在一实施例中，其中多孔填充材料是多孔陶瓷板、海绵、发泡塑料、塑料网、沸石、石英绵或其组合。

在一实施例中，第一电极和第二电极是石墨材料或金属所制成。

在一实施例中，还包括一进液单元以及一排气单元。

承上所述，本发明可通过在第一电极与第二电极之间夹置多孔填充材料，且通过多孔填充材料使得电解液能够均匀地与电极上的石墨烯材料反应。因此，本发明可实现提供一种能在常温下生产，成本低廉、提升效率及提高整体生产高质量的石墨烯生成装置的目的。

附图说明

图1是一种本发明的石墨烯生成装置的第一实施例的立体示意图。

图2是图1的实施例的侧面示意图。

图3是通过本发明的石墨烯生成装置与已知电化学剥离制程的数量比例-产量长条图。

图4是通过本发明的石墨烯生成装置与已知电化学剥离制程的厚度分布-比例长条图。

图5是一种本发明的石墨烯生成装置的第二实施例的侧面示意图。

具体实施方式

以下将参照相关附图，说明按照本发明较佳实施例的一种石墨烯生成装置，其中相同的元件将以相同的参照符号加以说明。

请先参考图1至图4，图1是一种本发明的石墨烯生成装置的第一实施例的立体示意图。图2是图1的实施例的侧面示意图。图3是通过本发明的石墨烯生成装置与已知电化学剥离制程的产率-长条图。图4是通过本发明的石墨烯生成装置与已知电化学剥离制程的厚度分布-比例长条图。

本发明的第一实施例的石墨烯生成装置1，其包括电解槽10、至少一第一电极11、至少一第二电极12、石墨烯材料13、多孔填充材料14以及夹具18。

本实施例的电解槽10具有一容置槽体，其能够填充电解液S。本实施例的电解液S可为石墨烯溶液。

请特别参考图1以及图2，至少一第二电极12与第一电极11会相对设置，且第一电极11与第二电极12可形成一电极模块。此外，本实施例的第一电极11是一惰性电极，是由石墨材料或金属所制成。本实施例的第二电极12也可由石墨材料或金属所制成，此处的石墨材料或是金属材料例如可由天然石墨、人造石墨、铜、不锈钢、白金等材料所制成，但不以这些材料为限制。

此外，本实施例的石墨烯材料13可设置在第二电极12。且此处的石墨烯材料13的设置方式可以是部分或是全部覆盖第二电极12的方式。此处的石墨烯材料13可选用天然石墨、人造石墨等任何具有石墨化排列的碳材料。

多孔填充材料14可设置在第一电极11以及第二电极12之间。详细来说，多孔填充材料14还可设置在石墨烯材料13以及第二电极12之间，所以，通过此配置，本实施例设置的多孔填充材料14可避免第二电极12与石墨烯材料13接触造成短路的问题。而且也可以通过不同的多孔填充材料14调整第一电极11以及第二电极12的距离(间隔距离即为多孔填充材料14的厚度)进而调整整体的反应速度。简单来说，通过本实施例这种配置，可更有效的堆叠多于一个电极模块在电解槽10，并可有效的提高整体的产量。

此外，还利用其上的孔洞使电解液S均匀的被引导至第一电极11以及第二电极12的表面，并产生电化学反应。最后再通过其上的孔洞将电化学反应中产生的气体排出。补充说明的是，通过多孔填充材料14的孔洞，石墨烯材料13的表面能够均匀的与电解液S产生反应，并可控制其反应的深度约在1mm～30mm之间，较佳地可限制在1mm～10mm之间，所以剥落的石墨烯产物厚度能够被控制。

而且，本实施例的多孔填充材料14可选用多孔陶瓷板、海绵、发泡塑料、塑料网、沸石、石英绵或其组合，但不以这些材料为限制。且本实施例可选用、搭配的多孔填充材料14的孔径大小可介于5μm至1mm之间。

夹具18能够夹置第一电极11与第二电极12，也就是说，本实施例的第一电极11与第二电极12因而被固定、设置在夹具18之间。所以通过夹具18的设置，本实施例的石墨烯材料13可被固定、局限于多孔材料14与第二电极12之间，因而使得石墨烯材料13能够完全反应，且可达到80％的剥离程度。

此外，本实施例的石墨烯生成装置1还可包括电源供应器15，其分别与第一电极11和第二电极12电性连接，并使第一电极11与第二电极12产生一电势差。且电源供应器15可提供直流电或交流电。

另外，本实施例的石墨烯生成装置1还可包括进液单元16以及排气单元(图未示出)。进液单元16用来补充电解液S，而排气单元则用来将反应中产生的气体的排出。

实际操作时，按照顺序将第一电极11、第二电极12及多孔填充材料14安装在电解槽10中。接着，电解液S通过多孔填充材料14的孔洞引导使电解液S与第二电极12上的石墨烯材料13接触。

第一电极11与第二电极12具有电势差，在反应过程中，电势差将会使得电解液S电解并产生氢气与氧气，这些气体可通过多孔介质上溢散。且本实施例的电势差可介于5伏特至100伏特之间。较佳地，电势差还可介于10伏特至50伏特之间。

产生气体的同时，将会造成第一电极11表面的石墨单层或是多层膨胀，并剥离成为石墨烯薄片或石墨烯粉末。而剥离的石墨烯将留在电解槽10中。最后再将剥离的石墨烯真空干燥得到产物。

以下将示例本实施例可能搭配的方式。

举例来说，本实施例的石墨烯材料可为石墨粉，搭配氧化铝的多孔填充材料14。氧化铝的平均孔径可为5μm，且本实施例的多孔填充材料14的厚度为5mm，也就是说，本实施例的第一电极11与第二电极12的间距即为5mm。电解液为溶于300ml的0.25M硫酸(操作温度可介于室温至40℃之间)。施加电势差为10V，电流约为2A，在反应时间为8小时下，约可生成50mg的石墨烯粉末。

补充说明的是，本实施例的多孔填充材料14的孔径将会依据电解液S补充的速度、气体逸散的速度作为选用的依据。此外也可通过调整电解液S的浓度、电解质的种类、溶剂类型以及电势差来改变石墨烯的剥离速度、性质以及产量。

而且，本实施例的石墨烯生成装置1在其它的实施方式中，也可包括过滤与分离产物模块。为了实现连续化制程的目的，本实施例的石墨烯生成装置1所剥离的产物可通过过滤与分离产物的模块的微孔隙的筛网过滤未剥离的粗粒径石墨颗粒，以及通过筛选得到适当尺寸的产物后(一般为10nm以下的薄层石墨烯)，再用大量去离子水来去除残留的电解液，或用其它可以溶解、取代残余离子的离子溶液来去除残留的电解液。

请接着参考图3以及图4，图3是通过本发明的石墨烯生成装置与已知电化学剥离制程的产率-长条图。图4是通过本发明的石墨烯生成装置与已知电化学剥离制程的厚度分布-比例长条图。图4是图3中500目数以下的石墨烯的厚度分布示意图。

且图中绘制的图表仅是本发明的其一实施例的示意，其多孔填充材料是多孔陶瓷板，并可搭配0.25M的硫酸作为其电解液。可能会依据不同的多孔填充材料以及电解液使得数据有所微调，但其各实施例间的整体的效果相似。

因此，已知电化学剥离的主要的产量的峰值大多落在500目数以上(mesh)，且生成的厚度的峰值为10～20nm。本发明的石墨烯生成装置，石墨烯的主要产量的峰值将会落在500目数(mesh)以下，且生成的厚度多数落在5～10nm的区间。而5～10nm的石墨烯产物实为实际上应用且被筛选出作用后续加工的区间。也就是说，通过本发明的石墨烯生成装置可将产物中可用的石墨烯的产量大幅提升，以达到提升效率及提高整体生产高质量的目的。

而且，本发明的石墨烯生成装置与已知电化学剥离制程相比，至少具有以下优点，一是本发明所采用的电压较低、操作温度为常温、产物的厚度将会集中于业界所需的标准、装置结构简单、操作容易，因此本发明将能应用于并符合大量生产的需求。

最后，请参考图5，其是一种本发明的石墨烯生成装置的第二实施例的侧面示意图。

相似地，本实施例的石墨烯生成装置1a，其包括电解槽10a、至少一第一电极11a、至少一第二电极12a、石墨烯材料13a、多孔填充材料14a以及夹具18a。且本实施例也包括一进液单元16a。

与前述实施例的不同之处有两个，其中之一是本实施例的石墨烯生成装置1a具有两组电极，且各组电极包括第一电极11a以及一第二电极12a。也就是说，本发明的第一电极11a及第二电极12a并不局限于一组，也模块化以并联的方式合并多组。

此外，本实施例的石墨烯生成装置还包括滤网17a，其设置在多孔填充材料14a与石墨烯材料13a之间。在第一电极11a上设置滤网17a的目的在于可避免第一电极11a未反应完全的石墨进入多孔填充材料14a，使得多孔填充材料14a的孔洞将不会被堵塞。而且可通过滤网17a加强电解液的扩散程度。

此外，本实施例的滤网17a还可设置在第二电极12a与多孔填充材料14a之间，此处设置滤网17a的目的在于避免第二电极12a上的石墨烯材料13a进入多孔填充材料14a。简单来说，可通过在多孔填充材料14a的表面配置滤网17a，以提高本装置的整体效率。

举例来说，本实施例的石墨烯材料13a可为石墨粉，多孔填充材料14a则为海绵，其平均孔径约为1mm，其厚度为10mm(本实施例的第一电极11a与第二电极12a的间距即为10mm)。滤网17a可为尼龙网(其网目大小约为300um)，通过对第一电极11a以及第二电极12a施加电压20V，电流约为10A，总反应时间为8小时，电解液为溶于300ml的0.25M硫酸溶液搭配30ml的氢氧化钾(30wt％)，且操作温度可介于室温至40℃之间。在此种配置下，石墨烯的产量约为500mg。

综上所述，通过在第一电极与第二电极之间夹置多孔填充材料、通过夹具将石墨烯材料固定在第二电极与多孔填充材料之间，再搭配多孔填充材料使得电解液能够均匀地与电极上的石墨烯材料反应。因此，本发明可实现提供一种能于常温下生产，成本低廉、提升效率、提高整体生产高质量、减少电极短路的石墨烯生成装置的目的。

以上所述仅为举例性的，而不是限制性的。任何未脱离本发明的精神与范围，而对其进行的等效修改或变更，均应包含在权利要求中。

【符号说明】

1：石墨烯生成装置

10、10a：电解槽

11、11a：第一电极

12、12a：第二电极

13、13a：石墨烯材料

14、14a：多孔填充材料

15：电源供应器

16、16a：进液单元

17a：滤网

18、18a：夹具

S：电解液

Claims (9)

1.一种石墨烯生成装置，其特征在于，包括：

一电解槽，填充一电解液；

一夹具；

至少一第一电极；

至少一第二电极，与所述第一电极相对设置，且所述夹具夹置所述第一电极与所述第二电极；

一石墨烯材料，设置在所述第二电极；以及

一多孔填充材料，设置在所述第一电极以及所述第二电极之间。

2.如权利要求1所述的装置，其特征在于，还包括一电源供应器，其分别与所述第一电极与所述第二电极电性连接，并使所述第一电极与所述第二电极产生一电势差。

3.如权利要求2所述的装置，其特征在于，所述第一电极与所述第二电极具有一电势差，且所述电势差介于5伏特至100伏特之间。

4.如权利要求3所述的装置，其特征在于，所述电势差介于10伏特至50伏特之间。

5.如权利要求1所述的装置，其特征在于，还包括一滤网，其设置在所述多孔填充材料与所述石墨烯材料之间。

6.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述多孔填充材料的孔径大小介于5μm至1mm之间。

7.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述多孔填充材料为多孔陶瓷板、海绵、发泡塑料、塑料网、沸石、石英绵或其组合。

8.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述第一电极及所述第二电极由石墨材料或金属所制成。

9.如权利要求1所述的装置，其特征在于，包括一进液单元以及一排气单元。