CN114797687B - 一种洋葱球结构纳米反应器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种洋葱球结构纳米反应器及其制备方法，制备出的纳米反应器为洋葱球状的囊泡结构的堆积体，囊泡结构由内部的空腔部分以及外部的多壳层结构构成，囊泡结构的直径为100‑300nm，壳层为4‑5层，相邻两个壳层之间的间距为3～50nm，每个壳层的表面均分布有介孔孔道，介孔孔道与壳层表面之间近乎垂直。利用本发明的制备方法制备出的纳米反应器，具备囊泡的特殊多层结构，使得其具有较大的比表面积及充分的气体流通通道，充分暴露的活性位点不易团聚，具有更加优异的催化剂活性性能。
Description
技术领域
本发明涉及环保领域，尤其涉及一种洋葱球结构纳米反应器及其制备方法。
背景技术
催化剂中起催化剂作用的是其中活性组分的表面原子，所以提高催化剂中活性组分的表面原子利用率能够有效降低工业生产的成本，纳米催化剂能够有效解决这个问题。纳米催化剂指活性组分的尺寸在100nm以下的催化剂，所有其活性组分具有比表面积大且表面原子数多等优点，相较于传统催化剂，纳米催化剂的活性组分的使用量更少，且催化反应效果更好。介孔SiO2材料凭借其低密度、可调的多孔性能、较高的比表面积、优异的化学稳定性、较好的机械强度、易于表面修饰等特性得到广泛的应用与研究。
传统的纳米反应器以负载型的纳米催化剂为主，这种催化剂虽然具有合成简单、传质速度快、种类繁多等优点，但是其存在热稳定性差、活性组分易流失等问题。部分核壳类的纳米材料，虽然稳定性有所提升，但活性组分直接被包裹在材料内部，导致催化剂中的活性组分利用率较低。
我们合成了“洋葱球”结构纳米反应器，囊泡的特殊多层结构使得其具有较大的比表面积及充分的气体流通通道。充分暴露的活性位点不易团聚，具有更加优异的催化剂活性性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种洋葱球结构纳米反应器及其制备方法，利用该制备方法制备出的纳米反应器具有多层囊泡结构，并且层与层之间有空腔部分，该结构使得其具有很大的气体流通通道及表面暴露的活性位点。
本申请第一方面实施例提出一种洋葱球结构纳米反应器，为洋葱球状的囊泡结构的堆积体，所述囊泡结构由内部的空腔部分以及外部的多壳层结构构成，囊泡结构的直径为100-300nm，壳层为4-5层，相邻两个壳层之间的间距为3～50nm，每个壳层的表面均分布有介孔孔道，介孔孔道与壳层表面之间近乎垂直。
本申请第二方面实施例提出一种上述的洋葱球结构纳米反应器的制备方法，将P123溶解于盐酸溶液，置于密封锥形瓶中，在水浴中搅拌，再加入扩孔剂，形成乳液，继续搅拌，再加入正硅酸乙酯，搅拌后再加入偏钒酸铵，继续搅拌，得到乳状混合物，将所述乳状混合物转移至真空反应釜中静置一段时间后，将固体过滤出来，对所述固体进行洗涤并干燥，得到洋葱球结构纳米反应器。
在一些实施例中，所述洋葱球结构纳米反应器由如下质量分数的物质制备而成：P1230.01～3％，盐酸溶液0.1～10％，扩孔剂0.01～3％，正硅酸乙酯0.1～10％，偏钒酸铵0.01～1％，其余为蒸馏水。
在一些实施例中，所述扩孔剂为1，3，5-三甲苯。
在一些实施例中，所述水浴温度为20～50摄氏度。
在一些实施例中，所述盐酸溶液浓度为1.6mol L-1。
在一些实施例中，形成乳液后继续搅拌的时间为5min-120min，加入正硅酸乙酯后搅拌0.5～5h，加入偏钒酸铵后搅拌2～24h。
在一些实施例中，所述真空反应釜中的反应温度为80～200℃，静置4～24小时。
在一些实施例中，干燥的方式为采用鼓风干燥箱，干燥温度为100-150℃，干燥时间为6-24小时。
本申请第三方面实施例提出一种上述的洋葱球结构纳米反应器在环保领域中的应用。
本发明的有益效果为：
(1)利用本案的制备方法制备出的纳米反应器，具备囊泡的特殊多层结构，使得其具有较大的比表面积及充分的气体流通通道，充分暴露的活性位点不易团聚，具有更加优异的催化剂活性性能。
(2)本案的纳米反应器中的介孔囊泡凭借其较大的空腔结构，以及壳层蠕虫状的介孔壁结构，拥有较小的扩散阻力，易于分子扩散进介孔内部，所以可以实现气体分子的充分流通，通过内层壳壁上的介孔孔道扩散进入内部空腔，该囊泡材料拥有多层结构，并且层与层之间有空腔部分，该结构使得其具有很大的气体流通通道及表面暴露的活性位点。
(3)可应用于环保领域，对其进行开发作为吸附材料来处理废水，对污染物进行吸附。
本发明附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明上述的和/或附加的方面和优点从下面结合附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，
其中：
图1a、图1b、图1c为不同溶液浓度下的囊泡结构的电镜形貌图；
图2a为扩孔剂采用苯时的囊泡结构的电镜形貌图；
图2b为扩孔剂采用甲苯时的囊泡结构的电镜形貌图；
图2c为扩孔剂采用对甲苯时的囊泡结构的电镜形貌图；
图2d为扩孔剂采用三甲苯时的囊泡结构的电镜形貌图；
图3a为TMB与P123的搅拌时间为5min时的囊泡结构的电镜形貌图；
图3b为TMB与P123的搅拌时间为1h时的囊泡结构的电镜形貌图；
图3c为TMB与P123的搅拌时间为5h时的囊泡结构的电镜形貌图；
图4为本申请实施例中合成的洋葱球结构纳米反应器的囊泡结构的电镜形貌图；
图5为本申请的洋葱球结构纳米反应器对催化剂的氨气的吸附脱附等温谱图；
图6为普通介孔二氧化硅对催化剂的氨气的吸附脱附等温谱图；
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
下面参考附图描述本发明实施例的洋葱球结构纳米反应器及其制备方法。
本申请提出一种洋葱球结构纳米反应器的制备方法，采用摩尔比为1.0TEOS(正硅酸乙酯):0.019P123:0.30苯:6.56HCl:187.9H2O的配方。将2g的P123((EO)20-(PO)70-(EO)20)溶解于72.0mL浓度为1.6mol L-1盐酸溶液，置于密封锥形瓶内，在38℃下水浴搅拌。将0.4g的1，3，5-三甲苯(TMB)加入溶液中形成乳液。搅拌20min后，加入4.1mL的TEOS。混合物在38℃的温度下加热搅拌2h后，加入0.1g偏钒酸铵，并继续搅拌24h。得到的乳状混合物再转移到真空反应釜内，在80℃下静置过夜，静置时间为4～24小时，将固体过滤出来，进行洗涤并干燥，得到洋葱球结构纳米反应器。
在一些实施例中，干燥的方式为采用鼓风干燥箱，干燥温度为100-150℃，干燥时间为6-24小时。
本申请另一方面实施例提出一种上述的洋葱球结构纳米反应器在环保领域中的应用。
1、影响洋葱球结构中囊泡构型的因素的研究
(1)不同溶液浓度对囊泡结构的影响
配制不同浓度的三组溶液，各组分间相对比例保持不变，只改变整体浓度，如表1所示。
表1
可以观察到：图1a中，当反应液浓度过低时，将会生成大块颗粒，堆积在一起，并不是多层囊泡的结构；图1b中，当反应液浓度适中时，可以得到多层囊泡，约为四层结构，中间有空腔，孔壁有介孔，非常适用于作为纳米反应器；图1c中，当反应液浓度过高时，依然能够生成囊泡结构，但颗粒较大，层数较多，层间距较小，几乎没有空腔体积，所以不适合用作纳米反应器。因此，浓度的选取要适中，过高或是过低都不利于制备性能优异的纳米反应器。
(2)不同扩孔剂对囊泡结构的影响
由于介孔SiO2材料本身孔径较小，需要加入扩孔剂，以增大孔体积孔径等，使其不易发生堵塞。在囊泡结构的生成中，扩孔剂的影响非常明显。苯、甲苯、对甲苯、三甲苯都是一系列空间位阻较大的分子，都可以一定程度起到扩孔的作用，且能改变表面活性剂的结构因子，促使其堆积参数P能够大于1，最终形成囊泡状结构。如图2a、2b、2c、2d所示，扩孔剂加入后明显能观察到多层结构的生成，其中以三甲苯空间位阻最大，生成的结构颗粒区分更明显，甲苯及对甲苯生成的囊泡结构略有堆积，诱导生成的几乎看不到多层囊泡结构。同时考虑到各溶剂的毒性，最终还是选择三甲苯作为扩孔剂及表面修饰剂促进多层囊泡结构的生成。
(3)不同搅拌时间对囊泡结构的影响
通过将TMB与P123表面活性剂进行2～8h的搅拌，可以得到拥有囊泡结构的介孔SiO2材料，如图3a、3b、3c所示，搅拌时间分别为5min、1h和5h进行比较，图3c形成的囊泡结构最好。由于TMB拥有较大的空间位阻，所以可以显著改变P123的堆积参数。在囊泡的合成过程中，TMB作为表面活性剂的修饰剂，在溶液中与表面活性剂的长时间搅拌并发生相互作用，当TMB更多存在于界面上表面活性剂的尾端，而不是自聚集成胶束时，堆积参数P将超过1，这也确保了介孔SiO2材料最终实现多层囊泡结构。
2、洋葱球结构纳米反应器的形貌及性质
洋葱球结构纳米反应器的最终产物是囊泡结构的堆积体，图4为单独的洋葱球囊泡结构图，囊泡结构的直径约在100-300nm。囊泡结构由内部的空腔部分以及外部的多壳层结构构成。图中显示结构为椭圆，且有一点内陷，这是由于干燥及煅烧过程中的快速移除表面活性剂导致。从局部放大图可以看出：囊泡的壳层有4-5层，每层之间的距离大约有3～50nm，每个壳层的表面均分布有介孔孔道，介孔孔道几乎是与壳层表面垂直的，这也为气体分子在壳层间的作用提供了良好的孔道。
介孔囊泡凭借其较大的空腔结构，以及壳层蠕虫状的介孔壁结构，拥有较小的扩散阻力，易于分子扩散进介孔内部，所以可以实现气体分子的充分流通。通过内层壳壁上的介孔孔道扩散进入内部空腔。该囊泡材料拥有多层结构，并且层与层之间有空腔部分，该结构使得其具有很大的气体流通通道及表面暴露的活性位点。
3、洋葱球结构纳米反应器表面酸性位测试
利用NH3-TPD对催化剂的氨气吸附性能进行表征，可以判断纳米反应器酸性位强度及数量分布。利用动态法表征，室温下向催化剂中通入氨气与氩气混合气，使氨气吸附饱和(使用氩气混合气是为了减少气体对仪器的腐蚀，且氩气不会发生吸附)。对催化剂进行程序升温，以10℃/min的速度升温至450℃，通过TCD检测器检测加热过程中脱附氨气的质量。经换算，洋葱球结构纳米反应器表征结果：192℃，氨气脱附量为6.17cm3/g；429℃，氨气脱附量为5.64cm3/g。
氨气的脱附温度越高，表明吸附氨气的酸性位酸性越强。氨气吸附量越大，表明该种类酸性位越多。如图5的数据可分析，催化剂中有两种不同的酸性位，192℃出峰的酸性位较弱，429℃出峰的酸性位较强，分别对应为钒原子L及B的酸性位。
作为对比，如图6所示，采用的样品为普通介孔二氧化硅，经同样测试条件可得催化剂表征结果：177.9℃，氨气脱附量为2.96cm3/g。图6中可以看出只出现一个脱附峰，400℃左右并未出峰，即表明该酸性位被掩蔽，并未暴露活性。
由此可以得出该洋葱球结构的纳米反应器由于具有较好的空间构型设计，具有较大的比表面积，且具备充足的气体流通通道，以及充分暴露的表面活性位点。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接或彼此可通讯；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
在本发明中，术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (5)
1.一种洋葱球结构纳米反应器的制备方法，其特征在于，将4g的P123溶解于150mL的盐酸溶液，置于密封锥形瓶中，在水浴中搅拌，再加入2g的扩孔剂1，3，5-三甲苯，形成乳液，继续搅拌5h，再加入8.5g的正硅酸乙酯，搅拌0.5~5h后再加入偏钒酸铵，继续搅拌2~24h，得到乳状混合物，将所述乳状混合物转移至真空反应釜中静置一段时间后，将固体过滤出来，对所述固体进行洗涤并干燥，得到洋葱球结构纳米反应器；
所述洋葱球结构纳米反应器为洋葱球状的囊泡结构的堆积体，所述囊泡结构由内部的空腔部分以及外部的多壳层结构构成，囊泡结构的直径为100-300 nm，壳层为4-5层，相邻两个壳层之间的间距为3~50nm，每个壳层的表面均分布有介孔孔道，介孔孔道与壳层表面之间近乎垂直。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水浴温度为20~50摄氏度。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述盐酸溶液浓度为1.6mol L−1。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述真空反应釜中的反应温度为80~200℃，静置4~24小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，干燥的方式为采用鼓风干燥箱，干燥温度为100-150℃，干燥时间为6-24小时。
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