CN114794361A - 骨胶原蛋白肽粉异嗅味物质去除方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种骨胶原蛋白肽粉异嗅味物质去除方法，包括：取骨胶原蛋白肽粉水溶液加热至70～90℃后，在该温度下，先利用pH调节剂调节骨胶原蛋白肽粉水溶液pH至8～10，得到调节溶液，向所述调节溶液中添加反应醇以发生酯化反应，反应结束后干燥成粉末，得到去除异嗅味物质的骨胶原蛋白肽粉；其中，所述pH调节剂为氢氧化钠、氢氧化钙中的一种，所述反应醇为乙醇、甲醇中的一种。本发明具有的有益效果是，其可有效去除骨胶原蛋白肽粉中的异嗅味，提高骨胶原蛋白肽粉的感官品质。
Description
技术领域
本发明涉及异嗅味物质去除技术领域。更具体地说，本发明涉及一种骨胶原蛋白肽粉异嗅味物质去除方法。
背景技术
动物骨中含有丰富胶原蛋白，研究表明补充胶原蛋白肽可以增加机体骨胶原纤维网架的规则性和牢固性，促进钙盐有序沉积，增加骨密度和骨强度，动物骨胶原蛋白肽是以动物骨为原料，在酸、碱、热处理或酶解的作用下得到的一种产物，但因其高值化加工过程中产生一些令人不悦的异嗅味，严重制约其食用和市售。食品异嗅味脱除的方法主要有物理法、生物法、化学法。其中，物理方法是通过活性炭吸附、外源物质遮盖和微胶囊包埋达到部分异味的去除，操作相对复杂且耗时；生物法是依据微生物的代谢使异味化合物转变成无味的物质，常常被利用在发酵领域，酶法虽然安全、清洁，但催化效率相对较低。化学法是通过美拉德反应、酸碱盐处理和加入氧化剂来使得异嗅味消失，从而提高食品的品质，该方法可控、操作简单，可以有效的脱除异嗅味。上述方法均集中在其他异味食品除臭中，而在动物骨胶原蛋白肽上利用较少。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供一种骨胶原蛋白肽粉异嗅味物质去除方法，其可有效去除骨胶原蛋白肽粉中的异嗅味，提高骨胶原蛋白肽粉的感官品质。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种骨胶原蛋白肽粉异嗅味物质去除方法，包括：
取骨胶原蛋白肽粉水溶液加热至70～90℃后，在该温度下，先利用pH调节剂调节骨胶原蛋白肽粉水溶液pH至8～10，得到调节溶液，向所述调节溶液中添加反应醇以发生酯化反应，反应结束后干燥成粉末，得到去除异嗅味物质的骨胶原蛋白肽粉；其中，所述pH调节剂为氢氧化钠、氢氧化钙中的一种，所述反应醇为乙醇、甲醇中的一种。
优选的是，所述骨胶原蛋白肽粉水溶液的浓度为0.2g/ml，所述反应醇与所述调节溶液的质量比为2～4：100。
优选的是，所述pH调节剂为氢氧化钙。
优选的是，所述反应醇为乙醇。
优选的是，所述调节溶液与所述反应醇在超声环境下反应，超声频率为40KHz，反应时间为20～40min。
优选的是，所述乙醇与所述调节溶液的质量比为3：100。
优选的是，加热所述骨胶原蛋白肽粉水溶液至80℃后，在该温度下进行后续的调节pH和添加反应醇反应的过程。
优选的是，反应时间为30min。
优选的是，利用pH调节剂调节骨胶原蛋白肽粉水溶液pH至10。
本发明至少包括以下有益效果：
本发明经GC-MS结合相对香气活性值检测出异嗅味物质(即脂肪酸)，再使其发生酯化反应从而达到高效除臭，为骨胶原蛋白肽粉脱臭工艺和工业化提供技术支持，对提高动物骨附加值、提高市场接受度具有重要意义；
本发明选用氢氧化钙作为pH调节剂，一方面氢氧化钙可将混合溶液调节至酯化反应所需的强碱条件，另一方面氢氧化钙可作为酯化反应的催化剂，催化骨胶原蛋白肽粉中的异嗅味物质(即脂肪酸)与醇反应，可去除异嗅味物质。
本发明选用乙醇作为酯化反应中的反应醇，乙醇在反应过程中，一方面与异嗅味物质反应，另一方面多余的乙醇在反应温度下逐渐挥发，避免乙醇残留在骨胶原蛋白肽粉中，提高了骨胶原蛋白肽粉的安全性。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1为本发明的乙醇添加量对脱臭效果的影响；
图2为本发明的反应温度对脱臭效果的影响；
图3为本发明的反应时间对脱臭效果的影响；
图4为本发明的反应时间和乙醇添加量交互作用对牛骨胶原蛋白肽粉感官评分影响的响应面曲线及等高线；
图5为本发明的反应温度和反应时间交互作用对牛骨胶原蛋白肽粉感官评分影响的响应面曲线及等高线；
图6为本发明的反应温度和乙醇添加量交互作用对牛骨胶原蛋白肽粉感官评分影响的响应面曲线及等高线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
<实验例>
通过对牛骨胶原蛋白肽粉异嗅味物质成分分析，得到牛骨胶原蛋白肽粉的异嗅味物质主要为脂肪酸，然后利用酯化反应达到高效除臭。针对酯化反应中的参数，设定了反应时间、反应温度、乙醇用量三个单因素进行单因素实验，确定了各单因素的最佳取值，在单因素最佳水平的基础上，利用响应面试验，研究牛骨胶原蛋白肽粉异嗅味物质脱除方法的最佳参数。具体试验过程如下：
1、材料与方法
1.1、材料与试剂
异嗅味牛骨胶原蛋白肽粉，内蒙古蒙肽生物工程有限公司；2-甲基-3-庚酮，北京润泽康生物科技有限公司；c7-c40正构烷烃混标，北京佰凯生物科技有限公司；Ca(OH)2分析纯，上海源叶生物科技有限公司；无水乙醇分析纯，北京市通广精细化工公司；福林酚，上海源叶生物科技有限公司；牛血清蛋白质标准溶液，北京索莱宝科技有限公司。
1.2、仪器与设备
GCMS-QP2010Plus气相色谱-质谱联用仪，日本岛津公司；KQ-500B超声波清洗器，昆山市超声仪器有限公司；HH-2数显恒温水浴锅常州智博瑞仪器制造有限公司；FE20梅勒特-托利多pH计，梅勒特-托利多仪器有限公司；T6紫外分光光度计，北京普析通用有限公司；电子眼，英国VerivideDigiEy；H-SprayMini喷雾干燥仪，北京霍尔斯生物科技有限公司；MS-H340-S4LCD数控加热型四通道磁力搅拌器，大龙兴创实验仪器(北京)股份公司；50/30μm二烯基苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷(divinylbenzene/carboxen/polydimethylsiloxane，DVB/CAR/PDMS)2cmSPME萃取头，美国Supelco公司；20ml顶空采样瓶，北京广达恒益科技有限公司；其他常规仪器设备由中国农业科学院农产品加工研究所提供。
1.3、牛骨胶原蛋白肽粉异嗅味物质成分分析
1.3.1、试验方法：
1.3.1.1、HS-SPME条件
取2g牛骨胶原蛋白肽粉，置于20ml顶空瓶，添加1.5μL1.68μg/μL的2-甲基-3-庚酮作为内标，密封顶空瓶，采用50/30μm二烯基苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷(divinylbenzene/carboxen/polydimethylsiloxane，DVB/CAR/PDMS)2cmSPM萃取头，萃取温度37℃，平衡时间20min，萃取时间40min进行萃取，使顶空瓶中的挥发性物质达到平衡状态，GC自动进样，解析温度240℃，解析5min。
1.3.1.2、GC-MS条件
1.3.1.2.1、GC条件
色谱柱为CD-WAX弹性石英毛细管(30m×0.25mm×0.25μm)；载气为氦气(99.999％)，流速为1.0mL/min；进样口温度为240℃；不分流进样。升温程序：柱温38℃，保持13min，以3℃/min升温至100℃，保持5min，以4℃/min升温至150℃，以10℃/min升温至240℃。
1.3.1.2.2、MS条件
离子源温度200℃；电子能量70eV；发射电流150μA；倍增电压1037V；接口温度220℃；质量扫描范围35～450m/z；电离方式为电子电离(electronionization,EI)。
1.3.1.3、GC-MS定性及定量分析
1.3.1.3.1、GC-MS定性分析
将检测到的挥发性物质图谱与NIST17标准谱库进行对比并初步鉴定，然后采用与样品分析相同的色谱条件，以C7～C30正构烷烃作为标准，计算挥发性化合物的保留指数，最后结合保留指数确定化合物。保留指数计算公式如下：
式中，I——保留指数；n——碳数；t——待测挥发性成分的保留时间，min；tn——具有n个碳原子的正构烷烃的保留时间，min；tn+1——具有n+1个碳原子的正构烷烃的保留时间，min。
1.3.1.3.2GC-MS定量分析
采用内标法定量。内标法定量计算公式如下：
式中，C——测得挥发性物质浓度，μg/Kg；p1——测得挥发性物质峰面积；m2——加入的内标化合物质量，μg；p2——测得内标化合物峰面积；m1——萃取时加入顶空瓶中肽粉质量，Kg。
1.3.1.4、ROAV法鉴定异嗅味肽粉中特征气味成分
相对香气活性值计算公式如下：
式中：C——测得挥发性物质浓度，μg/Kg；OT——测得挥发性物质在水中的气味阈值，μg/Kg。
相对香气活性值可以用来评测某挥发性物质对整体风味的贡献值，OAV越大，该挥发性物质对整体风味贡献值越大。当OAV≥1时，则认为其为关键风味化合物，对整体风味具有重要的贡献作用；当0.1≤OAV小于1时，则认为其对样品整体风味也具有一定的贡献作用。
1.3.2、异嗅味肽粉挥发性成分分析
1.3.2.1、GC-MS定性分析及定量分析
使用DB-WAX强极性色谱柱对异嗅味牛骨胶原蛋白肽粉中挥发性成分进行分离，通过质谱和LRI值的双重判定，共检测到33种挥发性组分，包括3种烷烃类、6种醇类、1种酚类、6种醛酮类、12种酸类、4种酯类(见表1)。从表1中可以看出，异嗅味牛骨胶原蛋白肽粉挥发性物质中酸类化合物最多，研究表明酸类化合物气味描述都使人不悦，其中浓度最高的为异丁酸(6488.18±91.94μg/kg)，其次是己酸(2569.26±38.98μg/kg)，再次是己酸、丁酸、异戊酸、戊酸等，浓度分别为1497.86±121.49μg/kg、1487.75±49.06μg/kg、929.10±40.34μg/kg、500.76±41.13μg/kg。
表1异嗅味肽粉的挥发性成分及相对含量
1.3.2.2、相对香气活性值(ROAV)
表2列出了采用ROAV法鉴定出的异嗅味肽粉中6种气味活性物质(OAV>1)，这6种气味活性化合物都属于脂肪酸(异丁酸、己酸、乙酸、丁酸、异戊酸、戊酸)，其气味分别描述为窖泥臭、汗臭、酸臭、哈喇味、汗臭、酸臭。从表中可以看到，OAV值最高的为丁酸，为1.54，因为其阈值较低，且含量较高有关，该物质在臭豆腐、白酒中气味贡献均较大，其次为乙酸、戊酸、异丁酸、己酸，相对香气活性值分别为1.43、1.29、1.09、1.02，气味描述分别为酸味、哈喇味，干酪味，汗臭味、酸臭、哈喇味、窖泥臭、酸臭，这些气味正是感官评价所得出的气味，因此，牛骨胶原蛋白肽粉异嗅味的呈味物质是异丁酸、己酸、乙酸、丁酸、异戊酸、戊酸。
表2 OAV法鉴定异嗅味肽粉的特征气味成分
1.4、酯化反应单因素最优量确定
1.4.1酯化反应脱臭单因素试验
利用氢氧化钙催化异嗅味物质(脂肪酸)与乙醇发生酯化反应，使其生成易挥发的酯类物质，氢氧化钙既可做为酯化反应的催化剂也可以用来调节肽粉溶液pH值，实现一锅法除去肽粉的异嗅味物质并调节其pH值。将肽粉与去离子水配制成浓度为0.2g/ml的溶液，取200ml于带橡胶塞的容量为300ml锥形瓶中，在超声水浴锅中加热至反应温度，超声频率40KHz，用氢氧化钙调节pH至10，加入乙醇反应，反应结束后通过喷雾干燥法使其干燥为粉末状，最后以感官评分、肽保留率为响应指标，采用单因素轮换法以三因素五水平依次考察乙醇添加量(1％、2％、3％、4％、5％)、反应温度(60℃、70℃、80℃、90℃、100℃)、反应时间(10min、20min、30min、40min、50min)对牛骨胶原蛋白肽粉异嗅味的影响。反应初始条件为乙醇添加2％、温度80℃、时间30min。因素水平表见表3。
表3化学反应脱臭法因素水平表
1.4.2、喷雾干燥条件
设置进风风量为90％，进风温度为160℃，进料速率为10ml，通针频率为300s，干燥结束后得到粉末状脱臭后牛骨胶原蛋白肽粉。
1.4.3、酯化反应脱臭响应面试验
在单因素试验的基础上，利用Box-Behnken试验设计与分析进行3因素3水平响应面优化，以感官评价得分作为响应值确定最佳脱臭工艺条件。
1.4.4、脱臭前后牛骨胶原蛋白肽粉品质变化
1.4.4.1、脱臭前后牛骨胶原蛋白肽粉理化指标变化
总氮的测定参考《食品安全国家标准食品中蛋白质的测定》(GB5009.5-2016)；灰分的测定参考《食品安全国家标准食品中灰分的测定》(GB5009.4-2016)；水分的测定参考《食品安全国家标准食品中水分的测定》(GB5009.3-2016)。
1.4.4.2、脱臭前后牛骨胶原蛋白肽粉水溶性指数变化
精确称取1g脱臭前后牛骨胶原蛋白肽粉为m1，放入200ml烧杯中，分别加入100ml蒸馏水，搅拌均匀，在60℃水浴锅中静置30min，再于500r/min下离心15min，取其上清液于干燥铝盒中并用电热恒温鼓风干燥箱烘干至恒重，干燥后残留物重量记为m2，计算公式如下：
水溶性指数(g/g)＝m2/m1
1.4.4.3、脱臭前后牛骨胶原蛋白肽粉白度变化
脱臭前后的肽粉用电子眼测定并计算其白度，计算公式如下:
其中L，a，b是样品在Lab系统中的明度指数和色度指数，白度值越大，说明其颜色越白。
1.4.4.4、脱臭前后牛骨胶原蛋白肽粉特征气味物质变化
脱臭前后风味物质检测用HS-SPME-GC-MS方法及条件同1.3.1.1和1.3.1.2。
1.4.5、感官评价
以滋味、气味为感官评价指标，其中滋味的权重为20％，气味的权重为80％。邀请12名嗅觉功能正常、不吸烟且品评期间无感冒、鼻塞等干扰嗅闻状况的受试者组成，包括六名男性，六名女性，年龄分布在22岁至26岁之间，均来自中国农业科学院农产品加工研究所，经过感官评价训练进行评价，满分为100分，感官评分标准见表4。
表4肽粉感官评分标准
1.4.6、肽保留率
肽可与福林酚试剂反应，生成蓝色复合物，颜色的深浅与肽含量成正比，可用紫外分光光度计于650nm波长下进行测定，用牛血清蛋白质标准溶液以此法制得的标准曲线作对照，从而确定肽含量(参考文献：张姗姗,李晓彬,张轩铭,等.香螺肽脱色工艺及其抗氧化活性[J].食品科学,2020,41(06):252-258.)，计算公式如下：肽保留率(％)＝100×(脱臭后样品肽含量/样品肽含量)。
1.4.7、酯化反应脱臭单因素试验结果分析
1.4.7.1、乙醇添加量对脱臭效果的影响
由图1可知，乙醇添加量对肽保留率影响较小(p＞0.05)，而对感官品质影响较大(p＜0.05)。当乙醇添加量为1％时，虽然肽保留率最高(87.22％)，但感官评价得分较低(55.03)；当乙醇添加量为3％时，虽然肽保留率较低(82.78％)，但感官得分最高(70.81)，分析原因可能是3％的乙醇添加量使异嗅味物质与乙醇所发生的乙酯化反应达到动力学平衡。综上所述，选择最佳乙醇添加量为3％。
1.4.7.2、反应温度对脱臭效果的影响
由图2可知，反应温度对肽保留率影响较大(p＜0.05)，而对感官品质影响较小(p＞0.05)。当反应温度为100℃时，虽然肽保留率最高(86.7％)，但感官评价得分最低(56.7)；当反应温度为80℃时，虽然肽保留率较低(82.7％)，但感官得分最高(71.14)，综合肽保留率和感官得分这两个指标，选择最佳反应温度为80℃。
1.4.7.3、反应时间对脱臭效果的影响
由图3可知，反应时间对肽保留率影响较小(p＞0.05)，而对感官品质影响较大(p＜0.05)。当反应时间为10min时，虽然肽保留率最高(82.8％)，但感官评价得分最低(54)；当反应时间为30min时，虽然肽保留率较低(72.8％)，但感官得分最高(71.23)，综合肽保留率和感官得分这两个指标，所以选择最佳反应时间为30min。
1.4.7.4、Box-Behnken试验结果与分析
1.4.7.4.1、模型的建立及显著性检验
在单因素试验的基础上，以感官评分(Y)为响应值，以乙醇添加量(X1)、反应温度(X2)和反应时间(X3)为考察因素，Box-Behnken试验因素与水平见表5，试验结果与分析见表6。
表5肽粉脱臭条件优化Box-Behnken试验因素与水平
运用DesignExpert10软件对表6中得分进行拟合，得回归方程：Y＝72.71+1.49X1+1.90X2+1.39X3－1.64X1X2－0.56X1X3+2.61X2X3－3.03X12－4.14X22－4.22X32
对上述回归方程进行方差分析，结果表见表7。
表7响应面试验结果方差分析
注：“*”表示对结果影响显著(p＜0.05)；“**”表示对结果影响极显著(p＜0.01)。
由表7可知，所建立模型的p＜0.0001，显著。失拟项p＞0.05，不显著，表明模型具有较高可靠性。校正决定系数R2Adj＝0.8245，表明骨胶原蛋白肽粉感官得分的变化有82.45％来源于乙醇添加量、反应温度、反应时间。经方差分析，3个因素对骨胶原蛋白肽粉脱臭影响的主次顺序为X2＞X1＞X3，即反应温度＞乙醇添加量＞反应时间。其中，一次项X2结果影响显著(p＜0.05)，X1、X3对结果影响不显著(p＞0.05)；交互项X2X3对结果影响显著(p＜0.05)，X1X2、X1X3对结果影响不显著(p＞0.05)；二次项X12(p＜0.05)对结果影响显著，X22、X32对结果影响极显著(p＜0.01)。
1.4.7.4.2、酯化反应脱臭响应面试验结果分析乙醇添加量、反应温度、反应时间交互作用对牛骨胶原蛋白肽粉感官评分影响的响应面曲线及等高线见图4～图6。由图4可知，当固定反应时间时，随着反应温度和乙醇添加量的增大，脱臭后骨胶原蛋白肽粉的感官得分都是呈现先增加后降低的趋势，等高线呈闭合的椭圆形且响应面呈凸形，表明反应温度和乙醇添加量交互作用较强且有最大值。当固定反应温度时，随着反应时间和乙醇添加量的增大，脱臭后骨胶原蛋白肽粉的感官得分都是呈现先增加后降低的趋势，等高线呈闭合的椭圆形且响应面呈凸形，说明反应时间和乙醇添加量交互作用较强且有最大值。当乙醇添加量一定时，随着反应时间和反应温度的增大，脱臭后骨胶原蛋白肽粉的感官得分都是呈现先增加后降低的趋势，响应面呈凸形，表明反应时间和反应温度交互作用有最大值。上述分析和表7中的显著性一致。
利用DesignExpert10软件对所得的回归方程进行逐步回归，确定最佳工艺参数为反应时间28.43min、乙醇添加量3.19％、反应温度75.41℃，此时脱臭后骨胶原蛋白肽粉的感官得分预测值为71.16分。为了便于实际操作，将最佳工艺参数修订为反应时间28min、乙醇添加量3％、反应温度75℃，在此最优条件下，按照1.4.1的实验过程制备脱臭后的骨胶原蛋白肽粉，即为优化样，此优化样的感官得分为72.15分，与模型预测值(71.16分)较一致，验证了模型的可靠性。
1.4.7.4.3、脱臭前后牛骨胶原蛋白肽粉品质变化
原样即为未脱臭的牛骨胶原蛋白肽粉，优化样即为在“反应时间28min、乙醇添加量3％、反应温度75℃”的最优条件下，按照1.4.1的实验过程制备脱臭后的骨胶原蛋白肽粉。
1.4.7.4.3.1脱臭前后牛骨胶原蛋白肽粉理化指标
如表8所示，异嗅味骨胶原蛋白肽粉在优化前后总氮含量有轻微下降，说明此脱臭方法对肽粉的总氮含量影响较小；灰分含量增大，推测是因为酯化反应所发生的碱性条件下加入的氢氧化钙中的钙离子与骨胶原蛋白肽粉发生螯合，形成了肽钙螯合物使优化后牛骨胶原蛋白肽粉的灰分含量增大，研究表明肽钙螯合物有助于促成骨细胞的分化；水分下降因为脱臭工艺中的喷雾干燥高温使其中水分挥发更多而形成。
1.4.7.4.3.2脱臭前后骨胶原蛋白肽粉溶解度变化
脱臭前后肽粉在水中溶解度如表8所示，优化样溶解度为71.4％较原样溶解度85.7％下降，可能是由于脱臭工艺中喷雾干燥使粉体比表面积不同，导致肽粉的分散性和溶解性不同。
1.4.7.4.3.3脱臭前后骨胶原蛋白肽粉白度变化
脱臭前后肽粉白度变化如表8所示，优化样的白度值为87.35较原样白度值71.60增大，表明脱臭后肽粉颜色也发生了变化，使肽粉白度增加，感官更优。
表8脱臭前后肽粉理化指标
1.4.7.4.3.4脱臭前后骨胶原蛋白肽粉特征气味物质变化
经GC-MS测定，脱臭前后原样中所检测出异嗅味特征气味物质及含量如表9所示，脱臭后经GC-MS测定优化样中未检测出肽粉原样中呈异嗅味的特征气味物质，表明脱臭效果明显。
表9脱臭前后肽粉特征气味物质浓度变化
注：-表示为未检出
综上，通过气相色谱-质谱联用结合ROAV法对含异嗅味挥发性物质的牛骨胶原蛋白肽粉进行分析，并筛选到产生的异味物质，初步得出产生臭味物质主要包括：异丁酸、己酸、乙酸、丁酸、戊酸、异戊酸等。通过单因素和响应面法确定了超声辅助氢氧化钙催化一锅法酯化反应除去牛骨胶原蛋白肽粉中异嗅味物质的反应温度、反应时间、乙醇添加量等条件，使牛骨胶原蛋白肽粉发生酯化反应并将骨胶原蛋白肽粉中的脂肪酸去除达到除臭的效果，这对提高牛骨胶原蛋白肽粉质量，消除牛骨胶原蛋白肽粉臭味有积极的意义。
<实施例1>
本发明提供一种骨胶原蛋白肽粉异嗅味物质去除方法，包括：
取牛骨胶原蛋白肽粉水溶液加热至70℃后，在该温度下，先利用氢氧化钠调节牛骨胶原蛋白肽粉水溶液pH至8，得到调节溶液，向所述调节溶液中添加乙醇后反应1.5h，反应结束后利用喷雾干燥仪干燥成粉末，得到去除异嗅味物质的牛骨胶原蛋白肽粉，即为处理后的牛骨胶原蛋白肽粉；其中，牛骨胶原蛋白肽粉水溶液的浓度为0.3g/ml，所述乙醇的添加量为4％，即所述乙醇与所述调节溶液的质量比为4：100；
其中，喷雾干燥的条件为：进风风量为90％，进风温度为160℃，进料速率为10ml，通针频率为300s。
感官评价：处理后的牛骨胶原蛋白肽粉无明显异嗅味。
<实施例2>
本发明提供一种骨胶原蛋白肽粉异嗅味物质去除方法，包括：
取牛骨胶原蛋白肽粉水溶液加热至90℃后，在该温度下，先利用氢氧化钙调节牛骨胶原蛋白肽粉水溶液pH至10，得到调节溶液，向所述调节溶液中添加甲醇反应1.5h，反应结束后利用喷雾干燥仪干燥成粉末，得到去除异嗅味物质的牛骨胶原蛋白肽粉，即为处理后的牛骨胶原蛋白肽粉；其中，牛骨胶原蛋白肽粉水溶液的浓度为0.3g/ml，所述乙醇的添加量为4％，即所述乙醇与所述调节溶液的质量比为4：100；
其中，喷雾干燥的条件为：进风风量为90％，进风温度为160℃，进料速率为10ml，通针频率为300s。
感官评价：处理后的牛骨胶原蛋白肽粉无异嗅味。
<实施例3>
本发明提供一种骨胶原蛋白肽粉异嗅味物质去除方法，包括：
取牛骨胶原蛋白肽粉水溶液加热至80℃后，在该温度下，先利用氢氧化钙调节牛骨胶原蛋白肽粉水溶液pH至9，得到调节溶液，向所述调节溶液中添加乙醇反应1.5h，反应结束后利用喷雾干燥仪干燥成粉末，得到去除异嗅味物质的牛骨胶原蛋白肽粉，即为处理后的牛骨胶原蛋白肽粉；其中，牛骨胶原蛋白肽粉水溶液的浓度为0.3g/ml，所述乙醇的添加量为4％，即所述乙醇与所述调节溶液的质量比为4：100；
其中，喷雾干燥的条件为：进风风量为90％，进风温度为160℃，进料速率为10ml，通针频率为300s。
感官评价：处理后的牛骨胶原蛋白肽粉无异嗅味。
<实施例4>
本发明提供一种骨胶原蛋白肽粉异嗅味物质去除方法，包括：
取牛骨胶原蛋白肽粉水溶液加热至80℃后，在该温度下，先利用氢氧化钙调节牛骨胶原蛋白肽粉水溶液pH至10，得到调节溶液，向所述调节溶液中添加乙醇反应2.0h，反应结束后利用喷雾干燥仪干燥成粉末，得到去除异嗅味物质的牛骨胶原蛋白肽粉，即为处理后的牛骨胶原蛋白肽粉；其中，所述牛骨胶原蛋白肽粉的水溶液浓度为0.2g/ml，所述乙醇的添加量为4％，即所述乙醇与所述调节溶液的质量比为4：100；
其中，喷雾干燥的条件为：进风风量为90％，进风温度为160℃，进料速率为10ml，通针频率为300s。
感官评价：处理后的牛骨胶原蛋白肽粉无异嗅味。
<实施例5>
本发明提供一种骨胶原蛋白肽粉异嗅味物质去除方法，包括：
取牛骨胶原蛋白肽粉水溶液加热至80℃后，在该温度下，先利用氢氧化钙调节牛骨胶原蛋白肽粉水溶液pH至10，得到调节溶液，向所述调节溶液中添加乙醇反应2.0h，反应结束后利用喷雾干燥仪干燥成粉末，得到去除异嗅味物质的牛骨胶原蛋白肽粉，即为处理后的牛骨胶原蛋白肽粉；其中，所述牛骨胶原蛋白肽粉的水溶液浓度为0.2g/ml，所述乙醇的添加量为3％，即所述乙醇与所述调节溶液的质量比为3：100；
其中，喷雾干燥的条件为：进风风量为90％，进风温度为160℃，进料速率为10ml，通针频率为300s。
感官评价：处理后的牛骨胶原蛋白肽粉无异嗅味。
<实施例6>
本发明提供一种骨胶原蛋白肽粉异嗅味物质去除方法，包括：
取牛骨胶原蛋白肽粉水溶液在超声水浴锅中加热至80℃后，在该温度下，先利用氢氧化钙调节牛骨胶原蛋白肽粉水溶液pH至10，得到调节溶液，向所述调节溶液中添加乙醇反应，反应结束后利用喷雾干燥仪干燥成粉末，得到去除异嗅味物质的牛骨胶原蛋白肽粉，即为处理后的牛骨胶原蛋白肽粉；其中，反应一直在超声环境下进行，超声频率为40KHz，反应时间为30min，所述牛骨胶原蛋白肽粉的水溶液浓度为0.2g/ml，所述乙醇的添加量为2％，即所述乙醇与所述调节溶液的质量比为2：100；
其中，喷雾干燥的条件为：进风风量为90％，进风温度为160℃，进料速率为10ml，通针频率为300s。
感官评价：处理后的牛骨胶原蛋白肽粉无异嗅味。
<实施例7>
本发明提供一种骨胶原蛋白肽粉异嗅味物质去除方法，包括：
取牛骨胶原蛋白肽粉水溶液在超声水浴锅中加热至80℃后，在该温度下，先利用氢氧化钙调节牛骨胶原蛋白肽粉水溶液pH至10，得到调节溶液，向所述调节溶液中添加甲醇反应，反应结束后利用喷雾干燥仪干燥成粉末，得到去除异嗅味物质的牛骨胶原蛋白肽粉，即为处理后的牛骨胶原蛋白肽粉；其中，反应一直在超声环境下进行，超声频率为40KHz，反应时间为30min，所述牛骨胶原蛋白肽粉的水溶液浓度为0.2g/ml，所述甲醇的添加量为2％，即所述甲醇与所述调节溶液的质量比为2：100；
其中，喷雾干燥的条件为：进风风量为90％，进风温度为160℃，进料速率为10ml，通针频率为300s。
<实施例8>
本发明提供一种骨胶原蛋白肽粉异嗅味物质去除方法，包括：
取牛骨胶原蛋白肽粉水溶液在超声水浴锅中加热至80℃后，在该温度下，先利用氢氧化钠调节牛骨胶原蛋白肽粉水溶液pH至10，得到调节溶液，向所述调节溶液中添加乙醇反应，反应结束后利用喷雾干燥仪干燥成粉末，得到去除异嗅味物质的牛骨胶原蛋白肽粉，即为处理后的牛骨胶原蛋白肽粉；其中，反应一直在超声环境下进行，超声频率为40KHz，反应时间为30min，所述牛骨胶原蛋白肽粉的水溶液浓度为0.2g/ml，所述乙醇的添加量为2％，即所述乙醇与所述调节溶液的质量比为2：100；
其中，喷雾干燥的条件为：进风风量为90％，进风温度为160℃，进料速率为10ml，通针频率为300s。
感官评价：处理后的牛骨胶原蛋白肽粉无明显异嗅味。
<对比例>
不添加乙醇，其他与实施例6相同，制备得到的牛骨胶原蛋白肽粉异嗅味较重。
从上述实施例和对比例可以看出，牛骨胶原蛋白肽粉经酯化反应后，异嗅味得到有效脱除，而未能酯化反应的牛骨胶原蛋白肽粉具有较重的异嗅味，说明通过酯化反应的处理方式可有效脱除牛骨胶原蛋白肽粉中的异嗅味物质。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。
Claims (9)
1.骨胶原蛋白肽粉异嗅味物质去除方法，其特征在于，取骨胶原蛋白肽粉水溶液加热至70～90℃后，在该温度下，先利用pH调节剂调节骨胶原蛋白肽粉水溶液pH至8～10，得到调节溶液，向所述调节溶液中添加反应醇以发生酯化反应，反应结束后干燥成粉末，得到去除异嗅味物质的骨胶原蛋白肽粉；其中，所述pH调节剂为氢氧化钠、氢氧化钙中的一种，所述反应醇为乙醇、甲醇中的一种。
2.如权利要求1所述的骨胶原蛋白肽粉异嗅味物质去除方法，其特征在于，所述骨胶原蛋白肽粉水溶液的浓度为0.2g/ml，所述反应醇与所述调节溶液的质量比为2～4：100。
3.如权利要求1所述的骨胶原蛋白肽粉异嗅味物质去除方法，其特征在于，所述pH调节剂为氢氧化钙。
4.如权利要求2所述的骨胶原蛋白肽粉异嗅味物质去除方法，其特征在于，所述反应醇为乙醇。
5.如权利要求1所述的骨胶原蛋白肽粉异嗅味物质去除方法，其特征在于，所述调节溶液与所述反应醇在超声环境下反应，超声频率为40KHz，反应时间为20～40min。
6.如权利要求4所述的骨胶原蛋白肽粉异嗅味物质去除方法，其特征在于，所述乙醇与所述调节溶液的质量比为3：100。
7.如权利要求1所述的骨胶原蛋白肽粉异嗅味物质去除方法，其特征在于，加热所述骨胶原蛋白肽粉水溶液至80℃后，在该温度下进行后续的调节pH和添加反应醇反应的过程。
8.如权利要求5所述的骨胶原蛋白肽粉异嗅味物质去除方法，其特征在于，反应时间为30min。
9.如权利要求1所述的骨胶原蛋白肽粉异嗅味物质去除方法，其特征在于，利用pH调节剂调节骨胶原蛋白肽粉水溶液pH至10。
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