CN114792787A - 一种碳基正极复合材料、正极、铝离子电池及制备方法 - Google Patents

一种碳基正极复合材料、正极、铝离子电池及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明具体公开一种碳基正极复合材料、正极、铝离子电池及制备方法。所述碳基正极复合材料以石榴皮作为原料，通过在特定条件碳化得到碳点和多孔碳材料，然后将碳点负载到多孔碳材料的沟壑结构中，通过控制负载过程的温度和煅烧温度，显著提高了碳点与多孔碳材料的结合稳定性，以及碳点在多孔碳材料表面的分散均匀性，从而显著提高了循环稳定性能。本发明制备的碳基正极复合材料，有效解决了碳材料作为正极材料时稳定性差、性能不稳定的问题，将上述正极材料应用于铝离子电池中，可以得到结构稳定的容量和循环性能优异的铝离子电池。

Description

一种碳基正极复合材料、正极、铝离子电池及制备方法
技术领域
本发明涉及电化学材料技术领域，尤其涉及一种碳基正极复合材料、正极、铝离子电池及制备方法。
背景技术
在众多的新储能体系中，铝离子电池受到越来越多的关注。铝金属的理论体积比容量高达8046mA·h/cm3，理论质量比容量也有2980mA·h/g，与其他金属离子电池体系相比具有很大的优势。同时，铝金属具有资源丰富、成本低、安全性高且环境友好等优点，因此，铝离子电池在未来储能器件中有非常大的发展潜力。
碳基正极材料具有高电压窗口、安全性高等优点，常被用作铝离子电池正极材料。但是，碳基正极材料的容量性能与倍率性能较差，目前，主要是通过对碳基正极材料进行改性以提高其比容量和改善其倍率性能。在提高铝离子电池碳基正极材料的比容量方面，目前最常用的方法主要有提高碳材料的比表面积、掺杂非金属元素、降低石墨材料的插层阶数等。
无定形碳材料虽然结构的无序性较高，石墨层数较低，但是，无定形碳材料本身存在较多缺陷，如结构中存在较多的孔洞或褶皱等缺陷，从而导致无定形碳结构不稳定，进而导致碳基正极材料的容量性能不理想。普通的无定形碳材料在300mA/g电流密度下首圈放电比容量仅有28.2mA·h/g。因此，研制一种可以改善铝离子电池的循环性能并提高其电池容量性能的碳基正极材料，对于铝离子电池的发展具有十分重要的意义。
发明内容
针对现有的铝离子电池中碳基正极材料存在的容量性能和循环性能较差的问题，本发明提供一种碳基正极复合材料、正极、铝离子电池及制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：
一种碳基正极复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤a、将石榴皮烘干，空气气氛下于350℃-400℃碳化2h-3h，得碳点，将所述碳点分散于水中，过滤，得碳点溶液；
步骤b，将石榴皮烘干，惰性气氛下于200℃-250℃碳化2h-3h，得多孔碳材料；
步骤c，将所述多孔碳材料加入碳点溶液中，80℃-90℃固载3h-4h，过滤，干燥，惰性气氛下于500℃-600℃煅烧6h-8h，得碳基正极复合材料。
相对于现有技术，本发明提供的碳基正极复合材料的制备方法，通过控制碳化温度和时间，制备得到了分散性良好的碳点以及具有沟壑结构的多孔碳材料，然后将碳点负载到多孔碳材料的沟壑结构中，通过控制负载过程的温度和煅烧温度，显著提高了碳点与多孔碳材料的结合稳定性，以及碳点在多孔碳材料表面的分散均匀性，从而显著提高了循环稳定性能；且多孔碳材料表面具有大量夹缝型介孔和大孔结构，有利于实现电子在多孔碳材料内的快速传递，同时，负载在多孔碳材料表面的碳点可增加其表面活性位点的数量，从而显著提高材料的电化学性能，进而有效改善了现有碳材料作为正极材料时稳定性差、容量低的问题。
本发明中将石榴皮先在200℃-250℃煅烧得到表面具有大量夹缝型介孔和大孔结构的多孔碳材料，在与碳点在特定温度复合后再在500℃-600℃温度下进行煅烧，不但可提高碳点与多孔碳材料的结合稳定性，同时还能提高制备的多孔碳材料的结构稳定性，使多孔碳材料的结构稳定性高于一般的无定形碳材料，从而在显著提高碳基材料循环稳定性的同时，还能显著提高碳基材料的电化学性能。
本发明中所述惰性气氛由惰性气体提供，惰性气体可采用本领域常规的惰性气体，如氩气、氮气等。
可选的，将石榴皮干燥后破碎成小块状物料再进行碳化。
优选的，步骤a中，所述碳化采用程序升温的方式升温至350℃-400℃，升温速率为4℃/min-6℃/min。
优选的煅烧温度以及升温速率，有利于制备得到粒径较小且均匀的碳点，提高碳基正极材料的导电性，实现电子在碳基正极材料内的快速传导。
优选的，步骤a中，所述碳点与水的质量体积比为1:100-150，其中，质量的单位是克，体积的单位是毫升。
优选的，步骤b中，所述碳化采用程序升温的方式升温至200℃-250℃，升温速率为2℃/min-5℃/min。
优选的升温速率和碳化温度，有利于获得具有较多沟壑结构的多孔碳材料，这种开放式的孔结构可容纳大量的导电离子(AlCl4 -)，有利于导电离子的传输，实现导电离子的快速嵌入和脱出，还可有效地缓解体积膨胀，提高碳基正极材料的循环稳定性和容量性能。
优选的，步骤c中，所述多孔碳材料与碳点溶液的质量体积比为1:50-80，其中，质量的单位是克，体积的单位是毫升。
优选的，步骤c中，所述碳化采用程序升温的方式升温至500℃-600℃，升温速率为4℃/min-6℃/min。
优选的煅烧温度和升温速率，可以提高多孔碳材料的结构稳定性，同时还能提高碳点与多孔碳材料的结合稳定性，使得碳基正极材料应用于铝离子电池时，多孔碳材料结构不容易膨胀变形，且表面的碳点不容易脱落，从而使得铝离子电池具有较高的循环稳定性。
本发明还提供了一种碳基正极复合材料，由上述任一项所述的碳基正极复合材料的制备方法制备得到。
本发明为铝离子电池提供了一种优越的碳基正极复合材料，且碳基正极复合材料的制备方法的原料来源广泛，价格低廉，制备工艺简单易行，可进行大规格生产，为安全铝正极材料的结构设计和优化开辟了新的途径，具有广阔的应用前景。
本发明还提供了一种正极，包括上述的碳基正极复合材料。
本发明还提供了一种铝离子电池，包括上述的正极。
本发明制备的碳基正极复合材料，有效解决了碳材料作为正极材料时稳定性差、性能不稳定的问题，将上述正极材料应用于铝离子电池中，可以得到结构稳定的容量和循环性能优异的铝离子电池。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的碳基正极复合材料的SEM图；
图2为本发明实施例1制备的碳基正极复合材料的Raman图；
图3为本发明实施例1中制备的碳基正极复合材料的XRD图；
图4为本发明对比例4制备的碳基正极复合材料的SEM图；
图5为本发明对比例4中制备的碳基正极复合材料的XRD图；
图6为由本发明实施例1制备的碳基正极复合材料组装成的铝离子电池在100mA/g的电流密度下的循环性能图；
图7为由本发明对比例1制备的碳基正极材料组装成的铝离子电池在100mA/g的电流密度下的循环性能图；
图8为由本发明对比例2制备的碳基正极复合材料组装成的铝离子电池在100mA/g的电流密度下的循环性能图；
图9为由本发明对比例3制备的碳基正极复合材料组装成的铝离子电池在100mA/g的电流密度下的循环性能图；
图10为由本发明对比例4制备的碳基正极复合材料组装成的铝离子电池在100mA/g的电流密度下的循环性能图
图11为由本发明实施例1制备的碳基正极复合材料组装成的钾离子电池在100mA/g的电流密度下的循环性能图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
为了更好的说明本发明，下面通过实施例做进一步的举例说明。
实施例1
一种碳基正极复合材料的制备方法：
步骤一、将干燥的小块石榴皮放进管式炉中，于空气气氛下，以5℃/min的速率升温至380℃，碳化2.5h，得碳点；
步骤二、称取1g所得碳点加入130mL超纯水中，超声分散20min，过滤，得碳点溶液；
步骤三、将干燥的小块石榴皮放进管式炉中，氩气气氛下，以3℃/min的速率升温至230℃，碳化2.5h，得多孔碳材料；
步骤四、取1g所得多孔碳材料加入60mL碳点溶液中，90℃水浴加热3h，过滤，将所得固体干燥后放入管式炉中，氩气气氛下，以5℃/min的速率升温至550℃，煅烧7h，自然降温，得碳基正极复合材料。
图1为本实施例制备的碳基正极复合材料的SEM图。从图中可以看出，制备的碳基正极复合材料表面具有较多的沟壑结构，在沟壑结构中具有大量的夹缝型介孔和大孔结构，这有利于实现电子在多孔碳材料内的快速传导。另外，这种开放式的孔结构可以容纳大量的导电离子(AlCl4 -)而不被堵塞，有利实现导电离子的快速嵌入和脱出，较高的孔隙率有利于缓解体积膨胀。均匀分散在多孔碳材料表面的碳点，可增加材料表面的反应活性位点，促进反应动力学过程的发生，有利于提高材料的容量性能和循环性能。
图2为本实施例制备的碳基正极复合材料的Raman图。从图中可以看出，本实施制备的碳基正极复合材料的D峰和G峰的比值ID/IG＝1.16<2，说明该材料的碳结构中缺陷较少。
图3为本实施例制备的碳基正极复合材料的XRD图。从图中可以看出，本实施制备的碳基正极复合材料中存在石墨峰，说明该材料是处于晶态碳和非晶态碳之间的一种中间结构。较少的结构缺陷和较稳定的非晶态结构能够保证材料在充放电循环时保持结构稳定，即具有稳定的循环性能和较长的循环寿命。
实施例2
一种碳基正极复合材料的制备方法：
步骤一、将干燥的小块石榴皮放进管式炉中，于空气气氛下，以4℃/min的速率升温至350℃，碳化3h，得碳点；
步骤二、称取1g所得碳点加入150mL超纯水中，超声分散20min，过滤，得碳点溶液；
步骤三、将干燥的小块石榴皮放进管式炉中，氩气气氛下，以5℃/min的速率升温至250℃，碳化2h，得多孔碳材料；
步骤四、取1g所得多孔碳材料加入50mL碳点溶液中，85℃水浴加热3.5h，过滤，将所得固体干燥后放入管式炉中，氩气气氛下，以4℃/min的速率升温至500℃，煅烧8h，自然降温，得碳基正极复合材料。
实施例3
一种碳基正极复合材料的制备方法：
步骤一、将干燥的小块石榴皮放进管式炉中，于空气气氛下，以6℃/min的速率升温至400℃，碳化2h，得碳点；
步骤二、称取1g所得碳点加入100mL超纯水中，超声分散25min，过滤，得碳点溶液；
步骤三、将干燥的小块石榴皮放进管式炉中，氩气气氛下，以2℃/min的速率升温至200℃，碳化3h，得多孔碳材料；
步骤四、取1g所得多孔碳材料加入80mL碳点溶液中，80℃水浴加热4h，过滤，将所得固体干燥后放入管式炉中，氩气气氛下，以6℃/min的速率升温至600℃，煅烧6h，自然降温，得碳基正极复合材料。
对比例1
本对比例提供一种碳基正极材料的制备方法，具体步骤如下：
步骤一、将干燥的小块石榴皮加入王水中室温浸泡24h，洗涤至中性后在70℃干燥箱中干燥48h；
步骤二、将步骤一所得处理后的石榴皮放进管式炉中，氩气气氛下，以5℃/min的升温速率升温至550℃，自然降温，得碳基正极材料。
对比例2
本对比例提供一种碳基正极复合材料的制备方法，其与实施例1中的方法完全相同，不同的仅是步骤三中的碳化温度为400℃，其余步骤及参数完全相同。
对比例3
本对比例提供一种碳基正极复合材料的制备方法，其与实施例1中的方法完全相同，不同的仅是步骤四中的煅烧温度为400℃，其余步骤及参数完全相同。
对比例4
本对比例提供一种碳基正极复合材料的制备方法，其与实施例1中的方法完全相同，不同的仅是步骤一和步骤三中的石榴皮替换为柚子皮。
本对比例制备的碳基正极复合材料的SEM图如图4所示，从图中可以看出，将葡萄皮替换为柚子皮后，多孔碳材料的尺寸较小，且孔径较大不均匀，不利于碳点的负载。
本对比例制备的碳基正极复合材料的XRD图如图5所示，从图中可以看出，在2θ＝26.4°处少了一个石墨的特征峰，证明由柚子皮制备的多孔碳材料的特殊层间结构不明显，不利于AlCl4 -离子的嵌入，不利于容量性能的提高，同时，也不利于碳点的附着。
应用实施例
将实施例1制备的碳基正极复合材料组装成铝离子电池，具体组装步骤如下：
铝离子电池正极的制备：将实施例1制备的碳基正极复合材料和粘结剂(聚偏氟乙烯)按照质量比9:1混合后，加入稀释剂(N-甲基吡咯烷酮)制成浆料，稀释后的浆料固含量是35％，然后把浆料涂布在集流体(钼片)上，涂布量为4mg/cm2，置于80℃真空干燥箱中烘干，裁片，得铝离子电池正极电极片。
铝离子电池的组装：将上述制备的正极电极片作为正极，金属铝箔作为负极，商用(GF/D，Whatman)玻璃纤维膜作为隔膜，1-乙基-3-甲基氯化咪唑鎓/无水氯化铝为电解液(1-乙基-3-甲基氯化咪唑鎓与无水氯化铝的摩尔比为1:1.3)，在充满氩气的手套相中组装成模具电池。
将组装的模具电池置于Land CT2001A电池测试系统上进行电化学性能测试，测试温度为25℃，测试电化学窗口为0.01V～2.4V。
实施例1在100mA/g的电流密度下进行充放电性能测试，结果图6所示，从图中可以看出，在100mA/g的电流密度下经300圈循环后，放电比容量高达105mAh/g。
对比例1在100mA/g的电流密度下进行充放电性能测试，结果图7所示，从图中可以看出，在100mA/g的电流密度下经200圈循环后，放电比容量仅为76mAh/g。
对比例2在100mA/g的电流密度下进行充放电性能测试，结果图8所示，从图中可以看出，在100mA/g的电流密度下经300圈循环后，放电比容量仅为36mAh/g。
对比例3在100mA/g的电流密度下进行充放电性能测试，结果图9所示，从图中可以看出，在100mA/g的电流密度下经70圈循环后，放电比容量仅为37.6mAh/g。说明降低最后一步的烧结温度，会导致材料的结构稳定性降低，同时，部分碳量子点无法成功负载到多孔碳材料表面，使得材料的容量受到限制。
对比例4在100mA/g的电流密度下进行充放电性能测试，结果图10所示，从图中可以看出，在100mA/g的电流密度下经300圈循环后，放电比容量仅为85mAh/g。
将实施例1以及对比例1-4制备的碳基正极复合材料按照实施例1组装的铝离子电池分别依次在50、100、300、600和50mA/g电流密度下测试放电比容量，结果如表1所示。
表1
Figure BDA0003563162890000091
实施例2-3制备的碳基复合正极材料均可达到与实施例1基本相当的效果。
应用对比例
将实施例1制备的碳基正极复合材料组装成钾离子电池，具体组装步骤如下
钾离子电池正极的制备：将实施例1制备的碳基正极复合材料和粘结剂(聚偏氟乙烯)按照质量比9:1混合后，加入稀释剂(N-甲基吡咯烷酮)制成浆料，稀释后的浆料固含量是35％，然后把浆料涂布在集流体(铝片)上，涂布量为4mg/cm2，置于80℃真空干燥箱中烘干，裁片，得钾离子电池正极电极片。
钾离子电池的组装：将上述制备的正极电极片作为正极，金属铝箔作为负极，商用(GF/D，Whatman)玻璃纤维膜作为隔膜，1-乙基-3-甲基氯化咪唑鎓/无水氯化铝为电解液(1-乙基-3-甲基氯化咪唑鎓与无水氯化铝的摩尔比为1:1.3)，在充满氩气的手套相中组装成模具电池。
将组装的模具电池置于Land CT2001A电池测试系统上进行电化学性能测试，测试温度为25℃，测试电化学窗口为0.01V～2.4V。
本对比例采用实施例1中的碳基复合正极材料组装成钾离子电池，并100mA/g电流密度下进行充放电性能测试，结果如图11所示，该电池在100mA/g电流密度下，经300圈循环后放电比容量仅有29.7mAh/g，经400圈循环后放电比容量仅有20mAh/g，循环性能不及在铝离子电池中的应用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种碳基正极复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤a、将石榴皮烘干，空气气氛下于350℃-400℃碳化2h-3h，得碳点，将所述碳点分散于水中，过滤，得碳点溶液；
步骤b，将石榴皮烘干，惰性气氛下于200℃-250℃碳化2h-3h，得多孔碳材料；
步骤c，将所述多孔碳材料加入碳点溶液中，80℃-90℃固载3h-4h，过滤，干燥，惰性气氛下于500℃-600℃煅烧6h-8h，得碳基正极复合材料。
2.如权利要求1所述的碳基正极复合材料的制备方法，其特征在于，步骤a中，所述碳化采用程序升温的方式升温至350℃-400℃，升温速率为4℃/min-6℃/min。
3.如权利要求1所述的碳基正极复合材料的制备方法，其特征在于，步骤a中，所述碳点与水的质量体积比为1:100-150，其中，质量的单位是克，体积的单位是毫升。
4.如权利要求1所述的碳基正极复合材料的制备方法，其特征在于，步骤b中，所述碳化采用程序升温的方式升温至200℃-250℃，升温速率为2℃/min-5℃/min。
5.如权利要求1所述的碳基正极复合材料的制备方法，其特征在于，步骤c中，所述多孔碳材料与碳点溶液的质量体积比为1:50-80，其中，质量的单位是克，体积的单位是毫升。
6.如权利要求1所述的碳基正极复合材料的制备方法，其特征在于，步骤c中，所述碳化采用程序升温的方式升温至500℃-600℃，升温速率为4℃/min-6℃/min。
7.一种碳基正极复合材料，其特征在于，由权利要求1-6任一项所述的碳基正极复合材料的制备方法制备得到。
8.一种正极，其特征在于，包括权利要求7所述的碳基正极复合材料。
9.一种铝离子电池，其特征在于，包括权利要求8所述的正极。
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