CN114774044A - 一种导电胶膜及其制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及导电胶膜的领域,具体公开了一种导电胶膜,包括离型膜层以及涂布于离型膜上的导电胶层,导电胶层包括以下质量份数的原料:双酚F型环氧树脂52‑66份;玻璃微珠34‑48份;纳米二氧化硅17‑25份;导电粒子23‑39份;固化剂5‑11份;抗氧化剂1‑4份。本申请还公开一种导电胶膜的制备方法,包括以下步骤:S1:玻璃微珠预处理;S2:制备胶液;S3:涂布成膜。本申请具有提高导电胶膜的剥离强度的效果。
Description
技术领域
本申请涉及导电胶膜的领域,更具体地说,它涉及一种导电胶膜及其制备方法及应用。
背景技术
导电胶膜是一种固化或干燥后具有一定导电性能的胶黏剂,它通常以基体树脂和导电填料即导电粒子为主要组成成分,通过基体树脂的粘接作用把导电粒子结合在一起,形成导电通路,实现被粘材料的导电连接。
一般导电胶膜设有一层导电胶层,使用过程中,导电胶层填充在金属导体之间,导电胶层与金属导体的表面紧密贴附,从而实现金属导体之间的电导通。
然而,由于金属导体之间的相互挤压,使得导电胶膜对金属的粘结压力增强,容易出现导电胶膜的胶体过多导致被挤压出去,使得导电胶层不均匀,使得导电胶膜的剥离强度下降,从而使得导电胶膜不能很好地与金属导体的表面紧密贴附。因此,仍有改进的空间。
发明内容
为了提高导电胶膜的剥离强度,本申请提供一种导电胶膜及其制备方法及应用。
第一方面,本申请提供一种导电胶膜,采用如下的技术方案:
一种导电胶膜,包括离型膜层以及涂布于离型膜上的导电胶层,所述导电胶层包括以下质量份数的原料:
双酚F型环氧树脂52-66份;
玻璃微珠34-48份;
纳米二氧化硅17-25份;
导电粒子23-39份;
固化剂5-11份;
抗氧化剂1-4份;
所述玻璃微珠进行预处理,操作方法如下:
(1)用醇对玻璃微珠表面进行清洗,去除污垢,然后用碱进行处理,使得玻璃微珠表面羟基化;
(2)将步骤(1)中得到的表面羟基化的玻璃微珠用乙醇-水混合溶液处理,利用硅烷偶联剂的水解和硅羟基的缩合将其接枝到玻璃微珠表面上;
(3)在二氯苯中用光气处理(2)中所得玻璃微珠使得其表面氨基异氰酸根化,然后在利用异氰酸根和羟基的反应将聚乙二醇接枝到玻璃微珠表面上。
通过采用上述技术方案,双酚F型环氧树脂作为导电胶层的基体,由于玻璃微珠是内部空心的微小圆球,主要成分是硼硅酸盐,粒径一般为几十微米,在双酚环氧型树脂中具有较好的流动性,然后采用纳米二氧化硅填充于玻璃微珠的内部,形成具有弹性且紧密的三维网络结构,当金属导体之间相互挤压时,此时具有弹性的三维网络结构可以减慢胶体流动,使得导电胶层不容易从离型膜上溢出,进而使得导电胶膜对金属的粘结压力增强,不容易出现导电胶膜的胶体过多导致被挤压出去,以此使得导电胶膜的粘结强度提高。同时,当导电胶层涂覆于离型膜上时,使得导电胶层的不同部位的收缩更加均匀,不容易出现翘曲的现象,进而使得导电胶膜不容易与金属导体脱离,从而使得导电胶膜的电阻率降低,有利于增强导电胶膜的导电性。
优选的,所述导电胶层上设置有导电通道,所述导电粒子填充于导电通道内。
通过采用上述技术方案,当金属导体之间互相挤压时,导电粒子会在导电通道内形成架桥,使得多余的胶体会填充在导电通道与导电粒子之间的空隙内,使得胶体不容易溢出金属导体外侧,进而使得导电胶膜的剥离强度提高。
优选的,所述导电粒子的粒径与导电通道的直径相等。
通过采用上述技术方案,当金属导体互相挤压时,使得胶体进入导电通道与导电粒子之间的空隙更加均匀,以此使得导电胶层的表面更加平整,有利于提高导电胶膜与金属导体之间的粘结强度。
优选的,所述导电粒子的粒径为8-12μm。
通过采用上述技术方案,导电粒子采用特定范围的粒径,使得导电胶层的胶体更容易进入导电通道与导电粒子之间的空隙,当金属导体之间互相挤压时,使得胶体更不容易溢出,进一步提高导电胶膜的剥离强度。
优选的,所述玻璃微珠的粒径为100-120μm。
通过采用上述技术方案,采用特定粒径的玻璃微珠与导电粒子互相配合,有利于提高玻璃微珠的流动性,使得双酚F型环氧树脂、玻璃微珠以及纳米二氧化硅形成的三维网络结构更加均匀且更加紧密,同时,使得导电胶层的胶体更容易进入导电通道与导电粒子之间的空隙,从而使得胶体更不容易溢出,有利于提高导电粒子的剥离强度。
优选的,所述导电胶层还包括以下质量份数的原料:
聚丙烯酰胺12-16份;
二乙醇胺8-14份。
通过采用上述技术方案,采用特定比例的聚丙烯酰胺和二乙醇胺互相配合,有利于促进双酚F型环氧树脂、玻璃微珠以及纳米二氧化硅的三维网络结构的形成,进一步抑制胶体的溢出,使得导电胶层的胶体更加均匀地铺设于离型膜的表面,以此使得导电胶膜的导电性能更加稳定。
优选的,所述固化剂为双氰胺类化合物、有机酰肼类化合物、咪唑类化合物中的一种或多种。
通过采用上述技术方案,采用上述物质作为固化剂,有利于提高导电胶膜的粘结强度,进而提高导电胶膜的导电性能,使得导电胶膜具有较好的性能。
优选的,所述抗氧化剂为亚磷酸酯类抗氧剂。
第二方面,本申请提供一种导电胶膜的制备方法,采用如下的技术方案:
一种导电胶膜的制备方法,包括以下步骤:
S1:玻璃微珠预处理;
S2:制备胶液:按配方将双酚F型环氧树脂、玻璃微珠、纳米二氧化硅混合均匀,然后加入导电粒子和抗氧化剂高速混合,分散均匀,最后加入固化剂,搅拌均匀,得到胶液;
S3:涂布成膜:将胶液通过涂布机涂布在离型膜上,涂布后,放入55-70℃烘箱中烘烤20-30min,即得到导电胶膜。
通过采用上述技术方案,采用上述方法制备得到的导电胶膜,不仅具有较好的粘结强度以及剥离强度,还具有较好的导电性能,并且,生产操作简单,有利于工业化生产。
第三方面,本申请提供一种导电胶膜的应用,采用如下的技术方案:
一种由上述所述的导电胶膜在电路板中的应用。
综上所述,本申请包括以下至少一种有益技术效果:
1.通过采用双酚F型环氧树脂、预处理后的玻璃微珠以及纳米二氧化硅互相配合,形成具有弹性且紧密的三维网络结构,当金属导体之间相互挤压时,此时具有弹性的三维网络结构可以减慢胶体流动,使得导电胶层不容易从离型膜上溢出,有利于提高导电胶膜的剥离强度以及导电性能。
2.提高采用导电粒子填充于导电通道内,导电粒子会在导电通道内形成架桥,使得多余的胶体会填充在导电通道与导电粒子之间的空隙内,使得胶体不容易溢出金属导体外侧,进而使得导电胶膜的剥离强度提高。
3.通过采用特定比例的聚丙烯酰胺和二乙醇胺互相配合,有利于促进双酚F型环氧树脂、玻璃微珠以及纳米二氧化硅的三维网络结构的形成,进一步抑制胶体的溢出,有利于提高导电胶膜的剥离强度。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
以下实施例以及对比例中所采用的原料物质来源如表1所示。
表1
双酚F型环氧树脂 | 广州市新晔贸易有限公司 |
聚丙烯酰胺 | 苏州市尤先用化工有限公司出售的货号为6166 |
玻璃微珠 | 粤江新材料(广州)有限公司 |
实施例1
本实施例公开一种导电胶膜,包括离型膜层以及涂布于离型膜上的导电胶层,导电胶层包括以下质量的原料:
双酚F型环氧树脂;玻璃微珠;纳米二氧化硅;导电粒子;固化剂;抗氧化剂。
本实施例还公开一种导电胶膜的制备方法,包括以下步骤:
S1:玻璃微珠预处理:(1)用乙醇对玻璃微珠表面进行清洗,去除污垢,然后用氢氧化钠进行处理,使得玻璃微珠表面羟基化;
(2)将步骤(1)中得到的表面羟基化的玻璃微珠用乙醇-水混合溶液处理,利用乙烯基三甲氧基硅烷的水解和硅羟基的缩合将其接枝到玻璃微珠表面上;
(3)在二氯苯中用光气处理(2)中所得玻璃微珠使得其表面氨基异氰酸根化,然后在利用异氰酸根和羟基的反应将聚乙二醇接枝到玻璃微珠表面上;
S2:制备胶液:按表1将双酚F型环氧树脂、玻璃微珠、纳米二氧化硅混合均匀,然后加入导电粒子和抗氧化剂以800r/min的转速混合,分散均匀,最后加入固化剂,以300r/min的转速搅拌均匀,得到胶液;
S3:涂布成膜:将胶液通过涂布机涂布在离型膜上,涂布后,放入55℃烘箱中烘烤20min,即得到导电胶膜。
以上原料的用量均见表1,单位均为kg。
表1
实施例4
与实施例3的区别在于:导电胶层上设置有导电通道,导电粒子填充于导电通道内。
实施例5
与实施例3的区别在于:导电粒子的粒径与导电通道的直径相等。
实施例6
与实施例3的区别在于:导电粒子的粒径为8μm,玻璃微珠的粒径为120μm。
实施例7
与实施例3的区别在于:导电粒子的粒径为4μm,玻璃微珠的粒径为80μm。
实施例8
与实施例3的区别在于:预先将聚丙烯酰胺和二乙醇胺混合均匀,再加入S2中与其他原料混合均匀。
实施例9
与实施例8的区别在于:以等量的聚丙烯酰胺替代二乙醇胺。
实施例10
与实施例8的区别在于:以等量的二乙醇胺替代聚丙烯酰胺。
实施例11
与实施例3的区别在于:导电胶层上设置有导电通道,导电粒子填充于导电通道内;导电粒子的粒径与导电通道的直径相等;导电粒子的粒径为12μm,玻璃微珠的粒径为100μm;预先将聚丙烯酰胺和二乙醇胺混合均匀,再加入S2中与其他原料混合均匀。
对比例1
与实施例3的区别在于:以等量的双酚A型环氧树脂替代双酚F型环氧树脂。
对比例2
与实施例3的区别在于:S2中没有加入玻璃微珠。
对比例3
与实施例3的区别在于:S2中没有加入纳米二氧化硅。
对比例4
与实施例3的区别在于:玻璃微珠没有进行预处理。
对比例5
与实施例3的区别在于:
一种导电胶膜,包括离型膜层以及涂布于离型膜上的导电胶层,导电胶层包括以下质量的原料:
双酚F型环氧树脂41kg;玻璃微珠22kg;纳米二氧化硅10kg;导电粒子15kg;固化剂15kg;抗氧化剂8kg。
对比例6
与实施例3的区别在于:
一种导电胶膜,包括离型膜层以及涂布于离型膜上的导电胶层,导电胶层包括以下质量的原料:
双酚F型环氧树脂78kg;玻璃微珠55kg;纳米二氧化硅36kg;导电粒子47kg;固化剂24kg;抗氧化剂7kg。
实验1
本实验根据QJ1523-88《导电胶电阻率测试方法》,分别检测上述实施例以及对比例所制得的导电胶膜的电阻率(Ω﹒m),电阻率越小,说明导电胶膜的导电性能越好。
实验2
本实验根据IPC-TM-650.2.4.9,分别检测上述实施例以及对比例所制得的导电胶膜的剥离强度(N/mm),剥离强度越大,说明导电胶膜的性能越好。
实验3
本实验对剥离离型膜后的导电胶膜进行扰曲性测试:将使得滑台测试仪进行,测试条件:使用电压:AC220V,测试R角:0.8mm,频率:30次/分钟,移动行程:32mm;将测得的挠曲性结果记录于表2中。
以上实验数据均见表2。
表2
根据对比例1-4的实验数据分别与实施例3对比可得,对比例1中以等量的双酚A型环氧树脂替代双酚F型环氧树脂,对比例2中没有加入玻璃微珠,对比例3中没有加入纳米二氧化硅,对比例4中没有对玻璃微珠进行预处理,对比例1-4中导电胶膜的剥离强度基本接近,电阻率也基本接近。然而实施例3中同时加入了双酚F型环氧树脂、经过预处理后的玻璃微珠以及纳米二氧化硅,导电胶膜的剥离强度从0.2N/mm左右升高至0.76N/mm,一次烘烤后电阻率从130Ω﹒m降低至75Ω﹒m,说明同时加入双酚F型环氧树脂、经过预处理后的玻璃微珠以及纳米二氧化硅互相配合,不仅有利于提高导电胶膜的剥离强度,还有利于提高导电胶膜的导电性能。
同时,实施例3中的导电胶膜中的胶体的溢出量为0.3mm,小于对比例1-3中的溢出量,说明同时加入双酚F型环氧树脂、经过预处理后的玻璃微珠以及纳米二氧化硅互相配合,还使得导电胶膜不容易从金属导体之间溢出,使得导电胶膜具有较好的粘结性能,而缺少上述双酚F型环氧树脂、经过预处理后的玻璃微珠以及纳米二氧化硅这三种物质中的任一种均不能达到上述效果。
根据实施例4与实施例3的数据分析可得,实施例4中设置了导电通道,导电粒子填充在导电通道内,实施例4中导电胶膜的剥离强度从0.76N/mm升高至0.82N/mm,说明导电粒子填充于导电通道内,多余的胶体会进入导电通道与导电粒子之间的空隙内,使得胶体不容易溢出金属导体外侧,进而使得导电胶膜的剥离强度提高。
根据实施例6-7的数据分别与实施例3对比可得,实施例6导电粒子的粒径为8μm,玻璃微珠的粒径为120μm,实施例6相对于实施例3而言,导电胶膜的剥离强度从0.76N/mm升高至0.97N/mm,扰曲性从63万次升高至71万次,说明控制导电粒子和玻璃微珠的粒径在一定的范围,不仅有利于提高导电胶膜的剥离强度,还有利于提高导电胶膜的柔韧性,使得导电胶膜的机械性能得到提升。
根据实施例8-10的数据分别与实施例3对比可得,实施例8中同时加入了聚丙烯酰胺和二乙醇胺,实施例8中导电胶膜的一次烤后电阻率与二次烘烤后电阻率基本接近,说明同时加入聚丙烯酰胺和二乙醇胺互相配合,有利于提高导电胶膜的导电稳定性,以此使得导电胶膜具有较好的性能。
以上均为本申请的较佳实施例,并非依此限制本申请的保护范围,故:凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化,均应涵盖于本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种导电胶膜,其特征在于:包括离型膜层以及涂布于离型膜上的导电胶层,所述导电胶层包括以下质量份数的原料:
双酚F型环氧树脂52-66份;
玻璃微珠34-48份;
纳米二氧化硅17-25份;
导电粒子23-39份;
固化剂5-11份;
抗氧化剂1-4份;
所述玻璃微珠进行预处理,操作方法如下:
(1)用醇对玻璃微珠表面进行清洗,去除污垢,然后用碱进行处理,使得玻璃微珠表面羟基化;
(2)将步骤(1)中得到的表面羟基化的玻璃微珠用乙醇-水混合溶液处理,利用硅烷偶联剂的水解和硅羟基的缩合将其接枝到玻璃微珠表面上;
(3)在二氯苯中用光气处理(2)中所得玻璃微珠使得其表面氨基异氰酸根化,然后在利用异氰酸根和羟基的反应将聚乙二醇接枝到玻璃微珠表面上。
2.根据权利要求1所述的一种导电胶膜,其特征在于:所述导电胶层上设置有导电通道,所述导电粒子填充于导电通道内。
3.根据权利要求2所述的一种导电胶膜,其特征在于:所述导电粒子的粒径与导电通道的直径相等。
4.根据权利要求3所述的一种导电胶膜,其特征在于:所述导电粒子的粒径为8-12μm。
5.根据权利要求4所述的一种导电胶膜,其特征在于:所述玻璃微珠的粒径为100-120μm。
6.根据权利要求1-5任一所述的一种导电胶膜,其特征在于:所述导电胶层还包括以下质量份数的原料:
聚丙烯酰胺12-16份;
二乙醇胺8-14份。
7.根据权利要求1-5任一所述的一种导电胶膜,其特征在于:所述固化剂为双氰胺类化合物、有机酰肼类化合物、咪唑类化合物中的一种或多种。
8.根据权利要求1-5任一所述的一种导电胶膜,其特征在于:所述抗氧化剂为亚磷酸酯类抗氧剂。
9.一种如权利要求1-5任一所述的导电胶膜的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1:玻璃微珠预处理;
S2:制备胶液:按配方将双酚F型环氧树脂、玻璃微珠、纳米二氧化硅混合均匀,然后加入导电粒子和抗氧化剂高速混合,分散均匀,最后加入固化剂,搅拌均匀,得到胶液;
S3:涂布成膜:将胶液通过涂布机涂布在离型膜上,涂布后,放入55-70℃烘箱中烘烤20-30min,即得到导电胶膜。
10.一种由权利要求1-9任一所述的导电胶膜在电路板中的应用。
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