CN114773156A - 一种甲胺装置和二氧化碳法dmf废水处理系统及处理方法 - Google Patents
一种甲胺装置和二氧化碳法dmf废水处理系统及处理方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114773156A CN114773156A CN202210326218.0A CN202210326218A CN114773156A CN 114773156 A CN114773156 A CN 114773156A CN 202210326218 A CN202210326218 A CN 202210326218A CN 114773156 A CN114773156 A CN 114773156A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tower
- recovery tower
- recovery
- wastewater
- methylamine
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- BAVYZALUXZFZLV-UHFFFAOYSA-N Methylamine Chemical compound NC BAVYZALUXZFZLV-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 122
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 52
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 37
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 26
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 title claims abstract description 26
- 238000004065 wastewater treatment Methods 0.000 title claims abstract description 21
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 title abstract description 94
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims abstract description 291
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 127
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 claims abstract description 111
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims abstract description 74
- 230000010354 integration Effects 0.000 claims abstract description 49
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 44
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 33
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims abstract description 15
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims abstract description 15
- GETQZCLCWQTVFV-UHFFFAOYSA-N trimethylamine Chemical compound CN(C)C GETQZCLCWQTVFV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 238000004064 recycling Methods 0.000 claims description 16
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 claims description 9
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 claims description 9
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 9
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 8
- 235000008733 Citrus aurantifolia Nutrition 0.000 claims description 6
- 235000011941 Tilia x europaea Nutrition 0.000 claims description 6
- 239000004571 lime Substances 0.000 claims description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 5
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 claims description 3
- 238000007670 refining Methods 0.000 claims description 3
- 238000000895 extractive distillation Methods 0.000 claims description 2
- 239000010812 mixed waste Substances 0.000 claims description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 2
- 239000008234 soft water Substances 0.000 abstract description 8
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 21
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 19
- ROSDSFDQCJNGOL-UHFFFAOYSA-N Dimethylamine Chemical compound CNC ROSDSFDQCJNGOL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 3
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 230000008878 coupling Effects 0.000 description 1
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 1
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 239000007792 gaseous phase Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000013589 supplement Substances 0.000 description 1
- 230000001502 supplementing effect Effects 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
- C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
- C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
- C07C29/80—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by distillation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C209/00—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton
- C07C209/82—Purification; Separation; Stabilisation; Use of additives
- C07C209/84—Purification
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C231/00—Preparation of carboxylic acid amides
- C07C231/22—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C231/24—Separation; Purification
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明涉及一种甲胺装置和二氧化碳法DMF废水处理系统，包括回收塔Ⅰ，通入混合废水，回收塔Ⅰ的塔顶设置冷凝回流单元并回收甲醇，回收塔Ⅰ的塔釜设有回收塔Ⅰ热集成单元；回收塔Ⅱ，通入来自回收塔Ⅰ的塔釜废水，塔顶气相进入回收塔Ⅰ热集成单元，经冷凝后回流至回收塔Ⅱ并采出回收水；回收塔Ⅰ的塔釜废水进入回收塔Ⅱ。本发明将甲胺装置的废水和二氧化碳法DMF装置的废水使用一套回收系统进行处理，通过回收塔Ⅰ回收甲醇，回收塔Ⅰ塔釜废水进入回收塔Ⅱ，从回收塔Ⅱ塔顶回收软水作为萃取补充水，减少新鲜萃取水的使用，同时使用回收塔Ⅱ塔顶气相热集成，有利于热量回收利用，节能降耗。
Description
技术领域
本发明涉及化工装置工艺设计领域，具体涉及一种甲胺装置和二氧化碳法DMF废水处理系统及处理方法。
背景技术
在甲胺生产装置中，原材料为甲醇和液氨，产物为一甲胺、二甲胺、三甲胺和水。在分离得到三甲胺的过程中还需加入萃取水。系统反应生成的水和加入的萃取水在脱水塔塔釜形成含甲醇、氨、一甲胺、二甲胺和三甲胺的废水。该废水一般使用甲醇回收塔将甲醇和甲胺等轻组分回收，塔釜排出大量需要生化处理的废水。目前，大量萃取软水转化为废水，造成水资源浪费。
甲胺装置的产品二甲胺大多用于合成DMF，目前合成DMF有两种工艺：一氧化碳法和二氧化碳法。二氧化碳法工艺原料为二甲胺、氢气和二氧化碳。不同于传统的一氧化碳法，二氧化碳法合成DMF过程中有水生成，同时由于原料二甲胺中带入微量甲醇，在后续的分离过程中会产生含甲醇的废水。在现有工艺技术中，使用精馏塔回收甲醇，塔釜排出废水。
中国专利CN 204325200 U通过在甲胺装置的醇塔设置侧线采出，将含甲醇及胺的杂质组分送至回收塔，提高醇塔釜的水质。同时，醇塔后增加一闪蒸罐，闪蒸罐底部液体换热后采出作为萃取水送入萃取塔，实现了部分外排塔釜液的回收利用。相对于醇塔釜液直接作为萃取水回用，该专利提高了萃取水水质，但是仅使用一级闪蒸，无法将水中杂质脱除干净。
中国专利CN 205035179 U通过在甲胺装置的环保塔塔釜设置萃取水槽，将冷却和萃取处理后的废水回流到甲胺生产的萃取塔中。该专利通过萃取方法处理废水，也会导致回用萃取水中的杂质脱除不彻底。
甲胺装置和二氧化碳法合成DMF装置(以下提到的DMF装置均为二氧化碳法)中同时存在甲醇回收塔，不仅使装置投资增加，而且增加了运行成本。另外，甲胺装置的萃取塔使用大量软水，若能对回收塔塔釜废水进行有效回收，解决回用萃取水水质问题，可节约大量新鲜萃取软水的使用，提升整个装置的经济效益。
发明内容
本发明的目的就是针对当前甲胺装置和DMF装置中的废水问题，提出一种甲胺装置和二氧化碳法DMF废水处理系统及处理方法，将甲胺装置回收塔和DMF装置回收塔合并，减少设备投资，同时使用节能处理方法减少新鲜萃取水的使用，降低生化处理负荷。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种甲胺装置和二氧化碳法DMF废水处理系统，包括：
回收塔Ⅰ，通入来自甲胺装置和DMF装置的混合废水，所述回收塔Ⅰ的塔顶设置冷凝回流单元并回收甲醇，所述回收塔Ⅰ的塔釜设有回收塔Ⅰ热集成单元；
回收塔Ⅱ，通入来自回收塔Ⅰ的塔釜废水，所述回收塔Ⅱ的塔顶气相进入所述回收塔Ⅰ热集成单元，经冷凝后循环回流至回收塔Ⅱ；
所述回收塔Ⅰ的塔釜废水一部分经过所述回收塔Ⅰ热集成单元与所述回收塔Ⅱ的塔顶气相物料换热后返回至所述回收塔Ⅰ，另一部分塔釜废水进入所述回收塔Ⅱ。
本系统通过回收塔Ⅰ回收甲醇，回收塔Ⅰ塔釜废水进入回收塔Ⅱ，从回收塔Ⅱ塔顶回收软水作为萃取补充水，减少新鲜萃取水的使用。同时使用回收塔Ⅱ塔顶气相热集成，有利于热量回收利用，节能降耗。
进一步地，所述的冷凝回流单元包括依次连接的回收塔Ⅰ冷凝器、回收塔Ⅰ回流罐以及回收塔Ⅰ回流泵，所述回收塔Ⅰ的塔顶出料经回收塔Ⅰ冷凝器冷凝后，进入回收塔Ⅰ回流罐，回流罐凝液经过回收塔Ⅰ回流泵升压，一股作为回收塔Ⅰ回流，一股采出甲醇回收液。
进一步地，所述回收塔Ⅰ中的另一部分塔釜废水通过回收塔Ⅰ塔釜泵进入所述回收塔Ⅱ。
进一步地，所述回收塔Ⅰ中的塔釜废水从所述回收塔Ⅱ的中间位置进料。
进一步地，所述回收塔Ⅰ热集成单元为换热器，所述回收塔Ⅰ热集成单元通过管路连接回收塔Ⅱ回流罐、回收塔Ⅱ回流泵，
所述回收塔Ⅱ的塔顶气相经换热冷凝后进入回收塔Ⅱ回流罐，回流罐凝液经过回收塔Ⅱ回流泵升压，一股作为回收塔Ⅱ回流，一股采出回收水去甲胺装置三甲胺萃取塔，减少新鲜萃取水的使用。
进一步地，所述回流罐凝液从所述回收塔Ⅱ的塔顶位置进料。
进一步地，所述回收塔Ⅱ的塔釜设置回收塔Ⅱ再沸器A以及回收塔Ⅱ热集成单元，所述回收塔Ⅱ的部分塔釜废水经过所述回收塔Ⅱ再沸器A与回收塔Ⅱ热集成单元后返回至所述回收塔Ⅱ；所述回收塔Ⅱ再沸器A通过使用新鲜蒸汽加热；回收塔Ⅱ热集成单元为换热器。
所述回收塔Ⅱ的大部分塔釜废水经回收塔Ⅱ塔釜泵升压，一股废水回用，一股废水采出。
进一步地，来自甲胺装置的废水先进入所述回收塔Ⅱ热集成单元，然后与来自DMF装置的废水混合后再进入所述回收塔Ⅰ。
进一步地，所述甲胺装置包含氨回收塔、萃取精馏塔、脱胺塔和产品塔，所述DMF装置包含脱轻塔、脱水塔和精制塔。
进一步地，来自甲胺装置的废水温度为90～175℃，废水中甲醇含量0～1％wt；
来自DMF装置的废水温度为40～105℃，废水中甲醇含量0～1％wt；
所述回收塔Ⅰ的塔顶操作压力为15～150kPaA，理论级数40～80，回流比60～150，塔顶温度20～75℃，塔釜温度60～113℃；
所述回收塔Ⅱ的塔顶操作压力为50～420kPaA，理论级数15～40，回流比0.1～2，塔顶温度81～145℃，塔釜温度82～146℃。
一种甲胺装置和二氧化碳法DMF废水处理方法，采用上述的废水处理系统进行处理，具体为：
来自甲胺装置和DMF装置的废水混合后通入回收塔Ⅰ，回收塔Ⅰ的塔顶设置冷凝回流单元用于回收甲醇，回收塔Ⅰ的塔釜设有回收塔Ⅰ热集成单元用于与来自回收塔Ⅱ的塔顶气相进行换热，
回收塔Ⅰ的塔釜废水一部分经过回收塔Ⅰ热集成单元与回收塔Ⅱ的塔顶气相物料换热后返回至回收塔Ⅰ，另一部分塔釜废水进入回收塔Ⅱ；
回收塔Ⅱ的塔顶气相冷凝后循环回流至回收塔Ⅱ；
回收塔Ⅱ的塔釜设置回收塔Ⅱ再沸器A以及回收塔Ⅱ热集成单元，回收塔Ⅱ的部分塔釜废水经过回收塔Ⅱ再沸器A与回收塔Ⅱ热集成单元后返回至回收塔Ⅱ；回收塔Ⅱ的大部分塔釜废水经回收塔Ⅱ塔釜泵升压，一股废水回用，一股废水采出。
本发明将甲胺装置脱水塔的塔釜废水和来自DMF装置脱水塔的塔釜废水使用一套回收系统进行处理，通过回收塔Ⅰ回收甲醇，回收塔Ⅰ塔釜废水进入回收塔Ⅱ，从回收塔Ⅱ塔顶回收软水作为萃取补充水，减少新鲜萃取水的使用；同时使用回收塔Ⅱ塔顶气相热集成，有利于热量回收利用，节能降耗。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、甲胺装置和DMF装置共用回收系统，节省了甲醇回收装置投资；
2、回收塔Ⅱ的回收水作为萃取水补充，减少了新鲜萃取水的使用，回收水占进料废水量的10～16％；
3、甲胺装置脱水塔高温废水热集成、回收塔Ⅱ塔顶气相热集成，节约了蒸汽消耗8～13％；
4、装置去生化处理废水量减少40～65％，降低生化处理负荷。
附图说明
图1是本发明系统的流程示意图；
图中：1-回收塔Ⅰ；2-回收塔Ⅰ冷凝器；3-回收塔Ⅰ回流罐；4-回收塔Ⅰ回流泵；5-回收塔Ⅰ塔釜泵；6-回收塔Ⅱ；7-回收塔Ⅱ再沸器A；8-回收塔Ⅰ热集成单元；9-回收塔Ⅱ回流罐；10-回收塔Ⅱ回流泵；11-回收塔Ⅱ塔釜泵；12-回收塔Ⅱ热集成单元；
100-尾气；200-来自DMF装置的废水；300-甲醇回收液；400-回收水；500-来自甲胺装置的废水；600-废水去生化处理；700-废水回收。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
一种甲胺装置和二氧化碳法DMF废水处理系统，如图1，包括：
回收塔Ⅰ1，通入来自甲胺装置和DMF装置的废水，回收塔Ⅰ1的塔顶设置冷凝回流单元并回收甲醇，回收塔Ⅰ1的塔釜设有回收塔Ⅰ热集成单元8；
回收塔Ⅱ6，通入来自回收塔Ⅰ1的塔釜废水，回收塔Ⅱ6的塔顶气相经过回收塔Ⅰ热集成单元8换热，冷凝后循环回流至回收塔Ⅱ6；
回收塔Ⅰ1的塔釜废水一部分经过回收塔Ⅰ热集成单元8与回收塔Ⅱ6的塔顶气相物料换热后返回至回收塔Ⅰ1，另一部分塔釜废水进入回收塔Ⅱ6。
其中，冷凝回流单元包括依次连接的回收塔Ⅰ冷凝器2、回收塔Ⅰ回流罐3以及回收塔Ⅰ回流泵4，回收塔Ⅰ1的塔顶出料经回收塔Ⅰ冷凝器2冷凝后，进入回收塔Ⅰ回流罐3，回流罐凝液经过回收塔Ⅰ回流泵4升压，一股作为回收塔Ⅰ1回流，一股采出甲醇回收液。
具体地，回收塔Ⅰ1中的另一部分塔釜废水通过回收塔Ⅰ塔釜泵5进入回收塔Ⅱ6，回收塔Ⅰ1中的塔釜废水从回收塔Ⅱ6的中间位置进料。
回收塔Ⅰ1热集成单元8通过管路连接回收塔Ⅱ回流罐9、回收塔Ⅱ回流泵10，回收塔Ⅱ6的塔顶气相经换热冷凝后进入回收塔Ⅱ回流罐9，回流罐凝液经过回收塔Ⅱ回流泵10升压，一股作为回收塔Ⅱ6回流，一股采出回收水去甲胺装置三甲胺萃取塔，回流罐凝液从回收塔Ⅱ6的塔顶位置进料。
回收塔Ⅱ6的塔釜设置回收塔Ⅱ再沸器A7以及回收塔Ⅱ热集成单元12，回收塔Ⅱ6的部分塔釜废水经过回收塔Ⅱ再沸器A7与回收塔Ⅱ热集成单元12后返回至回收塔Ⅱ6；回收塔Ⅱ再沸器A7通过新鲜蒸汽加热；回收塔Ⅱ6的大部分塔釜废水经回收塔Ⅱ塔釜泵11升压，一股废水回用，一股废水采出。
来自甲胺装置的废水先进入回收塔Ⅱ热集成单元12，然后与来自DMF装置的废水混合后再进入回收塔Ⅰ1。
其中，回收塔Ⅰ热集成单元与回收塔Ⅱ热集成单元12具体为换热器。甲胺装置包含氨回收塔、三甲胺萃取塔、脱水塔和分离塔，DMF装置包含脱轻塔、脱水塔和精制塔。
来自甲胺装置的废水温度为90～175℃，废水中甲醇含量0～1％wt；
来自DMF装置的废水温度为40～105℃，废水中甲醇含量0～1％wt；
回收塔Ⅰ1的塔顶操作压力为15～150kPaA，理论级数40～80，回流比60～150，塔顶温度20～75℃，塔釜温度60～113℃；
回收塔Ⅱ6的塔顶操作压力为50～420kPaA，理论级数15～40，回流比0.1～2，塔顶温度81～145℃，塔釜温度82～146℃。
一种甲胺装置和二氧化碳法DMF废水处理方法，采用上述的废水处理系统进行处理，具体为：
来自甲胺装置的废水500首先进入回收塔Ⅱ热集成单元12，然后与来自DMF装置的废水200混合后进入回收塔Ⅰ1。回收塔Ⅰ1塔顶气相经回收塔Ⅰ冷凝器2冷凝后，进入回收塔Ⅰ回流罐3，部分尾气100排出，回流罐凝液经过回收塔Ⅰ回流泵4升压，一股作为回收塔Ⅰ回流，一股采出甲醇回收液300，回收塔Ⅰ塔釜液体经过回收塔Ⅰ塔釜泵5升压后进入回收塔Ⅱ6。
回收塔Ⅱ6塔顶气相进入回收塔Ⅰ热集成单元8，经冷凝后进入回收塔Ⅱ回流罐9，回流罐凝液经过回收塔Ⅱ回流泵10升压，一股作为回收塔Ⅱ回流，一股采出回收水去甲胺装置三甲胺萃取塔，减少新鲜萃取水的使用。回收塔Ⅱ6塔釜废水经回收塔Ⅱ塔釜泵升压，一股废水回用，一股废水采出去生化处理，回收塔Ⅱ再沸器A使用新鲜蒸汽加热。
本发明将甲胺装置脱水塔的塔釜废水和来自DMF装置脱水塔的塔釜废水使用一套回收系统进行处理。通过回收塔Ⅰ1回收甲醇，回收塔Ⅰ1塔釜废水进入回收塔Ⅱ，从回收塔Ⅱ塔顶回收软水作为萃取补充水，减少新鲜萃取水的使用。同时使用回收塔Ⅱ塔顶气相热集成，有利于热量回收利用，节能降耗。
以下为具体应用实例
实施例1
来自甲胺装置废水温度166℃，压力800kPaA，流量9600kg/h，废水中甲醇含量0.35％wt。来自DMF装置废水温度102℃，压力400kPaA，流量800kg/h，废水中甲醇含量0.22％wt。来自甲胺装置的166℃废水先进入回收塔Ⅱ热集成单元，然后与来自DMF装置的废水一起进入回收塔Ⅰ。回收塔Ⅰ塔顶操作压力为常压，理论级数48，回流比136，塔顶温度64℃，塔釜温度101℃。回收塔Ⅰ塔顶气相经回收塔Ⅰ冷凝器冷凝后，进入回收塔Ⅰ回流罐，回流罐凝液经过回收塔Ⅰ回流泵升压，一股作为回收塔Ⅰ回流，一股采出甲醇回收液。回收塔Ⅰ塔釜废水经过回收塔Ⅰ塔釜泵升压后进入回收塔Ⅱ。回收塔Ⅱ塔顶操作压力为200kPaA，理论级数24，回流比0.2，塔顶温度120℃，塔釜温度121℃。回收塔Ⅱ塔顶气相进入回收塔Ⅰ热集成单元，经冷凝后进入回收塔Ⅱ回流罐，回流罐凝液经过回收塔Ⅱ回流泵升压，一股作为回收塔Ⅱ回流，一股采出回收水去甲胺装置三甲胺萃取塔，作为补充萃取水使用。回收塔Ⅱ塔釜废水经回收塔Ⅱ塔釜泵升压，一股废水回用，一股废水采出去生化处理。
回收塔Ⅱ再沸器A使用0.3MPaG新鲜蒸汽加热。得到回收甲醇36kg/h(甲醇含量99.8％wt，水含量0.2％wt)，回收水量1600kg/h，热量消耗为960kW。
对比例1
来自甲胺装置废水温度166℃，压力800kPaA，流量9600kg/h，废水中甲醇含量0.35％wt。来自DMF装置废水温度102℃，压力400kPaA，流量800kg/h，废水中甲醇含量0.22％wt。使用两台甲醇回收塔分别回收，均为常压操作，塔顶温度64℃，塔釜温度101℃，使用0.3MPaG新鲜蒸汽加热。共得到回收甲醇36kg/h(甲醇含量99.8％wt，水含量0.2％wt)。其中，甲胺装置的回收塔热量消耗为1004kW，DMF装置的回收塔热量消耗为88kW，共消耗热量1092kW。
应用本发明后，在保证回收甲醇质量的同时，热量消耗减少132kW。同时回收软水1600kg/h，可用于甲胺装置三甲胺萃取塔补充萃取水，减少新鲜萃取水的使用。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种甲胺装置和二氧化碳法DMF废水处理系统，其特征在于，包括：
回收塔Ⅰ(1)，通入来自甲胺装置和DMF装置的废水，所述回收塔Ⅰ(1)的塔顶设置冷凝回流单元并回收甲醇，所述回收塔Ⅰ(1)的塔釜设有回收塔Ⅰ热集成单元(8)；
回收塔Ⅱ(6)，通入来自回收塔Ⅰ(1)的塔釜废水，所述回收塔Ⅱ(6)的塔顶气相经过所述回收塔Ⅰ热集成单元(8)换热，冷凝后循环回流至回收塔Ⅱ(6)；
所述回收塔Ⅰ(1)的塔釜废水一部分经过所述回收塔Ⅰ热集成单元(8)与所述回收塔Ⅱ(6)的塔顶气相物料换热后返回至所述回收塔Ⅰ(1)，另一部分塔釜废水进入所述回收塔Ⅱ(6)。
2.根据权利要求1所述的一种甲胺装置和二氧化碳法DMF废水处理系统，其特征在于，所述的冷凝回流单元包括依次连接的回收塔Ⅰ冷凝器(2)、回收塔Ⅰ回流罐(3)以及回收塔Ⅰ回流泵(4)，所述回收塔Ⅰ(1)的塔顶出料经回收塔Ⅰ冷凝器(2)冷凝后，进入回收塔Ⅰ回流罐(3)，回流罐凝液经过回收塔Ⅰ回流泵(4)升压，一股作为回收塔Ⅰ(1)回流，一股采出甲醇回收液。
3.根据权利要求1所述的一种甲胺装置和二氧化碳法DMF废水处理系统，其特征在于，所述回收塔Ⅰ(1)中的塔釜废水通过回收塔Ⅰ塔釜泵(5)进入所述回收塔Ⅱ(6)。
4.根据权利要求3所述的一种甲胺装置和二氧化碳法DMF废水处理系统，其特征在于，所述回收塔Ⅰ(1)中的塔釜废水从所述回收塔Ⅱ(6)的中间位置进料。
5.根据权利要求1所述的一种甲胺装置和二氧化碳法DMF废水处理系统，其特征在于，所述回收塔Ⅰ热集成单元为换热器，所述回收塔Ⅰ(1)热集成单元(8)通过管路连接回收塔Ⅱ回流罐(9)、回收塔Ⅱ回流泵(10)，
所述回收塔Ⅱ(6)的塔顶气相经换热冷凝后进入回收塔Ⅱ回流罐(9)，回流罐凝液经过回收塔Ⅱ回流泵(10)升压，一股作为回收塔Ⅱ(6)回流，一股采出回收水去甲胺装置三甲胺萃取塔，所述回流罐凝液从所述回收塔Ⅱ(6)的塔顶位置进料。
6.根据权利要求1所述的一种甲胺装置和二氧化碳法DMF废水处理系统，其特征在于，所述回收塔Ⅱ(6)的塔釜设置回收塔Ⅱ再沸器A(7)以及回收塔Ⅱ热集成单元(12)，所述回收塔Ⅱ(6)的部分塔釜废水经过所述回收塔Ⅱ再沸器A(7)与回收塔Ⅱ热集成单元(12)后返回至所述回收塔Ⅱ(6)；所述回收塔Ⅱ再沸器A(7)通过新鲜蒸汽加热；
所述回收塔Ⅱ(6)的塔釜废水经回收塔Ⅱ塔釜泵(11)升压，一股废水回用，一股废水采出。
7.根据权利要求6所述的一种甲胺装置和二氧化碳法DMF废水处理系统，其特征在于，来自甲胺装置的废水先进入所述回收塔Ⅱ热集成单元(12)，然后与来自DMF装置的废水混合后再进入所述回收塔Ⅰ(1)。
8.根据权利要求1所述的一种甲胺装置和二氧化碳法DMF废水处理系统，其特征在于，所述甲胺装置包含氨回收塔、萃取精馏塔、脱胺塔和产品塔，所述DMF装置包含脱轻塔、脱水塔和精制塔。
9.根据权利要求1所述的一种甲胺装置和二氧化碳法DMF废水处理系统，其特征在于，
来自甲胺装置的废水温度为90～175℃，废水中甲醇含量0～1％wt；
来自DMF装置的废水温度为40～105℃，废水中甲醇含量0～1％wt；
所述回收塔Ⅰ(1)的塔顶操作压力为15～150kPaA，理论级数40～80，回流比60～150，塔顶温度20～75℃，塔釜温度60～113℃；
所述回收塔Ⅱ(6)的塔顶操作压力为50～420kPaA，理论级数15～40，回流比0.1～2，塔顶温度81～145℃，塔釜温度82～146℃。
10.一种甲胺装置和二氧化碳法DMF废水处理方法，其特征在于，采用如权利要求1所述的废水处理系统进行处理，具体为：
来自甲胺装置和DMF装置的废水混合后通入回收塔Ⅰ(1)，回收塔Ⅰ(1)的塔顶设置冷凝回流单元用于回收甲醇，回收塔Ⅰ(1)的塔釜设有回收塔Ⅰ热集成单元(8)用于与来自回收塔Ⅱ(6)的塔顶气相进行换热，
回收塔Ⅰ(1)的塔釜废水一部分经过回收塔Ⅰ热集成单元(8)与回收塔Ⅱ(6)的塔顶气相物料换热后返回至回收塔Ⅰ(1)，另一部分塔釜废水进入回收塔Ⅱ(6)；
回收塔Ⅱ(6)的塔顶气相冷凝后循环回流至回收塔Ⅱ(6)；
回收塔Ⅱ(6)的塔釜设置回收塔Ⅱ再沸器A(7)以及回收塔Ⅱ热集成单元(12)，回收塔Ⅱ(6)的一部分塔釜废水经过回收塔Ⅱ再沸器A(7)与回收塔Ⅱ热集成单元(12)后返回至回收塔Ⅱ(6)；回收塔Ⅱ(6)的另一部分塔釜废水经回收塔Ⅱ塔釜泵(11)升压，一股废水回用，一股废水采出。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210326218.0A CN114773156A (zh) | 2022-03-29 | 2022-03-29 | 一种甲胺装置和二氧化碳法dmf废水处理系统及处理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210326218.0A CN114773156A (zh) | 2022-03-29 | 2022-03-29 | 一种甲胺装置和二氧化碳法dmf废水处理系统及处理方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114773156A true CN114773156A (zh) | 2022-07-22 |
Family
ID=82427285
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210326218.0A Pending CN114773156A (zh) | 2022-03-29 | 2022-03-29 | 一种甲胺装置和二氧化碳法dmf废水处理系统及处理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114773156A (zh) |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20070068494A (ko) * | 2005-12-27 | 2007-07-02 | 삼성정밀화학 주식회사 | 메틸아민 플랜트의 추출폐수 재활용 장치 |
| CN202193638U (zh) * | 2011-09-14 | 2012-04-18 | 安徽淮化股份有限公司 | 用于处理甲胺生产废水的串联精馏塔装置 |
| CN106748864A (zh) * | 2016-12-27 | 2017-05-31 | 广东创源节能环保有限公司 | 一种低压双效双热泵精馏法处理dmf废水的工艺 |
| CN107311884A (zh) * | 2017-06-19 | 2017-11-03 | 广州中科建禹环保有限公司 | 一种低压热泵精馏与双效精馏结合的dmf废水处理节能工艺和装置 |
| CN206955680U (zh) * | 2016-12-27 | 2018-02-02 | 广东创源节能环保有限公司 | 一种dmf废水处理装置 |
| CN207002611U (zh) * | 2017-06-19 | 2018-02-13 | 广州中科建禹环保有限公司 | 一种低压热泵精馏与双效精馏结合的dmf废水处理节能装置 |
| CN111943865A (zh) * | 2020-08-17 | 2020-11-17 | 西安联创分布式可再生能源研究院有限公司 | 一种合成革废水处理及dmf回收系统 |
| CN112142618A (zh) * | 2019-06-28 | 2020-12-29 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种低浓度二甲基甲酰胺废水回收系统及方法 |
-
2022
- 2022-03-29 CN CN202210326218.0A patent/CN114773156A/zh active Pending
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20070068494A (ko) * | 2005-12-27 | 2007-07-02 | 삼성정밀화학 주식회사 | 메틸아민 플랜트의 추출폐수 재활용 장치 |
| CN202193638U (zh) * | 2011-09-14 | 2012-04-18 | 安徽淮化股份有限公司 | 用于处理甲胺生产废水的串联精馏塔装置 |
| CN106748864A (zh) * | 2016-12-27 | 2017-05-31 | 广东创源节能环保有限公司 | 一种低压双效双热泵精馏法处理dmf废水的工艺 |
| CN206955680U (zh) * | 2016-12-27 | 2018-02-02 | 广东创源节能环保有限公司 | 一种dmf废水处理装置 |
| CN107311884A (zh) * | 2017-06-19 | 2017-11-03 | 广州中科建禹环保有限公司 | 一种低压热泵精馏与双效精馏结合的dmf废水处理节能工艺和装置 |
| CN207002611U (zh) * | 2017-06-19 | 2018-02-13 | 广州中科建禹环保有限公司 | 一种低压热泵精馏与双效精馏结合的dmf废水处理节能装置 |
| CN112142618A (zh) * | 2019-06-28 | 2020-12-29 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种低浓度二甲基甲酰胺废水回收系统及方法 |
| CN111943865A (zh) * | 2020-08-17 | 2020-11-17 | 西安联创分布式可再生能源研究院有限公司 | 一种合成革废水处理及dmf回收系统 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 曲晶心;陈均志;: "回收及处理合成革厂废水中DMF方法的研究进展", 西部皮革, no. 21, 15 November 2009 (2009-11-15), pages 39 - 43 * |
| 袁申传: "甲胺生产废水的闭路循环", 化工环保, vol. 4, no. 02, 31 December 1984 (1984-12-31), pages 112 - 113 * |
| 鲁博颖;马帅旗;: "100kt/a甲胺/DMF联产装置运行总结", 化工设计通讯, no. 06, 28 December 2014 (2014-12-28), pages 70 - 73 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101703840B (zh) | 湿法合成革二甲基甲酰胺溶液四效精馏系统及回收方法 | |
| CN210085330U (zh) | 用于二甲基亚砜回收的分离装置 | |
| CN103626656A (zh) | 热泵变压精馏分离碳酸二甲酯和甲醇的方法及装置 | |
| KR100407370B1 (ko) | 요소 진공증발기로부터의 증기내 응축성물의 회수방법 및 장치 | |
| CN210084997U (zh) | 一种回收利用环己酮氨肟化装置废水的装置 | |
| CN104817481A (zh) | 一种从dmso水溶液中回收dmso的工艺方法 | |
| CN106673289A (zh) | 一种强化萃取处理高浓有机含酚煤气化废水的方法及装置 | |
| CN112142618B (zh) | 一种低浓度二甲基甲酰胺废水回收系统及方法 | |
| CN111233690A (zh) | 一种DMAc热耦合精制回收系统和方法 | |
| CN214936766U (zh) | 一种酚氨污水单塔处理系统 | |
| CN105622340A (zh) | 用于生产甲醇和二甲醚的方法和装置 | |
| CN114272871A (zh) | 一种以顺酐为原料制备nmp的系统及方法 | |
| CN113813623A (zh) | 一种dmac废液的mvr浓缩精馏系统及回收方法 | |
| CN111821821A (zh) | 一种甲醇生产中杂醇油循环利用装置及方法 | |
| CN217628182U (zh) | 一种甲胺装置和二氧化碳法dmf废水处理系统 | |
| CN114773156A (zh) | 一种甲胺装置和二氧化碳法dmf废水处理系统及处理方法 | |
| CN217163255U (zh) | 一种用于n-甲基苯胺生产中甲醇回收的精馏设备 | |
| CN110981696A (zh) | 利用双粗单精三塔蒸馏低浓度发酵醪生产燃料乙醇的工艺及系统 | |
| CN107488104B (zh) | 一种用于提纯杂醇油的节能型精馏系统和节能型精馏方法 | |
| CN115417768A (zh) | 用于甲醇液相氧化羰基化制碳酸二甲酯的能量耦合工艺 | |
| CN207877294U (zh) | 一种制备邻甲苯胺产生废水的回收再利用系统 | |
| CN216236780U (zh) | 一种提高甲胺产量的生产系统 | |
| CN212594874U (zh) | 一种甲醇生产中杂醇油循环利用装置 | |
| CN219730720U (zh) | 一种甲胺废水的处理装置 | |
| CN219743939U (zh) | 一种节能型四氢呋喃水溶液精馏系统 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |