CN114768781B - 脱除费托油中含氧化合物的吸附剂的再生方法及费托油中含氧化合物的脱除方法 - Google Patents

脱除费托油中含氧化合物的吸附剂的再生方法及费托油中含氧化合物的脱除方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种脱除费托油中含氧化合物的吸附剂的再生方法，包括以下步骤：A)在真空条件下对需再生的吸附剂进行氮气吹扫，进行再生之前的预处理；所述氮气吹扫的温度为30～50℃；所述氮气吹扫的时间为2～4小时；B)使用惰性气体对再生预处理之后的吸附剂进行吹扫；C)将所述步骤B)中吹扫后的吸附剂升温至100～120℃，通入再生介质，使所述再生介质持续通过吸附剂，进行中温脱附；D)继续对吸附剂进行升温至150～170℃，进行高温脱附；E)使用惰性气体对高温脱附后的吸附剂进行吹扫，完成吸附剂的再生。本发明的吸附收率较高，再生方法简单可行，使用周期长，再生稳定性高，经过37次再生之后其吸附量基本没有变化。

Description

脱除费托油中含氧化合物的吸附剂的再生方法及费托油中含 氧化合物的脱除方法
技术领域
本发明属于煤化工技术领域，尤其涉及一种脱除费托油中含氧化合物的吸附剂的再生方法及费托油中含氧化合物的脱除方法。
背景技术
近年来，随着石油消耗量的不断增加，石油价格不断攀升。为了保持能源供应，对进口石油的依赖程度也不断的加深。根据现有的能源结构和储量，由煤及天然气生产液体燃料不仅可以满足我们的能源需要，而且可以满足环境的严格标准。
为此，开发环境友好的替代燃料已经备受各国的广泛关注，费托合成技术已近成为当今石油加工业最为关注的技术之一。费托合成油品主要由直链烷烃、烯烃和少量的有机含氧化合物组成，经过萃取、精馏、吸附等工艺可将有机含氧化合物含量降低到较低水平，满足生产原料油及常规化学品的需要。
CN107376883A公开了一种吸附饱和的活性炭再生方法，一种吸附饱和的活性炭再生方法，步骤：将碱性溶剂或碱性再生溶剂与吸附饱和的活性炭投入配有加热装置及搅拌装置的容器中混合，得到碱性混合物；对得到的碱性混合物进行固液分离，得到待处理活性炭，固液分离过程中产生的碱性再生溶剂回用；将得到的待处理的活性炭与酸性溶剂或酸性再生溶剂投入配有加热器及搅拌器的容器中混合，得到酸性混合物；将得到的酸性混合物进行固液分离，得到待洗涤活性炭，固液分离过程中产生的酸性再生溶剂回用；用水对得到的待洗涤活性炭进行洗涤，得到再生活性炭并回用于对含有苯甲酸的废水的处理，水洗过程中产生的酸性水在加酸后回用。专利CN107376883A对于吸附剂的再生，工艺复杂，物料回收利用率低，不利于工业化。
发明内容
本发明的目的在于提供一种脱除费托油中含氧化合物的吸附剂的再生方法及费托油中含氧化合物的脱除方法，本发明中的再生方法简单可行，再生能力好、再生稳定性高。
本发明提供一种脱除费托油中含氧化合物的吸附剂的再生方法，包括以下步骤：
A)在真空条件下对需再生的吸附剂进行氮气吹扫，进行再生之前的预处理；
所述氮气吹扫的温度为30～50℃；所述氮气吹扫的时间为2～4小时；
B)使用惰性气体对再生预处理之后的吸附剂进行吹扫；
C)将所述步骤B)中吹扫后的吸附剂升温至100～120℃，通入再生介质，是所述再生介质持续通过吸附剂，进行中温脱附；
D)继续对吸附剂进行升温至150～170℃，进行高温脱附；
E)使用惰性气体对高温脱附后的吸附剂进行吹扫，完成吸附剂的再生。
优选的，所述步骤A)中的真空度为-0.05～-0.09MPa。
优选的，所述需要再生的吸附剂为分子筛，所述分子筛为13X分子筛，所述分子筛的粒径为0.85～1.15mm。
优选的，所述步骤B)中惰性气体为N2和/或He；所述惰性气体的空速为0.5～1h-1；
所述步骤B)中吹扫的温度为50～80℃；所述步骤B)中吹扫的时间为2～4小时。
优选的，所述步骤C)中升温的速率为0.3～0.7℃/min；
所述步骤C)中中温脱附时间为100～120min。
优选的，所述再生介质为水蒸气；所述再生介质的流速为0.2～0.5mL/min。
优选的，所述步骤E)中吹扫的温度为50～70℃；所述步骤E)中吹扫的时间为300～360min。
本发明提供一种费托油中含氧化合物的脱除方法，包括吸附剂的预处理，吸附和吸附剂的再生；
所述吸附剂的再生按照上文所述的方法进行再生。
优选的，所述费托油为费托轻质馏分油；所述费托油中的含氧化合物包括醛、醇、酮和酯中的一种或几种。
优选的，所述吸附剂的预处理为将吸附剂在600～700℃下焙烧6～8小时。
本发明提供一种脱除费托油中含氧化合物的吸附剂的再生方法，包括以下步骤：A)在真空条件下对需再生的吸附剂进行氮气吹扫，进行再生之前的预处理；所述氮气吹扫的温度为30～50℃；所述氮气吹扫的时间为2～4小时；B)使用惰性气体对再生预处理之后的吸附剂进行吹扫；C)将所述步骤B)中吹扫后的吸附剂升温至100～120℃，通入再生介质，是所述再生介质持续通过吸附剂，进行中温脱附；D)继续对吸附剂进行升温至150～170℃，进行高温脱附；E)使用惰性气体对高温脱附后的吸附剂进行吹扫，完成吸附剂的再生。本发明利用氮气吹扫加抽真空的方式可以降低含氧化合物与分子筛的作用力，进而降低吸附剂的再生难度，同时在氮气吹扫加抽真空的方式的作用下，将失活的分子筛中附着的烯烃与烷烃(含氧化合物由于极性较强大部分附着在吸附剂上)吹扫去除，吸附剂的吸附收率得到了提高。本发明的吸附收率较高，再生方法简单可行，使用周期长，再生稳定性高，经过37次再生之后其吸附量基本没有变化。本发明设计合理实用，降低成本，节约资源，提高经济效益生产效率，适合普遍推广使用。
具体实施方式
本发明提供了一种脱除费托油中含氧化合物的吸附剂的再生方法，包括以下步骤：
A)在真空条件下对需再生的吸附剂进行氮气吹扫，进行再生之前的预处理；
所述氮气吹扫的温度为30～50℃；所述氮气吹扫的时间为2～4小时；
B)使用惰性气体对再生预处理之后的吸附剂进行吹扫；
C)将所述步骤B)中吹扫后的吸附剂升温至100～120℃，通入再生介质，是所述再生介质持续通过吸附剂，进行中温脱附；
D)继续对吸附剂进行升温至150～170℃，进行高温脱附；
E)使用惰性气体对高温脱附后的吸附剂进行吹扫，完成吸附剂的再生。
本发明首先对需要再生的吸附剂进行再生之前的预处理，优选采用抽真空的同时进行氮气吹扫的方式对所述需再生的吸附剂进行预处理。
在本发明中，所述需要再生的吸附剂可以是吸附费托轻质馏分油中含氧化合物之后的分子筛，比如，13X型分子筛，所述分子筛优选为球形分子筛，所述分子筛的粒径优选为0.85～1.15mm。
在本发明中，所述抽真空的真空度优选为-0.05～-0.09MPa，更优选为-0.06～-0.08MPa；所述氮气吹扫的流量优选为0.01～0.2L/min，0.1L/min；所述氮气吹扫的温度优选为30～50℃；更优选为35～45℃，如30℃、35℃、40℃、45℃、50℃，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值；所述氮气吹扫的时间优选为2～4小时，更优选为3～3.5小时。
在本发明中，在真空条件下进行氮气吹扫，其作用是将附着在吸附剂上残留的油品(大部分烷烃与烯烃混合物，少量的含氧化合物)物理脱附离开吸附剂。
完整再生之前的预处理之后，本发明进行一次吹扫阶段，即采用惰性气体对预处理之后的吸附剂进行吹扫，本步骤的作用是物理脱附，降低吸附剂再生难度。
在本发明中，所述惰性气体优选为N2和/或He，所述惰性气体的空速优选为0.5～1h-1，更优选为0.6～0.9h-1，最优选为0.7～0.9h-1。
所述惰性气体吹扫的温度优选为50～80℃，更优选为60～70℃；所述惰性气体吹扫的时间2～4小时，更优选为3～3.5小时。
完成一次吹扫之后，本发明进行中温脱附，通过程序升温加热使吸附剂床层温度升高至100～120℃时，通入再生介质，使再生介质持续通过吸附剂床层，与吸附剂接触，然后继续升温至再生温度，进行中温脱附。
本发明采用过热水蒸气通过固定床反应器底部进入，与吸附剂床层在常压下接触。分子筛吸附剂吸附的含氧化合物在过热水蒸气的蒸汽汽提作用下进行解析，含氧化合物进入水蒸气排出固定床反应器。
在本发明中，所述程序升温的升温速率优选为0.3～0.7℃/min，更优选为0.4～0.6℃/min，最优选为0.4～0.5℃/min；所述中温脱附的温度优选为145～155℃，更优选为150℃；所述中温脱附的时间优选为100～120min，更优选为110～115min。
在本发明中，所述再生介质优选为水蒸气，更优选为一级水的水蒸气，所述再生介质的流速即泵入速度优选为0.2～0.5mL/min，更优选为0.3～0.4mL/min。
完成中温脱附之后，本发明继续将所述吸附剂床层进行程序升温至150～170℃，进行高温脱附。在本发明中，进行所述高温脱附时，继续保持再生介质的持续通入，所述再生介质的泵入速度与中温脱附阶段一致。
在本发明中，所述高温脱附的温度优选为150～170℃，更优选为160～165℃；所述高温脱附的时间优选为300～360min，更优选为310～350min，最优选为320～340min；所述高温脱附中程序升温的速率优选为0.3～0.7℃/min，更优选为0.4～0.6℃/min，最优选为0.4～0.5℃/min。
完成高温脱附之后，本发明采用惰性气体对高温脱附后的吸附剂进行二次吹扫，完成吸附剂的再生。
在本发明中，所述惰性气体优选为N2和/或He，所述惰性气体的空速优选为0.5～1h-1，更优选为0.6～0.9h-1，最优选为0.7～0.9h-1。
在本发明中，所述二次吹扫的温度优选为50～70℃，更优选为55～65℃；所述二次吹扫的时间优选为300～360min，更优选为310～350min，最优选为320～340min。
本发明还提供了一种费托油中含氧化合物的脱除方法，包括吸附剂的预处理，吸附和吸附剂的再生；
所述吸附剂的再生按照上文所述的脱除费托油中含氧化合物的吸附剂的再生方法进行。
在本发明中，所述费托油优选为费托油轻质馏分油，其中所含有的含氧化合物优选为醛、醇、酮和酯中的一种或几种。
在本发明中，所述吸附剂的种类与上文所述的吸附剂的种类相同，在此不再赘述。
在本发明中，吸附剂的预处理使得13X型吸附剂具有较高的吸附容量，有利于加快吸附速率延长吸附剂的使用寿命，处理后的吸附剂在常温下进行就能够取得很高的吸附容量；优选的，本发明将所述吸附剂在600～700℃下焙烧6～8小时，完成对吸附剂的预处理。
本发明提供一种脱除费托油中含氧化合物的吸附剂的再生方法，包括以下步骤：A)在真空条件下对需再生的吸附剂进行氮气吹扫，进行再生之前的预处理；所述氮气吹扫的温度为30～50℃；所述氮气吹扫的时间为2～4小时；B)使用惰性气体对再生预处理之后的吸附剂进行吹扫；C)将所述步骤B)中吹扫后的吸附剂升温至100～120℃，通入再生介质，是所述再生介质持续通过吸附剂，进行中温脱附；D)继续对吸附剂进行升温至150～170℃，进行高温脱附；E)使用惰性气体对高温脱附后的吸附剂进行吹扫，完成吸附剂的再生。本发明利用氮气吹扫加抽真空的方式可以降低含氧化合物与分子筛的作用力，进而降低吸附剂的再生难度，同时在氮气吹扫加抽真空的方式的作用下，失活的分子筛中附着的烯烃与烷烃(含氧化合物由于极性较强大部分附着在吸附剂上)吹扫去除，吸附剂的吸附收率得到了提高。本发明的吸附收率较高，再生方法简单可行，使用周期长，再生稳定性高，经过37次再生之后其吸附量基本没有变化。本发明设计合理实用，降低成本，节约资源，提高经济效益生产效率，适合普遍推广使用。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种脱除费托油中含氧化合物的吸附剂的再生方法及费托油中含氧化合物的脱除方法进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
1.吸附剂的预处理
取13X型分子筛吸附剂平铺于马弗炉专用烧池中(保证颗粒层较薄，厚度约为1mm)，每次焙烧量约为30g，吸附剂粒度为0.85-1.15m。将马弗炉以5℃/min的速率升温至700℃保持6小时，即将吸附剂在700℃焙烧6小时，马弗炉中自然降温到150℃时取出放置干燥器中备用。
其中，马弗炉升温速率为5℃/min，设置较低的速率防止吸附剂结构的改变。
2.吸附剂装填
吸附剂的装填高度由高温炉的恒温区(h＝15.6cm)确定，固定床吸附管装填量为11.99g，装填体积为18.7ml。吸附剂床层的上层均填充石英棉。
3.进料泵的标定
以一级水作为标定介质，标定系统处于密闭空间。(放置一级水重量的损失造成标定误差)实验保持空速v＝0.996h-1。根据床层颗粒装填体积计算馏分油的体积流速为V＝0.3ml/min。进料泵的标定时间为2小时，每十分钟记录一级水的增重量，拟合12组重量数据确定进料泵的准确流量。标定后的准确流量V1＝0.302mlmin。
4.吸附实验
以费托轻质馏分油排出系统标定一级水进行吸附实验。吸附后的液体从吸附塔塔顶排出，在相同的时间间隔对取样液进行羰基分析，进而确定吸附剂床层的吸附情况，以时间为横坐标，羰基数为纵坐标进行吸附曲线的绘制，确定吸附剂的穿透点和饱和点对应的时间及穿透量确定分子筛吸附剂的处理能力。经测量，分子筛吸附剂对C10馏分油中含氧化合物的吸附容量为4.625ml/g；对羰基的吸附容量为：6.94mg/g。
5.排液实验
吸附实验后床层充满费托馏分油，进行再生实验前进行氮气吹扫加抽真空操作，
吹扫温度为45℃，时间为4小时；抽真空(真空度)：-0.09MPa，时间为4小时。
待再生预处理结束进行吸附剂再生。
6.吸附剂再生实验
首先，对吸附后的吸附剂进行一次吹扫，具体操作为在50℃下氮气吹扫2小时；
然后通过程序升温加热对吸附剂床层进行脱附，具体包括中温脱附和高温脱附：
a)中温脱附阶段：以0.5℃/min的升温速率将吸附剂床层升温至100℃，通入一级水的水蒸气，保持100min，其中水蒸气的泵入速率为0.39ml/min；
b)高温脱附阶段：以0.5℃/min的升温速率继续将吸附剂床层升温至150℃，并保持460min，其中水蒸气的泵入速率为0.39ml/min；
高温脱附阶段完成之后切断一级水泵入，待温度降低到50℃进行二次吹扫，即在50℃通过氮气吹扫2小时，再生完毕。
本发明再生完毕的吸附剂可重新进行吸附剂的吸附过程进行循环，本实施例进行了37次吸附剂再生，并分别测定了再生过程中吸附剂对C10切割油再生循环评价结果。
本实施例的吸附剂进行再生37次之后，其吸附效果与新鲜吸附剂的吸附效果没有明显差别，对C10切割油的吸附量仍分别保持在4.597ml/g，对羰基吸附容量保持在6.89mg/g,再生率为99.3％。吸附剂在吸附过程中的收率平均值为97.8％。说明本发明的方法达到了较好的再生效果，可使得吸附剂反复再生，延长吸附剂的使用寿命，降低生产成本。
对比例1
按照实施例1的步骤进行含氧化合物的脱除以及吸附剂的再生，不同的是，对比例1中的第5步骤排液试验中，进行再生实验之前的预处理步骤中，只在常压下进行吹扫，不进行抽真空。
本对比例的吸附剂进行再生37次之后，其吸附效果与新鲜吸附剂的吸附效果有明显差别，对C10切割油的吸附量为3.962ml/g，对羰基吸附容量保持在5.94mg/g，再生率为85.6％。吸附剂在吸附过程中的收率平均值为71％。说明本发明的方法没有达到理想的再生效果。
对比例2
按照实施例1的步骤进行含氧化合物的脱除以及吸附剂的再生，不同的是，对比例2中的第5步骤排液试验中，进行再生实验之前的预处理步骤中，只进行抽真空处理，不进行吹扫。
本对比例的吸附剂进行再生37次之后，其吸附效果与新鲜吸附剂的吸附效果有明显差别，对C10切割油的吸附量为3.231ml/g，对羰基吸附容量保持在4.846mg/g，再生率为69.8％。吸附剂在吸附过程中的收率平均值为73％。说明本发明的方法没有达到理想的再生效果。
对比例3
按照实施例1的步骤进行含氧化合物的脱除以及吸附剂的再生，不同的是，对比例3中的第5步骤排液试验中，不进行再生实验之前的预处理步骤。
本对比例的吸附剂进行再生37次之后，其吸附效果与新鲜吸附剂的吸附效果有明显差别，对C10切割油的吸附量为2.329ml/g，对羰基吸附容量保持在3.49mg/g，再生率为50.3％。吸附剂在吸附过程中的收率平均值为62％。说明本发明的方法没有达到理想的再生效果。
实施例2
1.吸附剂的预处理
取13X型分子筛吸附剂平铺于马弗炉专用烧池中(保证颗粒层较薄，厚度约为1mm)，每次焙烧量约为30g，吸附剂粒度为0.85-1.15m。将马弗炉以5℃/min的速率升温至700℃保持6小时，即将吸附剂在700℃焙烧6小时，马弗炉中自然降温到150℃时取出放置干燥器中备用。
其中，马弗炉升温速率为5℃/min,设置较低的速率防止吸附剂结构的改变。
2.吸附剂装填
吸附剂的装填高度由高温炉的恒温区(h＝15.6cm)确定，固定床吸附管装填量为12.01g，装填体积为18.76ml。吸附剂床层的上层均填充石英棉。
3.进料泵的标定
以一级水作为标定介质，标定系统处于密闭空间。(放置一级水重量的损失造成标定误差)实验保持空速v＝0.996h-1。根据床层颗粒装填体积计算馏分油的体积流速为V＝0.3ml/min。进料泵的标定时间为2小时，每十分钟记录一级水的增重量，拟合12组重量数据确定进料泵的准确流量。标定后的准确流量V1＝0.301mlmin。
4.吸附实验
以费托轻质馏分油排出系统标定一级水进行吸附实验。吸附后的液体从吸附塔塔顶排出，在相同的时间间隔对取样液进行羰基分析，进而确定吸附剂床层的吸附情况，以时间为横坐标，羰基数为纵坐标进行吸附曲线的绘制，确定吸附剂的穿透点和饱和点对应的时间及穿透量确定分子筛吸附剂的处理能力。经测量，分子筛吸附剂对C11-C15馏分油中含氧化合物的吸附容量为5.223ml/g；对羰基的吸附容量为：6.78mg/g。
5.排液实验
吸附实验后床层充满费托馏分油，进行再生实验前进行氮气吹扫加抽真空操作，
吹扫温度为38℃，时间为3小时；抽真空(真空度)：-0.08MPa，时间为2小时。
待再生预处理结束进行吸附剂再生。
6.吸附剂再生实验
首先，对吸附后的吸附剂进行一次吹扫，具体操作为在50℃下氮气吹扫2小时；
然后通过程序升温加热对吸附剂床层进行脱附，具体包括中温脱附和高温脱附：
a)中温脱附阶段：以0.5℃/min的升温速率将吸附剂床层升温至100℃，通入一级水的水蒸气，保持100min，其中水蒸气的泵入速率为0.39ml/min；
b)高温脱附阶段：以0.5℃/min的升温速率继续将吸附剂床层升温至150℃，并保持460min，其中水蒸气的泵入速率为0.39ml/min；
高温脱附阶段完成之后切断一级水泵入，待温度降低到50℃进行二次吹扫，即在50℃通过氮气吹扫2小时，再生完毕。
本发明再生完毕的吸附剂可重新进行吸附剂的吸附过程进行循环，本实施例进行了33次吸附剂再生，并分别测定了再生过程中吸附剂对C11-C15切割油再生循环评价结果。
本实施例的吸附剂进行再生33次之后，其吸附效果与新鲜吸附剂的吸附效果没有明显差别，对C11-C15切割油的吸附量仍分别保持在5.198ml/g，对羰基吸附容量保持在6.76mg/g,再生率为99.5％。吸附剂在吸附过程中的收率平均值为96％。说明本发明的方法达到了较好的再生效果，可使得吸附剂反复再生，延长吸附剂的使用寿命，降低生产成本。
对比例4
按照实施例2的步骤进行含氧化合物的脱除以及吸附剂的再生，不同的是，对比例4中的第5步骤排液试验中，进行再生实验之前的预处理步骤中，只在常压下进行吹扫，不进行抽真空。
本对比例的吸附剂进行再生37次之后，其吸附效果与新鲜吸附剂的吸附效果有明显差别，对C10切割油的吸附量为3.837ml/g，对羰基吸附容量保持在5.755mg/g，再生率为82.9％。吸附剂在吸附过程中的收率平均值为64％。说明本发明的方法没有达到理想的再生效果。
对比例5
按照实施例2的步骤进行含氧化合物的脱除以及吸附剂的再生，不同的是，对比例5中的第5步骤排液试验中，进行再生实验之前的预处理步骤中，只进行抽真空处理，不进行吹扫。
本对比例的吸附剂进行再生37次之后，其吸附效果与新鲜吸附剂的吸附效果有明显差别，对C10切割油的吸附量为3.397ml/g，对羰基吸附容量保持在5.096mg/g，再生率为73.4％。吸附剂在吸附过程中的收率平均值为77％。说明本发明的方法没有达到理想的再生效果。
对比例6
按照实施例2的步骤进行含氧化合物的脱除以及吸附剂的再生，不同的是，对比例6中的第5步骤排液试验中，不进行再生实验之前的预处理步骤。
本对比例的吸附剂进行再生37次之后，其吸附效果与新鲜吸附剂的吸附效果有明显差别，对C10切割油的吸附量为2.131ml/g，对羰基吸附容量保持在3.196mg/g，再生率为46.1％。吸附剂在吸附过程中的收率平均值为62％。说明本发明的方法没有达到理想的再生效果。
实施例3
1.吸附剂的预处理
取13X型分子筛吸附剂平铺于马弗炉专用烧池中(保证颗粒层较薄，厚度约为1mm)，每次焙烧量约为30g，吸附剂粒度为0.85-1.15m。将马弗炉以5℃/min的速率升温至700℃保持6小时，即将吸附剂在700℃焙烧6小时，马弗炉中自然降温到150℃时取出放置干燥器中备用。
其中，马弗炉升温速率为5℃/min,设置较低的速率防止吸附剂结构的改变。
2.吸附剂装填
吸附剂的装填高度由高温炉的恒温区(h＝15.6cm)确定，固定床吸附管装填量为12.03g，装填体积为18.77ml。吸附剂床层的上层均填充石英棉。
3.进料泵的标定
以一级水作为标定介质，标定系统处于密闭空间。(放置一级水重量的损失造成标定误差)实验保持空速v＝0.996h-1。根据床层颗粒装填体积计算馏分油的体积流速为V＝0.3ml/min。进料泵的标定时间为2小时，每十分钟记录一级水的增重量，拟合12组重量数据确定进料泵的准确流量。标定后的准确流量V1＝0.301mlmin。
4.吸附实验
以费托轻质馏分油排出系统标定一级水进行吸附实验。吸附后的液体从吸附塔塔顶排出，在相同的时间间隔对取样液进行羰基分析，进而确定吸附剂床层的吸附情况，以时间为横坐标，羰基数为纵坐标进行吸附曲线的绘制，确定吸附剂的穿透点和饱和点对应的时间及穿透量确定分子筛吸附剂的处理能力。经测量，分子筛吸附剂对C9-C13馏分油中含氧化合物的吸附容量为6.449ml/g；对羰基的吸附容量为：7.09mg/g。
5.排液实验
吸附实验后床层充满费托馏分油，进行再生实验前进行氮气吹扫加抽真空操作，
吹扫温度为43℃，时间为4小时；抽真空(真空度)：-0.09MPa，时间为3小时。
待再生预处理结束进行吸附剂再生。
6.吸附剂再生实验
首先，对吸附后的吸附剂进行一次吹扫，具体操作为在50℃下氮气吹扫2小时；
然后通过程序升温加热对吸附剂床层进行脱附，具体包括中温脱附和高温脱附：
a)中温脱附阶段：以0.5℃/min的升温速率将吸附剂床层升温至100℃，通入一级水的水蒸气，保持100min，其中水蒸气的泵入速率为0.39ml/min；
b)高温脱附阶段：以0.5℃/min的升温速率继续将吸附剂床层升温至150℃，并保持460min，其中水蒸气的泵入速率为0.39ml/min；
高温脱附阶段完成之后切断一级水泵入，待温度降低到50℃进行二次吹扫，即在50℃通过氮气吹扫2小时，再生完毕。
本发明再生完毕的吸附剂可重新进行吸附剂的吸附过程进行循环，本实施例进行了47次吸附剂再生，并分别测定了再生过程中吸附剂对C9-C13切割油再生循环评价结果。
本实施例的吸附剂进行再生47次之后，其吸附效果与新鲜吸附剂的吸附效果没有明显差别，对C9-C13切割油的吸附量仍分别保持在6.398ml/g，对羰基吸附容量保持在7.04mg/g，再生率为99.2％。吸附剂在吸附过程中的收率平均值为98.3％。说明本发明的方法达到了较好的再生效果，可使得吸附剂反复再生，延长吸附剂的使用寿命，降低生产成本。
对比例7
按照实施例3的步骤进行含氧化合物的脱除以及吸附剂的再生，不同的是，对比例7中的第5步骤排液试验中，进行再生实验之前的预处理步骤中，只在常压下进行吹扫，不进行抽真空。
本对比例的吸附剂进行再生37次之后，其吸附效果与新鲜吸附剂的吸附效果有明显差别，对C10切割油的吸附量为3.702ml/g，对羰基吸附容量保持在5.55mg/g,再生率为80％。吸附剂在吸附过程中的收率平均值为75％。说明本发明的方法没有达到理想的再生效果。
对比例8
按照实施例3的步骤进行含氧化合物的脱除以及吸附剂的再生，不同的是，对比例8中的第5步骤排液试验中，进行再生实验之前的预处理步骤中，只进行抽真空处理，不进行吹扫。
本对比例的吸附剂进行再生37次之后，其吸附效果与新鲜吸附剂的吸附效果有明显差别，对C10切割油的吸附量为3.435ml/g，对羰基吸附容量保持在5.15mg/g，再生率为74.3％。吸附剂在吸附过程中的收率平均值为73％。说明本发明的方法没有达到理想的再生效果。
对比例9
按照实施例3的步骤进行含氧化合物的脱除以及吸附剂的再生，不同的是，对比例9中的第5步骤排液试验中，不进行再生实验之前的预处理步骤。
本对比例的吸附剂进行再生37次之后，其吸附效果与新鲜吸附剂的吸附效果有明显差别，对C10切割油的吸附量为2.363ml/g，对羰基吸附容量保持在3.544mg/g，再生率为51％。吸附剂在吸附过程中的收率平均值为59％。说明本发明的方法没有达到理想的再生效果。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种脱除费托油中含氧化合物的吸附剂的再生方法，包括以下步骤：
A)在真空条件下对需再生的吸附剂进行氮气吹扫，将附着在吸附剂上残留的油品物理脱附离开吸附剂，进行再生之前的预处理；
所述步骤A)中的真空度为-0.05～-0.09Mpa，所述氮气吹扫的温度为30～50℃；所述氮气吹扫的时间为2～4小时；
B)使用惰性气体对再生预处理之后的吸附剂进行吹扫；
C)将所述步骤B)中吹扫后的吸附剂升温至100～120℃，通入再生介质，使所述再生介质持续通过吸附剂，然后继续升温至145～155℃，进行中温脱附；
D)继续对吸附剂进行升温至150～170℃，进行高温脱附；
E)使用惰性气体对高温脱附后的吸附剂进行吹扫，完成吸附剂的再生。
2.根据权利要求1所述的再生方法，其特征在于，需要再生的吸附剂为分子筛，所述分子筛为13X分子筛，所述分子筛的粒径为0.85～1.15mm。
3.根据权利要求2所述的再生方法，其特征在于，所述步骤B)中惰性气体为N2和/或He；所述惰性气体的空速为0.5～1h-1；
所述步骤B)中吹扫的温度为50～80℃；所述步骤B)中吹扫的时间为2～4小时。
4.根据权利要求3所述的再生方法，其特征在于，所述步骤C)中升温的速率为0.3～0.7℃/min；
所述步骤C)中中温脱附时间为100～120min。
5.根据权利要求4所述的再生方法，其特征在于，所述再生介质为水蒸气；所述再生介质的流速为0.2～0.5mL/min。
6.根据权利要求5所述的再生方法，其特征在于，所述步骤E)中吹扫的温度为50～70℃；所述步骤E)中吹扫的时间为300～360min。
7.一种费托油中含氧化合物的脱除方法，包括吸附剂的预处理，吸附和吸附剂的再生；
所述吸附剂的再生按照权利要求1～6任意一项所述的方法进行再生。
8.根据权利要求7所述的脱除方法，其特征在于，所述费托油为费托轻质馏分油；所述费托油中的含氧化合物包括醛、醇、酮和酯中的一种或几种。
9.根据权利要求7所述的脱除方法，其特征在于，所述吸附剂的预处理为将吸附剂在600～700℃下焙烧6～8小时。
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