CN113088318B - 费托轻质馏分油中含氧化合物的脱除方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种脱除费托轻质馏分油中含氧化合物的方法，该方法包括吸附剂的预处理、吸附剂的吸收和吸附剂的再生，其中在吸附剂的再生过程中，本发明通过程序升温加热以水蒸气为再生介质使吸附剂进行脱附，从而达到吸附剂完全再生的效果，并且稳定性好。

Description

费托轻质馏分油中含氧化合物的脱除方法
技术领域
本发明涉及利用分子筛吸附剂对费托轻质馏分油中含氧化合物进行脱除的方法，以及吸附剂的再生方法。
背景技术
由于能源危机及原油价格持续走高，近年来合成油品的生产及后续加工引起工业界和研究者的广泛关注。其中，费托合成(也称F-T合成或FTS)油品因可生产超清洁的柴油而备受瞩目。费托合成是以合成气(一氧化碳和氢气的混合气体)为原料在催化剂和适当条件下合成以液态的烃或碳氢化合物的工艺过程。它通常是从煤，天然气或生物质产生合成润滑油与合成燃料。费托合成作为低硫柴油燃料的来源而得到关注，用以解决基于石油的烃类的供应或成本问题。
费托合成轻质馏分油是一个碳数分布非常宽的有机混合物体系，组成复杂，含有大量烯烃和2％-4％的含氧化合物，因此在对其进行下游深加工时，需要对其中的含氧化合物通过吸附剂进行脱除。同时，为实现产业链的延伸和资源合理利用，需要对吸附后的吸附剂进行稳定的再生利用。
利用分子筛吸附剂对费托轻质馏分油中含氧化合物进行吸附以及吸附剂的循环利用是实现含氧化合物脱除工业放大及烷烯分离的关键技术。
在现有技术的脱含氧化合物剂再生方法中，使用包含25-40％分子筛、45-65％氧化铝和10-15％改性组分的吸附剂，以醚化后的碳四混合物为原料，在固定床反应器中进行脱除含氧化合物，其中的吸附剂经过再生后可以重复使用。但其对含氧化合物的脱除效率低，吸附容量小，工艺过程复杂，能耗偏高，且吸附剂的循环再生性能较差。
发明内容
本发明的目的是提供费托轻质馏分油中含氧化合物的脱除方法，该方法可有效吸附费托轻质馏分油中的含氧化合物，并且随后可有效脱除吸附剂中所吸附的含氧化合物，恢复吸附剂的功能，实现吸附剂完全再生的效果，并且稳定性好。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案如下：
一种脱除费托轻质馏分油中含氧化合物的方法，该方法包括吸附剂的预处理、吸附剂的吸收和吸附剂的再生，其中吸附剂的再生包括以下步骤：
a)一次吹扫阶段：采用至少一种干燥的惰性气体对需要再生的吸附剂进行吹扫；
b)中温脱附阶段：通过程序升温加热使吸附剂床层温度升高到100℃-120℃，通入再生介质，使再生介质持续通过吸附剂床层，与吸附剂接触，保持时间为100min-120min；
c)高温脱附阶段：继续将吸附剂床层程序升温至150℃-170℃，继续使再生介质持续通过吸附剂床层，保持时间为300min-360min；
d)二次吹扫阶段：采用至少一种干燥的惰性气体对经脱附的吸附剂进行吹扫。
在本发明的具体实施方案中，所述吸附剂的预处理为将吸附剂在600℃-700℃焙烧6-8小时。
在本发明的具体实施方案中，所述惰性气体为选自N2、He、Ar中的至少一种。
在本发明的具体实施方案中，所述一次吹扫阶段的吹扫温度为50℃-80℃，时间为120min-240min。
在本发明的具体实施方案中，所述二次吹扫阶段的吹扫温度为50℃-70℃，时间为300min-360min。
在本发明的具体实施方案中，所述程序升温的升温速率为0.3℃/min-0.7℃/min。
在本发明的具体实施方案中，所述再生介质为水蒸气，优选为一级水的水蒸气。
在本发明的具体实施方案中，所述再生介质的泵入速度为0.3ml/min-0.5ml/min。
在本发明的具体实施方案中，再生压力为常压。
本发明对吸附剂进行预处理使得吸附剂(例如13X型分子筛吸附剂)具有较高的吸附容量，有利于加快吸附速率延长吸附剂的使用寿命，处理后的吸附剂在常温下进行就能够取得很高的吸附容量；同时，本发明的吸附剂再生方法简单可行，使用周期长，再生稳定性高，经过22次再生之后其吸附量基本没有变化。本发明的吸附剂再生过程通过程序升温，在较低的温度下实现了吸附剂的稳定再生，同时避免了结焦、积碳。本发明设计合理实用，降低成本，节约资源，提高经济效益生产效率，适合普遍推广使用。
附图说明
图1为吸附剂再生过程的程序升温过程示意图；
图2图示了实施例1中当高温脱附阶段温度为150℃时，吸附剂进行22次吸附-再生循环过程中吸附剂对C8原料处理能力的变化；
图3图示了实施例1中当高温脱附阶段温度为150℃时，吸附剂进行22次吸附-再生循环过程中吸附剂对C8+C9原料处理能力的变化。
图4图示了对比例1中当高温脱附阶段温度为200℃时，吸附剂进行22次吸附-再生循环过程中吸附剂对C8原料处理能力的变化。
图5图示了对比例1中当高温脱附阶段温度为200℃时，吸附剂进行22次吸附-再生循环过程中吸附剂对C8+C9原料处理能力的变化。
图6图示了对比例2中当高温脱附阶段温度为180℃时，吸附剂进行22次吸附-再生循环过程中吸附剂对C8原料处理能力的变化。
图7图示了对比例2中当高温脱附阶段温度为180℃时，吸附剂进行22次吸附-再生循环过程中吸附剂对C8+C9原料处理能力的变化。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明作进一步的详细说明。
在本发明的具体实施方案中，本文所述的吸附剂为商购可得的13X型分子筛吸附剂，也称为钠X型分子筛，它是碱金属硅铝酸盐，具有一定的碱性，其孔径为10A，可吸附大于3.64A小于10A的任何分子。并且其表面积大，是一种高效能吸附剂，在吸附质浓度很低时，仍具有较高的吸附能力，可用于气体的干燥和净化，也可用于汽油脱硫等。
本发明中所用吸附剂的形状为球形，粒度为0.85mm-1.15mm。
在本发明的具体实施方案中，吸附剂可吸附费托轻质馏分油中的含氧化合物，其具体为：醛、醇、酮、酯的一种或几种。
在本发明的具体实施方案中，本文所述的吸附剂，可以用于费托轻质馏分油中含氧化合物的吸附，随后可将饱和吸附有含氧化合物的吸附剂进行再生。具体的再生方法为：将需要再生的吸附剂床层进行程序升温，采用过热水蒸气通过固定床反应器底部进入，与吸附剂床层接触，常压作用，经中温脱附阶段和高温脱附阶段，完成吸附剂的再生。其中，分子筛吸附剂所吸附的含氧化合物在过热水蒸气的蒸汽汽提作用下进行解析，含氧化合物进入水蒸气排出固定床反应器，实现吸附剂的再生。
在本发明的具体实施方案中，中温脱附阶段的温度为100℃-120℃，具体地，中温脱附阶段的温度可以为100℃-110℃、105℃-115℃或110℃-120℃；更具体地，中温脱附阶段的温度可以为100℃、101℃、102℃、103℃、104℃、105℃、106℃、107℃、108℃、109℃、110℃、111℃、112℃、113℃、114℃、115℃、116℃、117℃、118℃、119℃或120℃。
在本发明的具体实施方案中，中温脱附阶段所保持的时间为100min-120min；具体地，中温脱附阶段所保持的时间可以为100min-110min、105min-115min或110min-120min。
在本发明的具体实施方案中，高温脱附阶段的温度为150℃-170℃；具体地，高温脱附阶段的温度可以为150℃-160℃、155℃-165℃或160℃-170℃；更具体地，高温脱附阶段的温度可以为150℃、151℃、152℃、153℃、154℃、155℃、156℃、157℃、158℃、159℃、160℃、161℃、162℃、163℃、164℃、165℃、166℃、167℃、168℃、169℃或170℃。
在本发明的具体实施方案中，高温脱附阶段所保持的时间为300min-360min；具体地，高温脱附阶段所保持的时间可以为300min、305min、310min、315min、320min、325min、330min、335min、340min、345min、350min、355min或360min。
在本发明的具体实施方案中，吹扫阶段所用的惰性气体为选自N2、He、Ar中的至少一种，其体积空速为50h-1。
本文所述脱除费托轻质馏分油中含量化合物的具体原理如下：
首先，对吸附剂进行干燥预处理。
然后，将吸附剂装入固定床反应器内(Φ12)，进行氮气试漏检查气密完好后，将费托切割油从固定床吸附塔的下部进入床层，经过吸附剂床层脱除费托轻质馏分油中的含氧化合物，从吸附塔的塔顶引出，进入脱除物收集瓶中。以上过程为吸附剂的吸收过程。
吸收过程完成之后进行吸附剂的再生：首先对床层残余液进行重力排液后进行氮气吹扫，然后进行程序升温，100℃-120℃时泵入一级水进行中温脱附，即再生介质为过热蒸汽，继续升温至150℃-170℃进行高温脱附，蒸汽在吸附塔塔顶以冷凝液形式进行收集。其中，分子筛吸附剂所吸附的含氧化合物在过热水蒸气的蒸汽汽提作用下进行解析，含氧化合物进入水蒸气排出固定床反应器，实现吸附剂的再生。
下面以实施例的方式进一步解释本发明，但本发明不局限于这些实施例。
实施例1
1.吸附剂的预处理
取13X型分子筛吸附剂平铺于马弗炉专用烧池中(保证颗粒层较薄，厚度约为1mm)，每次焙烧量约为30g，吸附剂粒度为0.85-1.15m。将马弗炉以5℃/min的速率升温至700℃保持6小时，即，将吸附剂在700℃焙烧6小时，马弗炉中自然降温到150℃时取出放置干燥器中备用。
其中，马弗炉升温速率为5℃/min,设置较低的速率防止吸附剂结构的改变。
2.吸附剂装填
吸附剂的装填高度由高温炉的恒温区(h＝15.6cm)确定，固定床吸附管装填量为11.99g，装填体积为18.7ml。吸附剂床层的上层均填充石英棉。
3.进料泵的标定
以一级水作为标定介质，标定系统处于密闭空间。其中，放置一级水重量的损失会造成标定误差。实验保持空速为v＝0.996h-1。根据床层颗粒装填体积计算馏分油的体积流速为V＝0.3ml/min。进料泵的标定时间为2小时，每十分钟记录一级水的增重量，拟合12组重量数据确定进料泵的准确流量。标定后的准确流量为V1＝0.302ml/min。
4.吸附实验
以费托轻质馏分油排出系统标定一级水进行吸附实验。吸附后的液体从吸附塔塔顶排出，在相同的时间间隔对取样液进行羰基分析，进而确定吸附剂床层的吸附情况，以时间为横坐标，羰基数为纵坐标进行吸附曲线的绘制，确定吸附剂的穿透点和饱和点对应的时间及穿透量，从而确定分子筛吸附剂的处理能力。经测量，分子筛吸附剂对C8馏分油中含氧化合物的处理能力为4.625ml/g；对C8+C9馏分油中含氧化合物的处理能力为2.4ml/g。
5.排液实验
吸附实验后床层充满费托轻质馏分油，进行再生实验前进行重力排液过程，待排液完毕进行吸附剂再生实验。
6.吸附剂再生实验
a)对吸附后的吸附剂进行一次吹扫，具体操作为在50℃下氮气吹扫120min；
然后通过程序升温加热对吸附剂床层进行脱附，程序升温过程参见图1，具体包括中温脱附和高温脱附：
b)中温脱附阶段：以0.5℃/min的升温速率将吸附剂床层升温至100℃，通入一级水的水蒸气，保持100min，其中水蒸气的泵入速率为0.39ml/min；
c)高温脱附阶段：以0.5℃/min的升温速率继续将吸附剂床层升温至150℃，并保持360min，其中水蒸气的泵入速率为0.39ml/min；
d)高温脱附阶段完成之后切断一级水泵入，待温度降低到50℃进行二次吹扫，即在50℃通过氮气吹扫300min，再生完毕。
其中，再生过程中的压力为常压。
本发明再生完毕的吸附剂可重新进行吸附剂的吸附过程，从而进行循环，本实施例进行了22次吸附剂的吸附和再生，并分别测定了再生过程中吸附剂对C8和C8+C9原料处理能力的变化，测定结果如图2和图3所示。
根据图2和图3的结果可知，本实施例的吸附剂进行再生22次之后，其吸附效果与新鲜吸附剂的吸附效果没有明显差别，对C8和C8+C9原料的吸附量仍分别保持在4.558ml/g与2.385ml/g。说明本发明的方法达到了较好的再生效果，可使得吸附剂反复再生，延长吸附剂的使用寿命，降低生产成本。
实施例2
1.吸附剂的预处理
取13X型分子筛吸附剂平铺于马弗炉专用烧池中(保证颗粒层较薄，厚度为1.2mm)，每次焙烧量约为30g，吸附剂粒度为0.85-1.15mm。将马弗炉以5℃/min的速率升温至600℃保持8小时，即，将吸附剂在600℃焙烧8小时，马弗炉中自然降温到150℃时取出放置干燥器中备用。
其中，马弗炉升温速率为5℃/min,设置较低的速率防止吸附剂结构的改变。
步骤2-5同实施例1。
步骤6的具体方法如下：
6.吸附剂再生实验
a)对吸附后的吸附剂进行一次吹扫，具体操作为在80℃下氮气吹扫240min；
然后通过程序升温加热对吸附剂床层进行脱附，具体包括中温脱附和高温脱附：
b)中温脱附阶段：以0.7℃/min的升温速率将吸附剂床层升温至120℃，通入一级水的水蒸气，保持100min，其中水蒸气的泵入速率为0.39ml/min；
c)高温脱附阶段：以0.7℃/min的升温速率继续将吸附剂床层升温至170℃，并保持320min，其中水蒸气的泵入速率为0.39ml/min；
d)高温脱附阶段完成之后切断一级水泵入，待温度降低到70℃进行二次吹扫，即在70℃通过氮气吹扫360min，再生完毕。
本发明再生完毕的吸附剂可重新进行吸附剂的吸附过程，从而进行循环，本实施例进行了22次吸附剂的吸附和再生，并分别测定了再生过程中吸附剂对C8和C8+C9原料处理能力的变化，发现本实施例的吸附剂进行再生22次之后，其吸附效果与新鲜吸附剂的吸附效果没有明显差别，对C8和C8+C9原料的吸附量仍分别保持在4.538ml/g与2.390ml/g。说明本发明的方法达到了较好的再生效果，可使得吸附剂反复再生，延长吸附剂的使用寿命，降低生产成本。
实施例3
在实施例3中，步骤1-5同实施例1。步骤6的具体方法如下：
6.吸附剂再生实验
a)对吸附后的吸附剂进行一次吹扫，具体操作为在70℃下氦气吹扫180min；
然后通过程序升温加热对吸附剂床层进行脱附，具体包括中温脱附和高温脱附：
b)中温脱附阶段：以0.4℃/min的升温速率将吸附剂床层升温至100℃，通入一级水的水蒸气，保持120min，其中水蒸气的泵入速率为0.5ml/min；
c)高温脱附阶段：以0.4℃/min的升温速率继续将吸附剂床层升温至170℃，并保持300min，其中水蒸气的泵入速率为0.5ml/min；
d)高温脱附阶段完成之后切断一级水泵入，待温度降低到70℃进行二次吹扫，即在70℃通过氦气吹扫320min，再生完毕。
本发明再生完毕的吸附剂可重新进行吸附剂的吸附，从而进行循环，本实施例进行了22次吸附剂的吸附和再生，并分别测定了再生过程中吸附剂对C8和C8+C9原料处理能力的变化，发现本实施例的吸附剂进行再生22次之后，其吸附效果与新鲜吸附剂的吸附效果没有明显差别，对C8和C8+C9原料的吸附量仍分别保持在4.560ml/g与2.395ml/g。说明本发明的方法达到了较好的再生效果，可使得吸附剂反复再生，延长吸附剂的使用寿命，降低生产成本。
实施例4
在实施例4中，步骤1-5同实施例2。步骤6的具体方法如下：
6.吸附剂再生实验
a)对吸附后的吸附剂进行一次吹扫，具体操作为在70℃下氦气吹扫180min；
然后通过程序升温加热对吸附剂床层进行脱附，具体包括中温脱附和高温脱附：
b)中温脱附阶段：以0.3℃/min的升温速率将吸附剂床层升温至110℃，通入一级水的水蒸气，保持120min，其中水蒸气的泵入速率为0.3ml/min；
c)高温脱附阶段：以0.3℃/min的升温速率继续将吸附剂床层升温至160℃，并保持300min，其中水蒸气的泵入速率为0.3ml/min；
d)高温脱附阶段完成之后切断一级水泵入，待温度降低到70℃进行二次吹扫，即在70℃通过氦气吹扫320min，再生完毕。
本发明再生完毕的吸附剂可重新进行吸附剂的吸附，从而进行循环，本实施例进行了22次吸附剂的吸附和再生，并分别测定了再生过程中吸附剂对C8和C8+C9原料处理能力的变化，发现本实施例的吸附剂进行再生22次之后，其吸附效果与新鲜吸附剂的吸附效果没有明显差别，对C8和C8+C9原料的吸附量仍分别保持在4.540ml/g与2.388ml/g。说明本发明的方法达到了较好的再生效果，可使得吸附剂反复再生，延长吸附剂的使用寿命，降低生产成本。
对比例1
对比例2与实施例1的操作步骤类似，区别在于，吸附剂再生阶段的步骤c)高温脱附过程中，温度为200℃，保持时间300min；
随后，将再生完毕的吸附剂重新进行吸附剂的吸附过程，然后进行循环，共进行22次吸附剂的吸附和再生过程，并分别测定了再生过程中吸附剂对C8和C8+C9原料处理能力的变化，测定结果如图4和图5所示。
根据图4和图5的结果可知，本实施例的吸附剂进行再生22次之后，其吸附效果与新鲜吸附剂的吸附效果相比显著下降，对C8和C8+C9原料的吸附量分别为3.500ml/g与1.400ml/g。
对比例2
对比例2与实施例1的操作步骤类似，区别在于，吸附剂再生阶段的步骤c)高温脱附过程中，温度为180℃，保持时间360min；
随后，将再生完毕的吸附剂重新进行吸附剂的吸附过程，然后进行循环，共进行22次吸附剂的吸附和再生过程，并分别测定了再生过程中吸附剂对C8和C8+C9原料处理能力的变化，测定结果如图6和图7所示。
根据图6和图7的结果可知，本实施例的吸附剂进行再生22次之后，其吸附效果与新鲜吸附剂的吸附效果相比显著下降，对C8和C8+C9原料的吸附量分别为3.600ml/g与2.100ml/g。
对比例3
对比例3与实施例1的操作步骤类似，区别在于，吸附剂再生阶段的步骤c)高温脱附过程中，温度为140℃，保持时间360min；
随后，将再生完毕的吸附剂重新进行吸附剂的吸附过程，然后进行循环，共进行22次吸附剂的吸附和再生过程，并分别测定了再生过程中吸附剂对C8和C8+C9原料处理能力的变化。
结果显示，本对比例的吸附剂进行再生22次之后，其吸附效果与新鲜吸附剂的吸附效果相比显著下降，对C8和C8+C9原料的吸附量分别为3.400ml/g与1.800ml/g。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种脱除费托轻质馏分油中含氧化合物的方法，其特征在于，该方法包括吸附剂的预处理、吸附剂的吸收和吸附剂的再生，其中吸附剂的再生包括以下步骤：
a)一次吹扫阶段：采用至少一种干燥的惰性气体对需要再生的吸附剂进行吹扫；
b)中温脱附阶段：通过程序升温加热使吸附剂床层温度升高到100℃-120℃，通入再生介质，使再生介质持续通过吸附剂床层，与吸附剂接触，保持时间为100min-120min；
c)高温脱附阶段：继续将吸附剂床层程序升温至150℃-170℃，继续使再生介质持续通过吸附剂床层，保持时间为300min-360min；
d)二次吹扫阶段：采用至少一种干燥的惰性气体对经脱附的吸附剂进行吹扫；
其中所述再生介质为水蒸气。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述吸附剂的预处理为将吸附剂在600℃-700℃焙烧6-8小时。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述惰性气体为选自N2、He、Ar中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述一次吹扫阶段的吹扫温度为50℃-80℃，时间为120min-240min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述二次吹扫阶段的吹扫温度为50℃-70℃，时间为300min-360min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述程序升温的升温速率为0.3℃/min-0.7℃/min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述再生介质为一级水的水蒸气。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述再生介质的泵入速度为0.3ml/min-0.5ml/min。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，再生压力为常压。
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