CN1147622C - 用于高温酸性介质中的钢铁缓蚀剂及其制备方法 - Google Patents
用于高温酸性介质中的钢铁缓蚀剂及其制备方法Info
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Abstract
本发明公开一种用于高温酸性介质中的钢铁缓蚀剂及其制备方法。其制备步骤为首先合成酮醛胺缩合物，再将其转化为季铵盐后与丙炔醇复配后制得。该系列反应温度在80℃以下进行，反应容易控制，不需要特殊设备，几乎没有三废排放。由此制备的缓蚀剂在160℃以下对20%盐酸或土酸，以及在高温和浓酸恶劣条件下都具有很好的缓蚀性能，且用量少生产方便。尤其适合作为油气井酸化缓蚀剂。
Description
一、技术领域：
本发明涉及金属表面腐蚀与防护技术领域，具体地说本发明涉及一种用于高温酸性介质中的钢铁缓蚀剂，以及制备该缓蚀剂的方法。
二、背景技术：
在油田酸化地层施工工艺中，油井使用15％~28％盐酸溶液施工，由于井下温度较高，油管及采油设备的钢铁腐蚀问题是深井酸化技术的关键之一，即必须要有高温油井酸化缓蚀剂与该新工艺技术配套，否则油井腐蚀不堪设想。酸化缓蚀剂的加入，可以使油管的腐蚀速度大大降低。
目前最常用的油气井酸化缓蚀剂有以下四种。1、7701缓蚀剂是一种含有多种烷基吡啶和喹啉的苄基季铵盐物质，呈清亮透明的棕色液体，在盐酸或土酸溶液中对碳钢有很强的缓蚀作用，对三价铁离子有很强的抑制作用。2、CT1-3油井酸化缓蚀剂，其主要成分是由酮醛及松香胺缩合物与炔醇化合物复合而成，在盐酸中溶解分散性好，对碳钢有很好的缓蚀作用。3、IMC-80-5酸化缓蚀剂是由炔氧甲基胺改性衍生物为主要缓蚀组分复合配方组成，在盐酸或土酸中对碳钢有很好的缓蚀作用。4、7801缓蚀剂是由酮醛胺缩合物和炔醇化合物等复配而成的棕红色液体，酮醛胺缩合物是苯乙酮、甲醛和苯胺为原料制成的。但是目前这些缓蚀剂用于高温、高酸酸性介质中，都存在着高温时易分解、价格高的缺点，高温缓蚀性能有待提高。
三、发明内容：
本发明的目的是提供一种用于高温酸性介质中的钢铁缓蚀剂。
本发明的另一个目的是提供一种用于高温酸性介质中的钢铁缓蚀剂的制备方法。
本发明的用于高温酸性介质中的油气田高温酸化缓蚀剂，能够满足高温、浓酸条件下，对N80钢管的酸化缓蚀要求，并由挂片失重法、电化学恒电位法和显微镜观测法对其缓蚀效果进行评价，具有良好的缓蚀效果。
本发明用于高温酸性介质中的钢铁缓蚀剂制备方法，首先由曼尼希反应合成酮醛胺缩合物，再用阳离子化试剂作用生成缓蚀剂主剂，主剂与少量丙炔醇复配后制备出本发明的缓蚀剂，该缓蚀剂在160℃以下对20％盐酸或土酸，以及对高温和浓酸恶劣条件下都具有很好的缓蚀性能，且用量少生产方便。该系列反应温度在80℃以下进行，反应容易控制，不需要特殊设备，几乎没有三废排放。
四、具体实施方式：
本发明的高温酸性介质中的钢铁缓蚀剂制备方法的步骤为：
1.酮醛胺缩合物的合成
使用摩尔比为1∶0.5～1.5∶0.5～1.5的苯乙酮(或环己酮)与甲醛、苯胺在等重量乙醇溶液中，用2％～5％(Wt)盐酸为催化剂，加热回流反应生成。这步反应是本发明的最重要基础，与传统酮醛胺缩合物(曼尼希碱)合成不同的是：本发明加热到78℃回流，时间只需20-60分钟，然后降至室温。
化学合成反应式：
2.季铵盐的生成
在上述酮醛胺缩合产物中以总重量的15％～25％加入氯化苄，使其转化为季铵盐，反应温度为20-40℃，优选30℃，时间为20-40分钟，优选30分钟。这一反应是本发明的关键，生成的季铵盐即有很好的溶于盐酸的性能，又因为电荷的重新分布，使分子在金属表面吸附性有了很大的增强。
化学反应式：
3.复配
将合成的季铵盐，与总重量的5％～8％的丙炔醇混合复配得到本发明的油田酸化缓蚀剂。
下面是由挂片失重法、电化学恒电位法和显微镜观测法对本发明的缓蚀效果进行评价。
本发明的缓蚀剂性能实验严格按照SY/TS405-1996《酸化用缓蚀剂性能试验方法及评价指标》操作。
工业产品取样严格按照GB/T6680-86《液体化工产品采样通则》执行。
电化学恒电位法
在稳态条件下，利用电子恒电位仪依次恒定在不同的数值，同时测量相应的稳态电流密度，把测得的一系列不同电位下的稳态电流密度画成曲线。
利用三电极体系测定通过工作电极的电流和电位，从而得到单个电极的极化曲线。利用CorrTest系统记录极化电位值和极化电流值，存储于计算机中，再利用该系统做出E-Lgi曲线，对实验结果进行计算与分析。90℃下，20％盐酸和缓蚀剂CT1-3、本项发明新型缓蚀剂XY-1(浓度均为1.0％)的极化曲线图，见图1(E-1gI图)。
表4 20％盐酸、XY-1和CT1-3极化曲线计算结果(90℃，20％HCl)
由图1和表4可见：加入本发明缓蚀剂XY-1之后，与20％盐酸溶液相比，腐蚀电流大大减小，腐蚀电位变化不明显，说明缓蚀剂XY-1同时抑制了阴极反应和阳极反应；加入缓蚀剂CT1-3之后，与20％盐酸溶液相比，腐蚀电流也大大减小，腐蚀电位变化不大。以上数据表明缓蚀剂XY-1与缓蚀剂CT1-3都是混合型吸附缓蚀剂，且缓蚀剂XY-1的缓蚀效果好于CT1-3缓蚀剂。
显微镜实验：
将N80钢片打磨平整无划痕，用抛光风粉抛光。将N80钢片浸泡在90℃XY-1缓蚀剂1％的20％HCl溶液中，浸泡30分钟。取出挂片清洗擦去挂片上附着的液体。将挂片立放在XJZ-6型正置式透反两用金相显微镜载物台上，用750倍放大进行观测，调整焦距，直到能清晰的看到图象。
通过显微镜观测N80钢片的金属表面和缓蚀剂在试片上的吸附情况，可以明显的看出，试片上吸附了一层均匀致密的吸附层，并且这层吸附层擦拭不掉。
由上述试验表明，本发明的缓蚀剂与其它缓蚀剂相比的主要优点是：
1、耐高温性能好，160℃下3％加量腐蚀速率达35g/m2.h。
2、生产工艺简单，加热温度低于80℃，没有废液产生。
3、产品没有刺激性和恶臭气味，易与酸液混合。
4、生产原料容易得到，没有特殊药品，产品价格比较低。
本发明的合成实例
实例1：
环己酮(9g)+甲醛(17g)+苯胺(18g)+乙醇(50g)+28％盐酸(3.5g)加热回流时间25分钟，然后迅速降温，加入氯化苄(28g)，反应温度为30℃，时间为30分钟。再与7g丙炔醇混合复配得到本发明的油田酸化缓蚀剂。
实验检测结果见表1
表1
| 实验条件 | 温度(℃) | 缓蚀剂浓度(％) | 腐蚀速率g/m2.h |
| 20％HCL，N80钢片 | 90 | 0.5 | 9.6 |
| 20％HCL，N80钢片 | 90 | 1.0 | 4.7 |
| 20％HCL，N80钢片 | 120 | 2.0 | 18.3 |
实例2：
苯乙酮(12g)+甲醛(17g)+苯胺(18g)+乙醇(50g)+28％盐酸(3.5g)加热回流时间0.5小时，然后迅速降温，加入氯化苄(28g)，反应温度为35℃，时间为25分钟。再与7g丙炔醇混合复配得到油田酸化缓蚀剂。
实验检测结果见表2：
表2
| 实验条件 | 温度(℃) | 缓蚀剂浓度(％) | 腐蚀速率g/m2.h |
| 20％HCL，N80钢片 | 90 | 0.5 | 3.1 |
| 20％HCL，N80钢片 | 90 | 1.0 | 1.2 |
| 12％HCL+3％HF，N80钢片 | 90 | 1.0 | 2.8 |
| 20％HCL，N80钢片 | 120 | 2.0 | 14.5 |
| 20％HCL，N80钢片 | 160 | 3.0 | 59.4 |
实例3：
工业产品的生产实例：苯乙酮(150Kg)+甲醛(220Kg)+苯胺(230Kg)+乙醇(600Kg)+28％盐酸(35Kg)加热回流时间1小时，然后迅速降温，加入氯化苄(345Kg)，反应温度为30℃，时间为1小时。与丙炔醇(85Kg)混合复配得到新型油田酸化缓蚀剂。实验检测结果见表3：
表3
| 实验条件 | 温度(℃) | 缓蚀剂浓度(％) | 腐蚀速率g/m2.h |
| 20％HCL，N80钢片 | 90 | 0.5 | 4.6 |
| 20％HCL，N80钢片 | 90 | 1.0 | 2.8 |
| 12％HCL+3％HF，N80钢片 | 90 | 1.0 | 4.3 |
| 20％HCL，N80钢片 | 120 | 2.0 | 18.2 |
| 20％HCL，N80钢片 | 160 | 3.0 | 61.8 |
五、附图说明：
图1为N80钢片电极在90℃，20％HCL中不同缓蚀剂(1.0％)与空白实验极化曲线的对比图，图中：——曲线为20％HCl空白实验极化曲线，————曲线为上述实例2所合成缓蚀剂的极化曲线，………………曲线为市售CT1-3酸化缓蚀剂的极化曲线。
Claims (8)
1.用于高温酸性介质中的钢铁缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤：
1).化学合成酮醛胺缩合物，
2).将所述步骤得到的酮醛胺缩合物转化为季铵盐，
3).合成季铵盐复配制得缓蚀剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其中步骤1〕的酮醛胺缩合物化学合成为：使用摩尔比为1∶0.5～1.5∶0.5～1.5的苯乙酮、甲醛、苯胺在等重量乙醇溶液中，用2％～5％(wt)盐酸为催化剂，加热到78℃回流反应20-60分钟，然后降至室温。
3.根据权利要求2所述的方法，其中的苯乙酮可以用环己酮代替。
4.根据权利要求1所述的方法，其中.将酮醛胺缩合物转化为季铵盐步骤2)为：在上述酮醛胺缩合产物中以总重量的15％～25％加入氯化苄，使其转化为季铵盐，反应温度为20-40℃，时间为25-60分钟。
5.根据权利要求4所述的方法，其中反应温度为30℃，时间为30分钟。
6.根据权利要求1所述的方法，其中的对合成季铵盐复配制得缓蚀剂的步骤3).为：将上一步合成的的季铵盐，与总重量的5％～8％的丙炔醇常温混合复配得到缓蚀剂。
7.用于高温酸性介质中的钢铁缓蚀剂，其特征在于该缓蚀剂先由曼尼希反应合成酮醛胺缩合物转化生成季铵盐作为缓蚀剂主剂，主剂与总重量5％～8％的丙炔醇复配后制得。
8、权利要求7所述的用于高温酸性介质中的钢铁缓蚀剂，其特征在于根据权利要求1-6中任一项所述的方法制备而成。
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