CN114752300B - 一种SiOC阻氢膜及其制作方法与应用 - Google Patents

一种SiOC阻氢膜及其制作方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种SiOC阻氢膜及其制作方法与应用，其中，所述SiOC阻氢膜是以贵金属Pt的络合物为催化剂催化聚甲基氢硅氧烷及四甲基四乙烯基环四硅氧烷原料进行低温交联固化反应后而得。本发明所提供的SiOC阻氢膜为一种均匀无定形状态的阻氢效率高的氧化物膜，膜中存在大量的硅甲基，能够有效地排斥氢原子，进而可将氢气阻碍在膜的表面，使氢气不能在膜内扩散，形成有效的阻碍氢扩散的屏障。将本发明所提供的所述SiOC阻氢膜应用于钢材氢脆保护时，所述SiOC阻氢膜与钢材结合紧密，不易脱落，且阻氢效率较高。

Description

一种SiOC阻氢膜及其制作方法与应用
技术领域
本发明涉及一种SiOC阻氢膜及其制作方法与应用，属于钢材的氢脆保护技术领域。
背景技术
钢材拥有良好的可塑性和强度，被广泛应用于社会生产的各个方面。氢原子具有最小的原子半径，很容易吸附并渗透浸入钢中，当氢原子逐渐扩散到钢材内部的缺陷处，便很难脱附，在缺陷处形成氢分子，产生很大的压力，这种压力的存在，使得钢材在受到外加应力的时，更容易发生断裂，产生氢脆现象，而且这种断裂是无法预测的，往往会给生产生活带来巨大威胁，使生命财产受到巨大损害。因此，如何有效防止氢脆引起人们的广泛关注和深入研究。
PHMS(聚甲基氢硅氧烷)是一种生物和化学上用到的硅油，常用于对物质表面进行疏水改性，D4Vi(四甲基四乙烯基环四硅氧烷)可用于制备各种特定含氢量和所需链节数的甲基氢硅氧烷及改性硅氧烷，两种物质都是常见的工业原料，无毒无害。
因此，提供一种新型的SiOC阻氢膜及其制作方法与应用已经成为本领域亟需解决的技术问题。
发明内容
为了解决上述的缺点和不足，本发明的一个目的在于提供一种SiOC阻氢膜。
本发明的另一个目的还在于提供以上所述SiOC阻氢膜的制作方法。
本发明的再一个目的还在于提供以上所述SiOC阻氢膜在钢材氢脆保护中的应用。
为了实现以上目的，一方面，本发明提供了一种SiOC阻氢膜，其中，所述SiOC阻氢膜是以贵金属Pt的络合物为催化剂催化聚甲基氢硅氧烷及四甲基四乙烯基环四硅氧烷原料进行低温交联固化反应后而得。
作为本发明以上所述SiOC阻氢膜的一具体实施方式，其中，所述聚甲基氢硅氧烷及四甲基四乙烯基环四硅氧烷的质量比范围为1:1-1:10。
作为本发明以上所述SiOC阻氢膜的一具体实施方式，其中，催化剂的用量为聚甲基氢硅氧烷及四甲基四乙烯基环四硅氧烷总质量的0.5％-5％。
作为本发明以上所述SiOC阻氢膜的一具体实施方式，其中，所述贵金属Pt的络合物包括铂-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物(Platinum-divinyltetramethyldisiloxanecomplex)。
作为本发明以上所述SiOC阻氢膜的一具体实施方式，其中，所述低温交联固化的温度为60-120℃，时间为24-72h。
作为本发明以上所述SiOC阻氢膜的一具体实施方式，其中，所述SiOC阻氢膜是采用包括如下步骤的制作方法制得：
(1)将贵金属Pt的络合物、聚甲基氢硅氧烷及四甲基四乙烯基环四硅氧烷混合均匀，得到均匀的有机溶液；
(2)将基质完全浸没于所述有机溶液中，再将所述基质从有机溶液中缓慢提拉起来，以使基质表面附着一层有机溶液；
(3)将表面附着有机溶液的基质烘干后，即得到所述SiOC阻氢膜。
作为本发明以上所述SiOC阻氢膜的一具体实施方式，其中，步骤(1)中，所述混合在磁力搅拌条件下进行，所述磁力搅拌的时间为0.5-3h。
作为本发明以上所述SiOC阻氢膜的一具体实施方式，其中，步骤(2)中，基质完全浸没于所述有机溶液中的时间为1-10min。
作为本发明以上所述SiOC阻氢膜的一具体实施方式，其中，步骤(2)中，所述提拉的速度为0.5mm/s-5mm/s。
作为本发明以上所述SiOC阻氢膜的一具体实施方式，其中，所述基质为预处理后的钢材。
作为本发明以上所述SiOC阻氢膜的一具体实施方式，其中，所述预处理包括采用砂纸将钢材表面逐级打磨至600目，再利用酒精和丙酮对所述钢材分别进行清洗后烘干。
作为本发明以上所述SiOC阻氢膜的一具体实施方式，其中，所述钢材为圆形钢片。
作为本发明以上所述SiOC阻氢膜的一具体实施方式，其中，所述烘干的温度为60-120℃，时间为24-72h。
本发明中，制作所述SiOC阻氢膜时，贵金属Pt的络合物作为催化剂催化聚甲基氢硅氧烷及四甲基四乙烯基环四硅氧烷原料发生了如下所示的低温交联固化反应：
Figure BDA0002893469000000031
本发明中，所述SiOC阻氢膜是以贵金属Pt的络合物为催化剂催化聚甲基氢硅氧烷及四甲基四乙烯基环四硅氧烷原料进行低温交联固化反应后而得到的产物，因产物中仅含Si、O、C三种元素，且原子百分比基本为1:1:1，因此将所得产物记为SiOC阻氢膜。
另一方面，本发明还提供了以上所述SiOC阻氢膜的制作方法，其中，所述制作方法包括：
(1)将贵金属Pt的络合物、聚甲基氢硅氧烷及四甲基四乙烯基环四硅氧烷混合均匀，得到均匀的有机溶液；
(2)将基质完全浸没于所述有机溶液中，再将所述基质从有机溶液中缓慢提拉起来，以使基质表面附着一层有机溶液；
(3)将表面附着有机溶液的基质烘干后，即得到所述SiOC阻氢膜。
本发明中，在制作所述SiOC阻氢膜时添加贵金属Pt的络合物催化剂，所添加的催化剂可使PHMS、D4Vi在低温下交联固化。
本发明中，所用的贵金属Pt的络合物催化剂、聚甲基氢硅氧烷及四甲基四乙烯基环四硅氧烷均为常规物质，其均可以通过商购获得或者参考现有制备方法于实验室制备获得。
又一方面，本发明还提供了以上所述SiOC阻氢膜在钢材氢脆保护中的应用。
作为本发明以上所述应用的一具体实施方式，其中，所述钢材氢脆保护为用于输送掺氢天然气的管道内壁的氢脆保护。
作为本发明以上所述应用的一具体实施方式，其中，所述应用包括：
将贵金属Pt的络合物催化剂、聚甲基氢硅氧烷及四甲基四乙烯基环四硅氧烷混合均匀，得到均匀的有机溶液；
将所述均匀的有机溶液涂覆于用于输送掺氢天然气的管道内壁后将其烘干，以使制作得到的SiOC阻氢膜附着在管道内壁。
本发明所提供的SiOC阻氢膜的制作方法首先将PHMS、D4Vi和贵金属Pt的络合物催化剂混合搅拌形成溶液，再通过浸渍(浸没)提拉的方法将阻氢膜附着在钢材表面，最后将浸渍提拉后的钢材在烘箱中烘干，使得原料交联固化后形成SiOC阻氢膜。在本发明所提供的SiOC阻氢膜的制作过程中添加贵金属Pt的络合物催化剂，所添加的贵金属Pt的络合物催化剂可使PHMS、D4Vi在低温下交联固化；此外所述SiOC阻氢膜的制作方法操作简单便捷，反应条件灵活可控，不需要高温，原料价格便宜，在制作和使用过程中均不产生有害废物，不损害人体，所制作得到的SiOC阻氢膜是一种环境友好型阻氢膜。
本发明所提供的SiOC阻氢膜为一种均匀无定形状态的阻氢效率高的氧化物膜，膜中存在大量的硅甲基，能够有效地排斥氢原子，进而可将氢气阻碍在膜的表面，使氢气不能在膜内扩散，形成有效的阻碍氢扩散的屏障。
将本发明所提供的所述SiOC阻氢膜应用于钢材氢脆保护时，所述SiOC阻氢膜与钢材结合紧密，不易脱落，且阻氢效率较高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为对本发明实施例1制得的SiOC阻氢膜进行电化学渗氢测试(阴极侧电流密度为0.3mA/cm2)所得到的实验结果图。
图2为对本发明实施例2制得的SiOC阻氢膜进行电化学渗氢测试(阴极侧电流密度为0.3mA/cm2)所得到的实验结果图。
图3为对本发明实施例1制得的SiOC阻氢膜进行电化学渗氢测试(阴极侧电流密度为0.5mA/cm2)所得到的实验结果图。
图4为对本发明实施例2制得的SiOC阻氢膜进行电化学渗氢测试(阴极侧电流密度为0.5mA/cm2)所得到的实验结果图。
图5为本发明实施例1制得的SiOC阻氢膜的XRD图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现结合以下具体实施例对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种SiOC阻氢膜的制作方法，其中，所述制作方法包括：
(1)将质量为10克的PHMS和10克的D4Vi混合，在烧杯中磁力搅拌1h，过程中加入0.2克的贵金属Pt的络合物催化剂(铂-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物)，混合均匀后得到均匀的有机溶液；
(2)将X70管道加工成直径为25mm，厚度为1mm的圆形钢片，用砂纸将钢片表面逐级打磨至600目，先后用酒精和丙酮进行清洗，然后烘干，将烘干冷却后的钢片完全浸没于所述有机溶液中，并保持浸没时间为1min，再以1mm/s的提拉速度将所述钢片从有机溶液中缓慢提拉起来，以使钢片表面附着一层有机溶液；
(3)将钢片转移至烘箱烘干，在100℃保温12h，然后在80℃保温12h，经过低温处理后，在钢片表面形成均匀的无定形状态的SiOC阻氢膜，记为膜A。
本实施例制得的膜A的XRD图如图5所示，从图5中可以看出其中并未出现元素特征峰，这表明本实施制得的膜A为一种均匀无定形状态的氧化物膜。
实施例2
本实施例提供了一种SiOC阻氢膜的制作方法，其中，所述制作方法包括：
(1)将质量为10克的PHMS和20克的D4Vi混合，在烧杯中磁力搅拌1h，过程中加入0.3克的贵金属Pt的络合物催化剂(铂-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物)，混合均匀后得到均匀的有机溶液；
(2)将X70管道加工成直径为25mm，厚度为1mm的圆形钢片，用砂纸将钢片表面逐级打磨至600目，先后用酒精和丙酮进行清洗，然后烘干，将烘干冷却后的钢片完全浸没于所述有机溶液中，并保持浸没时间为1min，再以1mm/s的提拉速度将所述钢片从有机溶液中缓慢提拉起来，以使钢片表面附着一层有机溶液；
(3)将钢片转移至烘箱烘干，在100℃保温12h，然后在80℃保温12h，经过低温处理后，在钢片表面形成均匀的无定形状态的SiOC阻氢膜，记为膜B。
测试例1
本测试例对实施例1制作得到的SiOC阻氢膜(膜A)进行电化学渗氢测试，其包括以下步骤：
待实施例1步骤(3)中烘干的钢片冷却后用砂纸打磨掉其中一面的SiOC阻氢膜，随后清洗干净进行电化学渗氢测试，所用的装置为Devnathan-Stachurski双电解池，阴极池和阳极池的溶液均为0.1mol/L的NaOH溶液，阴极侧电流密度为0.3mA/cm2。电化学渗氢测试结果如图1所示，对于膜A样品，其开始出现渗透电流的时间为1800s(a1点)，相较于标样出现渗透电流的时间(a点，时间为1000s)更久，也即说明氢气渗透进钢片中所需要的时间更久，钢片产生氢脆所需的时间更久，从而证明本发明制作得到的SiOC阻氢膜可实现阻氢作用。
本测试例1中所用的标样为逐级打磨至600目的未浸渍有机溶液、未做其他任何处理的钢片。
测试例2
本测试例对实施例2制作得到的SiOC阻氢膜(膜B)进行电化学渗氢测试，其包括以下步骤：
待实施例2步骤(3)中烘干的钢片冷却后用砂纸打磨掉其中一面的SiOC阻氢膜，随后清洗干净进行电化学渗氢测试，所用的装置为Devnathan-Stachurski双电解池，阴极池和阳极池的溶液均为0.1mol/L的NaOH溶液，阴极侧电流密度为0.3mA/cm2。电化学渗氢测试结果如图2所示，对于膜B样品，其开始出现渗透电流的时间为2100s(b1点)，相较于标样出现渗透电流的时间(a点，时间为1000s)更久，也即说明氢气渗透进钢片中所需要的时间更久，钢片产生氢脆所需的时间更久，从而证明本发明制作得到的SiOC阻氢膜可实现阻氢作用。
本测试例2中所用的标样为逐级打磨至600目的未浸渍有机溶液、未做其他任何处理的钢片。
测试例3
本测试例对实施例1制作得到的SiOC阻氢膜(膜A)进行电化学渗氢测试，其包括以下步骤：
待实施例1步骤(3)中烘干钢片冷却后用砂纸打磨掉其中一面的SiOC阻氢膜，随后清洗干净进行电化学渗氢测试，所用的装置为Devnathan-Stachurski双电解池，阴极池和阳极池的溶液均为0.1mol/L的NaOH溶液，阴极侧电流密度为0.5mA/cm2。电化学渗氢测试结果如图3所示，对于膜A样品，其开始出现渗透电流的时间为650s(a2点)，相较于标样出现渗透电流的时间(b点，时间为500s)更久，且标样在2000s时渗透电流就达到稳态(2.2×10- 6A)，而膜A始终未达到与标样相同的稳态渗透电流，这表明本发明实施例制作得到的SiOC阻氢膜可以有效降低氢进入钢片中的速度，达到阻氢的作用。
本测试例3中所用的标样为逐级打磨至600目的未浸渍有机溶液、未做其他任何处理的钢片。
测试例4
本测试例对实施例2制作得到的SiOC阻氢膜(膜B)进行电化学渗氢测试，其包括以下步骤：
待实施例2步骤(3)中烘干的钢片冷却后用砂纸打磨掉其中一面的SiOC阻氢膜，随后清洗干净进行电化学渗氢测试，所用的装置为Devnathan-Stachurski双电解池，阴极池和阳极池的溶液均为0.1mol/L的NaOH溶液，阴极侧电流密度为0.5mA/cm2。电化学渗氢测试结果如图4所示，从图4中可以看出，标样在2000s时渗透电流就达到稳态(2.2×10-6A)，而膜B的稳态渗透电流仅为1.2×10-6A，始终未达到与标样相同的稳态渗透电流，这表明本发明实施例制作得到的SiOC阻氢膜可以有效降低氢进入钢片中的速度，达到阻氢的作用。
本测试例4中所用的标样为逐级打磨至600目的未浸渍有机溶液、未做其他任何处理的钢片。
以上所述，仅为本发明的具体实施例，不能以其限定发明实施的范围，所以其等同组件的置换，或依本发明专利保护范围所作的等同变化与修饰，都应仍属于本专利涵盖的范畴。另外，本发明中的技术特征与技术特征之间、技术特征与技术发明之间、技术发明与技术发明之间均可以自由组合使用。

Claims (12)

1.一种SiOC阻氢膜，其特征在于，所述SiOC阻氢膜是以贵金属Pt的络合物为催化剂催化聚甲基氢硅氧烷及四甲基四乙烯基环四硅氧烷原料进行低温交联固化反应后而得；
其中，所述SiOC阻氢膜是采用包括如下步骤的制作方法制得：
(1)将贵金属Pt的络合物、聚甲基氢硅氧烷及四甲基四乙烯基环四硅氧烷混合均匀，得到均匀的有机溶液；
所述聚甲基氢硅氧烷及四甲基四乙烯基环四硅氧烷的质量比范围为1:1-1:10；
所述贵金属Pt的络合物包括铂-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物；
(2)将基质完全浸没于所述有机溶液中，再将所述基质从有机溶液中缓慢提拉起来，以使基质表面附着一层有机溶液；
(3)将表面附着有机溶液的基质烘干后，即得到所述SiOC阻氢膜；
烘干过程中所进行的低温交联固化反应的温度为60-120℃，时间为24-72h。
2.根据权利要求1所述的SiOC阻氢膜，其特征在于，催化剂的用量为聚甲基氢硅氧烷及四甲基四乙烯基环四硅氧烷总质量的0.5％-5％。
3.根据权利要求1所述的SiOC阻氢膜，其特征在于，步骤(1)中，所述混合在磁力搅拌条件下进行，所述磁力搅拌的时间为0.5-3h。
4.根据权利要求1所述的SiOC阻氢膜，其特征在于，步骤(2)中，基质完全浸没于所述有机溶液中的时间为1-10min。
5.根据权利要求1所述的SiOC阻氢膜，其特征在于，步骤(2)中，所述提拉的速度为0.5mm/s-5mm/s。
6.根据权利要求1所述的SiOC阻氢膜，其特征在于，所述基质为预处理后的钢材。
7.根据权利要求6所述的SiOC阻氢膜，其特征在于，所述预处理包括采用砂纸将钢材表面逐级打磨至600目，再利用酒精和丙酮对所述钢材分别进行清洗后烘干。
8.根据权利要求6或7所述的SiOC阻氢膜，其特征在于，所述钢材为圆形钢片。
9.权利要求1-8任一项所述SiOC阻氢膜的制作方法，其特征在于，所述制作方法包括：
(1)将贵金属Pt的络合物、聚甲基氢硅氧烷及四甲基四乙烯基环四硅氧烷混合均匀，得到均匀的有机溶液；
(2)将基质完全浸没于所述有机溶液中，再将所述基质从有机溶液中缓慢提拉起来，以使基质表面附着一层有机溶液；
(3)将表面附着有机溶液的基质烘干后，即得到所述SiOC阻氢膜。
10.权利要求1-8任一项所述SiOC阻氢膜在钢材氢脆保护中的应用。
11.根据权利要求10所述的应用，其特征在于，所述钢材氢脆保护为用于输送掺氢天然气的管道内壁的氢脆保护。
12.根据权利要求11所述的应用，其特征在于，所述应用包括：
将贵金属Pt的络合物、聚甲基氢硅氧烷及四甲基四乙烯基环四硅氧烷混合均匀，得到均匀的有机溶液；
将所述均匀的有机溶液涂覆于用于输送掺氢天然气的管道内壁后将其烘干，以使制作得到的SiOC阻氢膜附着在管道内壁。
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