CN116396680A - 基于点击化学在木材表面原位构筑透明有机硅树脂疏水涂层的方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了基于点击化学在木材表面原位构筑透明有机硅树脂疏水涂层的方法及应用，其包括：按预设条件在木材表面涂刷或喷涂由四甲基四乙烯基环四硅氧烷、聚甲基氢硅氧烷和催化剂组成的无溶剂型改性液，然后在一定温度下固化，完成在木材表面构筑透明疏水的有机硅树脂涂层；本发明方案创新性地采用基于点击化学的方法在木材表面构建透明疏水的有机硅树脂涂层，该方法采用的改性液为无溶剂型，具有环境友好、工艺简单；透明疏水涂层是通过原位反应至木材表面，具有良好的耐磨性；同时，木材表面有机硅树脂涂层具有优良的防水性能和耐紫外性能，可显著延长木材的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及木材保护技术领域，尤其涉及基于点击化学在木材表面原位构筑透明有机硅树脂疏水涂层的方法及应用。
背景技术
“双碳”政策背景下，木材的保护尤其重要。木材由于其亲水和多孔的特性，容易从环境中吸收水，从而导致木材的变形和腐朽等问题。木材的腐朽过程中碳排放过程；同时，将腐朽的木材更换为新木材，必然导致森林砍伐。因此，木材保护至关重要。目前，木材保护方法的研究较为全面，有乙酰化、酯化、原位接枝高分子以及在木材表面构筑疏水涂层等。
在木材表面构筑疏水涂层是木材保护最有效的途径之一，其中，在木材表面涂刷涂料形成疏水涂层，就是其中的方法之一。但是，传统的方法在木材表面构筑的涂层的化学结构多以C-C和C-O骨架为主；然而，C-C和C-O骨架的键能较低，在阳光的照射下(尤其是其中的紫外光)容易降解，从而导致涂层失效。此外，传统的涂层仅仅是通过物理作用涂覆于木材表面，在使用过程中容易出现脱落的现象。
基于此，文献(林产工业.59(2022)14-18)、公告号为105619558A的发明专利以及文献(Cellulose.28(2021)1-14)提出采用硅烷偶联剂和有机硅橡胶，在木材表面构筑耐紫外的疏水涂层，效果良好。但是，目前报道的木材表面构筑有机硅涂层的方法均采用了溶剂法，环保性有待商榷。此外，硅烷偶联剂法在木材表面构筑的疏水涂层很薄，其耐久性不佳；而木材表面构筑的有机硅橡胶涂层因交联密度低，其耐磨性能有待提高。因此，需要寻找一种环境友好且耐磨性优良的疏水涂层，实现木材保护。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提出一种环境友好、耐磨性能优良、透明疏水的基于点击化学在木材表面原位构筑透明有机硅树脂疏水涂层的方法及应用。
为了实现上述的技术目的，本发明所采用的技术方案为：
一种基于点击化学在木材表面原位构筑透明有机硅树脂疏水涂层的方法，其包括：
按预设条件在木材表面依次涂刷或喷涂由四甲基四乙烯基环四硅氧烷、聚甲基氢硅氧烷和催化剂组成的无溶剂型改性液；然后在一定温度下固化，完成在木材表面构筑透明疏水的有机硅树脂涂层。
作为一种可能的实施方式，进一步，本方案无溶剂型改性液中，聚甲基氢硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷和催化剂的质量比为(1-10):1:(0.01-0.1)。
作为一种较优的选择实施方式，优选的，本方案在木材表面涂刷或喷涂改性液时，木材表面改性液的涂覆量为30-500g/m2。
作为一种较优的选择实施方式，优选的，本方案所述固化温度为室温～200℃。
作为一种较优的选择实施方式，优选的，本方案所述催化剂为室温条件下能催化聚甲基氢硅氧烷链上的硅氢键与四甲基四乙烯基环四硅氧烷结构中的乙烯基双键发生化学反应的铂类催化剂，例如氯铂酸与1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的配合物，以及在加热条件下能催化聚甲基氢硅氧烷链上的硅氢键与四甲基四乙烯基环四硅氧烷结构中的乙烯基双键发生化学反应的有机锡类催化剂，例如二月桂酸二丁基锡等。
基于上述，本发明还提供一种木材，其表面施加有透明疏水有机硅涂层，该透明疏水有机硅涂层由上述所述的方法施加在木材表面。
本发明技术关键是，在木材表面原位构筑耐磨、耐紫外光的透明疏水有机硅树脂涂层，该涂层的主要成分为四甲基四乙烯基环四硅氧烷、聚甲基氢硅氧烷和催化剂；其中，四甲基四乙烯基环四硅氧烷和聚甲基氢硅氧烷在催化剂存在的条件下发生加成点击反应，在木材表面形成一层透明疏水的有机硅树脂涂层；同时，在催化剂的作用下，改性液中的聚甲基氢硅氧烷能够与木材表面的羟基发生脱氢点击反应，将有机硅树脂涂层通过共价键的形式原位反应至木材表面，显著提高有机硅涂层的耐磨性。
本方案的反应原理是如附图1(e)所示的基于聚甲基氢硅氧烷的-Si-H与四甲基四乙烯基环四硅氧烷之间的加成点击反应以及聚甲基氢硅氧烷的-Si-H与木材表面羟基之间的脱氢点击反应，在木材表面原位构筑透明疏水的有机硅涂层。前者的加成点击反应在木材表面构筑了交联结构的有机硅树脂涂层，后者则实现了木材表面有机硅涂层的原位构筑，保障了有机硅涂层的耐磨性。
采用上述的技术方案，本发明方案与传统技术相比，其具有的有益效果为：
(1)本发明方案创新性地采用基于点击化学在木材表面原位构筑透明有机硅树脂疏水涂层的方法，该方法具有工艺简单、原料易得等优点。
(2)本发明方案采用的聚甲基氢硅氧烷和甲基四乙烯基环四硅氧烷为反应性液体原料，采用的铂系催化剂和有机锡催化剂也均为液体，因此本方法无需要添加溶剂，环保性能突出。
(3)本发明方案采用基于点击化学的方法在木材表面原位构筑的透明有机硅树脂疏水涂层，因有机硅-Si-O-Si-骨架键能高而具有优良的耐紫外性能，因含有大量的疏水-Si-CH3而具有优异的防水性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明方案方法的：简要实施流程示意图(a、b、c)、原料聚甲基氢硅氧烷和甲基四乙烯基环四硅氧烷的化学式示意图(a)、加成点击反应和脱氢点击反应示意图(e)；
图2是本发明方案对木材表面涂层进行耐磨性测试的示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明作进一步的详细描述。特别指出的是，以下实施例仅用于说明本发明，但不对本发明的范围进行限定。同样的，以下实施例仅为本发明的部分实施例而非全部实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
结合图1所示，本发明方案基于点击化学在木材表面原位构筑透明有机硅树脂疏水涂层的方法，其包括如下步骤：
(1)制备改性液：将聚甲基氢硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷和催化剂按质量比(1-10):1:(0.01-0.1)混合均匀，即得到改性液；
(2)木材改性：采用涂刷或喷涂的方法在木材表面涂覆改性液，改性木材在室温～200℃下至完全固化。其中，固化时间不限，只要能实现涂层的固化即可。
本方案步骤(1)所述的催化剂为室温条件下能催化聚甲基氢硅氧烷链上的硅氢键与四甲基四乙烯基环四硅氧烷结构中的乙烯基双键发生化学反应的铂类催化剂，例如氯铂酸与1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的配合物，以及在加热条件下能催化聚甲基氢硅氧烷链上的硅氢键与四甲基四乙烯基环四硅氧烷结构中的乙烯基双键发生化学反应的有机锡类催化剂，例如二月桂酸二丁基锡等。
本方案步骤(2)所述的改性液的涂覆量为30-500g/m2。
如下结合多个实施例和对比例对本发明方案做进一步的对比阐述：
实施例1
结合图1所示的操作流程示意图，本实施例基于点击化学在木材表面原位构筑透明有机硅树脂疏水涂层的方法，其包括：
(1)改性液的配制：向容器中加入8g聚甲基氢硅氧烷,4g四甲基四乙烯基环四硅氧烷和0.04g催化剂(氯铂酸与1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的配合物，铂有含量为2000ppm)，搅拌混合均匀。
(2)涂层构筑和固化：采用毛刷，向木块表面涂刷改性液，改性液的涂刷量为100g/m2。于室温条件下固化。
(3)对本实施例中的改性木材进行疏水性、防水性、耐磨性和耐紫外性能测试。
性能测试
疏水性测试：采用水接触角测定仪测试本实施例改性木材表面涂层的水接触角，其接触角为115°。
防水性测试：将木材完全浸泡入蒸馏水中24h，称量浸泡前、后木材的质量m0和m1，根据公式计算木材24h吸水率(吸水率＝100％×(m1-m0)/m0)。测试结果表明，本实施例改性木材的吸水率为21％。
耐磨性测试：用1500目的砂纸磨擦表面疏水涂层，磨擦一定距离后用静态接触角测量仪测试摩擦后木材表面水接触角，当测试的水接触角低于90°后停止，记录此时磨损长度，耐磨测试示意图如附图2所示。测试结果表明，本实施例改性木材表面涂层耐磨损长度为460cm。
耐紫外性能测试：将改性木材放置在波长为356nm的36W紫外光下照射一定时间后测量木材表面水接触角，当水接触角低于90°后停止实验，记录紫外光照射时间。测试结果表明，本实施例改性木材表面涂层耐紫外照射的时间为43h
实施例2
本实施例基于点击化学在木材表面原位构筑透明有机硅树脂疏水涂层的方法，其包括：
(1)改性液的配制：向容器中加入9g聚甲基氢硅氧烷,3g四甲基四乙烯基环四硅氧烷和0.05g催化剂(氯铂酸与1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的配合物，铂有含量为2000ppm)，搅拌混合均匀。
(2)涂层构筑和固化：采用毛刷，向木块表面涂刷改性液，改性液的涂刷量为120g/m2。于室温条件下固化。
(3)对本实施例中的改性木材进行疏水性、防水性、耐磨性和耐紫外性能测试。
性能测试
疏水性测试：采用水接触角测定仪测试本实施例改性木材表面涂层的水接触角，其接触角为116°。
防水性测试：将木材完全浸泡入蒸馏水中24h，称量浸泡前、后木材的质量m0和m1，根据公式计算木材24h吸水率(吸水率＝100％×(m1-m0)/m0)。测试结果表明，本实施例改性木材的吸水率为19％。
耐磨性测试：用1500目的砂纸磨擦表面疏水涂层，磨擦一定距离后用静态接触角测量仪测试摩擦后木材表面水接触角，当测试的水接触角低于90°后停止，记录此时磨损长度，耐磨测试示意图如附图2所示。测试结果表明，本实施例改性木材表面涂层耐磨损长度为490cm。
耐紫外性能测试：将改性木材放置在波长为356nm的36W紫外光下照射一定时间后测量木材表面水接触角，当水接触角低于90°后停止实验，记录紫外光照射时间。测试结果表明，本实施例改性木材表面涂层耐紫外照射的时间为45h
实施例3
本实施例基于点击化学在木材表面原位构筑透明有机硅树脂疏水涂层的方法，其包括：
(1)改性液的配制：向容器中加入12g聚甲基氢硅氧烷,3g四甲基四乙烯基环四硅氧烷和0.09g催化剂(氯铂酸与1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的配合物，铂有含量为2000ppm)，搅拌混合均匀。
(2)涂层构筑和固化：采用喷枪，向木块表面喷涂改性液，改性液的喷涂量为160g/m2。于80℃烘箱中固化1h。
(3)对本实施例中的改性木材进行疏水性、防水性、耐磨性和耐紫外性能测试。
性能测试
疏水性测试：采用水接触角测定仪测试本实施例改性木材表面涂层的水接触角，其接触角为115°。
防水性测试：将木材完全浸泡入蒸馏水中24h，称量浸泡前、后木材的质量m0和m1，根据公式计算木材24h吸水率(吸水率＝100％×(m1-m0)/m0)。测试结果表明，本实施例改性木材的吸水率为18％。
耐磨性测试：用1500目的砂纸磨擦表面疏水涂层，磨擦一定距离后用静态接触角测量仪测试摩擦后木材表面水接触角，当测试的水接触角低于90°后停止，记录此时磨损长度，耐磨测试示意图如附图2所示。测试结果表明，本实施例改性木材表面涂层耐磨损长度为2200cm。
耐紫外性能测试：将改性木材放置在波长为356nm的36W紫外光下照射一定时间后测量木材表面水接触角，当水接触角低于90°后停止实验，记录紫外光照射时间。测试结果表明，本实施例改性木材表面涂层耐紫外照射的时间为44h
实施例4
本实施例基于点击化学在木材表面原位构筑透明有机硅树脂疏水涂层的方法，其包括：
(1)改性液的配制：向容器中加入15g聚甲基氢硅氧烷,3g四甲基四乙烯基环四硅氧烷和0.12g催化剂(氯铂酸与1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的配合物，铂有含量为2000ppm)，搅拌混合均匀。
(2)涂层构筑和固化：采用喷枪，向木块表面喷涂改性液，改性液的喷涂量为240g/m2。于100℃烘箱中固化1h。
(3)对本实施例中的改性木材进行疏水性、防水性、耐磨性测试和耐紫外测试。
性能测试
疏水性测试：采用水接触角测定仪测试本实施例改性木材表面涂层的水接触角，其接触角为117°。
防水性测试：将木材完全浸泡入蒸馏水中24h，称量浸泡前、后木材的质量m0和m1，根据公式计算木材24h吸水率(吸水率＝100％×(m1-m0)/m0)。测试结果表明，本实施例改性木材的吸水率为16％。
耐磨性测试：用1500目的砂纸磨擦表面疏水涂层，磨擦一定距离后用静态接触角测量仪测试摩擦后木材表面水接触角，当测试的水接触角低于90°后停止，记录此时磨损长度，耐磨测试示意图如附图2所示。测试结果表明，本实施例改性木材表面涂层耐磨损长度为4300cm。
耐紫外性能测试：将改性木材放置在波长为356nm的36W紫外光下照射一定时间后测量木材表面水接触角，当水接触角低于90°后停止实验，记录紫外光照射时间。测试结果表明，本实施例改性木材表面涂层耐紫外照射的时间为46h
实施例5
本实施例基于点击化学在木材表面原位构筑透明有机硅树脂疏水涂层的方法，其包括：
(1)改性液的配制：向容器中加入12g聚甲基氢硅氧烷,2g四甲基四乙烯基环四硅氧烷和0.2g催化剂(二月桂酸二丁基锡)，搅拌混合均匀。
(2)涂层构筑和固化：采用喷枪，向木块表面喷涂改性液，改性液的喷涂量为300g/m2。于120℃烘箱中固化1h。
(3)对本实施例中的改性木材进行疏水性、防水性、耐磨性测试和耐紫外测试。
性能测试
疏水性测试：采用水接触角测定仪测试本实施例改性木材表面涂层的水接触角，其接触角为114°。
防水性测试：将木材完全浸泡入蒸馏水中24h，称量浸泡前、后木材的质量m0和m1，根据公式计算木材24h吸水率(吸水率＝100％×(m1-m0)/m0)。测试结果表明，本实施例改性木材的吸水率为14％。
耐磨性测试：用1500目的砂纸磨擦表面疏水涂层，磨擦一定距离后用静态接触角测量仪测试摩擦后木材表面水接触角，当测试的水接触角低于90°后停止，记录此时磨损长度，耐磨测试示意图如附图2所示。测试结果表明，本实施例改性木材表面涂层耐磨损长度为6100cm。
耐紫外性能测试：将改性木材放置在波长为356nm的36W紫外光下照射一定时间后测量木材表面水接触角，当水接触角低于90°后停止实验，记录紫外光照射时间。测试结果表明，本实施例改性木材表面涂层耐紫外照射的时间为50h。
对比例1
本对比例为干燥的木材。
对本对比例中的木材进行疏水性和防水性测试，因没有涂层，未进行耐磨性和耐紫外性能测试。
性能测试
疏水性测试：采用水接触角测定仪测试本对比例木材的水接触角，其接触角为28°。
防水性测试：将木材完全浸泡入蒸馏水中24h，称量浸泡前、后木材的质量m0和m1，根据公式计算木材24h吸水率(吸水率＝100％×(m1-m0)/m0)。测试结果表明，本对比例木材的吸水率为106％。
对比例2
购买某品牌清漆(主要成份为木油)，采用喷枪，向木块表面喷涂清漆，清漆的喷涂量为300g/m2。于室温条件下自然固化。
性能测试
疏水性测试：采用水接触角测定仪测试本实施例改性木材表面涂层的水接触角，其接触角为93°。
防水性测试：将木材完全浸泡入蒸馏水中24h，称量浸泡前、后木材的质量m0和m1，根据公式计算木材24h吸水率(吸水率＝100％×(m1-m0)/m0)。测试结果表明，本实施例改性木材的吸水率为35％。
耐磨性测试：用1500目的砂纸磨擦表面疏水涂层，磨擦一定距离后用静态接触角测量仪测试摩擦后木材表面水接触角，当测试的水接触角低于90°后停止，记录此时磨损长度，耐磨测试示意图如附图2所示。测试结果表明，本实施例改性木材表面涂层耐磨损长度为420cm。
耐紫外性能测试：将改性木材放置在波长为356nm的36W紫外光下照射一定时间后测量木材表面水接触角，当水接触角低于90°后停止实验，记录紫外光照射时间。测试结果表明，本实施例改性木材表面涂层耐紫外照射的时间为8h
对上述实施例和对比例进行对比分析，表明本发明在木材表面构筑的有机硅树脂涂层的优点有：(1)比较实施例1～5和对比例1，本发明在木材表面构筑的有机硅树脂涂层具有优良的疏水性和防水性，涂有有机硅树脂涂层的木材的水接触角从28°显著增加至约115°；吸水率从106％显著下降至20％左右。(2)对比实施例1～5和对比例2，本发明在木材表面构筑的有机硅树脂涂层与传统的清漆相比，具有更好的疏水性、防水性和耐紫外性能。涂有有机硅树脂涂层的木材的水接触角比涂有清漆的木材高20°，涂有有机硅树脂涂层的木材的水接触角比涂有清漆的木材吸水率低约20％，涂有有机硅树脂涂层的木材的水接触角是涂有清漆的木材的耐紫外时间的5倍。
以上所述仅为本发明的部分实施例，并非因此限制本发明的保护范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效装置或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (6)
1.一种基于点击化学在木材表面原位构筑透明有机硅树脂疏水涂层的方法，其特征在于，按预设条件在木材表面涂刷或喷涂由四甲基四乙烯基环四硅氧烷、聚甲基氢硅氧烷和催化剂组成的无溶剂型改性液。
2.如权利要求1所述的基于点击化学在木材表面原位构筑透明有机硅树脂疏水涂层的方法，其特征在于，聚甲基氢硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷和催化剂的质量比为(1-10):1:(0.01-0.1)。
3.如权利要求1所述的基于点击化学在木材表面原位构筑透明有机硅树脂疏水涂层的方法，其特征在于，木材表面改性液的涂覆量为30-500g/m2。
4.如权利要求1所述的基于点击化学在木材表面原位构筑透明有机硅树脂疏水涂层的方法，其特征在于，所述的固化温度为室温～200℃。其中，固化时间不限，只要能实现涂层的固化即可。
5.如权利要求1所述的基于点击化学在木材表面原位构筑透明有机硅树脂疏水涂层的方法，其特征在于，所述催化剂为能催化聚甲基氢硅氧烷链上的硅氢键与四甲基四乙烯基环四硅氧烷结构中的乙烯基双键发生化学反应的铂类催化剂以及有机锡催化剂。
6.一种木材，其特征在于：其表面施加有透明疏水有机硅涂层，该透明疏水有机硅涂层由权利要求1至5之一所述的方法施加在木材表面。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310365935.9A CN116396680A (zh) | 2023-04-07 | 2023-04-07 | 基于点击化学在木材表面原位构筑透明有机硅树脂疏水涂层的方法及应用 |
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|---|---|
| CN116396680A true CN116396680A (zh) | 2023-07-07 |
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Citations (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN109957327A (zh) * | 2017-12-26 | 2019-07-02 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 一种可在多种材料基底上构建长效疏水自清洁表面的方法 |
| CN114752300A (zh) * | 2021-01-12 | 2022-07-15 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种SiOC阻氢膜及其制作方法与应用 |
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- 2023-04-07 CN CN202310365935.9A patent/CN116396680A/zh active Pending
Patent Citations (2)
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| CN109957327A (zh) * | 2017-12-26 | 2019-07-02 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 一种可在多种材料基底上构建长效疏水自清洁表面的方法 |
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