CN114752097A - 一种开孔聚乳酸发泡材料及其制备方法 - Google Patents

一种开孔聚乳酸发泡材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种开孔聚乳酸发泡材料及其制备方法。本发明采用超临界二氧化碳间歇发泡法制备开孔结构的聚乳酸泡沫材料。所述步骤如下：(1)将聚乳酸粒料于其熔点以上熔融塑化，热压成厚度适宜的片状材料；(2)将聚乳酸片材裁剪至适当大小，放置在夹具内，限制其泡沫生长方向；(3)将所述夹具固定的聚乳酸片材放入发泡釜中，并采用高压注射泵通入超临界流体；(4)对发泡釜加热，待温度达到指定发泡温度，气体压力达到设定值，充分饱和一段时间，使气体扩散到聚乳酸基体内，并达到平衡态；(5)所述饱和结束后瞬间打开发泡釜泄压阀，打破体系的平衡态，使聚乳酸发泡，获得生物基聚乳酸开孔泡沫材料。本发明制备了轻质、泡孔各向异性、泡孔密度高、具有开孔结构的聚乳酸泡沫材料，制备过程易操作，稳定可靠。

Description

一种开孔聚乳酸发泡材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料加工技术领域，具体涉及一种开孔聚乳酸泡沫材料及其制备方法。
背景技术
聚合物泡沫材料由于具有质轻、比强度高、隔音、隔热等特性被广泛应用于家电、汽车、交通运输、包装材料等领域。特别是疫情时期对泡沫材料的需求量进一步上升，但是聚苯乙烯泡沫箱等的大量废弃后对环境造成巨大负担。因此，开发具有环境友好特性的泡沫材料对于环境保护具有十分重要的研究价值和现实意义。聚乳酸(PLA)是来源于生物质、可完全生物降解的一种热塑性脂肪族聚酯，具有良好的可加工性、透明性、以及独特的阻隔性能。其主要来源于玉米、小麦、鼓舞、秸秆等含有大量糖类和淀粉的物质，生物降解产物为水和二氧化碳，不会对环境造成污染，被认为是最具发展潜力的绿色环保树脂。近年来，聚乳酸泡沫材料被广泛研究，希望在日用品、包装等领域取代石油基泡沫材料，解决日益严重的“白色污染”问题。
泡沫内部的泡孔结构对于其应用性能具有决定性作用，聚乳酸泡沫内部的泡孔结构多数是闭孔结构，限制了其在吸音、吸附、过滤等领域的应用。比如公开号为CN111286070A的专利说明书公开了一种超临界流体注塑发泡聚乳酸泡沫材料及其制备方法，特点在于使用超临界流体作为发泡剂，由注塑发泡获得该方法针对聚乳酸熔体强度低，可发性差的问题，采用纤维纳米纤维作为成核剂进一步改善了基体的可发性，获得了性能良好的发泡材料。公开号为CN114276580A的专利说明书公开了一种用于油水分离的立构复合聚乳酸泡沫材料的制备方法，该方法是采用冷冻干燥法获得了聚乳酸泡沫材料，过程中使用了有机溶剂，制备过程复杂。公开号为CN109572130A的专利说明书公开了一种轻质高强聚乳酸泡沫材料及其制备方法，该方法基于 PTFE和成核剂之间的耦合改性改善聚乳酸的可发性，经超临界流体发泡成型。
值得注意的是，上述发泡方法或者使用了有机溶剂，或者需要对聚乳酸进行改性处理，增加了泡沫制备成本，过程较为复杂。为此，提出一种制备结构多样，制备过程简单，对环境友好的聚乳酸泡沫材料的方法十分必要。
发明内容
针对本领域存在的不足之处，本发明提供了一种开孔聚乳酸泡沫材料的制备方法，制备工艺简单，且原料无需经行特别的处理，所得 PLA发泡材料泡孔尺寸小、泡孔密度高，具有开孔和各向异性。
本发明使用的聚乳酸为商业级聚乳酸，无需经过改性等处理。
一种开孔聚乳酸泡沫材料的制备方法，包括步骤：
(1)将聚乳酸颗粒料在60～80℃条件下干燥10～20h，以充分脱除残留的水分，并采用热压成型机于其熔点以上熔融塑化，热压成厚度适宜的片状材料，于室温下冷却成型；优选地，干燥温度为60～65℃，干燥时间10～15h。
(2)将所述聚乳酸片材裁剪至适当大小，放置在自制的可进行固定的夹具内，以限制其泡沫生长方向及控制开孔；
(3)将(2)所述聚乳酸块体放入发泡釜中，并采用高压注射泵通入超临界流体；
(4)对发泡釜进行加热，待温度达到指定发泡温度，气体压力达到设定值，充分饱和一段时间，使气体扩散到聚乳酸基体内，并达到平衡态；
(5)所述饱和结束后瞬间打开发泡釜泄压阀，打破体系的平衡态，使聚乳酸发泡，获得生物基聚乳酸开孔泡沫材料。
作为优选，步骤(1)中，所述聚乳酸为商业级，重均分子量为10～100 万。
作为优选，步骤(2)中，块体的大小根据于发泡釜的大小确定，不能超过发泡釜的直径和高度。
作为优选，所述块体面积远小于夹具的面积。
作为优选，所述步骤(3)中超临界流体发泡剂选自超临界二氧化碳、超临界氮气中的至少一种，更优选地，所述超临界流体发泡剂为超临界二氧化碳。
步骤(1)中，液压温度在聚乳酸熔点以上10～40℃，优选地，在聚乳酸熔点以上10～20℃。
步骤(2)中，聚乳酸片材的厚度为1～100mm,长宽为10～1000mm，优选地，厚度为1～10mm,长宽为10～200mm；根据片材的厚度调控夹具限制范围，夹具的限制范围比片材厚度多0～10mm，优选地，夹具的限制范围比片材厚度多2～6mm。
步骤(3)中，超临界流体的注入速度为20～100mL/min，优选地，注入速度为20～100mL/min。
步骤(4)中，发泡釜采用电加热，发泡温度低于所选用聚乳酸熔点 10～40℃，超临界流体压力为10～25Mpa；优选地，发泡温度低于所选用聚乳酸熔点10～20℃，超临界流体压力为15～20Mpa。
步骤(5)中所述饱和结束后瞬间打开发泡釜泄压阀对的时间不超过 3s，优选地，开阀时间在1s内，所制备的泡沫材料膨胀倍率为10～50 倍。
本发明还提供了所述的制备方法制备得到的高倍开孔聚乳酸泡沫材料。所述聚乳酸泡沫的泡孔为开孔结构，呈现明显各向异性，为流体的流动提供方向性，膨胀倍率15-30倍，可用于过滤、吸附等领域。
所述开孔聚乳酸泡沫材料可应用于隔音、过滤、分离等领域。
本发明与现有技术相比，主要优点包括：
(1)本发明制备泡沫过程清洁环保，原料无需进行改性等预处理，充分保证聚乳酸基体的绿色环保特性。
(2)本发明利用间歇发泡技术(升温法)制备PLA泡沫，其泡孔尺寸、泡孔密度、发泡倍率都可调控。
(3)本发明操作简单、发泡效率高、制备过程稳定、实用性广，拓宽了PLA泡沫的应用领域。
附图说明
图1为实施例1所得开孔聚乳酸泡沫材料的扫描电子显微镜(SEM)照片。
图2对比例所得聚乳酸泡沫材料的扫描电子显微镜(SEM)照片。
具体实施例
下面结合附图及具体实施例，进一步对本发明进行阐述。应理解，所述实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未特别说明的具体条件及操作方法，通常按照常规方法及条件，或按照制造厂商所建议的条件，国家标准进行。
泡沫密度：依据GB/T6343-2009标准采用排水法测量泡沫材料的密度。
泡沫形貌：所制备微孔发泡材料经液氮淬断，断面喷金后，采用场发射扫描电子显微镜(SEM)观察发泡材料内部的泡孔结构。超临界流体增压设备为Teledyne Isco高压注射泵。
原料为商业级聚乳酸(Ingeo 4032D)，采用自制间歇发泡釜进行发泡，采用的发泡剂为纯度99.9％的超临界二氧化碳。通过限制泡沫的生长方向控制泡沫泡孔结构。
实施例1
制备方法如下：
(1)将聚乳酸颗粒料在60℃条件下干燥12h，以充分脱除残留的水分，并采用热压成型机于180℃下熔融塑化，热压成厚度为3mm的片状材料，于室温下冷却成型。
(2)将(1)中所述聚乳酸片材裁剪为长50mm，宽30mm的片材，放置在自制夹具内进行固定，夹具的长为100mm，宽为50mm，固定厚度为32mm，以控制其泡孔生长方向及开孔；
(3)将(2)所述聚乳酸块体放入发泡釜中，并采用高压注射泵通入超临界流体，速度为60mL/min；
(4)对发泡釜加热至145℃，待温度达到指定发泡温度，气体压力达到设定的18MPa，充分饱和30min，使气体扩散到聚乳酸基体内，并达到平衡态；
(5)所述饱和结束在1s内打开发泡釜泄压阀，打破体系的平衡态，使聚乳酸发泡，获得如图1所示聚乳酸开孔泡沫材料，其发泡倍率为 28。
实施例2
制备方法如下：
(1)将聚乳酸颗粒料在60℃条件下干燥12h，以充分脱除残留的水分，并采用热压成型机于180℃下熔融塑化，热压成厚度为3mm的片状材料，于室温下冷却成型。
(2)将(1)中所述聚乳酸片材裁剪为长50mm，宽30mm的片材，放置在自制夹具内进行固定，夹具的长为100mm，宽为50mm，固定厚度为36mm，以控制其泡孔生长方向及开孔；
(3)将(2)所述聚乳酸块体放入发泡釜中，并采用高压注射泵通入超临界流体，速度为60mL/min；
(4)对发泡釜加热至150℃，待温度达到指定发泡温度，气体压力达到设定的18MPa，充分饱和30min，使气体扩散到聚乳酸基体内，并达到平衡态；
(5)所述饱和结束在1s内打开发泡釜泄压阀，打破体系的平衡态，使聚乳酸发泡，获得如图1所示聚乳酸开孔泡沫材料，其发泡倍率为 25。
实施例3
制备方法如下：
(1)将聚乳酸颗粒料在60℃条件下干燥12h，以充分脱除残留的水分，并采用热压成型机于180℃下熔融塑化，热压成厚度为3mm的片状材料，于室温下冷却成型。
(2)将(1)中所述聚乳酸片材裁剪为长50mm，宽30mm的片材，放置在自制夹具内进行固定，夹具的长为100mm，宽为50mm，固定厚度为32mm，以控制其泡孔生长方向及开孔；
(3)将(2)所述聚乳酸块体放入发泡釜中，并采用高压注射泵通入超临界流体，速度为60mL/min；
(4)对发泡釜加热至155℃，待温度达到指定发泡温度，气体压力达到设定的18MPa，充分饱和30min，使气体扩散到聚乳酸基体内，并达到平衡态；
(5)所述饱和结束在1s内打开发泡釜泄压阀，打破体系的平衡态，使聚乳酸发泡，获得如图1所示聚乳酸开孔泡沫材料，其发泡倍率为 23。
为充分说明夹具对泡孔开孔和各向异性的作用，采用处没有夹具外与实施例1其他条件相同的发泡条件进行对比说明。
对比例
制备方法如下：
(1)将聚乳酸颗粒料在60℃条件下干燥12h，以充分脱除残留的水分，并采用热压成型机于180℃下熔融塑化，热压成厚度为3mm的片状材料，于室温下冷却成型。
(2)将(1)中所述聚乳酸片材裁剪为长50mm，宽30mm的片材；
(3)将(2)所述聚乳酸块体放入发泡釜中，并采用高压注射泵通入超临界流体，速度为60mL/min；
(4)对发泡釜加热至145℃，待温度达到指定发泡温度，气体压力达到设定的18MPa，充分饱和30min，使气体扩散到聚乳酸基体内，并达到平衡态；
(5)所述饱和结束在1s内打开发泡釜泄压阀，打破体系的平衡态，使聚乳酸发泡，获得如图1所示聚乳酸开孔泡沫材料，其发泡倍率为 25。
此外应理解，在阅读了本发明的上述描述内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样受本申请所附权利要求书所限定。

Claims (9)

1.一种开孔聚乳酸发泡材料及其制备方法，其特征在于，包括步骤：
(1)将聚乳酸粒料于其熔点以上熔融塑化，热压成厚度适宜的片状材料；
(2)将聚乳酸片材裁剪至适当大小，放置在夹具内，限制其泡沫生长方向；
(3)将所述将所述夹具固定的聚乳酸片材放入发泡釜中，并采用高压注射泵通入超临界流体；
(4)对发泡釜加热，待温度达到指定发泡温度，气体压力达到设定值，充分饱和一段时间，使气体扩散到聚乳酸基体内，并达到平衡态；
(5)所述饱和结束后瞬间打开发泡釜泄压阀，打破体系的平衡态，使聚乳酸发泡，获得生物基聚乳酸开孔泡沫材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述聚乳酸粒料包括商业级聚乳酸和实验室自主合成的聚乳酸原料，所述塑化是在保证聚乳酸完全熔融且不被降解的情况下进行的，所述聚乳酸包括左旋聚乳酸、右旋聚乳酸及二者的共混物。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述聚乳酸片材的大小根据发泡釜的大小制备，应远小于发泡釜的直径和深度等，所述夹具与所固定聚合物可完全放入发泡釜，且夹具四角通过螺栓固定。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述夹具的四角螺栓可调节夹具的限定厚度。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述超临界流体发泡剂选自超临界二氧化碳、超临界氮气中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述超临界流体发泡剂为超临界二氧化碳，所述超临界二氧化碳占所述聚乳酸质量分数为2％～10％；或者，所述超临界流体为超临界氮气，所述超临界氮气占所述聚合物熔体的质量分数为0.3％～1.0％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述超临界流体发泡剂的压力为10～25MPa，所述发泡温度为125～160℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述在指定发泡温度下的超临界流体发泡剂饱和时间为10～1200min。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述泄压时间不超过3s。
根据权利要求1～9任一权利要求所述的制备方法制备得到的开孔聚乳酸泡沫材料，其特征在于，泡孔尺寸小、具有明显的取向性及开孔特征，泡孔分布均匀。
所述开孔聚乳酸泡沫开孔率高于85％，膨胀倍率15-30倍，可用于过滤、吸附等领域。
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