CN114752080A - 一种互穿网络结构水凝胶的制备方法及其应用 - Google Patents
一种互穿网络结构水凝胶的制备方法及其应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114752080A CN114752080A CN202210527437.5A CN202210527437A CN114752080A CN 114752080 A CN114752080 A CN 114752080A CN 202210527437 A CN202210527437 A CN 202210527437A CN 114752080 A CN114752080 A CN 114752080A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- hydrogel
- treatment
- magnetic field
- preparation
- ultrasonic
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
- 239000000017 hydrogel Substances 0.000 title claims abstract description 118
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 39
- 230000008878 coupling Effects 0.000 claims abstract description 31
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 claims abstract description 31
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 claims abstract description 31
- 238000003851 corona treatment Methods 0.000 claims abstract description 26
- ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N ammonium persulfate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 44
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 42
- 239000000499 gel Substances 0.000 claims description 41
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 25
- 229910001870 ammonium persulfate Inorganic materials 0.000 claims description 22
- ZIUHHBKFKCYYJD-UHFFFAOYSA-N n,n'-methylenebisacrylamide Chemical compound C=CC(=O)NCNC(=O)C=C ZIUHHBKFKCYYJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 20
- 239000000523 sample Substances 0.000 claims description 14
- HRPVXLWXLXDGHG-UHFFFAOYSA-N Acrylamide Chemical compound NC(=O)C=C HRPVXLWXLXDGHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 12
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 12
- IXPNQXFRVYWDDI-UHFFFAOYSA-N 1-methyl-2,4-dioxo-1,3-diazinane-5-carboximidamide Chemical compound CN1CC(C(N)=N)C(=O)NC1=O IXPNQXFRVYWDDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 11
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 11
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 11
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 11
- 239000000376 reactant Substances 0.000 claims description 11
- 238000002791 soaking Methods 0.000 claims description 11
- 235000010413 sodium alginate Nutrition 0.000 claims description 11
- 239000000661 sodium alginate Substances 0.000 claims description 11
- 229940005550 sodium alginate Drugs 0.000 claims description 11
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 11
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 claims description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 abstract description 4
- 238000000227 grinding Methods 0.000 abstract description 3
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 abstract description 2
- 239000000178 monomer Substances 0.000 abstract description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 3
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 2
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 2
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 2
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 1
- 239000003431 cross linking reagent Substances 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000004945 emulsification Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000003999 initiator Substances 0.000 description 1
- 230000005426 magnetic field effect Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 230000000149 penetrating effect Effects 0.000 description 1
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 1
- 238000002464 physical blending Methods 0.000 description 1
- 229920002401 polyacrylamide Polymers 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000009864 tensile test Methods 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
- C08J3/02—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques
- C08J3/03—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques in aqueous media
- C08J3/075—Macromolecular gels
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B02—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING; PREPARATORY TREATMENT OF GRAIN FOR MILLING
- B02C—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING IN GENERAL; MILLING GRAIN
- B02C19/00—Other disintegrating devices or methods
- B02C19/18—Use of auxiliary physical effects, e.g. ultrasonics, irradiation, for disintegrating
- B02C19/186—Use of cold or heat for disintegrating
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
- C08J3/28—Treatment by wave energy or particle radiation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2305/00—Characterised by the use of polysaccharides or of their derivatives not provided for in groups C08J2301/00 or C08J2303/00
- C08J2305/04—Alginic acid; Derivatives thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2333/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Derivatives of such polymers
- C08J2333/24—Homopolymers or copolymers of amides or imides
- C08J2333/26—Homopolymers or copolymers of acrylamide or methacrylamide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2351/00—Characterised by the use of graft polymers in which the grafted component is obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds; Derivatives of such polymers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2351/00—Characterised by the use of graft polymers in which the grafted component is obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds; Derivatives of such polymers
- C08J2351/02—Characterised by the use of graft polymers in which the grafted component is obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds; Derivatives of such polymers grafted on to polysaccharides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Colloid Chemistry (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
Abstract
本发明公开了一种互穿网络结构水凝胶的制备方法及其应用，属于水凝胶技术领域，包括如下步骤：(1)第一网络水凝胶的制备；(2)超声波‑磁场耦合处理；(3)深冷粉碎处理；(4)电晕处理；(5)成品制备。本申请提供了一种互穿网络结构水凝胶的制备方法，第一网络水凝胶制备完成后并不是立马进行成品的制备，而是打破常规的两步法制备方法，对第一网络水凝胶依次进行超声波‑磁场耦合处理、深冷粉碎处理、电晕处理来解决第一网络水凝胶易碎的问题，保障水凝胶颗粒大小均一及其在第二单体溶液中分散均匀，因此制备的水凝胶重现性好，并且力学性能优越，从很大程度上提升了其应用价值。
Description
技术领域
本发明属于水凝胶技术领域，具体涉及一种互穿网络结构水凝胶的制备方法及其应用。
背景技术
互穿网络水凝胶被定义为由两个或两个以上聚合物网络相互贯穿缠结形成的具有拓扑结构的水凝胶，最早报道于Aylsworth发表的专利，广泛研究始于1960年。IPN技术被认为是一种通过化学方式实现物理共混的方法，通过该法制备的水凝胶由于网络组分间的协同作用使其性能明显优于其组分的单网络水凝胶，产生比单一网络更高的强力。但是现今的制备方法中由于第一步制备的单网络水凝胶脆性大，通过两步法聚合后的水凝胶可塑性差。如申请号为：CN201710145081.8公开的一种互穿网络结构水凝胶的制备方法。本发明属于水凝胶技术领域，具体公开一种互穿网络结构水凝胶的制备方法。先利用反相乳液法制备出吸水树脂，然后在吸水树脂之间交联上聚丙烯酰胺网络，从而获得互穿网络结构水凝胶。本发明设计出一种互穿网络结构水凝胶，即维持水凝胶基本框架的交联的刚性第一网络，以及贯穿其中的第二网络，两层网络结构的设计使得它的机械强度高于普通水凝胶产品。该方法制备的水凝胶就存在着第一步制备的单网络水凝胶脆性大，水凝胶可塑性差的问题。
Saito等(Saito J,Furukawa H,Kurokawa T,et al.Robust bonding and one-step facile synthesis of tough hydrogels with desirable shape by virtue ofthe double network structure[J].Polymer Chemistry,2011,2(3):575-580.)将第一步制备的块状PAMPS水凝胶干燥后研磨得到的颗粒浸入含有丙烯酰胺、交联剂及引发剂的溶液中，制备互穿网络水凝胶，解决了由于第一网络水凝胶易碎而影响水凝胶加工成型的问题，但是这种方法很难保证研磨后水凝胶颗粒大小均一及其在第二单体溶液中分散均匀，因此制备的水凝胶重现性差。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种互穿网络结构水凝胶的制备方法及其应用。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种互穿网络结构水凝胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)第一网络水凝胶的制备：
将丙烯酰胺和N,N’-亚甲基双丙烯酰胺依次置于烧杯中，加入去离子水进行溶解，然后加入过硫酸铵搅拌混匀，再置于恒温水浴中反应，完成后得第一网络水凝胶备用；
(2)超声波-磁场耦合处理：
将超声波探头置于步骤(1)中所得的第一网络水凝胶内，同时连通直流磁场进行超声波-磁场耦合处理；
(3)深冷粉碎处理：
将步骤(2)中超声波-磁场耦合处理后的第一网络水凝胶置于深冷是粉碎机内进行粉碎处理，完成后得凝胶粉末备用；
(4)电晕处理：
将步骤(3)中所得的凝胶粉末置于电晕放电仪内进行电晕处理，完成后取出凝胶粉末备用；
(5)成品制备：
将步骤(4)中所得的凝胶粉末与海藻酸钠共同置于烧杯中，然后加入N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸铵，加热得粘稠态反应物，然后在室温条件下浸入氯化钙溶液中浸泡即可。
进一步地，步骤(1)中所述的恒温水浴的温度为60～70℃。
进一步地，步骤(2)中所述的超声波-磁场耦合处理时控制超声波的频率为60～70kHz，直流磁场的功率为800～900W，处理的时间为1～2min。
通过采用上述技术方案，对第一网络水凝胶进行超声波-磁场耦合处理，利用超声波的空化效应、声流效应、热效应等效应与磁场效应的协同作用，细化均质第一网络水凝胶。
进一步地，步骤(3)中所述的粉碎处理时控制粉碎机内的温度为-30～-20℃，粉碎机的转速为1000～2000rpm，粉碎处理的时间为20～30min。
通过采用上述技术方案，在深冷条件下进行粉碎处理，刚进入时由于急速降温，水凝胶的内外会产生极大的温差，会在水凝胶的内外产生巨大的内应力，此时进行粉碎处理，内应力与粉碎的机械力相互协同作用，有助于得到细化均质的粉末，粉末粒径均匀，再现性好，并且解决了第一网络水凝胶易碎的问题。
进一步地，步骤(4)中所述的电晕处理时控制工作电压为20～30kV，处理的时间为30～40s。
通过采用上述技术方案，对凝胶粉末进行电晕处理，通过放电，在凝胶粉末的表面形成低温等离子区，从而提高第一网络水凝胶的表面活性，进而提高后续互穿网络结构水凝胶的成品率。
本发明相比现有技术具有以下优点：
本申请提供了一种互穿网络结构水凝胶的制备方法，第一网络水凝胶制备完成后并不是立马进行成品的制备，而是打破常规的两步法制备方法，对第一网络水凝胶依次进行超声波-磁场耦合处理、深冷粉碎处理、电晕处理来解决第一网络水凝胶易碎的问题，保障水凝胶颗粒大小均一及其在第二单体溶液中分散均匀，因此制备的水凝胶重现性好，并且力学性能优越，从很大程度上提升了其应用价值。
具体实施方式
一种互穿网络结构水凝胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)第一网络水凝胶的制备：
将丙烯酰胺和N,N’-亚甲基双丙烯酰胺依次置于烧杯中，加入去离子水进行溶解，然后加入过硫酸铵搅拌混匀，再置于60～70℃的恒温水浴中反应，完成后得第一网络水凝胶备用；
(2)超声波-磁场耦合处理：
将超声波探头置于步骤(1)中所得的第一网络水凝胶内，同时连通直流磁场进行超声波-磁场耦合处理，控制超声波的频率为60～70kHz，直流磁场的功率为800～900W，处理的时间为1～2min；
(3)深冷粉碎处理：
将步骤(2)中超声波-磁场耦合处理后的第一网络水凝胶置于深冷是粉碎机内进行粉碎处理，控制粉碎机内的温度为-30～-20℃，粉碎机的转速为1000～2000rpm，粉碎处理20～30min后得凝胶粉末备用；
(4)电晕处理：
将步骤(3)中所得的凝胶粉末置于电晕放电仪内进行电晕处理，控制工作电压为20～30kV，处理30～40s后取出凝胶粉末备用；
(5)成品制备：
将步骤(4)中所得的凝胶粉末与海藻酸钠共同置于烧杯中，然后加入N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸铵，加热得粘稠态反应物，然后在室温条件下浸入氯化钙溶液中浸泡即可。
为了对本发明做更进一步的解释，下面结合下述具体实施例进行阐述。
实施例1
一种互穿网络结构水凝胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)第一网络水凝胶的制备：
将丙烯酰胺和N,N’-亚甲基双丙烯酰胺依次置于烧杯中，加入去离子水进行溶解，然后加入过硫酸铵搅拌混匀，再置于60℃的恒温水浴中反应，完成后得第一网络水凝胶备用；
(2)超声波-磁场耦合处理：
将超声波探头置于步骤(1)中所得的第一网络水凝胶内，同时连通直流磁场进行超声波-磁场耦合处理，控制超声波的频率为60kHz，直流磁场的功率为800W，处理的时间为1min；
(3)深冷粉碎处理：
将步骤(2)中超声波-磁场耦合处理后的第一网络水凝胶置于深冷是粉碎机内进行粉碎处理，控制粉碎机内的温度为-30℃，粉碎机的转速为1000rpm，粉碎处理20min后得凝胶粉末备用；
(4)电晕处理：
将步骤(3)中所得的凝胶粉末置于电晕放电仪内进行电晕处理，控制工作电压为20kV，处理30s后取出凝胶粉末备用；
(5)成品制备：
将步骤(4)中所得的凝胶粉末与海藻酸钠共同置于烧杯中，然后加入N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸铵，加热得粘稠态反应物，然后在室温条件下浸入氯化钙溶液中浸泡即可。
实施例2
一种互穿网络结构水凝胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)第一网络水凝胶的制备：
将丙烯酰胺和N,N’-亚甲基双丙烯酰胺依次置于烧杯中，加入去离子水进行溶解，然后加入过硫酸铵搅拌混匀，再置于65℃的恒温水浴中反应，完成后得第一网络水凝胶备用；
(2)超声波-磁场耦合处理：
将超声波探头置于步骤(1)中所得的第一网络水凝胶内，同时连通直流磁场进行超声波-磁场耦合处理，控制超声波的频率为65kHz，直流磁场的功率为850W，处理的时间为1.5min；
(3)深冷粉碎处理：
将步骤(2)中超声波-磁场耦合处理后的第一网络水凝胶置于深冷是粉碎机内进行粉碎处理，控制粉碎机内的温度为-25℃，粉碎机的转速为1500rpm，粉碎处理25min后得凝胶粉末备用；
(4)电晕处理：
将步骤(3)中所得的凝胶粉末置于电晕放电仪内进行电晕处理，控制工作电压为25kV，处理35s后取出凝胶粉末备用；
(5)成品制备：
将步骤(4)中所得的凝胶粉末与海藻酸钠共同置于烧杯中，然后加入N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸铵，加热得粘稠态反应物，然后在室温条件下浸入氯化钙溶液中浸泡即可。
实施例3
一种互穿网络结构水凝胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)第一网络水凝胶的制备：
将丙烯酰胺和N,N’-亚甲基双丙烯酰胺依次置于烧杯中，加入去离子水进行溶解，然后加入过硫酸铵搅拌混匀，再置于70℃的恒温水浴中反应，完成后得第一网络水凝胶备用；
(2)超声波-磁场耦合处理：
将超声波探头置于步骤(1)中所得的第一网络水凝胶内，同时连通直流磁场进行超声波-磁场耦合处理，控制超声波的频率为70kHz，直流磁场的功率为900W，处理的时间为2min；
(3)深冷粉碎处理：
将步骤(2)中超声波-磁场耦合处理后的第一网络水凝胶置于深冷是粉碎机内进行粉碎处理，控制粉碎机内的温度为-20℃，粉碎机的转速为2000rpm，粉碎处理30min后得凝胶粉末备用；
(4)电晕处理：
将步骤(3)中所得的凝胶粉末置于电晕放电仪内进行电晕处理，控制工作电压为30kV，处理40s后取出凝胶粉末备用；
(5)成品制备：
将步骤(4)中所得的凝胶粉末与海藻酸钠共同置于烧杯中，然后加入N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸铵，加热得粘稠态反应物，然后在室温条件下浸入氯化钙溶液中浸泡即可。
实施例4
一种互穿网络结构水凝胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)第一网络水凝胶的制备：
将丙烯酰胺和N,N’-亚甲基双丙烯酰胺依次置于烧杯中，加入去离子水进行溶解，然后加入过硫酸铵搅拌混匀，再置于65℃的恒温水浴中反应，完成后得第一网络水凝胶备用；
(2)超声波处理：
将超声波探头置于步骤(1)中所得的第一网络水凝胶内进行超声波处理，控制超声波的频率为65kHz，处理的时间为1.5min；
(3)深冷粉碎处理：
将步骤(2)中超声波-磁场耦合处理后的第一网络水凝胶置于深冷是粉碎机内进行粉碎处理，控制粉碎机内的温度为-25℃，粉碎机的转速为1500rpm，粉碎处理25min后得凝胶粉末备用；
(4)电晕处理：
将步骤(3)中所得的凝胶粉末置于电晕放电仪内进行电晕处理，控制工作电压为25kV，处理35s后取出凝胶粉末备用；
(5)成品制备：
将步骤(4)中所得的凝胶粉末与海藻酸钠共同置于烧杯中，然后加入N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸铵，加热得粘稠态反应物，然后在室温条件下浸入氯化钙溶液中浸泡即可。
实施例5
一种互穿网络结构水凝胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)第一网络水凝胶的制备：
将丙烯酰胺和N,N’-亚甲基双丙烯酰胺依次置于烧杯中，加入去离子水进行溶解，然后加入过硫酸铵搅拌混匀，再置于65℃的恒温水浴中反应，完成后得第一网络水凝胶备用；
(2)磁场处理：
将步骤(1)中所得的第一网络水凝胶置于磁场环境中，连通直流磁场进行磁场处理，控制直流磁场的功率为850W，处理的时间为1.5min；
(3)深冷粉碎处理：
将步骤(2)中超声波-磁场耦合处理后的第一网络水凝胶置于深冷是粉碎机内进行粉碎处理，控制粉碎机内的温度为-25℃，粉碎机的转速为1500rpm，粉碎处理25min后得凝胶粉末备用；
(4)电晕处理：
将步骤(3)中所得的凝胶粉末置于电晕放电仪内进行电晕处理，控制工作电压为25kV，处理35s后取出凝胶粉末备用；
(5)成品制备：
将步骤(4)中所得的凝胶粉末与海藻酸钠共同置于烧杯中，然后加入N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸铵，加热得粘稠态反应物，然后在室温条件下浸入氯化钙溶液中浸泡即可。
实施例6
一种互穿网络结构水凝胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)第一网络水凝胶的制备：
将丙烯酰胺和N,N’-亚甲基双丙烯酰胺依次置于烧杯中，加入去离子水进行溶解，然后加入过硫酸铵搅拌混匀，再置于65℃的恒温水浴中反应，完成后得第一网络水凝胶备用；
(2)深冷粉碎处理：
将步骤(1)中所得后的第一网络水凝胶置于深冷是粉碎机内进行粉碎处理，控制粉碎机内的温度为-25℃，粉碎机的转速为1500rpm，粉碎处理25min后得凝胶粉末备用；
(3)电晕处理：
将步骤(2)中所得的凝胶粉末置于电晕放电仪内进行电晕处理，控制工作电压为25kV，处理35s后取出凝胶粉末备用；
(4)成品制备：
将步骤(3)中所得的凝胶粉末与海藻酸钠共同置于烧杯中，然后加入N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸铵，加热得粘稠态反应物，然后在室温条件下浸入氯化钙溶液中浸泡即可。
实施例7
一种互穿网络结构水凝胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)第一网络水凝胶的制备：
将丙烯酰胺和N,N’-亚甲基双丙烯酰胺依次置于烧杯中，加入去离子水进行溶解，然后加入过硫酸铵搅拌混匀，再置于65℃的恒温水浴中反应，完成后得第一网络水凝胶备用；
(2)超声波-磁场耦合处理：
将超声波探头置于步骤(1)中所得的第一网络水凝胶内，同时连通直流磁场进行超声波-磁场耦合处理，控制超声波的频率为65kHz，直流磁场的功率为850W，处理的时间为1.5min；
(3)电晕处理：
将步骤(2)中处理后的第一网络水凝胶置于电晕放电仪内进行电晕处理，控制工作电压为25kV，处理35s后取出第一网络水凝胶备用；
(4)成品制备：
将步骤(3)中所得的第一网络水凝胶与海藻酸钠共同置于烧杯中，然后加入N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸铵，加热得粘稠态反应物，然后在室温条件下浸入氯化钙溶液中浸泡即可。
实施例8
一种互穿网络结构水凝胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)第一网络水凝胶的制备：
将丙烯酰胺和N,N’-亚甲基双丙烯酰胺依次置于烧杯中，加入去离子水进行溶解，然后加入过硫酸铵搅拌混匀，再置于65℃的恒温水浴中反应，完成后得第一网络水凝胶备用；
(2)超声波-磁场耦合处理：
将超声波探头置于步骤(1)中所得的第一网络水凝胶内，同时连通直流磁场进行超声波-磁场耦合处理，控制超声波的频率为65kHz，直流磁场的功率为850W，处理的时间为1.5min；
(3)深冷粉碎处理：
将步骤(2)中超声波-磁场耦合处理后的第一网络水凝胶置于深冷是粉碎机内进行粉碎处理，控制粉碎机内的温度为-25℃，粉碎机的转速为1500rpm，粉碎处理25min后得凝胶粉末备用；
(4)成品制备：
将步骤(3)中所得的凝胶粉末与海藻酸钠共同置于烧杯中，然后加入N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸铵，加热得粘稠态反应物，然后在室温条件下浸入氯化钙溶液中浸泡即可。
对照组：
申请号为：CN201710145081.8公开的一种互穿网络结构水凝胶的制备方法。
为了对比本申请技术效果，分别用上述实施例2、实施例4～8以及对照组的方法对应制备水凝胶，然后对各组方法对应制备的水凝胶进行性能测试。
具体为：
将各组方法制备的水凝胶切成长条状，用去离子水冲洗干净后再用滤纸拭干表面水分，厚度采用MPO涂层测量仪测量，在KDⅡ-0.05型微机控制电子万能电子试验机上以30mm/min进行拉伸测试。每个样品做5个平行试验，结果取平均值。水凝胶的拉伸强度按如下公式计算得出，为凝胶最大拉伸应力与样品截面面积的比值。
δ＝F/(w×t)
断裂伸长率为断裂时样品形变长度与其初始长度的比值，按如下公式
ξ＝(L-L0)/L0×100％
其中，F(N)为最大拉伸应力；w(mm)和t(mm)分别为初始样品宽度及厚度；ξ(％)为断裂伸长率；L0(mm)和L(mm)分别是样品初始及断裂时的长度。
具体试验对比数据如下表1所示：
表1
由上表1可以看出，通过本申请方法最终制备的互穿网络结构水凝胶相较于对照组的水凝胶，其拉伸强度以及断裂伸长率均具有更好的优势。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，但本发明不以所示限定实施范围，凡是依照本发明的构想所作的改变，或修改为等同变化的等效实施例，仍未超出说明书所涵盖的精神时，均应在本发明的保护范围内。
Claims (6)
1.一种互穿网络结构水凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)第一网络水凝胶的制备：
将丙烯酰胺和N,N’-亚甲基双丙烯酰胺依次置于烧杯中，加入去离子水进行溶解，然后加入过硫酸铵搅拌混匀，再置于恒温水浴中反应，完成后得第一网络水凝胶备用；
(2)超声波-磁场耦合处理：
将超声波探头置于步骤(1)中所得的第一网络水凝胶内，同时连通直流磁场进行超声波-磁场耦合处理；
(3)深冷粉碎处理：
将步骤(2)中超声波-磁场耦合处理后的第一网络水凝胶置于深冷是粉碎机内进行粉碎处理，完成后得凝胶粉末备用；
(4)电晕处理：
将步骤(3)中所得的凝胶粉末置于电晕放电仪内进行电晕处理，完成后取出凝胶粉末备用；
(5)成品制备：
将步骤(4)中所得的凝胶粉末与海藻酸钠共同置于烧杯中，然后加入N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸铵，加热得粘稠态反应物，然后在室温条件下浸入氯化钙溶液中浸泡即可。
2.根据权利要求1所述一种互穿网络结构水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的恒温水浴的温度为60～70℃。
3.根据权利要求1所述一种互穿网络结构水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的超声波-磁场耦合处理时控制超声波的频率为60～70kHz，直流磁场的功率为800～900W，处理的时间为1～2min。
4.根据权利要求1所述一种互穿网络结构水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的粉碎处理时控制粉碎机内的温度为-30～-20℃，粉碎机的转速为1000～2000rpm，粉碎处理的时间为20～30min。
5.根据权利要求1所述一种互穿网络结构水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的电晕处理时控制工作电压为20～30kV，处理的时间为30～40s。
6.一种互穿网络结构水凝胶，其特征在于，所述互穿网络结构水凝胶具体在卫生用品、农业、生物医药中的应用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210527437.5A CN114752080A (zh) | 2022-05-16 | 2022-05-16 | 一种互穿网络结构水凝胶的制备方法及其应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210527437.5A CN114752080A (zh) | 2022-05-16 | 2022-05-16 | 一种互穿网络结构水凝胶的制备方法及其应用 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114752080A true CN114752080A (zh) | 2022-07-15 |
Family
ID=82336116
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210527437.5A Withdrawn CN114752080A (zh) | 2022-05-16 | 2022-05-16 | 一种互穿网络结构水凝胶的制备方法及其应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114752080A (zh) |
Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101709104A (zh) * | 2009-09-25 | 2010-05-19 | 大连工业大学 | 三维凝胶网络载体和一种定形相变复合材料 |
| CN102056983A (zh) * | 2008-06-12 | 2011-05-11 | Dic株式会社 | 有机无机复合物分散液及使用该分散液制造的细胞培养基材以及它们的制造方法 |
| CN103396562A (zh) * | 2013-07-09 | 2013-11-20 | 西安交通大学 | 一种基于海藻酸钠-聚丙烯酰胺水凝胶的制备方法 |
| US20140357559A1 (en) * | 2004-10-05 | 2014-12-04 | The Board Of Trustees Of The Leland Stanford Junior University | Interpenetrating Polymer Network Hydrogel |
| CN108624058A (zh) * | 2017-03-24 | 2018-10-09 | 天津大学 | 一种提高甲基乙烯基硅橡胶力学性能的方法 |
| CN109206651A (zh) * | 2018-07-10 | 2019-01-15 | 上海大汇塑业有限公司 | 药粉包装用流延聚丙烯薄膜 |
| CN110483809A (zh) * | 2019-07-16 | 2019-11-22 | 华南理工大学 | 一种高强度的纳米甲壳素/聚丙烯酰胺/醋酸锌复合导电水凝胶及其制备方法 |
| CN110563970A (zh) * | 2019-10-22 | 2019-12-13 | 陕西科技大学 | 一种微凝胶增强双网络水凝胶及其制备方法 |
| CN213092043U (zh) * | 2020-08-07 | 2021-04-30 | 西京学院 | 一种水凝胶角膜接触镜 |
| CN113683864A (zh) * | 2021-08-23 | 2021-11-23 | 常州大学 | 一种液态膏状保温材料的制备方法 |
-
2022
- 2022-05-16 CN CN202210527437.5A patent/CN114752080A/zh not_active Withdrawn
Patent Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20140357559A1 (en) * | 2004-10-05 | 2014-12-04 | The Board Of Trustees Of The Leland Stanford Junior University | Interpenetrating Polymer Network Hydrogel |
| CN102056983A (zh) * | 2008-06-12 | 2011-05-11 | Dic株式会社 | 有机无机复合物分散液及使用该分散液制造的细胞培养基材以及它们的制造方法 |
| CN101709104A (zh) * | 2009-09-25 | 2010-05-19 | 大连工业大学 | 三维凝胶网络载体和一种定形相变复合材料 |
| CN103396562A (zh) * | 2013-07-09 | 2013-11-20 | 西安交通大学 | 一种基于海藻酸钠-聚丙烯酰胺水凝胶的制备方法 |
| CN108624058A (zh) * | 2017-03-24 | 2018-10-09 | 天津大学 | 一种提高甲基乙烯基硅橡胶力学性能的方法 |
| CN109206651A (zh) * | 2018-07-10 | 2019-01-15 | 上海大汇塑业有限公司 | 药粉包装用流延聚丙烯薄膜 |
| CN110483809A (zh) * | 2019-07-16 | 2019-11-22 | 华南理工大学 | 一种高强度的纳米甲壳素/聚丙烯酰胺/醋酸锌复合导电水凝胶及其制备方法 |
| CN110563970A (zh) * | 2019-10-22 | 2019-12-13 | 陕西科技大学 | 一种微凝胶增强双网络水凝胶及其制备方法 |
| CN213092043U (zh) * | 2020-08-07 | 2021-04-30 | 西京学院 | 一种水凝胶角膜接触镜 |
| CN113683864A (zh) * | 2021-08-23 | 2021-11-23 | 常州大学 | 一种液态膏状保温材料的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 龚旭链;陈琼琼;姚新建;: "互穿网络水凝胶的制备及其性能", 化工技术与开发, no. 10, 15 October 2015 (2015-10-15) * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105732999A (zh) | 高强度交联水凝胶和弹性体及其制备方法 | |
| CN114496400B (zh) | 一种pedot:pss导电聚合物凝胶的制备方法、3d打印方法及其应用 | |
| CN110483809B (zh) | 一种高强度的纳米甲壳素/聚丙烯酰胺/醋酸锌复合导电水凝胶及其制备方法 | |
| CN109053949B (zh) | 一种石墨烯/聚合物自修复材料及其制备方法 | |
| CN111564237B (zh) | 一种近红外热修复柔性导电膜的制备方法 | |
| CN108659171B (zh) | 一种纳米纤维素超强吸水树脂的制备方法 | |
| CN114752080A (zh) | 一种互穿网络结构水凝胶的制备方法及其应用 | |
| CN107446147A (zh) | 一种电诱导自修复纳米复合水凝胶的制备方法 | |
| CN117511009B (zh) | 一种高性能耐热氧老化的天然橡胶及其制备工艺 | |
| CN112159533A (zh) | 一种酪蛋白酸钠/羧甲基壳聚糖导电粘韧水凝胶及其制备方法 | |
| CN114230719B (zh) | 一种冷等离子体制备的双重交联纤维素基水凝胶及其制备方法与应用 | |
| CN114058031B (zh) | 一种自黏附木质素基复合水凝胶及其制备方法和应用 | |
| CN114521644A (zh) | 一种大豆分离蛋白凝胶及其制备和应用 | |
| CN110408052B (zh) | 一种鱼抗冻蛋白仿生的耐冻粘韧水凝胶及其制备方法 | |
| CN106960701B (zh) | 一种复合耐击穿电力电缆 | |
| CN114575148A (zh) | 一种石墨烯导电纤维布的精简制备方法及其宽频吸收电磁波复合材料 | |
| CN113427876A (zh) | 双网络水凝胶仿生智能皮肤及其制备方法 | |
| CN107936268A (zh) | 一种核壳微凝胶交联的环境敏感强韧水凝胶的制备方法 | |
| JPS59184203A (ja) | 部分加水分解されたアクリルアミド重合体の製造法 | |
| CN112552534A (zh) | 可拉伸、自愈合、刺激响应的生物高分子水凝胶 | |
| CN112482070B (zh) | 一种低结晶度纳米纤维素的制备方法 | |
| CN118290771A (zh) | 一种低滞后、耐低温、耐疲劳强度的大豆蛋白复合凝胶电解质及其制备方法 | |
| CN116790011A (zh) | 微米级水凝胶微阵列及其制备方法 | |
| CN108793979B (zh) | 一种医疗器械用陶瓷的制备方法 | |
| CN117384402A (zh) | 一种废棉为原料的柔性复合电解质膜及其制备方法与应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20220715 |