CN114744201A - 一种电池极片及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种电池极片及其制备方法和应用，所述电极极片包括集流体和设置于所述集流体表面的活性物质层，所述活性物质层包括活性材料、离子导电剂、电子导电剂和粘结剂，所述离子导电剂为氧化物电解质，本发明通过在极片中加入少量离子导电剂，降低了电池内阻的同时提高了电池的安全性能，解决了传统半固态电池内阻大而导致的电性能劣化问题。

Description

一种电池极片及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，涉及一种电池极片及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，由于对能源的需求与日俱增，电化学储能成为应用最广的储能技术。其中，锂离子电池因能量密度高和循环寿命长的特点成为研究的焦点之一。然而，目前商用化的锂离子电池仍采用传统的有机液态电解质，具有易燃、易爆、易泄露的特点，容易生成锂枝晶刺穿隔膜引发电池短路，导致电池存在较大的安全隐患。而固态电解质具有无挥发、不易燃烧、不会漏液的特点，可以提高电池的安全性能。因此，固态电池在下一代锂电池方向有着广阔的发展前景。目前全球已有数十家企业投入固态电池研究。
现有的固态电池方向中，全固态电池量产应用难度大，目前存在很多技术难题急需解决，如固态电解质/电极界面阻抗大、电解质可塑性差、循环寿命差、量产成本高等，预计需要十年左右的时间用于推动全固态电池量产化。半固态电池中同时采用了电解液与固态电解质两种不同电解质，因此它可以同时兼顾液态电池和固态电池的性能优势，即可以实现稳定的电性能又可大幅改善电芯安全性能，是一种综合优势突出的电池路线。并且，半固态电池可以最大限度兼容现有工艺、设备及材料，具备快速落地的可能，不需要大规模改造就可以实现规模化、自动化和高效量产。
目前常见的半固态电池一般采用原位固化技术，该技术可使电解液在电池中发生凝胶化形成半固态电解质，失去流动性，并且提升其高温稳定性，从而对电芯的安全性能有明显提升效果。但是，电解质固化后，其离子电导率会有一定程度的降低，并且难以渗透入活性材料的毛细孔中，不利于极片内锂离子的扩散，因此电芯的DCR、ACR等均会上升，降低电芯的倍率性能及高低温性能，导致电芯难以在电性能上满足大规模的一系列需求。为此，需要通过一定的方式降低电芯内阻。
CN113517467A公开了一种半固态锂离子电池，所述半固态锂离子电池包括正极、负极、隔膜和电解质，所述正极的活性材料为2,3,5,6-四氟-7,7',8,8'-四氰二甲基对苯醌，所述电解质为固液混合电解质。
CN114203957A公开了一种用于电池的极片、半固态电池及极片的制备方法。其所述极片包括集流体以及贴合在集流体表面的导电材料层，集流体上还设置有导电增强孔，导电增强孔的至少一个孔口与导电材料层贴合，在导电增强孔内还设置有半固态凝胶电解质。导电增强孔提供了填充半固态凝胶电解质的空间，通过在孔洞内填充凝胶电解质可以增加锂离子的传输通道，改善固固界面，降低内阻，提高锂离子的传导性，又由于半固态凝胶电解质是三维的网状结构，可以帮助导电材料层与集流体的粘接强度，在电池循环过程中增加循环寿命。
目前常见的方法主要有：1、降低电极层厚度，缩短离子与电子扩散距离，从而降低DCR、ACR；2、降低极片中活性物质占比，同时提高电子导体占比，该方法可在不降低极片厚度的前提上提升电性能，但提升效果有限。3、提升原位固化电解质占比，该方法对提升电性能效果明显，但过多的电解液占比会影响电芯安全性能，偏离了半固态电芯的主要目标。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电池极片及其制备方法和应用，本发明通过在极片中加入少量离子导电剂，降低了电池内阻的同时提高了电池的安全性能，解决了传统半固态电池内阻大而导致的电性能劣化问题。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种电极极片，所述电极极片包括集流体和设置于所述集流体表面的活性物质层，所述活性物质层包括活性材料、离子导电剂、电子导电剂和粘结剂，所述离子导电剂为氧化物电解质。
本发明在极片中引入少量的氧化物电解质作为离子导体添加剂。通过渗流现象，该添加剂可在极片内部形成一条锂离子快速传输通道，借由该通道，锂离子可快速的由活性材料向电解液迁移，从而降低了电池内阻，有效提升其电性能。此外，氧化物电解质的加入还出现了提升安全性能的效果，当添加量超过3％时，同样能量密度下电芯安全性能明显提升，可通过针刺等极限安全测试。
优选地，所述离子导电剂包括锂镧锆氧、磷酸钛铝锂、磷酸锗铝锂或钛酸镧锂中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，当所述电极极片为负极极片时，以所述活性物质层的质量为100％计，所述离子导电剂的质量分数为0.5～10％，例如：0.5％、1％、3％、5％、8％或10％等，优选为1～3％。
优选地，当所述电极极片为负极极片时，以所述活性物质层的质量为100％计，所述离子导电剂的质量分数为0.5～10％，例如：0.5％、1％、3％、5％、8％或10％等，优选为1～3％。
优选地，所述电子导电剂包括导电炭黑、导电石墨、碳纤维或碳纳米管中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，当所述电极极片为正极极片时，以所述正极的活性物质层的质量为100％计，所述电子导电剂的质量分数为2～5％，例如：2％、2.5％、3％、4％或5％等。
优选地，当所述电极极片为负极极片时，以所述负极的活性物质层的质量为100％计，所述电子导电剂的质量分数为0.5～5％，例如：0.5％、1％、2％、3％、4％或5％等。
优选地，当所述电极极片为正极极片时，所述粘结剂包括聚偏氟乙烯或聚偏氟乙烯衍生物中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，以所述正极极片中活性物质层的质量为100％计，所述粘结剂的质量分数为1～5％，例如：1％、2％、3％、4％或5％等。
优选地，当所述电极极片为负极极片时，所述粘结剂包括聚乙烯醇、聚丙烯酸类、丁苯橡胶或羧甲基纤维素钠中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，以所述负极极片中活性物质层的质量为100％计，所述粘结剂的质量分数为1.5～5％，例如：1.5％、2％、3％、4％或5％等。
优选地，当所述电极极片为正极极片时，所述活性材料包括镍钴锰三元材料、磷酸铁锂、富锂锰基、锰酸锂或镍锰酸锂中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，以所述正极极片中活性物质层的质量为100％计，所述活性材料的质量分数为80～96.5％，例如：80％、82％、85％、90％或96.5％等。
优选地，当所述电极极片为负极极片时，所述活性材料包括石墨、硅氧、硅碳或锡碳中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，以所述负极极片中活性物质层的质量为100％计，所述活性材料的质量分数为90～97％，例如：90％、92％、94％、95％或97％等。
第二方面，本发明提供了一种如第一方面所述电极极片的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
将活性材料、离子导电剂、电子导电剂、粘结剂和溶剂混合得到电极浆料，将所述电极浆料涂敷在集流体的表面，经干燥、辊压和分切得到所述电极极片。
第三方面，本发明提供了一种半固态电池，所述半固态电池包括如第一方面所述的电极极片正极极片、负极极片、隔膜和用于原位固化的电解质前驱体溶液。
本发明采用原位固化技术，使锂离子电池同时实现良好的电性能与极佳的安全性能。
优选地，所述用于原位固化的电解质前驱体溶液通过如下方法制得：
在手套箱中将聚合物单体、引发剂、常规电解液按一定比例混合均匀得到前驱体溶液。
优选地，所述聚合物单体包括丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、季戊四醇四丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、丙烯腈、碳酸乙烯酯、碳酸亚乙烯酯、环氧乙烷或1,3-二氧环戊烷中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，以所述前驱体溶液的质量为100％计，所述聚合物单体的质量分数为0.5～10％，例如：0.5％、1％、3％、5％、8％或10％等。
优选地，所述引发剂包括偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、苯甲酰、过氧化二异丙苯、过氧化二苯甲酰或过硫化铵中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，以所述前驱体溶液的质量为100％计，所述引发剂的质量分数为0.01～0.2％，例如：0.01％、0.05％、0.1％、0.15％或0.2％等。
优选地，所述常规电解液为1M LiPF6/EC:EMC(3:7)/VC(2％)+FEC(1％)。
优选地，以所述前驱体溶液的质量为100％计，所述常规电解液的质量分数为90～98％，例如：90％、92％、94％、96％或98％等。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明通过在极片中加入少量离子导电剂，降低了电池内阻的同时提高了电池的安全性能，解决了传统半固态电池内阻大而导致的电性能劣化问题。
(2)本发明通过在极片中加入3％以上的离子导电剂，有效改善了电芯的安全性能，使单体电芯针刺通过率达到100％，ACR可达20.44mΩ以下，能量密度可达257Wh Kg-1以上，3C恒流充入比可达70.66％以上。
(3)本发明通过在正负极各添加不同质量占比的离子导体，实现了正负极极片的动力学N/P比匹配，有效提升了电芯的倍率性能与循环性能。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
本发明实施例和对比例中百分比若无特殊说明均为质量占比。
实施例1
本实施例提供了一种正极极片，所述正极极片的制备方法如下：
将91％NCM811、5％锂镧锆氧、2％导电炭黑、2％聚偏氟乙烯与NMP混合，得到正极浆料，将所述正极浆料均匀涂布在铝箔双面，经干燥、辊压和分切处理得到所述正极极片。
实施例2
本实施例提供了一种负极极片，所述负极极片的制备方法如下：
将93％石墨、4％锂镧锆氧、1％导电炭黑、2％聚乙烯醇与NMP混合，得到负极浆料，将所述负极浆料均匀涂布在铜箔双面，经干燥、辊压和分切处理得到所述负极极片。
实施例3
本实施例与实施例1区别仅在于，所述锂镧锆氧的质量占比为2％，其他条件与参数与实施例1完全相同。
实施例4
本实施例与实施例1区别仅在于，所述锂镧锆氧的质量占比为6％，其他条件与参数与实施例1完全相同。
实施例5
本实施例与实施例2区别仅在于，所述锂镧锆氧的质量占比为2％，其他条件与参数与实施例1完全相同。
实施例6
本实施例与实施例2区别仅在于，所述锂镧锆氧的质量占比为6％，其他条件与参数与实施例1完全相同。
对比例1
本对比例与实施例1区别仅在于，不加入离子导电剂，其他条件与参数与实施例1完全相同。
对比例2
本对比例与实施例2区别仅在于，不加入离子导电剂，其他条件与参数与实施例1完全相同。
应用例1
本应用例采用实施例1得到的正极极片作为正极，实施例2得到的负极极片作为负极，PE作为隔膜经过叠片、极耳焊接、顶封、侧封组装成软包电池电芯，在手套箱中将3％丙烯酸单体、0.1％偶氮二异丁腈、96.9％的常规电解液(1MLiPF6/EC:EMC(3:7)/VC(2％)+FEC(1％))混合均匀得到前驱体溶液，将前驱体溶液注入电芯内，真空静置1min，真空封装；将封装后电芯在烘箱中加热静置，前驱体在电芯内进行原位聚合，得到半固态电池。
应用例2
本应用例与应用例1区别仅在于，将正极极片换为实施例3得到的正极极片，其他条件与参数与应用例完全相同。
应用例3
本应用例与应用例1区别仅在于，将正极极片换为实施例4得到的正极极片，其他条件与参数与应用例完全相同。
应用例4
本应用例与应用例1区别仅在于，将负极极片换为实施例5得到的负极极片，其他条件与参数与应用例完全相同。
应用例5
本应用例与应用例1区别仅在于，将负极极片换为实施例6得到的负极极片，其他条件与参数与应用例完全相同。
应用对比例1
本应用对比例与应用例1区别仅在于，使用对比例1所述正极极片作为正极，使用对比例2得到的负极极片作为负极，其他条件与参数与应用例1完全相同。
应用对比例2
本应用对比例与应用例1区别仅在于，使用常规的电解液代替电解质前驱体溶液，其他条件与参数与应用例1完全相同。
性能测试：
ACR测试：使用电压内阻仪测试锂离子电池ACR。测试时，设置测试精度为0.001mΩ，测试频率为1000Hz。
能量密度计算：将单体电池1C恒流充电至4.2V，而后以4.2V恒压充电至0.05C；使用1C对电芯进行放电，测得电芯实际放电容量。能量密度计算为(电芯容量×平台电压)/电芯质量。
针刺测试方法：单体电池充满电后，用直径3mm的耐高温钢针(针尖的圆锥角度45-60°，针表面光洁、无锈蚀、氧化层及油污)以(25±5)mm/s速度,从垂直于电芯面的方向贯穿，贯穿位置宜靠近所刺面的几何中心，钢针停留在电池中，观察1h。
倍率充电性能测试方法：将一个0％SoC的电芯依次使用0.2C,0.5C,1C,2C,3C恒流充至4.2V并保持恒压充电至电流为0.05C。读取恒流段的充入容量与总充电容量的比值，即为恒流充入比；
测试结果如表1所示：
表1
Figure BDA0003640325210000091
由表1可以看出，由应用例1-5可得：随着氧化物电解质的加入，单体电芯ACR明显降低，幅度达到33％。由于ACR降低，电芯倍率性能有明显提升，3C时恒流充入比最高可提升19.13％。此外，氧化物电解质的加入对提升针刺安全性有明显效果，当正负极的氧化物电解质总添加量超过3％，电芯能量密度260-270Wh/Kg，并采用原位固化技术时，电芯针刺通过率可达到100％。
由应用例1和应用例2-3对比可得，正极极片的活性物质层中，离子导电剂的质量占比会影响制得正极极片的性能，将正极活性物质层中离子导电剂的质量占比控制在1～3％，制得正极极片性能较好，若离子导电剂的质量占比过低，正极内部无法形成完整的锂离子渗流通道，此时锂离子迁移速率无明显提升，因此单体电芯性能难以提升，若离子导电剂的质量占比过高，则该添加剂对电芯的能量密度影响极大，但对电性能无明显影响。
由应用例1和应用例4-5对比可得，负极极片的活性物质层中，离子导电剂的质量占比会影响制得负极极片的性能，将负极活性物质层中离子导电剂的质量占比控制在1～3％，制得负极极片性能较好，若离子导电剂的质量占比过低，此时负极内部无法形成完成的锂离子渗流通道，锂离子迁移速率无明显提升，因此单体电芯性能难以提升，若离子导电剂的质量占比过高，由于部分氧化物电解质对锂金属稳定性较差，当负极离子导电剂添加量过高时，一旦发生析锂，锂金属与离子导体会发生反应产热，从而影响电芯的安全性能。
由应用例1和应用对比例1对比可得，本发明在极片中引入少量的氧化物电解质作为离子导体添加剂。通过渗流现象，该添加剂可在极片内部形成一条锂离子快速传输通道，借由该通道，锂离子可快速的由活性材料向电解液迁移，从而降低了电池内阻，有效提升其电性能。此外，氧化物电解质的加入还出现了提升安全性能的效果，当添加量超过3％时，同样能量密度下电芯安全性能明显提升，可通过针刺等极限安全测试。
由应用例1和对比应用例2对比可得，本发明采用原位固化技术可以锂离子电池同时实现良好的电性能与极佳的安全性能。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种电极极片，其特征在于，所述电极极片包括集流体和设置于所述集流体表面的活性物质层，所述活性物质层包括活性材料、离子导电剂、电子导电剂和粘结剂，所述离子导电剂为氧化物电解质。
2.如权利要求1所述的电极极片，其特征在于，所述离子导电剂包括锂镧锆氧、磷酸钛铝锂、磷酸锗铝锂或钛酸镧锂中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，当所述电极极片为正极极片时，以所述活性物质层的质量为100％计，所述离子导电剂的质量分数为0.5～10％，优选为1～3％；
优选地，当所述电极极片为负极极片时，以所述活性物质层的质量为100％计，所述离子导电剂的质量分数为0.5～10％，优选为1～3％。
3.如权利要求1或2所述的电极极片，其特征在于，所述电子导电剂包括导电炭黑、导电石墨、碳纤维或碳纳米管中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，当所述电极极片为正极极片时，以所述正极的活性物质层的质量为100％计，所述电子导电剂的质量分数为2～5％；
优选地，当所述电极极片为负极极片时，以所述负极的活性物质层的质量为100％计，所述电子导电剂的质量分数为0.5～5％。
4.如权利要求1-3任一项所述的电极极片，其特征在于，当所述电极极片为正极极片时，所述粘结剂包括聚偏氟乙烯或聚偏氟乙烯衍生物中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，以所述正极极片中活性物质层的质量为100％计，所述粘结剂的质量分数为1～5％。
5.如权利要求1-4任一项所述的电极极片，其特征在于，当所述电极极片为负极极片时，所述粘结剂包括聚乙烯醇、聚丙烯酸类、丁苯橡胶或羧甲基纤维素钠中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，以所述负极极片中活性物质层的质量为100％计，所述粘结剂的质量分数为1.5～5％。
6.如权利要求1-5任一项所述的电极极片，其特征在于，当所述电极极片为正极极片时，所述活性材料包括镍钴锰三元材料、磷酸铁锂、富锂锰基、锰酸锂或镍锰酸锂中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，以所述正极极片中活性物质层的质量为100％计，所述活性材料的质量分数为80～96.5％。
7.如权利要求1-4任一项所述的电极极片，其特征在于，当所述电极极片为负极极片时，所述活性材料包括石墨、硅氧、硅碳或锡碳中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，以所述负极极片中活性物质层的质量为100％计，所述活性材料的质量分数为90～97％。
8.一种如权利要求1-7任一项所述电极极片的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
将活性材料、离子导电剂、电子导电剂、粘结剂和溶剂混合得到电极浆料，将所述电极浆料涂敷在集流体的表面，经干燥、辊压和分切得到所述电极极片。
9.一种半固态电池，其特征在于，所述半固态电池包括如权利要求1-7任一项所述的电极极片、隔膜和用于原位固化的电解质前驱体溶液。
10.如权利要求9所述的半固态电池，其特征在于，所述用于原位固化的电解质前驱体溶液通过如下方法制得：
在手套箱中将聚合物单体、引发剂、常规电解液按一定比例混合均匀得到前驱体溶液；
优选地，所述聚合物单体包括丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、季戊四醇四丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、丙烯腈、碳酸乙烯酯、碳酸亚乙烯酯、环氧乙烷或1,3-二氧环戊烷中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，以所述前驱体溶液的质量为100％计，所述聚合物单体的质量分数为0.5～10％；
优选地，所述引发剂包括偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、苯甲酰、过氧化二异丙苯、过氧化二苯甲酰或过硫化铵中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，以所述前驱体溶液的质量为100％计，所述引发剂的质量分数为0.01～0.2％；
优选地，所述常规电解液为1M LiPF6/EC:EMC(3:7)/VC(2％)+FEC(1％)；
优选地，以所述前驱体溶液的质量为100％计，所述常规电解液的质量分数为90～98％。
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