CN114736537A - 一种金红石型钛白粉包膜用液体硫酸锆水解产物的回收利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明实施例公开了一种金红石型钛白粉包膜用液体硫酸锆水解产物的回收利用方法，具体涉及金红石型钛白粉包膜领域，包括以下步骤：步骤一：锆渣来自金红石型钛白粉包膜用硫酸锆溶液储罐中的水解物，根据锆渣量的加入适量转化促进剂，然后进行破碎处理；步骤二：向烧杯中加入锆渣与硫酸母液，搅拌混合；步骤三：向烧怀中缓慢倒入98％浓度的硫酸，搅拌并控制反应温度与反应时间。本发明在锆渣制备硫酸锆溶液时不需要外部加热，把锆渣的回收利用率达到99％以上，金红石钛白粉包膜用硫酸锆水解物回收利用的问题，减少了硫酸锆在贮存阶段废弃物的丢弃，缩短了锆渣转化为硫酸锆的工艺流程，提高了锆渣在硫酸溶液中的反应速率。
Description
技术领域
本发明实施例涉及金红石型钛白粉包膜领域，具体涉及一种金红石型钛白粉包膜用液体硫酸锆水解产物的回收利用方法。
背景技术
一些特殊用途的金红石型钛白粉在生产过程中需进行表面处理(俗称：包膜)，在金红石型钛白粉包膜过程中需使用到液体硫酸锆，起到提高金红石型钛白粉的耐候性等性能，包膜机理是硫酸锆溶液与可溶性氢氧化物加入的情况下，会析出白色胶状沉淀ZrO2.nH2O，其中的含水量可以变化的，当失水后得到，ZrO2具有极高的熔点，对酸和碱有特殊的抵抗能力，并且有良好的机械性能。然而硫酸锆溶液极易水解和配聚，水解生成锆渣和硫酸，锆渣从硫酸锆溶液中沉淀析出，并随着硫酸锆溶液贮存时间和贮存量的增加，硫酸锆溶液储罐中的锆渣沉淀逐渐增多，造成储罐体积减少，并影响金红石型钛白粉的包膜。目前金红石钛白粉使用硫酸锆溶液其参数为：ZrO2:100-110g/l，游离H2SO4：190-210g/l，溶液中组分主要为Zr(SO4)2，随着存放时间加长和溶液温度变化，溶液发生水解配聚形成锆渣盐，其主要成分有：Zr(OH)2SO4、Zr2(OH)(SO4)3(H2O)4等，由于锆渣盐在硫酸溶液中的溶解度较小，逐渐沉淀析出，析出产物中ZrO2含量≥38％，统称为锆渣，水解析出的锆渣约占硫酸锆溶液的1-5％，具有较高的回收利用价值。金红石型钛白粉包膜使用的硫酸锆贮存时析出的锆渣起不到对金红石型钛白粉包膜的作用，但又在不断产生锆渣盐，采取的处理措施主要以定期清理并排入到钛白生产废水处理系统按工业固放进行处理，有条件的厂家进行收集交由硫酸锆生产厂家当锆原料进行重新制备硫酸锆。
现有技术存在以下不足：1、处理工艺流程长。基本上是按照锆原料制备硫酸锆生产过程再处理了一次，操作繁琐；2、回收利用成本高。主要是制备过程中需进行融熔反应，能耗高，洗涤除钠耗水量大等。
发明内容
为此，本发明实施例提供一种金红石型钛白粉包膜用液体硫酸锆水解产物的回收利用方法，在锆渣制备硫酸锆溶液时不需要外部加热，把锆渣的回收利用率达到99％以上，金红石钛白粉包膜用硫酸锆水解物回收利用的问题，减少了硫酸锆在贮存阶段废弃物的丢弃，缩短了锆渣转化为硫酸锆的工艺流程，提高了锆渣在硫酸溶液中的反应速率。
为了实现上述目的，本发明实施例提供如下技术方案：一种金红石型钛白粉包膜用液体硫酸锆水解产物的回收利用方法，包括以下步骤：
步骤一：锆渣来自金红石型钛白粉包膜用硫酸锆溶液储罐中的水解物，根据锆渣量的加入适量转化促进剂，然后进行破碎处理；
步骤二：向烧杯中加入锆渣与硫酸母液，搅拌混合；
步骤三：向烧怀中缓慢倒入98％浓度的硫酸，搅拌并控制反应温度与反应时间；待溶液体系开始变白后降温冷却至40℃，抽滤过滤，滤饼为硫酸锆固体，滤液为硫酸母液；
步骤四：取上述抽滤滤饼加自来水稀释并加入硫酸母液配制成ZrO2:100-110g/l、游离H2SO4:190-210g/l的金红石型钛白粉包膜用硫酸锆溶液。
进一步地，所述步骤一中锆渣与转化促进剂的比例为1:0.01～0.1％，所述步骤一中锆渣破碎达到80目粒径的粉状颗粒。
进一步地，所述步骤一中转化促进剂具体成分为奈磺酸盐、聚羧酸或两种的混合物。
进一步地，所述步骤二中在烧杯中加入的锆渣量为80～100g，所述步骤二中在烧杯中加入的硫酸母液重量为80～100g，所述步骤二中锆渣与硫酸母液搅拌混合的时间为15～30min，所述步骤二中锆渣与硫酸母液搅拌混合转速为200r/min。
进一步地，所述步骤三在烧杯中加入硫酸的重量为60～80g，所述步骤三中反应温度控制在102～110℃，所述步骤三中反应时间控制在60～90min。
进一步地，所述步骤三中抽滤方式为全部倒入布氏漏斗进行抽滤，用滤液清洗烧怀备用，所述使用布氏漏斗内径为Φ100mm。
进一步地，所述步骤四中加入自来水对抽滤滤饼进行稀释的重量为280～310g，所述步骤四中加入的硫酸母液的重量为20-40g。
本发明实施例具有如下优点：
1、本发明解决金红石型钛白粉包膜用硫酸锆溶液水解产物的回收利用，使其由原来直接排放处理变成回收利用，减少污染物的排放；
2、缩短回收利用的工艺流程。由原来的碱熔+浸出+沉淀+洗涤+硫酸溶解改变成硫酸直接溶解一步法。达到能由钛白粉生产厂家使用现场回收利用或由就近的配套厂家回收利用再制备硫酸锆溶液后用于金红石型钛白粉包膜使用的目的；
3、节约成本和减少资源浪费。本发明减少了锆渣碱熔等制备步聚，通过加入转化促进剂提高锆渣中的氧化锆的收率。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1:
取硫酸母液100g倒入500ml烧怀中,搅拌倒入金红石钛白粉包膜用硫酸锆水解的锆渣100g(破碎成80目粒径的粉状颗粒)，在200转/分钟的搅拌条件下混合30min,再向烧怀中缓慢倒入80g 98％的浓硫酸，继续搅拌，温度上升，控制体系温度在105±3℃继续反应65min，中途硫酸锆结晶不断析出，当有硫酸锆结晶析出时开始逐渐降温至40℃，全部倒入Φ100mm布氏漏斗进行抽滤，用滤液清洗烧怀备用。再向烧怀中加入300g自来水，63转/分钟的搅拌下加入刚抽滤的滤饼，并加入硫酸母液或滤液30g,继续搅拌10min，得到金红石型钛白粉包膜用硫酸锆溶液。
实施例2:
取硫酸母液100g倒入500ml烧怀中,搅拌倒入金红石钛白粉包膜用硫酸锆水解的锆渣100g(破碎成80目粒径的粉状颗粒)和0.05g转化促进剂A，在200转/分钟的搅拌条件下混合30min,再向烧怀中缓慢倒入80g 98％的浓硫酸，继续搅拌，温度上升，控制体系温度在105±3℃继续反应65min，中途硫酸锆结晶不断析出，当有硫酸锆结晶析出时开始逐渐降温至40℃，全部倒入Φ100mm布氏漏斗进行抽滤，用滤液清洗烧怀备用。再向烧怀中加入300g自来水，63转/分钟的搅拌下加入刚抽滤的滤饼，并加入硫酸母液或滤液30g,继续搅拌10min，得到金红石型钛白粉包膜用硫酸锆溶液。
实施例3:
取硫酸母液100g倒入500ml烧怀中,搅拌倒入金红石钛白粉包膜用硫酸锆水解的锆渣100g(破碎成80目粒径的粉状颗粒)和0.05g转化促进剂B，在200转/分钟的搅拌条件下混合30min,再向烧怀中缓慢倒入80g 98％的浓硫酸，继续搅拌，温度上升，控制体系温度在105±3℃继续反应65min，中途硫酸锆结晶不断析出，当有硫酸锆结晶析出时开始逐渐降温至40℃，全部倒入Φ100mm布氏漏斗进行抽滤，用滤液清洗烧怀备用。再向烧怀中加入300g自来水，63转/分钟的搅拌下加入刚抽滤的滤饼，并加入硫酸母液或滤液30g,继续搅拌10min，得到金红石型钛白粉包膜用硫酸锆溶液。
实施例4:
取硫酸母液100g倒入500ml烧怀中,搅拌倒入金红石钛白粉包膜用硫酸锆水解的锆渣100g(破碎成80目粒径的粉状颗粒)、0.05g转化促进剂A和0.05g转化促进剂B，在200转/分钟的搅拌条件下混合30min,再向烧怀中缓慢倒入80g 98％的浓硫酸，继续搅拌，温度上升，控制体系温度在105±3℃继续反应65min，中途硫酸锆结晶不断析出，当有硫酸锆结晶析出时开始逐渐降温至40℃，全部倒入Φ100mm布氏漏斗进行抽滤，用滤液清洗烧怀备用。再向烧怀中加入300g自来水，63转/分钟的搅拌下加入刚抽滤的滤饼，并加入硫酸母液或滤液30g,继续搅拌10min，得到金红石型钛白粉包膜用硫酸锆溶液。
实施例结果:
应用实例:
向5000L搪瓷反应釜中放入550kg自来水，搅拌加入98％硫酸450kg，加入某钛白粉厂金红石型钛白粉包膜用硫酸锆储罐中水解锆渣1000kg，加入转化促进剂B 0.5kg，继续搅拌混合30min，再向反应釜中加入98％硫酸800kg，继续搅拌，温度持续上升，控制体系温度在105±3℃继续反应65min，硫酸锆结晶不断析出，反应体系溶液开始变白时开始逐渐降温至40℃，全部放入离心机进行离心过滤，滤饼为硫酸锆固体，滤液为硫酸母液，将用于前期锆渣溶液的配制使用。再向5000L搪瓷反应釜加入3000kg自来水，63转/分钟的搅拌下加入过滤的滤饼，并加入滤液300kg,继续搅拌10min，得到金红石型钛白粉包膜用硫酸锆溶液,并应用于某钛白粉厂金红石型钛白粉包膜工序。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (7)
1.一种金红石型钛白粉包膜用液体硫酸锆水解产物的回收利用方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：锆渣来自金红石型钛白粉包膜用硫酸锆溶液储罐中的水解物，根据锆渣量的加入适量转化促进剂，然后进行破碎处理；
步骤二：向烧杯中加入锆渣与硫酸母液，搅拌混合；
步骤三：向烧怀中缓慢倒入98％浓度的硫酸，搅拌并控制反应温度与反应时间；待溶液体系开始变白后降温冷却至40℃，抽滤过滤，滤饼为硫酸锆固体，滤液为硫酸母液；
步骤四：取上述抽滤滤饼加自来水稀释并加入硫酸母液配制成ZrO2:100-110g/l、游离H2SO4:190-210g/l的金红石型钛白粉包膜用硫酸锆溶液。
2.根据权利要求1所述的一种金红石型钛白粉包膜用液体硫酸锆水解产物的回收利用方法，其特征在于：所述步骤一中锆渣与转化促进剂的比例为1:0.01～0.1％，所述步骤一中锆渣破碎达到80目粒径的粉状颗粒。
3.根据权利要求1所述的一种金红石型钛白粉包膜用液体硫酸锆水解产物的回收利用方法，其特征在于：所述步骤一中转化促进剂具体成分为奈磺酸盐、聚羧酸或两种的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种金红石型钛白粉包膜用液体硫酸锆水解产物的回收利用方法，其特征在于：所述步骤二中在烧杯中加入的锆渣量为80～100g，所述步骤二中在烧杯中加入的硫酸母液重量为80～100g，所述步骤二中锆渣与硫酸母液搅拌混合的时间为15～30min，所述步骤二中锆渣与硫酸母液搅拌混合转速为200r/min。
5.根据权利要求1所述的一种金红石型钛白粉包膜用液体硫酸锆水解产物的回收利用方法，其特征在于：所述步骤三在烧杯中加入硫酸的重量为60～80g，所述步骤三中反应温度控制在102～110℃，所述步骤三中反应时间控制在60～90min。
6.根据权利要求1所述的一种金红石型钛白粉包膜用液体硫酸锆水解产物的回收利用方法，其特征在于：所述步骤三中抽滤方式为全部倒入布氏漏斗进行抽滤，用滤液清洗烧怀备用，所述使用布氏漏斗内径为Φ100mm。
7.根据权利要求1所述的一种金红石型钛白粉包膜用液体硫酸锆水解产物的回收利用方法，其特征在于：所述步骤四中加入自来水对抽滤滤饼进行稀释的重量为280～310g，所述步骤四中加入的硫酸母液的重量为20-40g。
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1367136A (zh) * | 2002-02-28 | 2002-09-04 | 柳云珍 | 一种四水硫酸锆生产工艺 |
| CN103466700A (zh) * | 2013-08-30 | 2013-12-25 | 江西晶安高科技股份有限公司 | 一种利用碳酸锆生产废水制备四水硫酸锆的方法 |
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-
2022
- 2022-05-18 CN CN202210541328.9A patent/CN114736537A/zh active Pending
Patent Citations (4)
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 邢生智: "回收锆系的废旧物资生产硫酸锆的研究", 《第27届全国铁合金学术研讨会论文集》 * |
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