CN114735963A - 一种塌落度小的聚羧酸超缓凝减水剂及其生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种塌落度小的聚羧酸超缓凝减水剂及其生产方法，涉及建筑材料技术领域，包括如下重量份的原料：聚羧酸减水剂10%～33%、水60%、聚二甲基硅氧烷蒙脱土纳米复合材料0.3%～3%、还原剂0.05%～0.12%。通过保水剂的使用，使混凝土的保水性能更好，减少混凝土在不同温度下坍落度变化幅度，消泡剂、转移剂调节混凝土的减水率，与保水剂相配合，进一步减少混凝土在不同温度下坍落度的变化幅度，缓凝剂延长了混凝土的初凝时间，提高减水剂的市场竞争力，成品减水剂具有良好的和易性和流动保持性，从而拓宽了在小坍落度混凝土工程中的应用，其生产工艺简单，反应条件容易控制，无环境污染。

Description

一种塌落度小的聚羧酸超缓凝减水剂及其生产方法
技术领域
本发明涉及建筑材料技术领域，具体为一种塌落度小的聚羧酸超缓凝减水剂及其生产方法。
背景技术
随着混凝土技术的发展，传统工艺得到的混凝土已经不能满足现代工艺的要求，高性能混凝土逐渐被广泛应用于工程建设中，减水剂是目前高性能混凝土使用的混凝土外加剂所必不可少的一部分，使用减水剂可以有效减少拌和用水量，通过减水剂可以调节混凝土拌和物的流动性，使用合理可以减少单位水泥用量，节约水泥，聚羧酸减水剂是一种高性能减水剂，是水泥混凝土运用中的一种水泥分散剂，广泛应用于公路、桥梁、大坝、隧道、高层建筑等工程。
现有技术的不足之处在于，减水剂在不同温度环境下，坍落度会发生不同程度的变化，现有技术中掺有聚羧酸减水剂的混凝土在温度较高的时段或地区，坍落度变化的速度明显更大，因此，需要一种新的减水剂进行使用。
发明内容
本发明提供的发明目的在于提供一种塌落度小的聚羧酸超缓凝减水剂及其生产方法。通过保水剂的使用，使混凝土的保水性能更好，减少混凝土在不同温度下坍落度变化幅度，消泡剂、转移剂调节混凝土的减水率，与保水剂相配合，进一步减少混凝土在不同温度下坍落度的变化幅度，缓凝剂延长了混凝土的初凝时间，提高了聚羧酸超缓凝减水剂的市场竞争力，成品减水剂具有良好的和易性和流动保持性，从而拓宽了在小坍落度混凝土工程中的应用，其生产工艺简单，反应条件容易控制，无环境污染。
为了实现上述流动性差、坍落度变化幅度大的问题，本发明提供如下技术方案：一种塌落度小的聚羧酸超缓凝减水剂，包括如下重量份的原料：聚羧酸减水剂10%～33%、水60%、聚二甲基硅氧烷蒙脱土纳米复合材料0.3%～3%、还原剂0.05%～0.12%、氧化剂0.14%～0.32%、转移剂0.037%～0.067%、碱性调节剂1.0%～1.16%、保水剂0.25%～1.66%、消泡剂0.02%～0.12%、引发剂1%～1.5%和缓凝剂2.3%～15.2%。
一种塌落度小的聚羧酸超缓凝减水剂的生产方法，包括以下步骤：
步骤一、称取原料：对不同的基础原料与试剂原料根据配比进行称取，保证比重适当。
步骤二、混合基础原料：将称取得到的基础原料置于反应釜中，并进行充分搅拌，使各基础原料之间混合均匀。
步骤三、添加试剂：将称取得到的试剂原料以此加入混合后的基础原料，并继续反应，得到初步减水剂。
步骤四、调整pH值：对初步减水剂的pH值进行调整，得到成品减水剂。
进一步的，所述步骤S1中基础原料为聚羧酸减水剂和水，所述聚羧酸减水剂的成分包括马来酸酐、丙烯酸聚乙二醇单酯和丙烯基磺酸钠，其比例为马来酸酐∶丙烯酸聚乙二醇单酯∶丙烯基磺酸钠=1：3：2.4，所述试剂原料为聚二甲基硅氧烷蒙脱土纳米复合材料、还原剂、氧化剂、转移剂、碱性调节剂、保水剂、消泡剂、引发剂和缓凝剂。
进一步的，所述步骤一中还原剂为甲醛次硫酸氢钠或次磷酸，氧化剂为双氧水或过硫酸铵，转移剂为巯基乙酸或巯基丙酸。
进一步的，所述步骤一中碱性调节剂为氢氧化钠或氢氧化钾，保水剂为温轮胶保水剂，消泡剂选用有机硅类消泡剂和聚醚硅类消泡剂中的一种或多种。
进一步的，所述步骤一中引发剂为过硫酸铵和双氧水的中的任意一种或多种，缓凝剂选用葡萄糖酸钠、白砂糖、柠檬酸钠、蔗糖、麦芽糊精和六偏磷酸钠中的任意一种或多种。
进一步的，所述步骤二中的基础原料在常温下搅拌，以保证基础原料完全溶解，搅拌时的速度为50～800转/分钟，搅拌15～30分钟。
进一步的，所述步骤三中先加入氧化剂，并加热至60℃，搅拌5～10分钟，搅拌完成后，分别向反应釜里依次滴加剩余的试剂原料，滴加时间为3～5小时，滴完后继续反应1～2小时。
进一步的，所述步骤四中反应完成后对获得的初步减水剂，并进行保温，使其温度自然下降到45℃，达到温度后用碱性调节剂中和pH至6～7。
进一步的，所述步骤四中碱性调节剂为30％的NaOH溶液，向中和后的初步减水剂中加入水，得到浓度为40％的聚羧酸减水剂溶液。
本发明提供了一种塌落度小的聚羧酸超缓凝减水剂及其生产方法，具备以下有益效果：通过保水剂的使用，使混凝土的保水性能更好，减少混凝土在不同温度下坍落度变化幅度，消泡剂、转移剂调节混凝土的减水率，与保水剂相配合，进一步减少混凝土在不同温度下坍落度的变化幅度，缓凝剂延长了混凝土的初凝时间，提高了聚羧酸超缓凝减水剂的市场竞争力，成品减水剂具有良好的和易性和流动保持性，从而拓宽了在小坍落度混凝土工程中的应用，其生产工艺简单，反应条件容易控制，无环境污染。
附图说明
图1为本发明一种塌落度小的聚羧酸超缓凝减水剂及其生产方法的流程图。
具体实施方式
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种塌落度小的聚羧酸超缓凝减水剂，包括如下重量份的原料：聚羧酸减水剂10%～33%、水60%、聚二甲基硅氧烷蒙脱土纳米复合材料0.3%～3%、还原剂0.05%～0.12%、氧化剂0.14%～0.32%、转移剂0.037%～0.067%、碱性调节剂1.0%～1.16%、保水剂0.25%～1.66%、消泡剂0.02%～0.12%、引发剂1%～1.5%和缓凝剂2%～15。
一种塌落度小的聚羧酸超缓凝减水剂的生产方法，包括以下步骤
步骤一、称取原料：对不同的基础原料与试剂原料根据配比进行称取，保证比重适当。
步骤二、混合基础原料：将称取得到的基础原料置于反应釜中，并进行充分搅拌，使各基础原料之间混合均匀。
步骤三、添加试剂：将称取得到的试剂原料以此加入混合后的基础原料，并继续反应，得到初步减水剂。
步骤四、调整pH值：对初步减水剂的pH值进行调整，得到成品减水剂。
具体的，步骤一中基础原料为聚羧酸减水剂和水，聚羧酸减水剂的成分包括马来酸酐、丙烯酸聚乙二醇单酯和丙烯基磺酸钠，其比例为马来酸酐∶丙烯酸聚乙二醇单酯∶丙烯基磺酸钠=1：3：2.4，试剂原料为聚二甲基硅氧烷蒙脱土纳米复合材料、还原剂、氧化剂、转移剂、碱性调节剂、保水剂、消泡剂、引发剂和缓凝剂。
具体的，步骤一中还原剂为甲醛次硫酸氢钠或次磷酸，氧化剂为双氧水或过硫酸铵，转移剂为巯基乙酸或巯基丙酸。
具体的，步骤一中碱性调节剂为氢氧化钠或氢氧化钾，保水剂为温轮胶保水剂，消泡剂选用有机硅类消泡剂和聚醚硅类消泡剂中的一种或多种。
具体的，步骤一中引发剂为过硫酸铵和双氧水的中的任意一种或多种，缓凝剂选用葡萄糖酸钠、白砂糖、柠檬酸钠、蔗糖、麦芽糊精和六偏磷酸钠中的任意一种或多种。
具体的，步骤二中的基础原料在常温下搅拌，以保证基础原料完全溶解，搅拌时的速度为50～800转/分钟，搅拌15～30分钟。
具体的，步骤三中先加入氧化剂，并加热至60℃，搅拌5～10分钟，搅拌完成后，分别向反应釜里依次滴加剩余的试剂原料，滴加时间为3～5小时，滴完后继续反应1～2小时。
具体的，步骤四中反应完成后对获得的初步减水剂，并进行保温，使其温度自然下降到45℃，达到温度后用碱性调节剂中和pH至6～7。
具体的，步骤四中碱性调节剂为30％的NaOH溶液，向中和后的初步减水剂中加入水，得到浓度为40％的聚羧酸减水剂溶液。
实施例的方法进行检测分析，并与现有技术进行对照，得出如下数据：
流动性 坍落度变化幅度
实施例 较好 较小
现有技术 较差 较大
根据上述表格数据可以得出，当使用实施例时，混凝土的保水性能更好，减少混凝土在不同温度下坍落度变化幅度，延长了混凝土的初凝时间，提高了聚羧酸超缓凝减水剂的市场竞争力，具有良好的和易性和流动保持性，拓宽了在小坍落度混凝土工程中的应用。
本发明提供了一种塌落度小的聚羧酸超缓凝减水剂，包括如下重量份的原料：聚羧酸减水剂10%～33%、水60%、聚二甲基硅氧烷蒙脱土纳米复合材料0.3%～3%、还原剂0.05%～0.12%、氧化剂0.14%～0.32%、转移剂0.037%～0.067%、碱性调节剂1.0%～1.16%、保水剂0.25%～1.66%、消泡剂0.02%～0.12%、引发剂1%～1.5%和缓凝剂2.3%～15.2%，聚二甲基硅氧烷蒙脱土纳米复合材料是一种纳米复合材料，由于纳米粒子与聚合物之间强的相互作用，限制纳米复合材料的链段运动，聚羧酸减水剂内加入聚二甲基硅氧烷/蒙脱土纳米复合材料后，使得添加有聚羧酸减水剂的混凝土在不同环境温度下的坍落度变化幅度减小，聚二甲基硅氧烷/蒙脱土纳米复合材料中由于聚二甲基硅氧烷分解成易挥发的环状低聚物，但纳米材料的透过性很低，使得这些挥发性分解物不易分解出去，从而提高了整个复合材料的热稳定性，将聚二甲基硅氧烷/蒙脱土纳米复合材料平均分散在混凝土内，聚二甲基硅氧烷蒙脱士纳米复合材料提高减水剂热稳定性，从而使得加有聚羧酸超缓凝减水剂，在不同温度下混凝土坍落度变化小。
一种塌落度小的聚羧酸超缓凝减水剂的生产方法，包括以下步骤：步骤一、称取原料：对不同的基础原料与试剂原料根据配比进行称取，保证比重适当，基础原料为聚羧酸减水剂和水，聚羧酸减水剂的成分包括马来酸酐、丙烯酸聚乙二醇单酯和丙烯基磺酸钠，其比例为马来酸酐∶丙烯酸聚乙二醇单酯∶丙烯基磺酸钠=1：3：2.4，试剂原料为聚二甲基硅氧烷蒙脱土纳米复合材料、还原剂、氧化剂、转移剂、碱性调节剂、保水剂、消泡剂、引发剂和缓凝剂，还原剂为甲醛次硫酸氢钠或次磷酸，氧化剂为双氧水或过硫酸铵，转移剂为巯基乙酸或巯基丙酸，碱性调节剂为氢氧化钠或氢氧化钾，保水剂为温轮胶保水剂，消泡剂选用有机硅类消泡剂和聚醚硅类消泡剂中的一种或多种，引发剂为过硫酸铵和双氧水的中的任意一种或多种，缓凝剂选用葡萄糖酸钠、白砂糖、柠檬酸钠、蔗糖、麦芽糊精和六偏磷酸钠中的任意一种或多种，加入保水剂，使得混凝土的保水性提高，从另一方面提高混凝土的和易性，从而减少混凝土在不同温度下坍落度的变化，消泡剂调节混凝土的减水率，来调节混凝土的和易性，调节混凝土的坍落度以及混凝土坍落度在不同温度下的变化幅度，缓凝剂使得混凝土的初凝时间延长，方便工人抹平调节混凝土，转移剂是指有些化学试剂如活泼卤代烃化合物兼具链引发剂和链转移剂的功能，在加入共引发剂后，可其活化具有阳离子引发作用，而在链增长过程中该类卤代烃又具有链转移能力，可以终止反应，同时再生成新引发剂，如此反复进行，当它具有双官能团结构时，可用来引发和转移而制备遥爪共聚物，引发剂又称自由基引发剂，指一类容易受热分解成自由基的化合物，可用于引发烯类、双烯类单体的自由基聚合和共聚合反应，也可用于不饱和聚酯的交联固化和高分子交联反应，步骤二、混合基础原料：将称取得到的基础原料置于反应釜中，并进行充分搅拌，使各基础原料之间混合均匀，基础原料在常温下搅拌，以保证基础原料完全溶解，搅拌时的速度为50～800转/分钟，搅拌15～30分钟，通过搅拌将基础原料搅拌充分，使聚羧酸减水剂和水充分进行汇合，以便对减水剂进行改性，使其更容易达到想要的使用效果，步骤三、添加试剂：将称取得到的试剂原料以此加入混合后的基础原料，并继续反应，得到初步减水剂，先加入氧化剂，并加热至60℃，搅拌5～10分钟，搅拌完成后，分别向反应釜里依次滴加剩余的试剂原料，滴加时间为3～5小时，滴完后继续反应1～2小时，将试剂原料依次加入混合完成后的减水剂，使试剂原料与搅拌后的基础原料进行混合，并增长时间，使内部的反应更加充分，得到初步的减水剂，步骤四、调整pH值：对初步减水剂的pH值进行调整，得到成品减水剂，反应完成后对获得的初步减水剂，并进行保温，使其温度自然下降到45℃，达到温度后用碱性调节剂中和pH至6～7，碱性调节剂为30％的NaOH溶液，向中和后的初步减水剂中加入水，得到浓度为40％的聚羧酸减水剂溶液，向初步减水剂中添加碱性调节剂，使初步减水剂的酸碱度达到合适的程度，最后获得成品。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种塌落度小的聚羧酸超缓凝减水剂，其特征在于，包括如下重量份的原料：聚羧酸减水剂10%～33%、水60%、聚二甲基硅氧烷蒙脱土纳米复合材料0.3%～3%、还原剂0.05%～0.12%、氧化剂0.14%～0.32%、转移剂0.037%～0.067%、碱性调节剂1.0%～1.16%、保水剂0.25%～1.66%、消泡剂0.02%～0.12%、引发剂1%～1.5%和缓凝剂2.3%～15.2%。
2.制备权利要求1中所述的一种塌落度小的聚羧酸超缓凝减水剂，其特征在于，包括以下步骤：
S1、称取原料：对不同的基础原料与试剂原料根据配比进行称取，保证比重适当；
S2、混合基础原料：将称取得到的基础原料置于反应釜中，并进行充分搅拌，使各基础原料之间混合均匀；
S3、添加试剂：将称取得到的试剂原料以此加入混合后的基础原料，并继续反应，得到初步减水剂；
S4、调整pH值：对初步减水剂的pH值进行调整，得到成品减水剂。
3.根据权利要求2所述的一种塌落度小的聚羧酸超缓凝减水剂及其生产方法，其特征在于，所述步骤S1中基础原料为聚羧酸减水剂和水，所述聚羧酸减水剂的成分包括马来酸酐、丙烯酸聚乙二醇单酯和丙烯基磺酸钠，其比例为马来酸酐∶丙烯酸聚乙二醇单酯∶丙烯基磺酸钠=1：3：2.4，所述试剂原料为聚二甲基硅氧烷蒙脱土纳米复合材料、还原剂、氧化剂、转移剂、碱性调节剂、保水剂、消泡剂、引发剂和缓凝剂。
4.根据权利要求3所述的一种塌落度小的聚羧酸超缓凝减水剂及其生产方法，其特征在于，所述步骤S1中还原剂为甲醛次硫酸氢钠或次磷酸，氧化剂为双氧水或过硫酸铵，转移剂为巯基乙酸或巯基丙酸。
5.根据权利要求4所述的一种塌落度小的聚羧酸超缓凝减水剂及其生产方法，其特征在于，所述步骤S1中碱性调节剂为氢氧化钠或氢氧化钾，保水剂为温轮胶保水剂，消泡剂选用有机硅类消泡剂和聚醚硅类消泡剂中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的一种塌落度小的聚羧酸超缓凝减水剂及其生产方法，其特征在于，所述步骤S1中引发剂为过硫酸铵和双氧水的中的任意一种或多种，缓凝剂选用葡萄糖酸钠、白砂糖、柠檬酸钠、蔗糖、麦芽糊精和六偏磷酸钠中的任意一种或多种。
7.根据权利要求6所述的一种塌落度小的聚羧酸超缓凝减水剂及其生产方法，其特征在于，所述步骤S2中的基础原料在常温下搅拌，以保证基础原料完全溶解，搅拌时的速度为50～800转/分钟，搅拌15～30分钟。
8.根据权利要求7所述的一种塌落度小的聚羧酸超缓凝减水剂及其生产方法，其特征在于，所述步骤S3中先加入氧化剂，并加热至60℃，搅拌5～10分钟，搅拌完成后，分别向反应釜里依次滴加剩余的试剂原料，滴加时间为3～5小时，滴完后继续反应1～2小时。
9.根据权利要求8所述的一种塌落度小的聚羧酸超缓凝减水剂及其生产方法，其特征在于，所述步骤S4中反应完成后对获得的初步减水剂，并进行保温，使其温度自然下降到45℃，达到温度后用碱性调节剂中和pH至6～7。
10.根据权利要求9所述的一种塌落度小的聚羧酸超缓凝减水剂及其生产方法，其特征在于，所述步骤S4中碱性调节剂为30％的NaOH溶液，向中和后的初步减水剂中加入水，得到浓度为40％的聚羧酸减水剂溶液。
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