CN114735939A - 低膨胀系数透明微晶玻璃制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及微晶玻璃技术领域，具体涉及一种低膨胀系数透明微晶玻璃制备方法；低膨胀系数透明微晶玻璃，由如下原料制成，其原料按重量百分比计为50～60％SiO2、10～20％Al2O3、1～1.5％Sb2O3、1.5～2.5％ZrO2、12～15％Y2O3、1～5％Si3N4，制备方法包括如下步骤：将各原料按重量百分比混合获取基础料；将基础料在惰性气体下加热至1000～1300℃保温烧制1h‑8h，获取玻璃熔融体，将玻璃熔融体冷却至880～920℃；采用模具设备将冷却后玻璃熔融体压制成型，以制取玻璃原片，成型温度为800～900℃；将玻璃原片投入退火炉中进行退火处理；再将经退火处理的玻璃原片置于高温炉中，进行热处理，热处理结束即可获取低膨胀系数透明微晶玻璃。
Description
技术领域
本发明涉及微晶玻璃技术领域，尤其涉及一种低膨胀系数透明微晶玻璃制备方法。
背景技术
微晶玻璃是一种微晶体和玻璃箱均匀分布的复合材料，因其可以在较大范围内调整玻璃组成，且析出的晶相细小而分布均匀，所以其有着其他材料无法取代的优越性能，被广泛引用于国防、航空、运输等领域；
但是现有技术中的微晶玻璃在使用过程中发现，在环境温度急剧变化的工作条件下，微晶玻璃无法长期工作，导致使用领域受限。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低膨胀系数透明微晶玻璃制备方法，以解决现有技术中存在的微晶玻璃膨胀系数较高，无法适应环境温度急剧变化的问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种低膨胀系数透明微晶玻璃，由如下原料制成，
其原料按重量百分比计为50～60％SiO2、10～20％Al2O3、1～1.5％Sb2O3、 1.5～2.5％ZrO2、12～15％Y2O3、1～5％Si3N4。
本发明还提出低膨胀系数透明微晶玻璃的制备方法，应用于制备如上述所述的低膨胀系数透明微晶玻璃，
包括如下步骤：
将各原料按重量百分比混合获取基础料；
将所述基础料在惰性气体下加热至1000～1300℃保温烧制1h-8h，获取玻璃熔融体，将所述玻璃熔融体冷却至880～920℃；
采用模具设备将冷却后所述玻璃熔融体压制成型，以制取玻璃原片，成型温度为800～900℃；
将玻璃原片投入退火炉中进行退火处理；
再将经退火处理的所述玻璃原片置于高温炉中，进行热处理，热处理结束即可获取低膨胀系数透明微晶玻璃。
其中，所述退火处理包括如下步骤：
退火炉采用阶梯式降温，设定降温速率为100℃/30min，直至自然冷却至室温。
其中，所述热处理包括如下步骤：
核化步骤；
晶化步骤。
其中，所述核化步骤的反应条件为：温度550～650℃，持续时间为1～3h。
其中，所述晶化步骤的反应条件为：700～750℃，持续时间为1～2h。
其中，所述核化步骤包括如下步骤：
从常温以3℃/min～5℃/min升温，当温度达到360℃～420℃时，保温8小时～12小时；
再以3℃/min～5℃/min升温，直至温度达到550～650℃，即可完成核化步骤。
本发明的一种低膨胀系数透明微晶玻璃制备方法，在现有技术的基础上，改进微晶玻璃的组成，并对微晶玻璃的制备方法进行改进，有效降低微晶玻璃的膨胀系数，使得微晶玻璃能适应环境温度的极端变化，提升微晶玻璃的应用范围。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明提供的一种低膨胀系数透明微晶玻璃制备方法的步骤示意图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
请参阅图1，本发明提供了一种低膨胀系数透明微晶玻璃，由如下原料制成，
其原料按重量百分比计为50～60％SiO2、10～20％Al2O3、1～1.5％Sb2O3、 1.5～2.5％ZrO2、12～15％Y2O3、1～5％Si3N4。
本发明还提出低膨胀系数透明微晶玻璃的制备方法，应用于制备如上述所述的低膨胀系数透明微晶玻璃，
包括如下步骤：
S101：将各原料按重量百分比混合获取基础料；
S102：将所述基础料在惰性气体下加热至1000～1300℃保温烧制1h-8h，获取玻璃熔融体，将所述玻璃熔融体冷却至880～920℃；
S103：采用模具设备将冷却后所述玻璃熔融体压制成型，以制取玻璃原片，成型温度为800～900℃；
S104：将玻璃原片投入退火炉中进行退火处理；
S105：再将经退火处理的所述玻璃原片置于高温炉中，进行热处理，热处理结束即可获取低膨胀系数透明微晶玻璃。
进一步的，所述退火处理包括如下步骤：
退火炉采用阶梯式降温，设定降温速率为100℃/30min，直至自然冷却至室温。
进一步的，所述热处理包括如下步骤：
核化步骤；
晶化步骤。
进一步的，所述核化步骤的反应条件为：温度550～650℃，持续时间为1～3h。
进一步的，所述晶化步骤的反应条件为：700～750℃，持续时间为1～2h。
进一步的，所述核化步骤包括如下步骤：
从常温以3℃/min～5℃/min升温，当温度达到360℃～420℃时，保温8小时～12小时；
再以3℃/min～5℃/min升温，直至温度达到550～650℃，即可完成核化步骤。
进一步的，所述晶化步骤包括如下步骤：
完成核化步骤后，从550～650℃开始升温，以3℃/min～5℃/min升温，直至升温至700～750℃，并进行保温；
保温后，以0.05℃/min～0.2℃/min降温，降温至120℃时，自然冷却降温，即可完成热处理。
本申请通过热处理能有效降低加工存在的内应力和加工件的热变形，实验证明，经处理后的加工件在-50℃～+100℃变化中，角度变化量小于1角秒，同时微晶玻璃的线膨胀系数更低，具有较高的稳定化效率。
具体实施例1：
S201：以50gSiO2、10gAl2O3、1gSb2O3、1.5gZrO2、12gY2O3、1gSi3N4作为原料，将之混合制备基础料；
S202：将所述基础料在惰性气体下加热至1000℃保温烧制1h，获取玻璃熔融体，将所述玻璃熔融体冷却至880℃，
S203：采用模具设备将冷却后所述玻璃熔融体压制成型，以制取玻璃原片，成型温度为800℃；
S204：将玻璃原片投入退火炉中进行退火处理，
S205：再将经退火处理的所述玻璃原片置于高温炉中，进行热处理，
从常温以3℃/min升温，当温度达到360℃时，保温8小时；
再以3℃/min升温，直至温度达到550℃，即可完成核化步骤；
完成核化步骤后，从550℃开始升温，以3℃/min升温，直至升温至700 ℃，并进行保温；
保温后，以0.05℃/min降温，降温至120℃时，自然冷却降温，即可完成热处理；
热处理结束即可获取低膨胀系数透明微晶玻璃。
具体实施例2：
S301：以60gSiO2、20gAl2O3、1.5gSb2O3、2.5gZrO2、15gY2O3、5gSi3N4作为原料，将之混合制备基础料；
S302：将所述基础料在惰性气体下加热至1300℃保温烧制8h，获取玻璃熔融体，将所述玻璃熔融体冷却至920℃，
S303：采用模具设备将冷却后所述玻璃熔融体压制成型，以制取玻璃原片，成型温度为900℃；
S304：将玻璃原片投入退火炉中进行退火处理，
S305：再将经退火处理的所述玻璃原片置于高温炉中，进行热处理，
从常温以5℃/min升温，当温度达到420℃时，保温12小时；
再以5℃/min升温，直至温度达到650℃，即可完成核化步骤；
完成核化步骤后，从650℃开始升温，以5℃/min升温，直至升温至750 ℃，并进行保温；
保温后，以0.2℃/min降温，降温至120℃时，自然冷却降温，即可完成热处理；
热处理结束即可获取低膨胀系数透明微晶玻璃。
具体实施例3：
S401：以55gSiO2、15gAl2O3、1.25gSb2O3、2gZrO2、13.5gY2O3、3gSi3N4作为原料，将之混合制备基础料；
S402：将所述基础料在惰性气体下加热至1150℃保温烧制1h-8h，获取玻璃熔融体，将所述玻璃熔融体冷却至900℃，
S403：采用模具设备将冷却后所述玻璃熔融体压制成型，以制取玻璃原片，成型温度为850℃；
S404：将玻璃原片投入退火炉中进行退火处理，
S405：再将经退火处理的所述玻璃原片置于高温炉中，进行热处理，
从常温以4℃/min升温，当温度达到390℃时，保温10小时；
再以4℃/min升温，直至温度达到600℃，即可完成核化步骤；
完成核化步骤后，从600℃开始升温，以4℃/min升温，直至升温至725 ℃，并进行保温；
保温后，以0.125℃/min降温，降温至120℃时，自然冷却降温，即可完成热处理；
热处理结束即可获取低膨胀系数透明微晶玻璃。
具体实施例4：
S501：以60gSiO2、20gAl2O3、1.5gSb2O3作为原料，将之混合制备基础料；
S502：将所述基础料在惰性气体下加热至1150℃保温烧制8h，获取玻璃熔融体，将所述玻璃熔融体冷却至900℃，
S503：采用模具设备将冷却后所述玻璃熔融体压制成型，以制取玻璃原片，成型温度为850℃；
S504：将玻璃原片投入退火炉中进行退火处理，
S505：再将经退火处理的所述玻璃原片置于高温炉中，进行热处理，
从常温以3℃/min升温，当温度达到360℃时，保温8小时；
再以3℃/min升温，直至温度达到550℃，即可完成核化步骤；
完成核化步骤后，从550℃开始升温，以3℃/min升温，直至升温至700 ℃，并进行保温；
保温后，以0.05℃/min降温，降温至120℃时，自然冷却降温，即可完成热处理；
热处理结束即可获取微晶玻璃。
具体实施例5：
S601：以50gSiO2、10gAl2O3、1gSb2O3、1.5gZrO2、12gY2O3、1gSi3N4作为原料，将之混合制备基础料；
S602：将所述基础料在惰性气体下加热至1000℃保温烧制1h，获取玻璃熔融体，将所述玻璃熔融体冷却至880℃，
S603：采用模具设备将冷却后所述玻璃熔融体压制成型，以制取玻璃原片，成型温度为800℃；
S604：将玻璃原片投入退火炉中进行退火处理，
S605：再将经退火处理的所述玻璃原片置于高温炉中，进行热处理，热处理结束即可获取微晶玻璃。
性能参数如表1所示：
| 可见光透过率 | 膨胀系数(X10<sup>-7</sup>/K) | |
| 具体实施例1 | 94.8％ | 0.86 |
| 具体实施例2 | 93.3％ | 0.75 |
| 具体实施例3 | 94.2％ | 0.82 |
| 具体实施例4 | 90.0％ | 0.92 |
| 具体实施例5 | 92.0％ | 0.96 |
由表1可看出，随着ZrO2、Y2O3、Si3N4的使用量的增加，微晶玻璃的膨胀系数得到显著降低，且可见光透过率也有着提升，究其原因，因ZrO2、Y2O3、 Si3N4的使用，使得微晶玻璃内部氮原子含量提升，也即使得微晶玻璃的化学稳定性和抗腐蚀性与未添加的普通微晶玻璃相比，也大大优于普通微晶玻璃，且通过添加ZrO2使得玻璃发生分相，从而降低微晶玻璃的热膨胀系数，因为ZrO2在玻璃体中的溶解度较低，部分未溶解的ZrO2均布在玻璃体中，与玻璃相形成大量微小的界面，界面上较高的能量降低玻璃的析晶势垒，从而使得析晶温度降低，同时，由于成核数量更多，以降低膨胀系数，也进一步的提升微晶玻璃的机械性能，同时，根据具体实施例5与具体实施例4的对比，在不改变原料的情况下，膨胀系数显著变大，因而说明在热处理中采用的工艺手段对膨胀系数有着较为明显的影响。
本发明的一种低膨胀系数透明微晶玻璃制备方法，在现有技术的基础上，改进微晶玻璃的组成，并对微晶玻璃的制备方法进行改进，有效降低微晶玻璃的膨胀系数，使得微晶玻璃能适应环境温度的极端变化，提升微晶玻璃的应用范围。
以上所揭露的仅为本发明一种较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。
Claims (7)
1.低膨胀系数透明微晶玻璃，其特征在于，由如下原料制成，
其原料按重量百分比计为50～60％SiO2、10～20％Al2O3、1～1.5％Sb2O3、1.5～2.5％ZrO2、12～15％Y2O3、1～5％Si3N4。
2.低膨胀系数透明微晶玻璃的制备方法，应用于制备如权利要求1所述的低膨胀系数透明微晶玻璃，其特征在于，
包括如下步骤：
将各原料按重量百分比混合获取基础料；
将所述基础料在惰性气体下加热至1000～1300℃保温烧制1h-8h，获取玻璃熔融体，将所述玻璃熔融体冷却至880～920℃；
采用模具设备将冷却后所述玻璃熔融体压制成型，以制取玻璃原片，成型温度为800～900℃；
将玻璃原片投入退火炉中进行退火处理；
再将经退火处理的所述玻璃原片置于高温炉中，进行热处理，热处理结束即可获取低膨胀系数透明微晶玻璃。
3.如权利要求2所述的低膨胀系数透明微晶玻璃的制备方法，其特征在于，
所述退火处理包括如下步骤：
退火炉采用阶梯式降温，设定降温速率为100℃/30min，直至自然冷却至室温。
4.如权利要求3所述的低膨胀系数透明微晶玻璃的制备方法，其特征在于，
所述热处理包括如下步骤：
核化步骤；
晶化步骤。
5.如权利要求4所述的低膨胀系数透明微晶玻璃的制备方法，其特征在于，
所述核化步骤的反应条件为：温度550～650℃，持续时间为1～3h。
6.如权利要求5所述的低膨胀系数透明微晶玻璃的制备方法，其特征在于，
所述晶化步骤的反应条件为：700～750℃，持续时间为1～2h。
7.如权利要求6所述的低膨胀系数透明微晶玻璃的制备方法，其特征在于，
所述核化步骤包括如下步骤：
从常温以3℃/min～5℃/min升温，当温度达到360℃～420℃时，保温8小时～12小时；
再以3℃/min～5℃/min升温，直至温度达到550～650℃，即可完成核化步骤。
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