CN114735879A - 一种从烯草酮脱羧废水中回收丙酰三酮和氯化钠的方法 - Google Patents

一种从烯草酮脱羧废水中回收丙酰三酮和氯化钠的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种从烯草酮脱羧废水中回收丙酰三酮和氯化钠的方法，其包括向烯草酮脱羧废水中加入分离剂，静置分层后得到上层为分离相、下层为水相；其中，所述分离剂包括络合剂、助溶剂和稀释剂；向该分离相中加入碱性溶液，静置分层后得到上层为再生的分离剂、下层为丙酰三酮钠溶液；将该水相进行吸附处理，得到处理出水；将所述处理出水进行蒸发，得到蒸发出水和氯化钠。该方法可有效回收废水中的有毒污染物，提高后续蒸发盐的品质，回收丙酰三酮并得到副产盐氯化钠，实现废水资源化，并且具有操作简单、污染物去除率高等优点。

Description

一种从烯草酮脱羧废水中回收丙酰三酮和氯化钠的方法
技术领域
本发明涉及精细化工废水处理技术领域，具体涉及一种从烯草酮脱羧废水中回收丙酰三酮和氯化钠的方法。
背景技术
烯草酮，化学名称：(E)-2-[1-(3-氯烯丙氧基亚氨基)丙基]-5-[2-(乙硫基)丙基]-3-羟基环己-2-烯酮。烯草酮是一种优秀的旱田除草剂品种，具有低毒、低残留、高选择性和适用范围广的特点，其结构式为：
Figure 90954DEST_PATH_IMAGE001
。
烯草酮的合成方法如下：在氢氧化钠存在下，由相应的烯酮与丙二酸二乙酰缩合、环合，制得5-烷基环己二酮-3-羧酸酯；再经水解、脱羧后，与丙酰氯反应，生成3-丙酰氧基-5-烷基环己烯酮；将该产物溶于二氯甲烷中，在三氯化铝存在下进行异构化反应，生成2-丙酰基-3-羟基-5-烷基环己酮；最后将其与H2NOCH2CH=CHCl反应，合成烯草酮。
在烯草酮合成的脱羧反应步骤中，会产生脱羧废水，主要组分为丙酰三酮、甲醇、氯化钠、水、盐酸等。废水具有恶臭气味、高COD、高含盐量，属于生物毒性物质。这类废水的特点，决定了该废水不能通过简单的混凝沉淀、生化等传统的方法处理，治理难度较大。
烯草酮脱羧废水的处理至今未得到有效解决。因此，本领域技术人员希望寻求一种能有效处理烯草酮脱羧废水的方法，在处理过程中实现高效回收，同时去除臭味和色度，实现废水资源化，以满足工业生产和水处理的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从烯草酮脱羧废水中回收丙酰三酮和氯化钠的方法，该方法可有效回收废水中的有毒污染物，降低COD值，提高后续蒸发盐的品质，并且具有操作简单、污染物去除率高等优点。
为此，本发明提供了一种烯草酮脱羧废水的回收方法，其包括：
S1、向烯草酮脱羧废水中加入分离剂，静置分层后得到上层为分离相、下层为水相；其中，所述分离剂包括络合剂、助溶剂和稀释剂；
S2、向所述分离相中加入碱性溶液，静置分层后得到上层为再生的分离剂、下层为丙酰三酮溶液；
S3、将所述水相进行吸附处理，得到处理出水；将所述处理出水进行蒸发，得到蒸发出水和氯化钠。
根据本发明的技术方案，蒸发出水的主要成分为甲醇。
进一步，所述络合剂包括选自下组中的一种或两种以上的组合：环烷酸、丁基磷酸二丁酯、N,N-双(1-甲基庚基)乙酰胺（常用商品名N503）、氧化季铵盐、氧化叔铵盐。所述络合剂能够与丙酰三酮互溶。
进一步，所述助溶剂包括碳原子数7-19的一元醇；例如所述一元醇的碳原子数为7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19等。
进一步，所述稀释剂包括碳原子数9-22的混合烷烃；例如所述混合烷烃的碳原子数为9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22等。
进一步，所述分离剂中，所述络合剂、助溶剂和稀释剂的体积比为1-3:1-2:5-8。
在一些实施方式中，所述分离剂中，所述络合剂的体积百分比为10-30%，例如10%、15%、20%、25%、30%等；所述助溶剂的体积百分比为10-20%，例如10%、15%、20%等；其余为稀释剂。
进一步，步骤S1中，在所述烯草酮脱羧废水中加入分离剂之前还包括以下步骤：调节所述烯草酮脱羧废水的pH调节为1-4；例如pH为1、2、3、4等。
进一步，步骤S1中，所述烯草酮脱羧废水与所述分离剂的体积比为6-10:1；例如6:1、7:1、8:1、9:1、10:1等。
进一步，步骤S1中，向烯草酮脱羧废水中加入分离剂，在搅拌条件下液液传质15-50 min，然后静置分层。
进一步，步骤S2中，所述碱性溶液可选自15-18%（w/w）的氢氧化钠溶液。
进一步，步骤S2中，所述分离相与所述碱性溶液的体积比为5-10:1；例如5:1、6:1、7:1、8:1、9:1、10:1等。
进一步，步骤S2中，向所述分离相中加入碱性溶液后，反应20-30 min，然后静置分层。
根据本发明的技术方案，回收得到的丙酰三酮溶液可返回生产车间回用，得到的所述再生的分离剂可循环用于烯草酮脱羧废水的回收处理；回收得到的氯化钠可以作为副产工业盐进行利用。
与现有技术相比，本发明的技术方案具有以下有益效果：
（1）本发明提供了一种烯草酮脱羧废水的回收方法，该方法可有效分离废水中的有无有机污染物，回收丙酰三酮和甲醇、显著降低COD，其中回收得到的丙酰三酮可返回工厂回用；此外，该方法还能得到工业副产盐氯化钠，实现废水资源化。
（2）本发明提供的烯草酮脱羧废水的回收方法所采用的耦合分离设备占地面积小、运行稳定；回收过程中采用的分离剂可再生循环使用，具有节约能源、降低成本的优势；此外，该回收方法还具有工艺简洁、流程简单、操作简单等优点，具有广泛的应用前景。
具体实施方式
下面将更详细地描述本公开的示例性实施方式。应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。
实施例1
本实施例所处理的废水取自辽宁某化工厂的烯草酮脱羧废水，水质情况如表1所示。
表1实施例1烯草酮脱羧废水水质表
名称 外观 气味 pH COD (mg/L) 盐 Cl- (mg/L)
脱羧废水 淡黄色 臭 0.5 53293 20% 166735
按照如下步骤进行烯草酮脱羧废水的回收处理：
（1）配制分离剂：量取60mLN503，280mL丁基磷酸二丁酯，150mL碳原子数为12的一元醇和700mL碳原子数为15和20的（1:1）混合烷烃，混合均匀，整体呈透明均一，即制备得到分离剂。
（2）量取2000mL上述烯草酮脱羧废水，开启搅拌，调节pH至1，向烯草酮脱羧废水加入300mL分离剂，液液传质15min，静置分层；分别得到上层为分离相，下层为第一废水，所述第一废水近无色，COD：44735mg/L。
（3）将所述第一废水进行吸附处理，得到第二废水，所述第二废水无色，COD：40456mg/L；将所述第二废水蒸发除盐得到白色副产盐氯化钠，蒸出水主要成分为甲醇，经检测分析，蒸出水无色，COD：37568mg/L。
（4）向所述分离相加入50mL18wt%的氢氧化钠溶液，开启搅拌，反应30min，静置分层1小时；分别得到上层为再生后的分离剂，可将其用于下次烯草酮脱羧废水的回收处理，下层为丙酰三酮溶液，可返回到生产车间回用。
实施例2
本实施例所处理的废水取自宁夏某化工厂的烯草酮脱羧废水，水质情况如表2所示。
表2 实施例2烯草酮脱羧废水水质表
名称 外观 气味 pH COD (mg/L) 盐 Cl- (mg/L)
脱羧废水 黄色 臭 1 48776 16% 124875
按照如下步骤进行烯草酮脱羧废水的回收处理：
（1）配制分离剂：量取300mLN503，75mL丁基磷酸二丁酯，60g氧化季胺盐，250mL碳原子数为10的一元醇，750mL碳原子数为11和15的（1:1）混合烷烃，混合均匀，整体呈透明均一，即制备得到分离剂。
（2）量取2000mL上述烯草酮脱羧废水，开启搅拌，调节pH至3，向烯草酮脱羧废水加入200mL分离剂，液液传质40min，静置分层；分别得到上层为分离相，下层为第一废水，所述第一废水近无色，COD：38262mg/L。
（3）将所述第一废水进行吸附处理，得到第二废水，所述第二废水无色，COD：36875mg/L；将所述第二废水蒸发除盐得到白色副产盐氯化钠，蒸出水主要成分为甲醇，经检测分析，蒸出水无色，COD：34565mg/L。
（4）向所述分离相加入60mL16wt%的氢氧化钠溶液，开启搅拌，反应25min，静置分层1小时；分别得到上层为再生后的分离剂，可将其用于下次烯草酮脱羧废水的回收处理，下层为丙酰三酮溶液，可返回到生产车间回用。
实施例3
本实施例所处理的废水取自河北某化工厂的烯草酮脱羧废水，水质情况如表3所示。
表3 实施例3烯草酮脱羧废水水质表
名称 外观 气味 pH COD (mg/L) 盐 Cl- (mg/L)
脱羧废水 淡黄色 臭 0.5 51568 18% 143698
按照如下步骤进行烯草酮脱羧废水的回收处理：
（1）配制分离剂：量取260mL环烷酸，150mL碳原子数为16的一元醇，640mL碳原子数为13和21的（1:1）混合烷烃，混合均匀，整体呈透明均一，即制备得到分离剂。
（2）量取2000mL上述烯草酮脱羧废水，开启搅拌，调节pH至4，向烯草酮脱羧废水加入250mL分离剂，液液传质40min，静置分层；分别得到上层为分离相，下层为第一废水，所述第一废水近无色，COD：40289mg/L。
（3）将所述第一废水进行吸附处理，得到第二废水，所述第二废水无色，COD：39015mg/L；将所述第二废水蒸发除盐得到白色副产盐氯化钠，蒸出水主要成分为甲醇，经检测分析，蒸出水无色，COD：37582mg/L。
（4）向所述分离相加入40mL15wt%的氢氧化钠溶液，开启搅拌，反应20min，静置分层1小时；分别得到上层为再生后的分离剂，可将其用于下次烯草酮脱羧废水的回收处理，下层为丙酰三酮溶液，可返回到生产车间回用。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (11)

1.一种从烯草酮脱羧废水中回收丙酰三酮和氯化钠的方法，其特征在于，包括：
S1、向烯草酮脱羧废水中加入分离剂，静置分层后得到上层为分离相、下层为水相；其中，所述分离剂包括络合剂、助溶剂和稀释剂；
S2、向所述分离相中加入碱性溶液，静置分层后得到上层为再生的分离剂、下层为丙酰三酮溶液；
S3、将所述水相进行吸附处理，得到处理出水；将所述处理出水进行蒸发，得到蒸发出水和氯化钠。
2.如权利要求1所述的从烯草酮脱羧废水中回收丙酰三酮和氯化钠的方法，其特征在于，所述络合剂包括选自下组中的一种或两种以上的组合：环烷酸、丁基磷酸二丁酯、N,N-双(1-甲基庚基)乙酰胺、氧化季铵盐、氧化叔铵盐；
所述助溶剂包括碳原子数7-19的一元醇；
所述稀释剂包括碳原子数9-22的混合烷烃。
3.如权利要求1所述的从烯草酮脱羧废水中回收丙酰三酮和氯化钠的方法，其特征在于，所述分离剂中，所述络合剂、助溶剂和稀释剂的体积比为1-3:1-2:5-8。
4.如权利要求1所述的从烯草酮脱羧废水中回收丙酰三酮和氯化钠的方法，其特征在于，所述分离剂中，所述络合剂的体积百分比为10-30%，所述助溶剂的体积百分比为10-20%，其余为稀释剂。
5.如权利要求1所述的从烯草酮脱羧废水中回收丙酰三酮和氯化钠的方法，其特征在于，步骤S1中，在所述烯草酮脱羧废水中加入分离剂之前还包括以下步骤：调节所述烯草酮脱羧废水的pH调节为1-4。
6.如权利要求1所述的从烯草酮脱羧废水中回收丙酰三酮和氯化钠的方法，其特征在于，步骤S1中，所述烯草酮脱羧废水与所述分离剂的体积比为6-10:1。
7.如权利要求1所述的从烯草酮脱羧废水中回收丙酰三酮和氯化钠的方法，其特征在于，步骤S1中，向烯草酮脱羧废水中加入分离剂，在搅拌条件下液液传质15-50 min，然后静置分层。
8.如权利要求1所述的从烯草酮脱羧废水中回收丙酰三酮和氯化钠的方法，其特征在于，步骤S2中，所述碱性溶液为质量百分比为15-18%的氢氧化钠溶液。
9.如权利要求1所述的从烯草酮脱羧废水中回收丙酰三酮和氯化钠的方法，其特征在于，步骤S2中，所述分离相与所述碱性溶液的体积比为5-10:1。
10.如权利要求1所述的从烯草酮脱羧废水中回收丙酰三酮和氯化钠的方法，其特征在于，步骤S2中，向所述分离相中加入碱性溶液后，反应20-30 min，然后静置分层。
11.如权利要求1所述的从烯草酮脱羧废水中回收丙酰三酮和氯化钠的方法，其特征在于，步骤S2回收的所述丙酰三酮可用于烯草酮生产；步骤S3回收的所述氯化钠可以作为副产工业盐利用。
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