CN114735748B - 一种利用高氨氮废水水洗钛白的方法 - Google Patents

一种利用高氨氮废水水洗钛白的方法 Download PDF

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Abstract

本申请提供了一种利用高氨氮废水水洗钛白的方法，包括以下步骤：S1.将蒸发冷凝水调节pH至9.5～10.5；S2.将调节pH后的蒸发冷凝水输送至钛白生产汽粉工段空塔作为喷淋液进行除尘降温；S3.将喷淋后的蒸发冷凝水收集，用于钛白三洗，直至洗水与未喷淋的蒸发冷凝水电导率相同；S4.然后采用脱盐水对钛白进行水洗，直至电导率合格。本申请对氯化钛白废酸处理后的高氨氮蒸发冷凝水，采用钛白空塔替换常规的汽提塔，利用高温气体直接气液接触，高效的将蒸发冷凝水的氨氮降低至＜1mg以下，实现了将其用于钛白水洗的目的，有效节约了一次脱盐水用量。

Description

一种利用高氨氮废水水洗钛白的方法
技术领域
本发明属于钛白粉生产技术领域，具体涉及了一种利用高氨氮废水水洗钛白的方法。
背景技术
对于钛白粉来说，水洗是为了去除其中制备过程中所产生的杂质，确保钛白粉的粉体性能如白度等不受影响。但是对于水洗钛白所用的水质，往往要求较高，一般使用脱盐水。对于脱盐水来说，其水中所含氨氮，含盐量等都有明确要求。
在氯化法钛白粉生产过程中，产生了大量的氯化钛白废酸，现有技术中采用的一种对氯化钛白废酸的处理方法，首先将氯化钛白废酸与电石泥进行中和反应，得到氯化钙废水，然后根据一系列转化(专利CN108675499A)得到氯化钠溶液，后期对氯化钠溶液进行相应的MVR浓缩，从而得到蒸发冷凝水。在氯化钠浓缩过程中，氯化钠中的氨氮随着盐水的浓缩，从而进入蒸发冷凝水中，造成氨氮含量较高(蒸发冷凝水中氨氮含量约为60～110mg/L)，不符合水洗钛白用水要求。
现有技术中废水中氨氮去除方法主要包括生物法、离子交换法、折点加氯法、吹脱法、汽提法等，采用生物法耗时长，效率低，离子交换法因树脂需频繁再生而操作困难，折点加氯法需要消耗大量的氯离子，造成二次污染，吹脱法和汽提法，需要利用其相对应填料塔或板式塔进行氨氮去除。
发明内容
本发明的目的就在于为解决现有技术的不足而提供一种利用高氨氮废水水洗钛白的方法。
本发明的目的是以下述技术方案实现的：
一种利用高氨氮废水水洗钛白的方法，所述高氨氮废水为：由氯化钛白废酸与钙源中和反应得到氯化钙溶液，然后由氯化钙溶液转化为氯化钠溶液，再经MVR蒸发冷凝得到的蒸发冷凝水，所述利用高氨氮废水水洗钛白的方法至少包括以下步骤：
S1.将蒸发冷凝水调节pH至9.5～10.5；
S2.将调节pH后的蒸发冷凝水输送至钛白生产汽粉工段空塔作为喷淋液进行除尘降温；所述空塔温度为50～90℃，空塔内绝对压力小于1000pa，气速为5～20m/s，喷淋后的蒸发冷凝水温度为60～80℃，喷淋后蒸发冷凝水水量为30～80m3/h；
S3.将喷淋后的蒸发冷凝水收集，用于钛白三洗，直至洗水与喷淋后的蒸发冷凝水电导率相同；
S4.然后采用脱盐水对钛白进行水洗，直至电导率合格。
优选的，步骤S1的所述蒸发冷凝水中氨氮含量为60～110mg/L，碳酸根含量为80～120mg/L，Cl含量为10～120mg/L。
优选的，步骤S1调节pH前还包括将所述蒸发冷凝水换热降温的步骤，换热后的蒸发冷凝水温度为30～60℃。
优选的，所述喷淋后的蒸发冷凝水电导率为200～450us/cm。
优选的，步骤S4当电导率小于80us/cm，水洗合格。
优选的，步骤S2喷淋后的蒸发冷凝水pH为8.0～9.0，氨氮含量＜1mg/L。
优选的，步骤S1所述钙源为电石泥。
优选的，所述脱盐水电导率≤50us/cm。
本申请对氯化钛白废酸处理后的高氨氮蒸发冷凝水，采用钛白空塔替换常规的汽提塔，利用在空塔压力为小于1000pa的环境中，利用高温气体直接气液接触，高效的将蒸发冷凝水的氨氮降低至＜1mg以下，实现了将其用于钛白水洗的目的，有效节约了一次脱盐水用量。
具体实施方式
本申请提供的利用高氨氮废水水洗钛白的方法，其中高氨氮废水为：由氯化钛白废酸与钙源中和反应得到氯化钙溶液，然后由氯化钙溶液转化为氯化钠溶液，再经MVR蒸发冷凝得到的蒸发冷凝水，一般情况下，其氨氮含量为60～110mg/L，碳酸根含量为80～120mg/L，Cl含量为10～120mg/L，pH约为9.0～10.5。
所述利用高氨氮废水水洗钛白的方法包括以下步骤：
S1.将蒸发冷凝水调节pH至9.5～10.5；
S2.将调节pH后的蒸发冷凝水输送至钛白生产汽粉工段空塔作为喷淋液进行除尘降温；空塔温度为50～90℃，气速5～20m/s，喷淋后的蒸发冷凝水温度为60～80℃，空塔内绝对压力小于1000pa，喷淋后蒸发冷凝水水量为30～80m3/h。
整个空塔内无任何填料，蒸发冷凝水(喷淋水)从塔上方进入，经喷嘴进行分散成雾滴；汽粉后高温气体(主要成分为二氧化碳和水蒸气，以及少量的二氧化钛粉尘)从塔中部和下部两部分进入，经呈斜向上的气嘴喷出。即整个过程中，喷淋水中游离氨氮因为空塔负压的作用，其溢出程度较大气压下容易；对于从塔中部进入的高温气体来说，除了气液交换去除氨氮后，还可以再次打碎较大液滴，继续利用从塔下部进入的高温气体去除氨氮。
经研究，空塔工作参数尤其是温度、压力、气速对氨氮去除率均有显著的影响，如表1所示，在不同的参数下，氨氮去除率具有明显差别，温度过低、压力过大、气速过小均会降低氨氮去除率。因此，在采用蒸发冷凝水进行喷淋时，应保证空塔处于合适的工作参数范围内。
表1
因此，本申请采用钛白空塔替换常规的汽提塔，利用空塔压力、高温气体直接气液接触等作用，对冷凝水中氨氮具有极佳的去除效果，去除率达到99％以上。喷淋后的蒸发冷凝水中氨氮含量可降低至＜1mg/L，经喷淋后的蒸发冷凝水除了氨氮，其他杂质含量也不会增加，符合钛白水洗用水要求；
S3.将喷淋后的蒸发冷凝水收集，用于钛白三洗，直至洗水与喷淋后的蒸发冷凝水电导率相同；
S4.然后采用脱盐水对钛白进行水洗，直至电导率合格。
钛白粉由于自身化学性质，一般需经过表面处理(即包膜，如硅铝包膜)改善其性能，表面处理后的二氧化钛料浆会引入大量的杂质离子，这些杂质离子的存在会严重影响钛白粉的应用性能，因此，必须采用脱水洗涤将这些杂质离子去除，该水洗过程行业内称之为“三洗”。由于三洗本身是为了去除二氧化钛料浆中的杂质离子，因此对水质要求很高，若全部采用脱盐水则需要消耗大量洁净水资源。本申请采用空塔对蒸发冷凝水中的氨氮去除后，可有效替代新鲜水进行三洗。
喷淋后的蒸发冷凝水虽然氨氮含量较低，但是与一次水相比，仍含有一定杂质，电导率较高，因此，本申请及时采用低电导率的脱盐水替换喷淋后的蒸发冷凝水进行水洗，使钛白电导率合格。
因此，本申请对氯化钛白废酸处理后的高氨氮蒸发冷凝水，采用钛白空塔替换常规的汽提塔，利用空塔较低的压力环境和高温气体直接进行气液接触的相互作用，高效的将蒸发冷凝水的氨氮降低至＜1mg以下，实现了将其用于钛白水洗的目的，有效节约了一次脱盐水用量。而且空塔气相中夹带的少量二氧化钛粉尘经喷淋后转移至喷淋后的蒸发冷凝水中，在水洗钛白过程中，部分转移至水洗后的钛白中，还可减少生产过程中的二氧化钛损失。
优选的，步骤S1调节pH前还包括将蒸发冷凝水换热降温的步骤，换热后的蒸发冷凝水温度为30～60℃，进一步优选为30～35℃。
优选的，喷淋后的蒸发冷凝水电导率为200～450us/cm。
优选的，步骤S4当电导率小于80us/cm，水洗合格。
优选的，步骤S2喷淋后的蒸发冷凝水pH为8.0～9.0，氨氮含量＜1mg/L。
优选的，步骤S1钙源为电石泥。
优选的，步骤S4采用的脱盐水电导率≤50us/cm。
实施例1
1、将氯化钛白废酸与电石泥反应，并进行相关化学转化，将氯化钙转化为氯化钠溶液；
2、为了确保电解所需氯化钠满足要求，对氯化钠溶液进行MVR蒸发结晶；
3、收集MVR蒸发冷凝水，出水温度为95℃，利用换热器换热后，其水温为32℃，氨氮含量为85mg/L，碳酸根含量为85mg/L，Cl含量为16mg/L，利用氢氧化钠进行调节pH为10.0；
4、调节pH后的冷凝水去往钛白空塔作为喷淋液进行除尘降温，空塔温度为85℃，气速为12m/s，空塔内压力为500pa，喷淋后蒸发冷凝水水量为76m3/h，经过除尘降温后的蒸发冷凝水，其pH为8.3，氨氮含量为0.56mg/L，水温为62℃，电导率为223.4us/cm；
5、将空塔喷淋液回用到钛白三洗工段，作为钛白洗水对钛白进行水洗，直至洗水与喷淋后的蒸发冷凝水电导率相同，此时钛白中氨氮含量为0.03mg/L；
6、切换脱盐水进行钛白水洗，直至洗水电导率为65us/cm，达到合格，此时钛白中氨氮含量为0.02mg/L。
实施例2
1、氯化钛白废酸与电石泥反应，并进行相关化学转化，将氯化钙转化为氯化钠溶液；
2、为了确保电解所需氯化钠满足要求，对氯化钠溶液进行MVR蒸发结晶；
3、收集MVR蒸发冷凝水，出水温度为98℃，利用换热器换热后，其水温为31℃，氨氮含量为96mg/L，碳酸根含量为90mg/L，Cl含量为16mg/L，利用氢氧化钠进行调节pH为10.3；
4、调节pH后的冷凝水去往钛白空塔作为喷淋液进行除尘降温，空塔温度为90℃，气速为13m/s，空塔内压力为800pa，喷淋后蒸发冷凝水水量为56m3/h，经过除尘降温后蒸发冷凝水其pH为8.1，氨氮含量为0.32mg/L，水温为66℃，电导率为236.4us/cm；
5、将空塔喷淋液回用到前段，作为钛白洗水对钛白进行水洗，直至洗水与喷淋后的蒸发冷凝水电导率相同，此时钛白中氨氮含量为0.02mg/L；
6、切换脱盐水进行钛白水洗，直至洗水电导率为65us/cm，达到合格，此时钛白中氨氮含量为0.02mg/L。
对比例1
1、氯化钛白废酸与电石泥反应，并进行相关化学转化，将氯化钙转化为氯化钠溶液；
2、为了确保电解所需氯化钠满足要求，对氯化钠溶液进行MVR蒸发结晶；
3、收集MVR蒸发冷凝水，出水温度为98℃，利用换热器换热后，其pH为9.9，水温为31℃，氨氮含量为96mg/L，碳酸根含量为78mg/L，Cl含量为11mg/L，电导率为212.6us/cm；
4、将蒸发冷凝水回用到钛白三洗，作为钛白洗水对钛白进行水洗，直至洗水与蒸发冷凝水电导率相同，此时钛白中氨氮含量为30.4mg/L，有可能对钛白性能产生影响。
对比例2
1、氯化钛白废酸与电石泥反应，并进行相关化学转化，将氯化钙转化为氯化钠溶液；
2、为了确保电解所需氯化钠满足要求，对氯化钠溶液进行MVR蒸发结晶；
3、收集MVR蒸发冷凝水，出水温度为96℃，利用换热器换热后，其pH为9.3，水温为33℃，氨氮含量为79mg/L，碳酸根含量为85mg/L，Cl含量为19mg/L，电导率为200.5us/cm；
4、将蒸发冷凝水回用到钛白三洗，作为钛白洗水对钛白进行水洗，直至洗水与蒸发冷凝水电导率相同；
5、更换脱盐水进行钛白三洗，直至洗水电导率为56us/cm，此时钛白中氨氮含量为16.8mg/L，钛白在涂料应用中分散性较差，影响涂料性能。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (8)

1.一种利用高氨氮废水水洗钛白的方法，所述高氨氮废水为：由氯化钛白废酸与钙源中和反应得到氯化钙溶液，然后由氯化钙溶液转化为氯化钠溶液，再经MVR蒸发冷凝得到的蒸发冷凝水，其特征在于，所述利用高氨氮废水水洗钛白的方法至少包括以下步骤：
S1.将蒸发冷凝水调节pH至9.5～10.5；
S2.将调节pH后的蒸发冷凝水输送至钛白生产汽粉工段空塔作为喷淋液进行除尘降温；所述空塔温度为50～90℃，空塔内绝对压力小于1000pa，气速为5～20m/s，喷淋后的蒸发冷凝水温度为60～80℃，喷淋后蒸发冷凝水水量为30～80m3/h；
S3.将喷淋后的蒸发冷凝水收集，用于钛白三洗，直至洗水与喷淋后的蒸发冷凝水电导率相同；
S4.然后采用脱盐水对钛白进行水洗，直至电导率合格。
2.如权利要求1所述的利用高氨氮废水水洗钛白的方法，其特征在于，
步骤S1的所述蒸发冷凝水中氨氮含量为60～110mg/L，碳酸根含量为80～120mg/L，Cl含量为10～120mg/L。
3.如权利要求1所述的利用高氨氮废水水洗钛白的方法，其特征在于，
步骤S1调节pH前还包括将所述蒸发冷凝水换热降温的步骤，换热后的蒸发冷凝水温度为30～60℃。
4.如权利要求1所述的利用高氨氮废水水洗钛白的方法，其特征在于，
所述喷淋后的蒸发冷凝水电导率为200～450us/cm。
5.如权利要求1所述的利用高氨氮废水水洗钛白的方法，其特征在于，
步骤S4当电导率小于80us/cm，水洗合格。
6.如权利要求1所述的利用高氨氮废水水洗钛白的方法，其特征在于，
步骤S2喷淋后的蒸发冷凝水pH为8.0～9.0，氨氮含量＜1mg/L。
7.如权利要求1所述的利用高氨氮废水水洗钛白的方法，其特征在于，
步骤S1所述钙源为电石泥。
8.如权利要求1所述的利用高氨氮废水水洗钛白的方法，其特征在于，
步骤S4所述脱盐水电导率≤50us/cm。
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