CN114735674B - 一种可释放硫化氢气体的碳量子点及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种可释放硫化氢气体的碳量子点及其制备方法。本发明的碳量子点能响应性释放硫化氢气体，其制备方法包括如下步骤：将二硫苏糖醇与乙二胺混合后溶解于水中，超声混匀后，将所得的混合溶液放入水热釜中加热反应，冷却至室温后，用0.22μm的膜过滤，将所得的滤液透析，冻干后即得目标产物碳量子点。于KOH溶液中加入本发明制备的碳量子点，混合均匀后，观察溶液状态变化，若溶液中生成红色络合物，则表明生成硫化氢气体。本发明制备的碳量子点，没有经过钝化和改性，没有毒性，不仅可以作为药物载体，同时具有荧光特性，可以实时追踪碳量子点的摄取情况，可后续应用于生物医药等领域，具有很大的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于纳米碳材料技术领域，具体涉及一种可释放硫化氢气体的碳量子点及其制备方法。
背景技术
近年来的研究表明，内源性硫化氢(H2S)参与了机体多器官系统的功能调节过程，是继一氧化氮(NO)和一氧化碳(CO)后第三种气体信使分子，其生理学和病理生理学意义是现今学术界研究的热点。目前，实验研究H2S生物学效应时主要用的是H2S饱和溶液及H2S供体硫氢化钠(NaHS)。H2S饱和溶液不稳定，配制时需通风，易中毒。内源性H2S生成体系下调表现为血浆(或血清)中H2S水平降低，病变组织局部H2S含量和产率降低，病变组织中H2S生成酶的活性和蛋白表达降低，补充H2S气体或H2S供体可不同程度地改善或缓解疾病发病。对内源性H2S生成体系上调相关的疾病，H2S生成酶的抑制剂有一定的防治作用。目前，以内源性H2S为“靶的”对疾病的诊断、预警、预防和治疗意义的研究受到了临床医学的高度关注。
碳量子点具有优秀的光学性质，良好的水溶性、低毒性、环境友好、原料来源广、成本低、生物相容性好等诸多优点。碳量子点的结构和组成决定了它们性质的多样性。碳量子点比较明显的一个特征就是在紫外光区有较强的吸收峰，并且在可见光区域有长拖尾。大多数吸收峰带集中在260～320nm，通常表现出荧光最大发射波长、激发波长依赖性等光学特征。
目前，可检测响应性释放硫化氢气体的碳量子点体系还未见报道。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种可释放硫化氢气体的碳量子点及其制备方法。
本发明采用的技术方案为：
一种可释放硫化氢气体的碳量子点，所述的碳量子点能响应性释放硫化氢气体。
上述的一种可释放硫化氢气体的碳量子点的制备方法，包括如下步骤：
1)将二硫苏糖醇与乙二胺混合后溶解于水中，超声，形成均匀分散的混合溶液；
2)将步骤1)所得的混合溶液放入水热釜中加热反应；
3)将经步骤2)处理得到的溶液冷却至室温后，用0.22μm的膜过滤，得滤液；
4)将步骤3)所得的滤液透析，-15℃冻干后即得目标产物碳量子点。
优选的，上述的制备方法，步骤1)中，所述混合溶液中二硫苏糖醇的浓度为77.1g/L，乙二胺的浓度为30g/L，二硫苏糖醇与乙二胺的摩尔比为1:1。
优选的，上述的制备方法，步骤1)中，所述超声时间为15min。
优选的，上述的制备方法，步骤2)中，所述加热反应的条件：温度为200℃，时间为5h。
优选的，上述的制备方法，步骤4)中，所述透析的条件：透析袋截流分子量为500D，透析时间为24h。
一种检测响应性释放硫化氢气体的方法，方法如下：于溶剂中加入权利要求1所述的一种可释放硫化氢气体的碳量子点，混合均匀后，观察溶液中有红色络合物生成。
优选的，上述一种检测响应性释放硫化氢气体的方法，所述溶剂为KOH溶液。
优选的，上述一种检测响应性释放硫化氢气体的方法，所述KOH溶液的质量浓度为40％。
优选的，上述一种检测响应性释放硫化氢气体的方法，所述碳量子点和溶剂的添加比例为0.01g:5mL。
本发明的有益效果为：
1、本发明中，二硫苏糖醇被氧化后变为包含二硫键的六元环状结构，可通过一锅法形成碳量子点。
2、本发明制备的碳量子点，可以通过便宜的材料和简单的步骤得到。
3、本发明制备的碳量子点，没有经过钝化和改性，没有毒性，不仅可以作为药物载体，同时具有荧光特性，可以实时追踪碳量子点的摄取情况，可后续应用于生物医药等领域，具有很大的应用前景。
附图说明
图1是实施例1制备的碳量子点的透射电镜图。
图2是实施例1制备的碳量子点的高分辨率透射电镜图。
图3是实施例1制备的碳量子点在乙醇溶液中的荧光光谱图。
图4是实施例1制备的碳量子点的XRD图。
图5是实施例1制备的碳量子点在乙醇溶液中的紫外吸收图。
图6是实施例1制备的碳量子点浓度和硫化氢气体释放的标准曲线。
图7是实施例1制备的碳量子点随时间硫化氢气体释放曲线。
具体实施方式
为了更好地解释本发明，下面通过实施例对本发明做进一步说明，应理解以下实施目的在于更好地解释本发明的内容，而不是对本发明的保护范围产生任何限制。
实施例1一种可释放硫化氢气体的碳量子点的制备
(一)制备方法包括如下步骤
1)将0.771g(0.005mol)二硫苏糖醇与0.3g(0.005mol)乙二胺混合后溶解于10mL水中，超声15min，形成均匀分散的混合溶液；
2)将步骤1)所得的混合溶液放入20mL水热釜中200℃加热反应5h；
3)将经步骤2)处理得到的溶液冷却至室温后，用0.22μm的膜过滤，得滤液；
4)将步骤3)所得的滤液用500D的透析袋透析24h，-15℃冻干后即得目标产物碳量子点。
(二)检测
图1是碳量子点的透射电镜图，由图1可知，本发明制备的碳量子点在乙醇溶液中均匀分散。
图2是碳量子点的高分辨率透射电镜图，由图2可知，本发明制备的碳量子点平均直径为4nm，具有0.21nm晶格间距。
图3是碳量子点在乙醇溶剂中的荧光光谱图。由图3可知，本发明制备的碳量子点的发射波长为540nm。
图4是碳量子点的XRD图。由图4可知，在22°处有一个清晰的峰，对应石墨碳的(100)晶面。
图5是碳量子点在乙醇溶液中的紫外吸收图。由图5可知，碳量子点的吸收光谱在284nm、415nm处表现出较强的激子吸收带，这些吸收带分别来自于芳香sp2域(C＝C，C-C)的π-π*跃迁和多共轭C＝O和C＝n的n-π*跃迁。
实施例2一种检测响应性释放硫化氢气体的方法
将0.01g实施例1制备的碳量子点与5mL 40％KOH溶液混合均匀，观察溶液状态变化，若溶液中生成红色络合物，则表明生成硫化氢气体。使用硫化氢气体探测器检测硫化氢气体生成的量。
图6是实施例1制备的碳量子点浓度和硫化氢气体释放的标准曲线。由图6可知，碳量子点浓度和硫化氢气体释放成正相关。
图7是实施例1制备的碳量子点随时间硫化氢气体释放曲线。由图7可知，在溶液的pH为6.500和7.400下，随时间的增长，硫化氢气体释放量逐渐增加，24h后停止释放。
Claims (3)
1.一种检测响应性释放硫化氢气体的方法，其特征在于，方法如下：于质量浓度为40%的KOH溶液中加入一种可释放硫化氢气体的碳量子点，混合均匀后，观察溶液中有红色络合物生成；
所述碳量子点和KOH溶液的添加比例为0.01 g: 5 mL；
所述一种可释放硫化氢气体的碳量子点能响应性释放硫化氢气体；
所述一种可释放硫化氢气体的碳量子点平均直径为4 nm，具有0.21 nm晶格间距，发射波长为540 nm，其XRD图在22°处有一个清晰的峰，对应石墨碳的 (100)晶面；
所述一种可释放硫化氢气体的碳量子点的制备方法，包括如下步骤：
1）将二硫苏糖醇与乙二胺混合后溶解于水中，超声，形成均匀分散的混合溶液；
2）将步骤1）所得的混合溶液放入水热釜中加热反应；
3）将经步骤2）处理得到的溶液冷却至室温后，用0.22μm的膜过滤，得滤液；
4）将步骤3）所得的滤液透析，-15℃冻干后即得目标产物碳量子点；
步骤1）中，混合溶液中二硫苏糖醇的浓度为77.1 g/L，乙二胺的浓度为30 g/L，二硫苏糖醇与乙二胺的摩尔比为1:1；
步骤4）中，透析的条件：透析袋截流分子量为500D，透析时间为24 h。
2. 根据权利要求1所述的一种检测响应性释放硫化氢气体的方法，其特征在于，步骤1）中，所述超声时间为15 min。
3. 根据权利要求1所述的一种检测响应性释放硫化氢气体的方法，其特征在于，步骤2）中，所述加热反应的条件：温度为200℃，时间为5 h。
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