CN114734041A - 一种轻质难熔高熵合金粉末材料、制备方法及其在增材制造中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种轻质难熔高熵合金粉末材料，涉及增材制造和高熵合金领域，材料组分包括W、Nb、Ti、Ni粉末，每种金属的原子百分比分别为10％～40％。其制备方法为称重配比并进行球磨均匀混粉处理，最后采用加热设备对复合粉末材料进行烘干备用。其应用方法为选择大小合适的金属基板，采用热源融化各组分，在机器人控制电脑中输入工件的3D模型的扫描路径文件，以给定路径进行扫描，待全部扫描完成、冷却后使用线切割使工件与基板分离，清洗、打磨、抛光工件。本发明的轻质难熔高熵合金粉末材料克服了增材制造的易开裂和缺陷问题，降低了零部件密度和质量，得到成形良好、室温强度和塑性同时提高的金属零部件。
Description
技术领域
本发明涉及增材制造和高熵合金技术领域，尤其涉及一种轻质难熔高熵合金粉末材料、制备方法及其在增材制造中的应用。
背景技术
高熵合金(High Entropy Alloy，HEA)是多主元合金的一个分支，意为五种或以上元素组成的单相合金。高熵合金由于异质原子间晶格畸变导致的“扩散阻滞”效应，以及多种原子间的固溶强化效应，因此具有极高强度。此外，高熵合金还具有“高熵效应”、“鸡尾酒效应”、“晶格畸变效应”多种核心效应，与传统金属材料存在巨大差别。在各类高熵合金中，难熔高熵合金由于其优异的耐高温性能得到了世界各国的广泛关注，被认为将引发高温合金领域的革命性变革。在各类难熔高熵合金中，由美国空军实验室Senkov团队在2010年首次公开报道的NbMoTaW系难熔高熵合金由于其优异的高温性能受到广泛的关注。该合金在1000℃以上其屈服强度和比屈服强度等高温力学性能远超镍基高温合金，在1400℃下保持相结构与组织稳定，在1600℃高温下仍具有突出的综合力学性能。然而，NbMoTaW系难熔高熵合金室温塑性差、脆性严重(室温压缩应变仅为2.1％，断口呈准解理断裂)，其可加工性能极差，强度与成形性能之间无法合理协调。此外，NbMoTaW系难熔高熵合金的四主元由高熔点、高密度的Nb、Mo、W及Ta元素构成，严重限制高温下的轻质化应用。
目前，为解决难熔高熵合金可成型性差、密度较高难以轻质化应用的问题，国内外已做出如下两方面的努力。首先在工艺方面，采用增材制造技术。电弧熔炼、粉末冶金等方式制备难熔高熵合金存在尺寸不足、形状简单、可加工性差等局限性。增材制造具有近净成形、生产流程短、局部形性可控等优点，可较好解决难熔高熵合金可成型性差的问题，并且该技术在零部件减重设计、轻质化应用独具优势。其次，通过元素设计，向难熔高熵合金中引入高熔点、较低密度的组元，可有效实现难熔高熵合金的轻质化。美国空军实验室Senkov等通过电弧熔炼方式制备了等原子比NbMoTaWV难熔高熵合金，降低该合金的密度，并且由于更高的固溶强化作用而展现出更高的高温强度。
因此，本领域技术人员致力于制备一种适用于增材制造的轻质难熔高熵合金粉末材料，实现增材制造轻质难熔高熵合金的大尺寸构件制备，将有效推动其在高温结构材料领域的推广应用，为航空航天飞行器及其动力装置等重要领域的新一代装备发展提供坚实的新一代材料支撑。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是难熔高熵合金在增材制造中极易产生裂纹等缺陷以及成形质量差等瓶颈，目前仍然缺少适用于增材制造的专用难熔高熵合金材料体系及粉末材料，这些都严重限制了难熔高熵合金的进一步推广应用。
为实现上述目的，本发明提供了一种轻质难熔高熵合金粉末材料，所述轻质难熔高熵合金粉末材料包括W、Nb、Ti、Ni粉末材料。
进一步地，所述W、Nb、Ti、Ni粉末材料的原子百分比分别为10％～40％，所述原子百分比总和为100％。
进一步地，所述W、Nb、Ti、Ni粉末材料的粒径在5μm～250μm。
本发明提供上述的轻质难熔高熵合金粉末材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤a、采用纯度超过99.9％的所述W、Nb、Ti、Ni粉末材料，清除粉末材料的氧化层和杂质；
步骤b、按照设计成分的原子百分比分别计算每种粉末材料所需的各元素质量，再进行称重配比；
步骤c、采用球磨机对已完成称重配比的复合粉末材料进行球磨均匀混粉处理，直至所述复合粉末材料中各成分均匀混合；
步骤d、采用真空加热烘干设备对已完成均匀混粉的所述复合粉末材料进行烘干，充分去除粉末表面附着的水蒸气、各种气体以及杂质，得到所述轻质难熔高熵合金粉末材料。
本发明还提供上述的制备方法得到的轻质难熔高熵合金粉末材料在增材制造中的应用，包括如下步骤：
步骤1：选择大小合适的金属基板，清理至洁净、无油污、无灰尘、无锈迹；
步骤2：采用送粉式增材制造系统，采用工业机器人搭载热源，并联送料系统，将所述轻质难熔高熵合金粉末材料过筛后填入所述送料系统；
步骤3：在软件中建立欲打印工件的3D模型，转化成机器人扫描路径文件，输入所述工业机器人控制的电脑中；
步骤4：以给定路径进行扫描，同时通过所述送料系统将新的所述轻质难熔高熵合金粉末送入；
步骤5：待全部扫描完成、冷却后使用线切割使所述工件与所述金属基板分离；
步骤6：清洗、打磨、抛光所述工件，得到典型块体样品。
进一步地，步骤2还可为采用粉床铺粉式增材制造系统，系统中设置有刮刀，用于将第一层所述轻质难熔高熵合金粉末材料平铺在步骤1所述金属基板上。
进一步地，所述典型块体样品为体心立方BCC结构+四方结构的复合相结构。
本发明将增材制造领域的需求同难熔高熵合金的特点结合，提供了一种适用于增材制造快速非平衡冷却特点的难熔高熵合金粉末材料及改性设计方法，有效解决了难熔高熵合金增材制造的裂纹等缺陷问题，提高了难熔高熵合金的抗开裂性能；在增材制造超常冶金条件下通过引入四方结构的第二相，钉扎体心立方结构先析出相，细化了增材制造晶粒尺寸，并进一步同时提高了增材制造难熔高熵合金的室温强度和塑性，以及高温强度；
利用增材制造技术近净成形、生产流程短、局部形性可控等优点，可以大幅提高材料利用率、降低材料成本，在零部件减重设计、快速迭代设计和高性能制造等方面具有明显优势；
涉及的元素较少，配制简单，易于实现工业化生产，同时具有成本低、环境友好等优点。
以下将结合附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。
附图说明
图1是本发明实施例2激光增材制造制备的WNbTiNi系轻质难熔高熵合金块体材料的XRD图谱；
图2是本发明实施例2制备得到的典型块体样品在室温下的压缩力学性能。
具体实施方式
以下参考说明书附图介绍本发明的多个优选实施例，使其技术内容更加清楚和便于理解。本发明可以通过许多不同形式的实施例来得以体现，本发明的保护范围并非仅限于文中提到的实施例。
实施例1
采用粒径在50～150μm的W、Nb、Ti、Ni粉末材料制备轻质难熔高熵合金，以原子百分比计W、Nb、Ti、Ni的含量分别为25％、25％、25％、25％，所使用的粉末材料纯度≥99.9％，经过球磨均匀混合、真空烘干后进行增材制造，步骤如下：
步骤1)选择300mm×300mm×20mm的W基板，清理至洁净、无油污、无灰尘、无锈迹等；
步骤2)采用送粉式增材制造系统：将上述粉末过筛后填入送粉系统；
步骤3)在软件中建立欲打印的，半径200mm，高100mm的圆柱3D模型，转化成机器人扫描路径文件，输入机器人控制电脑中；
步骤4)按10mm/s的扫描速度，3500W的功率，3mm的激光光斑直径，0.5mm的层厚，以给定路径扫描；每扫描一层，计算机控制机器人上升一层厚度的距离，同时通过送粉机构将新一层合金粉末送入；
步骤5)待全部扫描完成、冷却后使用线切割使工件与基板分离；
步骤6)清洗、打磨、抛光工件至满足需求得到典型块体样品。
实施例2
采用粒径在15～60μm的W、Nb、Ti、Ni粉末材料制备轻质难熔高熵合金，以原子百分比计W、Nb、Ti、Ni的含量分别为22％、34％、22％、22％，所使用的粉末材料纯度≥99.95％，经过球磨均匀混合、真空烘干后进行增材制造，步骤如下：
步骤1)选择100mm×100mm×10mm的Nb基板，清理至洁净、无油污、无灰尘、无锈迹等；
步骤2)采用粉床铺粉式增材制造系统：将粉末过筛后填入铺粉系统，同时铺粉系统中的刮刀将第一层粉末平铺在基板上；
步骤3)在软件中建立欲打印的，半径5mm，高10mm的圆柱阵列的3D模型，转化成机器人扫描路径文件，输入机器人控制电脑中；
步骤4)按500mm/s的扫描速度，0.05mm的扫描间距，300W的功率，0.03mm的激光光斑直径，0.03mm的层厚，以给定路径扫描；每扫描一层，计算机控制基板下降一层厚度的距离，同时通过铺粉机构将新一层合金粉末铺入；
步骤5)待全部扫描完成、冷却后使用线切割使工件与基板分离；
步骤6)清洗、打磨、抛光工件至满足需求得到典型块体样品。
实施例3
采用粒径在5～80μm的W、Nb、Ti、Ni粉末材料制备轻质难熔高熵合金，以原子百分比计W、Nb、Ti、Ni的含量分别为22％、22％、34％、22％，所使用的粉末材料纯度≥99.9％，经过球磨均匀混合、真空烘干后进行增材制造，步骤如下：
步骤1)选择200mm×200mm×10mm的Ti基板，清理至洁净、无油污、无灰尘、无锈迹等；
步骤2)采用粉床铺粉式增材制造系统。将粉末过筛后填入铺粉系统，同时铺粉系统中的刮刀将第一层粉末平铺在基板上；
步骤3)在软件中建立欲打印的，半径5mm*10mm*30mm的长方形3D模型，转化成机器人扫描路径文件，输入机器人控制电脑中；
步骤4)按700mm/s的扫描速度，0.08mm的扫描间距，500W的功率，0.03mm的激光光斑直径，0.08mm的层厚，以给定路径扫描，每扫描一层，计算机控制基板下降一层厚度的距离，同时通过铺粉机构将新一层合金粉末铺入；
步骤5)待全部扫描完成、冷却后使用线切割使工件与基板分离；
步骤6)打磨、抛光至满足需求得到典型块体样品。
实施例4
采用粒径在50～250μm的W、Nb、Ti、Ni粉末材料制备轻质难熔高熵合金，以原子百分比计W、Nb、Ti、Ni的含量分别为22％、22％、22％、34％，所使用的粉末材料纯度≥99.9％，经过球磨均匀混合、真空烘干后进行增材制造，步骤如下：
步骤1)选择200mm×150mm×20mm的Ni基板，清理至洁净、无油污、无灰尘、无锈迹等；
步骤2)采用送粉式增材制造系统。将粉末过筛后填入送粉系统；
步骤3)在软件中建立欲打印的，半径50mm，高100mm的圆柱阵列的3D模型，转化成机器人扫描路径文件，输入机器人控制电脑中；
步骤4)按5mm/s的扫描速度，2500W的功率，3mm的激光光斑直径，1mm的层厚，以给定路径扫描；每扫描一层，计算机控制机器人上升一层厚度的距离，同时通过送粉机构将新一层合金粉末送入；
步骤5)待全部扫描完成、冷却后使用线切割使工件与基板分离；
步骤6)清洗、打磨、抛光工件至满足需求得到典型块体样品。
以上实施案例2中制备得到的轻质难熔高熵合金块体材料样品的XRD衍射图谱始终如图1所示，表明该合金块体材料保持体心立方BCC结构+四方结构的复合晶体结构。图2为制备得到的典型块体样品在室温下的压缩力学性能，压缩强度达到了3200MPa，压缩率≥30％，显示该合金体系在室温下具有优异的力学性能。
本发明将增材制造领域的需求同轻质难熔高熵合金的特点结合，提供了一种适用于增材制造的轻质难熔高熵合金粉末材料及应用方法，并基于NbMoTaW系难熔高熵合金优异的高温性能，通过元素设计引入Ti、Ni元素替换高密度Mo、Ta元素实现轻质化，并利用第二相强化效应和粉末材料不同粒径配比合理优化的方法，有效抑制增材制造过程中的裂纹和缺陷，同时提高了增材制造材料室温的强度和塑性，并保持较高的高温强度。同时，采用增材制造技术也极大提升了部件整体性能和材料利用率。此外，由于涉及的元素较少，配制简单，易于实现工业化生产；同时具有成本低、环境友好等优点。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (7)
1.一种轻质难熔高熵合金粉末材料，其特征在于，所述轻质难熔高熵合金粉末材料包括W、Nb、Ti、Ni粉末材料。
2.如权利要求1所述的轻质难熔高熵合金粉末材料，其特征在于，所述W、Nb、Ti、Ni粉末材料的原子百分比分别为10％～40％，所述原子百分比总和为100％。
3.如权利要求1所述的轻质难熔高熵合金粉末材料，其特征在于，所述W、Nb、Ti、Ni粉末材料的粒径在5μm～250μm。
4.如权利要求1所述的轻质难熔高熵合金粉末材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤a、采用纯度超过99.9％的所述W、Nb、Ti、Ni粉末材料，清除粉末材料的氧化层和杂质；
步骤b、按照设计成分的原子百分比分别计算每种粉末材料所需的各元素质量，再进行称重配比；
步骤c、采用球磨机对已完成称重配比的复合粉末材料进行球磨均匀混粉处理，直至所述复合粉末材料中各成分均匀混合；
步骤d、采用真空加热烘干设备对已完成均匀混粉的所述复合粉末材料进行烘干，充分去除粉末表面附着的水蒸气、各种气体以及杂质，得到所述轻质难熔高熵合金粉末材料。
5.如权利要求4所述的制备方法得到的轻质难熔高熵合金粉末材料在增材制造中的应用，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：选择大小合适的金属基板，清理至洁净、无油污、无灰尘、无锈迹；
步骤2：采用送粉式增材制造系统，采用工业机器人搭载热源，并联送料系统，将所述轻质难熔高熵合金粉末材料过筛后填入所述送料系统；
步骤3：在软件中建立欲打印工件的3D模型，转化成机器人扫描路径文件，输入所述工业机器人控制的电脑中；
步骤4：以给定路径进行扫描，同时通过所述送料系统将新的所述轻质难熔高熵合金粉末送入；
步骤5：待全部扫描完成、冷却后使用线切割使所述工件与所述金属基板分离；
步骤6：清洗、打磨、抛光所述工件，得到典型块体样品。
6.如权利要求5所述的制备方法得到的轻质难熔高熵合金粉末材料在增材制造中的应用，其特征在于，步骤2还可为采用粉床铺粉式增材制造系统，系统中设置有刮刀，用于将第一层所述轻质难熔高熵合金粉末材料平铺在步骤1所述金属基板上。
7.如权利要求5所述的制备方法得到的轻质难熔高熵合金粉末材料在增材制造中的应用，其特征在于，所述典型块体样品为体心立方BCC结构+四方结构的复合相结构。
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