CN114725402A - 一种制备燃料电池催化剂涂布浆料的制备方法及其应用 - Google Patents

一种制备燃料电池催化剂涂布浆料的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种制备燃料电池催化剂涂布浆料的制备方法,将催化剂、表面活性剂和研磨珠按照质量比1：(0.005～0.1)：(10～100)的比例加入研磨罐进行一次研磨混合，然后，按照催化剂、去离子水和质子交换膜溶液的质量比1：(0.5～2.25)：(1～20)加入去离子水和质子交换膜溶液，进行二次研磨混合，用醇和质子交换膜溶液转移上述浆料后，进行一次高速剪切混合，然后再加入消沫剂降低表面张力，二次高速剪切混合后得到涂布浆料，与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：通过表面活性剂溶液和催化剂颗粒的预球磨，可以对催化剂的表面进行修饰改性。

Description

一种制备燃料电池催化剂涂布浆料的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于膜电极领域，特别涉及一种制备燃料电池催化剂涂布浆料的制备方法及其应用。
背景技术
能源和环境是人类一直研究的重要课题，也是人类可持续发展的重要保证。氢能作为一种清洁高效的燃料，氧化放出能量后，只产生洁净的水，有望取代化石能源，使人类进入氢能时代。质子交换膜燃料电池(Proton-exchange Membrane Fuel Cell，简称PEMFC)可以高效地利用氢能，被认为是蒸汽机和内燃机之后的第三代动力系统，其不受热机卡诺循环的限制，可以零排放地将氢气和氧气中的化学能转化为电能。由于质子交换膜燃料电池主要产物是水，无污染，且运行噪声低、可靠性高，能够适应不同功率要求，其在机动车电源、便携式电源、小型发电站和军事领域有着巨大的应用前景。
质子交换膜燃料电池包括膜电极、双极板和其它密封件。其中，膜电极由CCM(Catalyst Coated Membrane)和气体扩散层(Gas Diffusion Layer,GDL) 组合而成，作为质子交换膜燃料电池的核心部件，为电化学反应过程提供了反应场所和多相物质传递的微通道。CCM由阴阳极的催化层和质子交换膜组成的三明治结构，是燃料电池中发生能量转换的直接场所，其结构的优劣直接决定了膜电极的电化学性能，所以对CCM催化层的构筑和研究十分重要。众所周知，通过涂布—热转印得到的CCM催化层具有稳定的结构和性能，该工艺简单，制备周期短，并且避免了溶剂与质子交换膜的直接接触，没有溶胀问题，适合规模生产膜电极。在整个制备过程中，催化剂浆料的状态对CCM的性能有很大的影响，既要形成均一稳定的类胶体浆料，也要易于在转印膜上均匀铺展不开裂，热压后又要易于从转印膜上剥离而转移到质子交换膜上，从而形成稳定有效的质子、电子和气液传输通道。
现有的涂布浆料在制备过程中，会加入表面活性剂来提升浆料的分散均一性。例如公布号CN 113745550A公开了一种在燃料电池浆料中加入低沸点的全氟表面活性剂，显著增强了浆料中各体系的混合程度，延长浆料的稳定时间。但是，在搅拌混匀的过程中，加入表面活性剂的浆料容易产生细小的泡沫，并长时间稳定存在。这对浆料的涂布不利，易产生裂纹或空洞。
除了表面活性剂，还有研究通过加入高沸点溶剂提升浆料的粘度来稳定浆料和消除涂布裂纹。例如日本专利No.2011-238438A.和No.Hei07-13085A等通过加入高沸点溶剂如乙二醇或丙二醇等可有效改善催化剂层的光洁度，并减少裂纹。浆料中加入高沸点溶剂虽然能解决开裂的问题，但是也存在很多问题，高沸点溶剂在烘干时需要更高的温度或更长的时间，甚至有部分高沸点溶剂无法通过加热干燥除去而残留在催化层中，吸附在催化剂表面甚至造成对催化剂的毒害。另外，高沸点溶剂的加入，会很大程度地提升浆料的粘度，不利于高固含量涂布浆料的制备。
所以对于涂布浆料的制备过程，以及影响浆料状态的关键因素，还需要进一步探究。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明目的是提供一种制备燃料电池催化剂涂布浆料的制备方法，解决上述背景技术中提出的问题。
本发明通过以下的技术方案实现：一种燃料电池催化剂涂布浆料的制备，向容器中依次加入催化剂颗粒和一定比例的表面活性剂溶液，催化剂浸润后，设定程序进行真空低速球磨。然后加入一定量的去离子水和质子交换膜溶液研磨，再加入醇溶剂和全氟磺酸树脂溶液进行高速剪切混合，最后加入消沫剂再进行高速剪切混合，分散均匀后制得涂布用均一稳定的催化剂浆料。涂布烘干后得到了均匀稳定且不开裂的催化层，热转印后得到的膜电极经过测试表现出了优良的电化学性能。所述催化剂浆料的固含量控制为8％～20％，所述催化剂浆料的粘度控制为50～200mPa.s。
作为一优选的实施方式，所述催化剂为铂系催化剂，铂系催化剂包括Pt/C、 Pt-M/C中的一种或多种，其中Pt含量为20～60％，M为Fe、Co、Mo、Ni和Pd 中的一种或多种，在浆料中所述催化剂颗粒的质量占比优选为6％～15％。
作为一优选的实施方式，所述表面活性剂可以为十二烷基苯磺酸钠、烯基磺酸钠、仲烷基磺酸钠、脂肪酸甲酯磺酸盐、季铵盐型阳离子聚硅氧烷、醇胺盐型阴离子氟碳、丙烯酸酯非离子氟碳等的任一种或者多种组合，所述催化剂颗粒与表面活性剂的质量比优选为10：(0.01～0.2)。
作为一优选的实施方式，所述催化剂颗粒与去离子水的质量比优选为1： (1～20)。
作为一优选的实施方式，所述质子交换膜溶液为Nafion溶液，质量浓度优选为5～20％，所述催化剂颗粒与质子交换膜溶液中全氟磺酸树脂的质量比优选为(1～4.5)：1。
作为一优选的实施方式，所述醇优选为甲醇、无水乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇和异丁醇中的一种或多种，所述催化剂颗粒与的醇质量比优选为(0.1～ 0.2)：1。
作为一优选的实施方式，所述消沫剂优选为聚氧丙烯甘油醚、乙二醇硅氧烷、二异丁基甲醇、聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇醚、磷酸三丁酯、失水山梨醇脂肪酸酯等中的一种或多种，所述消沫剂与表面活性剂的摩尔比优选为(0.01～ 0.5)：1。
作为一优选的实施方式，将各物质混合分散的工艺为：研磨时的温度控制在5～15℃，使用行星低速真空球磨15～60min，其自转转速为500～1000rpm、公转转速为250～800rpm研磨；使用高速剪切机分散，冰浴条件下剪切，分散速度为5000～15000rpm，时间10～30min。
采用了上述技术方案后，本发明的有益效果是：通过表面活性剂溶液和催化剂颗粒的预球磨，可以对催化剂的表面进行修饰改性。再通过分批次的加入 Nafion溶液，可以调节催化剂Pt的表面与Nafion的结合效果。并且浆料在配制过程中加入消沫剂，能够降低表面的张力，增加混合体系中各组分的相容性，可以明显的改善浆料的分散状态，使浆料在转印膜上的铺展更为均匀，得到均一无裂纹的涂布效果。该工艺简便直接，所需技术难度小，可大规模制备浆料，适合工业生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1中(a)为实施例1制备的燃料电池催化剂浆料在转印底膜表面刮涂后的预制催化层数码照片；(b)为实施例1转印底膜上的预制催化层烘干后的显微镜图片；
图2中(a)为对比例1制备的燃料电池催化剂浆料在转印底膜表面刮涂后的预制催化层数码照片；(b)为对比例1转印底膜上的预制催化层烘干后的显微镜图片；
图3中(a)为实施例1制备的燃料电池催化剂浆料的混合溶剂在转印底膜表面的铺展情况照片和接触角；(b)为对比例1制备的燃料电池催化剂浆料的混合溶剂在转印底膜表面的铺展情况照片和接触角；
图4为对比例1和实施例1制备的单电池的I-V曲线和I-P曲线对比图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种技术方案：一种燃料电池催化剂涂布浆料的制备，向容器中依次加入催化剂颗粒和一定比例的表面活性剂溶液，催化剂浸润后，设定程序进行真空低速球磨。然后加入一定量的去离子水和质子交换膜溶液研磨，再加入醇溶剂和全氟磺酸树脂溶液进行高速剪切混合，最后加入消沫剂再进行高速剪切混合，分散均匀后制得涂布用均一稳定的催化剂浆料。涂布烘干后得到了均匀稳定且不开裂的催化层，热转印后得到的膜电极经过测试表现出了优良的电化学性能。所述催化剂浆料的固含量控制为8％～20％，所述催化剂浆料的粘度控制为50～200mPa.s。
一种制备燃料电池催化剂涂布浆料，应用于膜电极制作工艺，具体的，采用刮涂的方式将催化剂浆料均匀覆盖于转印底膜表面，在80℃的条件下真空干燥4小时后得到预制催化层，将催化层通过转印的方式转移到质子交换膜用上组成CCM，再和气体扩散层以热压的方式压制成完整膜电极。
作为本发明的一个实施例：实施例1
涂布用浆料的制备方法：称取1.0g的Pt含量为60％的Pt/C催化剂颗粒加入到研磨容器中，之后加入0.05g的季铵盐型阳离子聚硅氧烷，加入2.0g粒径 2mm氧化锆研磨珠到上述研磨容器中，然后真空条件下，使用行星低速球磨30 min，其自转转速为1000rpm、公转转速为500rpm，研磨温度控制在10℃。接着，加入2g的去离子水和1.5g的Nafion D2020溶液，按照上面的程序再研磨一次。加入8.0g的正丙醇和1.5g的Nafion D2020溶液，然后在冰浴条件下高速剪切30min，分散速度为10000rpm。再加入0.03g的乙二醇硅氧烷，然后按照上面的剪切方法再打浆一次。
最终，按照实施例1方法制备得到均匀稳定的燃料电池涂布用催化剂浆料，检测其固含量约为12％，粘度为132mPa.s。
采用刮涂的方式将催化剂浆料均匀覆盖于转印底膜表面，在80℃的条件下真空干燥4小时后得到预制催化层，将催化层通过转印的方式转移到质子交换膜用上组成CCM，再和气体扩散层以热压的方式压制成完整膜电极，然后进行性能测试。
对比例1
涂布用浆料的制备方法：称取1.0g的Pt含量为60％的Pt/C催化剂颗粒加入到研磨容器中，之后加入0.05g的季铵盐型阳离子聚硅氧烷，加入2.0g粒径 2mm氧化锆研磨珠到上述研磨容器中，然后真空条件下，使用行星低速球磨30 min，其自转转速为1000rpm、公转转速为500rpm，研磨温度控制在10℃。接着，加入2g的去离子水和1.5g的Nafion D2020溶液，按照上面的程序再研磨一次。加入8.0g的正丙醇和1.5g的Nafion D2020溶液，然后在冰浴条件下高速剪切30min，分散速度为10000rpm。最终，按照对比例1方法制备得到均匀稳定的燃料电池涂布用催化剂浆料，检测其固含量约为12.1％，粘度为 134mPa.s。
采用刮涂的方式将催化剂浆料均匀覆盖于转印底膜表面，在80℃的条件下真空干燥4小时后得到预制催化层，将催化层通过转印的方式转移到质子交换膜用上组成CCM，再和气体扩散层以热压的方式压制成完整膜电极，然后进行性能测试。
由图1中(a)、(b)和图2中(a)、(b)比较可以看出，在固含量相同，粘度相近且适中的条件下，实施例1和比较例1的浆料在涂布时，都能够得到表面较为均匀的预制催化层。真空干燥处理后，比较例1的催化层在显微镜下不均匀，且出现不规则的开裂现象，而实施例1的催化层涂覆均匀，无开裂。说明相对于比较例1制备的催化剂浆料，实施例1在研磨和打浆的过程中，消沫剂的加入能够降低浆料体系的表面张力，如图3中(a)、(b)所示为实施例1和比较例1中浆料的溶剂体系(不含催化剂)在PTFE膜上的铺展情况，实施例1 的溶剂体系的表面张力更小，可使催化剂在浆料中分散地更均匀稳定，并且溶剂组分的改变和质子交换膜溶液的分批加入，都有利于提升浆料均一稳定性，减小浆料在转印膜上的张力，改善浆料在转印膜上的铺展，进而提升所制备的膜电极的电化学性能(如图4所示)。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种制备燃料电池催化剂涂布浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将催化剂、表面活性剂和研磨珠按照质量比1：(0.005～0.1)：(10～100)的比例加入研磨罐进行一次研磨混合，然后，按照催化剂、去离子水和质子交换膜溶液的质量比1：(0.5～2.25)：(1～20)加入去离子水和质子交换膜溶液，进行二次研磨混合，用醇和质子交换膜溶液转移上述浆料后，进行一次高速剪切混合，然后再加入消沫剂降低表面张力，二次高速剪切混合后得到涂布浆料。
2.如权利要求1所述的一种制备燃料电池催化剂涂布浆料的制备方法，其特征在于：所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、烯基磺酸钠、仲烷基磺酸钠、脂肪酸甲酯磺酸盐、季铵盐型阳离子聚硅氧烷、醇胺盐型阴离子氟碳、丙烯酸酯非离子氟碳等的任一种或者多种组合，所述催化剂颗粒与表面活性剂的质量比为10：(0.01～0.2)。
3.如权利要求1所述的一种制备燃料电池催化剂涂布浆料的制备方法，其特征在于：所述醇优选为甲醇、无水乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇和异丁醇中的一种或多种，所述催化剂颗粒与的醇质量比为(0.1～0.2)：1。
4.如权利要求1所述的一种制备燃料电池催化剂涂布浆料的制备方法，其特征在于：所述消沫剂优选为聚氧丙烯甘油醚、乙二醇硅氧烷、二异丁基甲醇、聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇醚、磷酸三丁酯、失水山梨醇脂肪酸酯等中的一种或多种，所述消沫剂与表面活性剂的摩尔比为(0.01～0.5)：1。
5.一种如权利要求1-4任一所述的制备燃料电池催化剂涂布浆料，其特征在于：应用于膜电极制作工艺，具体的，采用刮涂的方式将催化剂浆料均匀覆盖于转印底膜表面，在80℃的条件下真空干燥4小时后得到预制催化层，将催化层通过转印的方式转移到质子交换膜用上组成CCM，再和气体扩散层以热压的方式压制成完整膜电极。
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