CN114725378A - 一种负极浆料及其制备方法、负极片和二次电池 - Google Patents

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Abstract

本发明属于二次电池技术领域，尤其涉及一种负极浆料及其制备方法、负极片和二次电池，包括重量份数为1～10份的海藻酸钠、90～100份的硬碳和62～100份溶剂。本发明的一种负极浆料海藻酸钠和硬碳，没有额外的导电剂，成本更低，更易于制备。

Description

一种负极浆料及其制备方法、负极片和二次电池
技术领域
本发明属于二次电池技术领域，尤其涉及一种负极浆料及其制备方法、负极片和二次电池。
背景技术
现有的负极浆料通常为石墨主材，伴随着电池技术的快速发展和开发需求，钠离子电池也相继面世，其主要应用于储能、低端电动车领域。
钠离子电池负极主材一般分为金属氧化物、有机负极材料、基于转化及合金化反应的负极材料和碳基负极材料，其中碳基负极材料主要为无定形碳，其包括硬碳和软碳，硬碳通常工作电压低且具有较高的容量，目前商业化的钠离子电池产品所使用的负极几乎都为硬碳。
硬碳相比石墨而言，其本身材料的比表面积偏大、振实密度偏低，而且制备负极浆料时仍需要添加导电剂，制备成本高，而且制备时间长。
发明内容
本发明的目的之一在于：针对现有技术的不足，而提供一种负极浆料，包括海藻酸钠和硬碳，不需要额外添加导电剂，节省成本同时减少生产时间。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种负极浆料，包括重量份数为1～10份的海藻酸钠、90～100份的硬碳和62～100份溶剂。
本发明的目的之二在于：针对现有技术的不足，而提供一种负极浆料的制备方法，使用海藻酸钠与硬碳混合制备，充分利用海藻酸钠中大量的羟基，对硬碳具有很强的粘附性，充放电过程有助于钠离子的脱嵌，有效地提高了嵌钠循环。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种负极浆料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1、称取溶剂，将上述的海藻酸钠与溶剂混合搅拌制得胶液；
步骤S2、将胶液与上述的硬碳混合搅拌得到负极浆料。
优选地，所述步骤S2中混合搅拌为分步混合，所述分步混合依次包括第一步混合、第二步混合和第三步混合。
优选地，所述第一步混合具体为：取重量份为25～31份的胶液与上述重量份数的硬碳混合搅拌，控制固含量为69％～75％，得到第一处理液。
优选地，所述第二步混合具体为：取重量份数为10～20份的胶液与第一处理液混合搅拌，控制固含量为65％～68％，得到第二处理液。
优选地，所述第三步混合具体为：取重量份数为49～65份数的胶液与第二处理液混合搅拌，控制固含量为32％～38％，得到负极浆料。
优选地，所述混合搅拌后还包括抽真空。
优选地，所述过滤的孔径为150μm、100μm或75μm中的任意一种。根据使用情况选择使用一定孔径的过滤网，使负极浆料的品质更好。
本发明的目的之三在于：针对现有技术的不足，而提供一种负极片，具有良好的电化学性能。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种负极片，包括上述的负极浆料。
本发明的目的之四在于：针对现有技术的不足，而提供一种二次电池，具有良好的电化学性能。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种二次电池，包括上述的负极片。
相对于现有技术，本发明的有益效果在于：本发明的一种负极浆料，包括海藻酸钠和硬碳，不需要额外添加导电剂，节省成本同时减少生产时间。
附图说明
图1是本发明的负极浆料的SEM图。
图2是本发明的负极浆料的SEM放大图。
图3是对比例1的负极浆料的SEM图。
图4是对比例1的负极浆料的SEM放大图。
具体实施方式
1、一种负极浆料，包括海藻酸钠、硬碳和溶剂，不含有传统的CMC、SBR、SP/CNT，不需要额外添加导电剂，节省成本同时减少生产时间。
一种负极浆料，包括重量份数为1～10份的海藻酸钠、90～100份的硬碳和62～100份溶剂。控制海藻酸钠、硬碳和溶剂的重量份数比，使制备出的负极浆料具有一定的浓度，保持一定的电化学性能。
2、一种负极浆料的制备方法，使用海藻酸钠、硬碳和溶剂混合制备，充分利用海藻酸钠中大量的羟基，对硬碳具有很强的粘附性，充放电过程有助于钠离子的脱嵌，有效地提高了嵌钠循环。
一种负极浆料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1、称取溶剂，将上述的海藻酸钠与溶剂混合搅拌制得胶液；
步骤S2、将胶液与上述的硬碳混合搅拌得到负极浆料。
本发明的制备方法只使用硬碳、海藻酸钠两种粉体材料，不含有传统的CMC、SBR、SP/CNT，节省成本和制备时间，而且海藻酸钠是一种多糖，由β-D-甘露醛酸和α-L-古露醛酸构成，其中含有大量的羟基，对硬碳具有很强的粘附性，充放电过程有助于钠离子的脱嵌，有效地提高了嵌钠循环。
优选地，所述步骤S2中混合搅拌为分步混合，所述分步混合依次包括第一步混合、第二步混合和第三步混合。硬碳具有比表面积大、浆料分散困难、振实密度低、不易润湿、容易出现浆料细粉漂浮的问题，因此，本申请使用分步混合，使硬碳先在较高的粘度下进行搅拌混合得到破碎，形成较小颗粒，从而与海藻酸钠进行混合吸附，从而分散更均匀、更易于润湿，振实密度更高，不易出现细粉漂浮现象，稳定性更好。
优选地，所述第一步混合具体为：取重量份为25～31份的胶液与上述重量份数的硬碳混合搅拌，控制固含量为69％～75％，得到第一处理液。使用一定量的胶液与硬碳进行混合搅拌，使硬碳在一定粘度下进行破碎混合，从而使搅拌混合更充分。
优选地，所述第二步混合具体为：取重量份数为10～20份的胶液与第一处理液混合搅拌，控制固含量为65％～68％，得到第二处理液。控制一定的固含量，使混合依次得到调节，避免混合不均匀导致浆料稳定性差。
优选地，所述第三步混合具体为：取重量份数为49～65份数的胶液与第二处理液混合搅拌，控制固含量为32％～38％，得到负极浆料。最后控制固含量为32％～38％，使负极浆料具有良好的稳定性，在存放与涂布时性能更好，不易出现质量问题。
优选地，所述混合搅拌后还包括抽真空。最后将浆料经过抽真空，除去气泡，过滤得到细度均一、稳定性好的负极浆料。
优选地，所述过滤的孔径为150μm、100μm或75μm中的任意一种。根据使用情况选择使用一定孔径的过滤网，使负极浆料的品质更好。
3、一种负极片，具有良好的电化学性能。
一种负极片，包括上述的负极浆料。具体地，一种负极片，包括负极集流体以及涂覆于负极集流体至少一表面的负极浆料层，所述负极浆料层包括上述的负极浆料。
4、一种二次电池，具有良好的电化学性能。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种二次电池，包括上述的负极片。具体地，一种二次电池，包括正极片、隔离膜、负极片、电解液以及壳体，所述隔离膜分隔所述正极片和负极片，所述壳体将正极片、隔离膜、负极片、电解液装设。二次电池为锂离子电池、钠离子电池、镁离子电池等，下面以钠离子电池为例进行说明。
锂离子电池充放电过程中，主要为锂离子在正负极之间进行来回嵌入与脱嵌的过程，锂离子嵌入与脱嵌的速率影响着锂离子电池性能，而本发明的二次电池为钠离子电池，钠离子电池中由于钠离子直径大，脱嵌速率受到影响，而本发明的负极浆料中使用海藻酸钠和硬碳，具有丰富的羟基，对硬碳具有很强的粘附性，充放电过程有助于钠离子的脱嵌，而且，锂离子资源相对钠离子贫乏，钠在地壳中的含量高达2.6％远远高于锂的含量(0.0065％)，锂离子电池的热稳定性较差，在热失控过程中容易钝化失活，而钠离子电池的热稳定性远高于国家标准的安全要求，而且低温性能突出，在-20℃低温环境中，其放电保持率可达90％以上。
所述正极片包括正极集流体以及设置在正极集流体表面至少一表面的正极活性物质层，所述正极活性物质层中包括正极活性物质，正极活性物质可以是包括但不限于化学式如NaaNixCoyMzO2-bNb(其中0.95≤a≤1.2，x>0，y≥0，z≥0，且x+y+z＝1,0≤b≤1，M选自Mn、Al中的一种或多种的组合，N选自F、P、S中的一种或多种的组合)所示的化合物中的一种或多种的组合，所述正极活性物质还可以是包括但不限于NaCoO2、NaNiO2、NaVO2、NaCrO2、NaMn2O4、NaCoMnO4、Na2NiMn3O8、NaNi0.5Mn1.5O4、NaCoPO4、NaMnPO4、NaFePO4、NaNiPO4、NaCoFSO4等中的一种或多种的组合。所述正极活性物质还可以经过改性处理，对正极活性物质进行改性处理的方法对于本领域技术人员来说应该是己知的，例如，可以采用包覆、掺杂等方法对正极活性物质进行改性，改性处理所使用的材料可以是包括但不限于Al、B、P、Zr、Si、Ti、Ge、Sn、Mg、Ce、W等中的一种或多种的组合。而所述正极集流体通常是汇集电流的结构或零件，所述正极集流体可以是本领域各种适用于作为锂离子电池正极集流体的材料，例如，所述正极集流体可以是包括但不限于金属箔等，更具体可以是包括但不限于铝箔等。
该钠离子电池还包括电解液，电解液包括有机溶剂、电解质钠盐和添加剂。其中，电解质钠盐可以是六氟磷酸钠、高氯酸钠、四氟硼酸钠和双氟草酸硼酸钠中的一种或多种。而有机溶剂可以是环状碳酸酯，包括PC、EC；也可以是链状碳酸酯，包括DFC、DMC、或EMC；还可以是羧酸酯类，包括MF、MA、EA、MP等。而添加剂包括但不限于成膜添加剂、导电添加剂、阻燃添加剂、防过充添加剂、控制电解液中H2O和HF含量的添加剂、改善低温性能的添加剂、多功能添加剂中的至少一种。
优选地，所述壳体的材质为不锈钢、铝塑膜中的一种。更优选地，壳体为铝塑膜。
下面结合具体实施方式和说明书附图，对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式并不限于此。
实施例1
1、一种负极浆料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1、取5份质量份海藻酸钠和95质量份去离子水在双行星搅拌机中混合，先以搅拌公转20rpm/min，搅拌自转300rpm/min，搅拌时间30min，进行预混合，然后以搅拌公转25rpm/min，搅拌自转1600rpm/min，搅拌时间180min后，再以以搅拌公转15rpm/min，搅拌自转600rpm/min，开启真空，其真空度≤-85KPa，搅拌时间45min后，即可得到胶液；
步骤S2、将目标胶液溶液分成三份，分步与硬碳活性物质在双行星搅拌机中进行混合，第一次混合取25质量份的目标胶液与95质量份硬碳以搅拌公转15rpm/min，搅拌自转300rpm/min，搅拌时间60min，搅拌温度≤45℃得到固含量为72％的第一处理液；第二次取10份质量份的目标胶液加入第一处理液以搅拌公转25rpm/min，搅拌自转1600rpm/min，搅拌时间90min，搅拌温度≤45℃得到固含量为66％的第二处理液；第三次取65质量份的目标胶液加入第二处理液中以搅拌公转25rpm/min，搅拌自转1600rpm/min，搅拌时间60min，搅拌温度≤45℃；最后，开启真空，其真空度≤-85KPa，以搅拌公转15rpm/min，搅拌自转600rpm/min，搅拌时间45min，采用100μm规格的滤网过筛即可得到负极浆料，其所述浆料粘度7730mPa.s，固含量35％，细度20μm。通过浆料SEM、浆料稳定性测试和常温循环测试结果，说明了浆料分散效果良好且无团聚，如图1和图2所示。
2、负极片的制备：
按上述负极浆料均匀涂覆于厚度为15μm的铝箔上。将铝箔在室温晾干后转移至120℃的鼓风烘箱中干燥1h，然后经过冷压、模切制成负极片。
3、正极片的制备：将正极材料Na3V2(PO4)3、PVDF、导电剂Super-P按质量比90:5:5，分散在NMP有机溶剂中，真空搅拌机作用下将其搅拌至稳定均一，均匀涂覆于厚度为12μm的铝箔上。将铝箔在室温晾干后转移至120℃的鼓风烘箱中干燥1h，然后经过冷压、模切制成正极片。
4、将正极片、负极片以及聚乙烯隔膜通过叠片工序得到裸电芯，将电芯装入铝塑膜包装壳后，注入NaPF6的碳酸丙烯酯/碳酸甲乙酯溶液的电解液，再依次封口，经静置、热冷压、化成、分容等工序，制作得到钠离子电池。
实施例2
与实施例1的区别在于：海藻酸钠、硬碳和溶剂的重量份数比为5:97:63。
其余与实施例1相同，这里不再赘述。
实施例3
与实施例1的区别在于：海藻酸钠、硬碳和溶剂的重量份数比为3:97:64。
其余与实施例1相同，这里不再赘述。
实施例4
与实施例1的区别在于：海藻酸钠、硬碳和溶剂的重量份数比为1:97:67。
其余与实施例1相同，这里不再赘述。
实施例5
与实施例1的区别在于：海藻酸钠、硬碳和溶剂的重量份数比为8:100:62。
其余与实施例1相同，这里不再赘述。
实施例6
与实施例1的区别在于：第一处理液的固含量为75％、第二处理液的固含量为68％、负极浆料的固含量为38％。
其余与实施例1相同，这里不再赘述。
实施例7
与实施例1的区别在于：第一处理液的固含量为74％、第二处理液的固含量为68％、负极浆料的固含量为38％。
其余与实施例1相同，这里不再赘述。
实施例8
与实施例1的区别在于：第一处理液的固含量为73％、第二处理液的固含量为67％、负极浆料的固含量为37％。
其余与实施例1相同，这里不再赘述。
实施例9
与实施例1的区别在于：第一处理液的固含量为70％、第二处理液的固含量为65％、负极浆料的固含量为34％。
其余与实施例1相同，这里不再赘述。
实施例10
与实施例1的区别在于：第一处理液的固含量为69％、第二处理液的固含量为65％、负极浆料的固含量为32％。
其余与实施例1相同，这里不再赘述。
对比例1
一种负极极浆料的制备方法，包含以下步骤：
步骤S1、取1.0质量份CMC粘结剂、导电剂SP2.5和95质量份去离子水在双行星搅拌机中混合，先以搅拌公转20rpm/min，搅拌自转300rpm/min，搅拌时间30min，进行预混合，然后以搅拌公转25rpm/min，搅拌自转1600rpm/min，搅拌时间180min后，再以以搅拌公转15rpm/min，搅拌自转600rpm/min，开启真空，其真空度≤-85KPa，搅拌时间45min后，即可得到目标导电胶胶液；
步骤S2、将导电胶胶液分成三份，分步与硬碳活性物质在双行星搅拌机中进行混合，第一次混合取导电胶溶液的25％与100质量份预混合物料硬碳以搅拌公转15rpm/min，搅拌自转300rpm/min，搅拌时间60min，搅拌温度≤45℃得到第一处理液；第二次取溶液CMC的10％以搅拌公转25rpm/min，搅拌自转1600rpm/min，搅拌时间90min，搅拌温度≤45℃得到第二处理液；第三次取导电胶溶液的65％以搅拌公转25rpm/min，搅拌自转1600rpm/min，搅拌时间60min，搅拌温度≤45℃得到第三处理液；加入1.5质量份粘结剂SRB，以搅拌公转15rpm/min，搅拌自转700rpm/min，搅拌时间45min；最后，开启真空，其真空度≤-85KPa，以搅拌公转15rpm/min，搅拌自转600rpm/min，搅拌时间45min，采用100μm规格的滤网过筛即可得到所述负极浆料慢搅保存备用，浆料如图3和图4所示，其所述浆料粘5230mPa.s,固含量35％，细度20μm。通过浆料SEM、浆料粘度稳定性测试结果，均说明了浆料流动性差且易团聚。
性能测试：将上述实施例1-10以及对比例1制备出的负极浆料进行稳定性测试：测试方法依据CN112701240A公开标准进行测试，通过浆料粘度和固含量的差异，可以表征浆料的稳定性，测试结果记录表1。
表1
Figure BDA0003610393290000091
将上述实施例1-10以及对比例1制备出的负极浆料应用于极片和二次电池中，进行性能容量保持率测试，测试结果记录表2。
容量保持率测试：在25℃下，将钠离子二次电池以1C恒流充电至4.25V，之后以4.25V恒压充电至电流为0.05C，静置5min，然后以1C恒流放电至2.8V，此为一个充放电循环过程，此次的放电容量为首次循环的放电容量。将钠离子二次电池按照上述方法进行100和200次循环充放电测试，记录每一次循环的放电容量。循环容量保持率(％)＝第100和200次循环的放电容量/首次循环的放电容量×100％。
表2
Figure BDA0003610393290000101
由上述表1可以得出，本发明制备出的负极浆料的稳定性更好，经过24小时静置观察，粘度变化较小，而且同一浆料的上下层的固含量的差别较少，整体的均一性好，细度相对较少，而且应用于二次电池时，在100次和200次充放电循环下容量保持率较高，分别为94％和90％。由图1-图4可以对比得出，本发明实施例1制备出的负极浆料粒径更小，粒径更均一，均一性好。
由实施例1-5对比得出，当设置海藻酸钠、硬碳和溶剂的重量份数比为5:97:66时，制备出的钠离子电池性能更好，这是由于海藻酸钠主要作为粘结剂，含量过多，影响硬碳的含量，从而导致电性能，而设置适量的海藻酸钠能够有助于钠离子的脱嵌，提高离子导电率。
由实施例1、6-10对比得出，当分步设置第一处理液的固含量为72％、第二处理液的固含量为66％、负极浆料的固含量为35％时，制备出的钠离子电池性能更好，这是由于分步搅拌能够使硬碳与海藻酸钠得到充分的混合，而且第一次混合时能够使硬碳在较高粘度下得到破碎，从而得到粒径较细，硬碳与海藻酸钠充分混合的的负极浆料，从而使负极浆料的稳定性均一性更好。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还能够对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上述的具体实施方式，凡是本领域技术人员在本发明的基础上所作出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (10)

1.一种负极浆料，其特征在于，包括重量份数为1～10份的海藻酸钠、90～100份的硬碳和62～100份溶剂。
2.根据权利要求1所述的一种负极浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1、称取溶剂，将上述的海藻酸钠与溶剂混合搅拌制得胶液；
步骤S2、将胶液与上述的硬碳混合搅拌得到负极浆料。
3.根据权利要求2所述的一种负极浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中混合搅拌为分步混合，所述分步混合依次包括第一步混合、第二步混合和第三步混合。
4.根据权利要求3所述的一种负极浆料的制备方法，其特征在于，所述第一步混合具体为：取重量份为25～31份的胶液与上述重量份数的硬碳混合搅拌，控制固含量为69％～75％，得到第一处理液。
5.根据权利要求4所述的一种负极浆料的制备方法，其特征在于，所述第二步混合具体为：取重量份数为10～20份的胶液与第一处理液混合搅拌，控制固含量为65％～68％，得到第二处理液。
6.根据权利要求5所述的一种负极浆料的制备方法，其特征在于，所述第三步混合具体为：取49～65份数的胶液与第二处理液混合搅拌，控制固含量为32％～38％，得到负极浆料。
7.根据权利要求6所述的一种负极浆料的制备方法，其特征在于，所述混合搅拌后还包括抽真空。
8.根据权利要求2-7中任一项所述的一种负极浆料的制备方法，其特征在于，所述过滤的孔径为150μm、100μm或75μm中的任意一种。
9.一种负极片，其特征在于，包括权利要求1所述的负极浆料。
10.一种二次电池，其特征在于，包括权利要求9所述的负极片。
CN202210427773.2A 2022-04-22 2022-04-22 一种负极浆料及其制备方法、负极片和二次电池 Pending CN114725378A (zh)

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