CN114717565A - 一种新型酸洗液制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型酸洗液制备方法，所述的酸洗液包括缓蚀剂和酸溶液两部分，其中缓蚀剂为含席夫碱结构的碳点，酸溶液为盐酸或硫酸溶液，制备步骤为：以苯二胺和苯醌为碳点的原材料，加入水、乙醇或水‑乙醇混合液使苯二胺和苯醌溶解，在25～90℃温度下，震荡、搅拌或超声处理30min～20h，苯二胺和苯醌在溶液中发生席夫碱反应，从而制备出初始产物，将初始产物经过离心、过滤、透析、干燥等流程处理，得到固态的含席夫碱结构的碳点；配置浓度为10％～40％的盐酸或硫酸溶液作为酸溶液；将所制备的含席夫碱结构的碳点缓蚀剂加入到酸溶液中，搅拌溶解，所得均匀溶液即为新型酸洗液。席夫碱结构赋予碳点优异缓蚀性能，故酸洗液清洗效果高且保护金属基体作用强。
Description
技术领域
本发明涉及化学与材料科学制备与应用领域，具体涉及一种新型酸洗液制备方法。
背景技术
酸洗液在油井酸化、金属锈蚀处理等领域应用广泛。然而，酸洗液在清洗金属表面锈迹时，不可避免会腐蚀金属基体。因此，酸洗液中必不可少地需要加入一定量的缓蚀剂，以保护金属基体不被腐蚀。已有大量研究报告了含有缓蚀剂的酸洗液制备方法。
文件CN113913838A公开了一种酸洗液和酸洗方法，该酸洗液包括硝酸；以及阻垢缓蚀剂，其中，阻垢缓蚀剂包括二乙烯三胺五甲叉磷酸。本发明通过将酸洗液中的硝酸浓度降低至2％～3％、向酸洗液中添加阻垢缓蚀剂，减小了酸洗液对粉末活性炭湿式氧化再生装置的腐蚀作用，提高了酸洗效率，并且缩短了酸洗时间。然而，上述文件中所用的缓蚀剂二乙烯三胺五甲叉磷酸，存在有害元素磷，对环境有害、降解性差、成本高，从而导致酸洗液环保性差、成本高，阻碍了其进一步的使用。
已有文献证明，碳点作为一种新型绿色缓蚀剂，不仅制备简单、成本低，而且缓蚀效率高。在此基础上，氮掺杂碳点由于氮元素提供孤对电子与金属元素形成共价键，能更高效吸附在金属基体上，提供更为优异的缓蚀效果。另外，大量研究证明，含席夫碱结构的分子可通过C＝N键与金属元素之间形成共价键，从而吸附在金属基体上，形成保护膜，提供更优异的缓蚀效果。然而，目前尚无研究合成含席夫碱结构的碳点用于缓蚀，更缺乏含席夫碱结构碳点缓蚀剂的新型酸洗液。基于此，需要进一步对含席夫碱结构碳点缓蚀剂的新型酸洗液进行详细研究。
发明内容
本发明的目的是针对现有制备酸洗液方法中存在的环保性差、成本高等问题以及缓蚀剂缓释效率低等问题，提供一种含有制备简单、环保性高、成本低、降解性高、缓释效率高、去锈效果好的含席夫碱结构的碳点缓蚀剂的酸洗液制备方法。
本发明的技术方案为：
一种新型酸洗液制备方法，所述的酸洗液包括缓蚀剂和酸溶液两部分，其中缓蚀剂为含席夫碱结构的碳点，酸溶液为盐酸或硫酸溶液，具体制备步骤为：
步骤一：以苯二胺和苯醌为碳点的原材料，加入水、乙醇或水-乙醇混合液使苯二胺和苯醌溶解，在25～90℃温度下，震荡、搅拌或超声处理30min～20h。此时苯二胺和苯醌在溶液中发生一系列席夫碱反应，大量形成新物质——碳点。将所制备出的含有碳点的初始产物经过离心、过滤、透析、干燥等流程处理，去除未反应的物质和副产物，最终得到固态的含席夫碱结构的碳点。苯二胺和苯醌在溶液中极易通过席夫碱反应形成碳点，在震荡、搅拌或超声处理下，席夫碱反应会加速，最终得到含有席夫碱结构的碳点，席夫碱结构赋予碳点更高的缓释效率；
步骤二：配置浓度为10％～40％的盐酸或硫酸溶液作为酸溶液；
步骤三：将步骤一所制备的含席夫碱结构的碳点缓蚀剂加入到步骤二配置的酸溶液中，搅拌溶解，所得均匀溶液即为含席夫碱结构的碳点缓蚀剂的酸洗液。
上述的一种新型酸洗液制备方法，所述步骤一中苯二胺包括邻苯二胺、间苯二胺、对苯二胺中的一种或多种。
上述的一种新型酸洗液制备方法，所述步骤一中苯醌为对苯醌、邻苯醌中的一种或两种。
上述的一种新型酸洗液制备方法，所述步骤一中苯二胺和苯醌的质量比为(0.5～5)：1。
上述的一种新型酸洗液制备方法，所述步骤三中含席夫碱结构的碳点的加入质量为步骤二中所配置酸溶液质量的0.005％～0.4％。
本发明的有益效果是：(1)酸洗液制备流程简单、成本低；(2)所使用的含席夫碱结构碳点具有环保、降解性强、缓释效率高等优点；(3)所提供的制备方法操作简单、有利于大规模制备。
附图说明
图1为本发明的制备流程图。
图2为具体实施例所制备的含席夫碱结构碳点的透射电镜(TEM)图。
图3为具体实施例所制备的含席夫碱结构碳点的傅里叶变化红外光谱(FTIR)图。
图中：S1-S3对应本方法步骤一至步骤三。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，并结合附图，对本发明的技术方案作进一步的描述。实施例中所使用的盐酸、对苯醌、邻苯二胺均购买于国药集团化学试剂有限公司，为分析纯级别，直接使用不做纯化处理。所用的水为去离子水。
具体实施例
一种新型酸洗液制备方法，所述的酸洗液包括缓蚀剂和酸溶液两部分，其中缓蚀剂为含席夫碱结构的碳点，酸溶液为盐酸或硫酸溶液，如图1，具体制备步骤为：
步骤一：以0.2g苯二胺和0.2g苯醌为碳点的原材料，加入80mL水使苯二胺和苯醌溶解，在30℃温度下，震荡处理2h。此时苯二胺和苯醌在溶液中发生一系列席夫碱反应，大量形成新物质——碳点，溶液颜色变为棕红色。将所制备出的含有碳点的初始产物经过离心、0.2滤膜过滤、透析、冷冻干燥等流程处理，去除未反应的物质和副产物，最终得到固态的含席夫碱结构的碳点。苯二胺和苯醌在溶液中极易通过席夫碱反应形成碳点，在震荡处理下，席夫碱反应会加速，最终得到含有席夫碱结构的碳点，席夫碱结构赋予碳点更高的缓释效率；
步骤二：配置浓度为12％的盐酸溶液作为酸溶液；
步骤三：将步骤一所制备的含席夫碱结构的碳点缓蚀剂加入到步骤二配置的酸溶液中，搅拌溶解，所得均匀溶液即为含席夫碱结构的碳点缓蚀剂的酸洗液。含席夫碱结构的碳点的加入质量为步骤二中所配置酸溶液质量的0.04％。
对步骤一所制备的含席夫碱结构碳点缓蚀剂进行TEM(图2)和FTIR(图3)表征。如图2所示，产物平均粒径约为11.5nm的近圆形黑点，同时如图3所示，产物中有明显的C＝N键伸缩振动峰，从而确定生成了含席夫碱结构的碳点。
为了证明含席夫碱结构碳点缓蚀剂的缓蚀效果及所制备酸洗液的清洗效果，将所制备的含席夫碱结构的碳点缓蚀剂的酸洗液和同等浓度(12％)不含碳点缓蚀剂的盐酸酸洗液，用于Q235碳钢除锈实验(将相同生锈情况的10mm*10mm*3mm的Q235碳钢块分别浸泡于两种酸洗液10min)。结果表明，同等浓度(12％)的盐酸酸洗液由于不含碳点缓蚀剂，虽然可以除去锈迹，但会对Q235碳钢基体造成一定程度的腐蚀，使得碳钢基体表面粗糙度较大，肉眼可见不平整；而所制备的含席夫碱结构的碳点缓蚀剂的酸洗液仅去除Q235碳钢表面铁锈，未对基体造成腐蚀，Q235碳钢基体表面平整，肉眼看不出凹凸。因此，证明了含席夫碱结构碳点缓蚀剂的缓蚀效果及所制备酸洗液的清洗效果。
Claims (5)
1.一种新型酸洗液制备方法，其特征在于，所述的酸洗液包括缓蚀剂和酸溶液两部分，其中缓蚀剂为含席夫碱结构的碳点，酸溶液为盐酸或硫酸溶液，具体制备步骤为：
步骤一：以苯二胺和苯醌为碳点的原材料，加入水、乙醇或水-乙醇混合液使苯二胺和苯醌溶解，在25～90℃温度下，震荡、搅拌或超声处理30min～20h，苯二胺和苯醌在溶液中发生席夫碱反应，从而制备出初始产物，将初始产物经过离心、过滤、透析、干燥流程处理，得到固态的含席夫碱结构的碳点；
步骤二：配置浓度为10％～40％的盐酸或硫酸溶液作为酸溶液；
步骤三：将步骤一所制备的含席夫碱结构的碳点缓蚀剂加入到步骤二配置的酸溶液中，搅拌溶解，所得均匀溶液即为含席夫碱结构的碳点缓蚀剂的酸洗液。
2.根据权利要求1所述的一种新型酸洗液制备方法，其特征在于，所述步骤一中苯二胺包括邻苯二胺、间苯二胺、对苯二胺中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种新型酸洗液制备方法，其特征在于，所述步骤一中苯醌为对苯醌、邻苯醌中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的一种新型酸洗液制备方法，其特征在于，所述步骤一中苯二胺和苯醌的质量比为(0.5～5)：1。
5.根据权利要求1所述的一种新型酸洗液制备方法，其特征在于，所述步骤三中含席夫碱结构的碳点的加入质量为步骤二中所配置酸溶液质量的0.005％～0.4％。
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