CN114716777A - 一种透明树脂组合物、包含其的挠性覆铜板及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种透明树脂组合物、包含其的挠性覆铜板及其应用,所述透明树脂组合物以重量份计包括如下组分:聚丙烯酸酯50~80份、热塑性聚氨酯20~40份和环氧树脂2~5份。所述透明树脂组合物通过聚合物的筛选和组分的复配,使透光率和粘结强度提高,耐化学性好,而且具有适宜的柔软性、触粘性和固化后热压软化流平的特性。包含所述透明树脂组合物的挠性覆铜板具有高的剥离强度和耐化学性,能够满足低线宽、高精度的蚀刻要求,且蚀刻后仍然表现出优异的透明性,尤其适用于大屏触控产品。
Description
技术领域
本发明属于覆铜板技术领域,具体涉及一种透明树脂组合物、包含其的挠性覆铜板及其应用。
背景技术
近年来,大屏触控产品在现代教育、商务会议和广告展览等领域具有十分广泛的应用,大屏触控产品主要分为红外触控屏和电容触控屏。其中,红外触控屏不受电流、电压和静电等因素的干扰,能有效防爆、防尘,其使用寿命长,适合大尺寸制备,是目前市面上比较成熟的触控技术。但是,红外触控容易受到遥控器、高温物体、白炽灯、太阳光线等强红外线物体的干扰,而且对变压器等强电磁性物体十分敏感,导致其应用场景受限,用户体验感较差。电容触控屏具有反应快、精准度高的特点,主要应用于智能手机、平板电脑、可穿戴电子设备等高端电子产品中。电容触控屏通常使用ITO作为透明导电材料,但是ITO材料的导电性能差,方阻大,较脆,而且价格昂贵,难以实现大尺寸生产,因此极大地限制了电容触控技术在大屏触控中的应用。
目前,替代ITO材料的主要技术包括纳米银线和金属网格。其中,纳米银线是透明导电材料,其直径小于100nm,在可见光范围内的透光率高,具有很好的导电性,可应用于触控导电图形结构中。但是,纳米银线具有离子迁移问题,会影响触控产品的可靠性。
金属网格是利用银、铜等金属或金属氧化物在PET等聚合物薄膜上形成的金属网格图案,其理论最低方阻可达0.1欧姆,并且具有电磁遮蔽功能,能够降低讯号干扰。以铜作为导电材料的金属网格具有良好的导电性和可靠性,但是,铜线不透光,要获得较好的透光性,其线宽必须≤10μm。现有的制备工艺中,通常以溅射法在透明PET膜表面溅射一层种子层,然后电镀加厚,再以减成法进行蚀刻,得到线宽≤10μm的金属网格。但是,以溅射法生产的大尺寸覆铜PET膜铜层厚度均匀性差,铜层存在针孔,铜层与PET膜的结合力较低,蚀刻后容易掉线或断线,影响良率。以纳米压印技术同样可以获得金属网格透明导电薄膜,但是制备工艺复杂,良率较低。
三层法有胶挠性覆铜板能够解决结合力和针孔的问题,其中,铜箔与PET膜之间通过胶层粘结,能够提高铜层与基膜的粘接强度。同时,以三层法有胶挠性覆铜板生产工艺制备宽幅透明PET覆铜板,然后以减成法蚀刻获得的金属网格,其作为触控导电图形,可有效降低产品成本、提高良率和可靠性,并可应用于大屏触控产品中。目前常用的胶粘剂包括环氧树脂胶粘剂、有机硅胶粘剂或聚氨酯胶粘剂等,但是,以减成法蚀刻制备金属网格时,铜箔与胶层接触会使覆铜板蚀刻后胶层表面粗糙,使光线在胶面形成漫反射,导致胶层的反射率增加、可见光透过率降低,无法得到透明导电材料。
因此,开发一种兼具透明性、结合力和耐化学性的胶粘剂及包含其的挠性覆铜板,以满足大屏触控产品对于透明导电材料的性能要求,是本领域亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种透明树脂组合物、包含其的挠性覆铜板及其应用,通过聚合物的筛选和组分的复配,使所述透明树脂组合物的透光率和粘结强度高,耐化学性好,而且具有适宜的柔软性、触粘性和热压软化流平的特性。包含所述透明树脂组合物的挠性覆铜板具有高的剥离强度和耐化学性,能够满足低线宽、高精度的蚀刻要求,且蚀刻后仍然表现出优异的透明性,尤其适用于大屏触控产品。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
第一方面,本发明提供一种透明树脂组合物,所述透明树脂组合物以重量份计包括如下组分:聚丙烯酸酯50~80份、热塑性聚氨酯20~40份和环氧树脂2~5份。
本发明提供的透明树脂组合物包括聚丙烯酸酯、热塑性聚氨酯和环氧树脂的组合。其中,聚丙烯酸酯为主体树脂,具有良好的透光性、耐黄变性和触粘性;搭配使用热塑性聚氨酯,能够提高体系的内聚强度和粘接性能,并进一步调节胶层的整体触粘性;环氧树脂具有固化剂和相容剂的作用,一方面能够改善聚合物组分之间的相容性,提高所述透明树脂组合物的透光性,另一方面可以在树脂体系中形成稳定的三维网络交联结构,显著提升耐化学性。
所述透明树脂组合物将三种聚合物进行复配,使其具有优异的可见光透过率和透明性,耐化学性好,粘结强度高,而且触粘性良好,能够满足三层法挠性覆铜板卷对卷的生产工艺,具有理想的加工性和可靠性。所述透明树脂组合物固化后的玻璃化转变温度为20~40℃,表现出适宜的柔软性和热压软化流平的特性,包含其的挠性覆铜板在经过减成法蚀刻后,胶层表面的粗糙度可通过再次热压而发生软化流平,消除粗糙度,使挠性覆铜板在铜箔蚀刻后仍然具有优异的透明性。
本发明提供的透明树脂组合物中,所述聚丙烯酸酯为50~80份,例如可以为52份、55份、58份、60份、62份、65份、68份、70份、72份、75份或78份,以及上述点值之间的具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
所述热塑性聚氨酯为20~40份,例如可以为21份、23份、25份、27份、29份、30份、31份、33份、35份、37份或39份,以及上述点值之间的具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
所述环氧树脂为2~5份,例如可以为2.2份、2.5份、2.8份、3份、3.2份、3.5份、3.8份、4份、4.2份、4.5份或4.8份,以及上述点值之间的具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
所述透明树脂组合物中,三种聚合物以特定比例相互协同,才能获得优异的透光性、耐化学性和粘结性能;如果环氧树脂的用量过多,则会导致透明树脂组合物固化后的玻璃化转变温度过高,使其在挠性覆铜板蚀刻后难以热压软化流平,胶层粗糙度大,使光线在胶面形成漫反射,导致胶层的反射率增加、可见光透过率低,影响透明性;如果环氧树脂用量过少,则会影响透明树脂组合物的相容性,增加了光线在胶层内的反射,导致胶层可见光透过率低,影响透明性,且胶层固化后的交联密度过低,玻璃化转变温度低,耐化学性较差,其应用于挠性覆铜板时蚀刻后易于掉线或断线,卷对卷蚀刻时容易粘结成团。
优选地,所述聚丙烯酸酯的重均分子量为500000~1200000,例如可以为550000、600000、650000、700000、750000、800000、850000、900000、950000、1000000、1050000、1100000或1150000,以及上述点值之间的具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本发明不再穷尽列举所述范围的具体点值。
优选地,所述聚丙烯酸酯的玻璃化转变温度为-40~-20℃,例如可以为-39℃、-37℃、-35℃、-33℃、-31℃、-30℃、-29℃、-27℃、-25℃、-23℃或-21℃,以及上述点值之间的具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本发明不再穷尽列举所述范围的具体点值。
优选地,所述聚丙烯酸酯含有羟基和/或羧基。
优选地,所述聚丙烯酸酯为含羟基聚丙烯酸酯,所述含羟基聚丙烯酸酯的羟值为20~40mg KOH/g,例如可以为21mg KOH/g、23mg KOH/g、25mg KOH/g、27mg KOH/g、29mgKOH/g、30mg KOH/g、31mg KOH/g、33mg KOH/g、35mg KOH/g、37mg KOH/g或39mg KOH/g,以及上述点值之间的具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本发明不再穷尽列举所述范围的具体点值。
优选地,所述聚丙烯酸酯为含羧基聚丙烯酸酯,所述含羧基聚丙烯酸酯的酸值为20~40mg KOH/g,例如可以为21mg KOH/g、23mg KOH/g、25mg KOH/g、27mg KOH/g、29mgKOH/g、30mg KOH/g、31mg KOH/g、33mg KOH/g、35mg KOH/g、37mg KOH/g或39mg KOH/g,以及上述点值之间的具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本发明不再穷尽列举所述范围的具体点值。
作为本发明的优选技术方案,所述聚丙烯酸酯作为主体树脂,分子主链为脂肪链,具有优异的抗黄变性能;且其玻璃化转变温度Tg为-40~-20℃,能够提供良好的触粘性。如果聚丙烯酸酯的Tg过高,则胶层的触粘性不足,在挠性覆铜板的制备过程中,与铜箔覆合后容易产生气泡,蚀刻时容易渗入药水,导致线路侧蚀、线路脱落,影响可靠性和良率;如果聚丙烯酸酯的Tg过低,则胶层触粘性过高,覆合超薄铜箔时容易打折,且制得的板材蚀刻后仍具有较高的粘性,卷对卷蚀刻生产时,容易粘结成团,影响生产效率和良率。
示例性地,所述聚丙烯酸酯选自日本Nagase ChemteX公司的SG-280TEA、SG-600TEA或SG-790中的任意一种或至少两种的组合。
优选地,所述热塑性聚氨酯的玻璃化转变温度为-25~40℃,例如可以为-22℃、-20℃、-18℃、-15℃、-12℃、-10℃、-8℃、-5℃、-2℃、0℃、2℃、5℃、8℃、10℃、12℃、15℃、18℃、20℃、22℃、25℃、28℃、30℃、32℃、35℃或38℃,以及上述点值之间的具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本发明不再穷尽列举所述范围的具体点值。
作为本发明的优选技术方案,所述热塑性聚氨酯辅助主体树脂聚丙烯酸酯,增加透明树脂组合物的内聚强度,提高剥离强度,其玻璃化转变温度为-25~40℃,高于聚丙烯酸酯,能够调节胶层的整体触粘性,使其更适宜于卷对卷的三层法挠性覆铜板制备工艺。
优选地,所述热塑性聚氨酯的数均分子量为10000~20000g/mol,例如可以为11000g/mol、12000g/mol、13000g/mol、14000g/mol、15000g/mol、16000g/mol、17000g/mol、18000g/mol或19000g/mol,以及上述点值之间的具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本发明不再穷尽列举所述范围的具体点值。
优选地,所述热塑性聚氨酯包括含羟基热塑性聚氨酯;含羧基热塑性聚氨酯在树脂胶液中反应较快,对涂覆工艺加工性有一定的影响。
优选地,所述含羟基热塑性聚氨酯的羟值为5~15mg KOH/g,例如可以为6mg KOH/g、7mg KOH/g、8mg KOH/g、9mg KOH/g、10mg KOH/g、11mg KOH/g、12mg KOH/g、13mg KOH/g或14mg KOH/g,以及上述点值之间的具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本发明不再穷尽列举所述范围的具体点值。
作为本发明的一个优选技术方案,所述热塑性聚氨酯的玻璃化转变温度为-25~40℃,数均分子量为10000~20000g/mol,羟值为5~15mg KOH/g,满足以上参数限定的热塑性聚氨酯均可实现本发明的技术效果。所述热塑性聚氨酯可通过市场途径购买获得,示例性地,所述热塑性聚氨酯可以为Lubrizol公司的Estane 58271。
优选地,所述环氧树脂为酚醛环氧树脂。
优选地,所述酚醛环氧树脂包括线性酚醛环氧树脂、双酚A型酚醛环氧树脂或邻甲酚型酚醛环氧树脂中的任意一种或至少两种的组合。
优选地,所述环氧树脂的环氧当量为150~220g/eq,例如可以为155g/eq、160g/eq、165g/eq、170g/eq、175g/eq、180g/eq、185g/eq、190g/eq、195g/eq、200g/eq、210g/eq或215g/eq,以及上述点值之间的具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本发明不再穷尽列举所述范围的具体点值。
作为本发明的优选技术方案,所述聚丙烯酸酯为含羟基聚丙烯酸酯和/或含羧基聚丙烯酸酯,所述热塑性聚氨酯为含羟基热塑性聚氨酯,所述环氧树脂为酚醛环氧树脂,酚醛环氧树脂具有优异的耐化学性,可提高透明树脂组合物的耐化性,减少线路侧蚀,有利于细线路蚀刻,环氧树脂与聚丙烯酸酯中的羟基和/或羧基以及热塑性聚氨酯中的羟基进行反应,使透明树脂组合物的组分之间形成化学交联网络,一方面可以提高透明树脂组合物的耐化学性和组分之间的相容性,赋予其优异的透光性;另一方面可以使透明树脂组合物触粘性良好,固化后的玻璃化转变温度为20~40℃,具有适宜的柔软性、加工性以及可热压软化流平的特性。如果透明树脂组合物固化后的玻璃化转变温度低于20℃,则胶层在室温下容易发粘,不适宜卷对卷的蚀刻生产;如果玻璃化转变温度高于40℃,则蚀刻后胶层在热压温度下的软化流平性不足,铜箔在胶层表面形成的粗糙度难以热压软化流平,影响透光性。
第二方面,本发明提供一种树脂胶液,所述树脂胶液为将如第一方面所述的透明树脂组合物溶解或分散于溶剂中得到。
优选地,所述溶剂包括丙酮、丁酮、甲苯、乙醇、异丙醇、环己酮、乙二醇甲醚、丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯或乙酸乙酯中的一种或至少两种的组合。
优选地,所述树脂胶液的固含量为40~60%,例如可以为41%、43%、45%、47%、49%、50%、51%、53%、55%、57%或59%,以及上述点值之间的具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本发明不再穷尽列举所述范围的具体点值。
第三方面,本发明提供一种挠性覆铜板,所述挠性覆铜板包括基膜,以及设置于所述基膜一面或两面的树脂层,所述树脂层的表面设置有铜箔;所述树脂层为如第一方面所述的透明树脂组合物的胶层。
本发明提供的挠性覆铜板为三层法挠性覆铜板,铜箔与基膜之间通过所述透明树脂组合物的胶层进行粘结,具有高的粘结强度。所述挠性覆铜板中,铜箔的粗糙度会转印到胶层表面,铜箔被蚀刻后,胶层表面粗糙,光线入射时在胶面上产生漫反射,使胶层的反射率增加、可见光透过率降低;本发明所述透明树脂组合物的胶层具有热压软化流平的特性,将蚀刻后的挠性覆铜板再次热压,胶面粗糙度可被胶层软化流动而填平,消除粗糙度,从而具有优异的透明性。
优选地,所述基膜的可见光透过率≥88%,例如89%、90%、91%、93%、95%、97%、99%或99.5%,以及上述点值之间的具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地,所述基膜的雾度≤2%,例如1.8%、1.6%、1.4%、1.2%、1%、0.8%、0.6%、0.4%、0.2%或0.1%,以及上述点值之间的具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地,所述基膜选自透明聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜、透明聚酰亚胺(PI)膜或透明聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)膜。
优选地,所述基膜的厚度为50~200μm,例如可以为60μm、70μm、80μm、90μm、100μm、110μm、120μm、130μm、140μm、150μm、160μm、170μm、180μm、190μm或195μm,以及上述点值之间的具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地,所述树脂层的厚度为5~30μm,例如可以为8μm、10μm、12μm、15μm、18μm、20μm、22μm、25μm或28μm,以及上述点值之间的具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
所述挠性覆铜板中,铜箔厚度越薄,越有利于蚀刻超细线路,但是铜箔过薄,挠性覆铜板的加工性变差、铜箔容易打折,不利于铜箔与涂胶基膜覆合,而且阻抗变大,导电性变差,综合挠性覆铜板的加工性、超细线路制作可行性及导电性,所述铜箔的厚度优选为2~9μm,例如可以为2.5μm、3μm、3.5μm、4μm、4.5μm、5μm、5.5μm、6μm、6.5μm、7μm、7.5μm、8μm或8.5μm,以及上述点值之间的具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
示例性地,所述挠性覆铜板的制备方法如下:在基膜的单面或双面涂覆所述透明树脂组合物的树脂胶液,干燥,使基膜的单面或双面形成部分固化的树脂层;然后在所述树脂层的表面压合铜箔,固化,得到所述挠性覆铜板。
优选地,所述干燥的温度为80~120℃,例如可以为82℃、85℃、88℃、90℃、92℃、95℃、98℃、100℃、102℃、105℃、108℃、110℃、113℃、115℃、117℃或119℃等。
优选地,所述干燥的时间为2~5min,例如可以为2.2min、2.5min、2.8min、3min、3.2min、3.5min、3.8min、4min、4.2min、4.5min或4.8min等。
优选地,所述压合的温度为70~90℃,例如可以为72℃、74℃、76℃、78℃、80℃、82℃、84℃、86℃、88℃或89℃等。
优选地,所述固化的温度为80~100℃,例如可以为82℃、84℃、86℃、88℃、90℃、92℃、94℃、96℃、98℃或99℃等。
优选地,所述的固化时间为3~5h,例如可以为3.1h、3.3h、3.5h、3.7h、3.9h、4h、4.1h、4.3h、4.5h、4.7h或4.9h等。
第四方面,本发明提供一种金属网格电容触控传感器,所述金属网格电容触控传感器包括如第三方面所述的挠性覆铜板。
优选地,所述金属网格电容触控传感器采用如下方法进行制备,所述方法包括如下步骤:
(1)将所述挠性覆铜板通过减成法蚀刻制作成金属网格透明导电薄膜;
(2)在一光学胶层的两侧分别叠合步骤(1)得到的金属网格透明导电薄膜,热压得到所述金属网格电容触控传感器;所述金属网格透明导电薄膜的金属网格面与光学胶层相互贴合。
其中,步骤(2)所述光学胶层为触控显示行业通用的材料,适用于本发明的光学胶层并无特别限制,例如可以是触控屏领域通用的OCA(Optically Clear Adhesive)光学胶层。
优选地,步骤(2)所述热压的温度为60~80℃,例如可以为62℃、64℃、66℃、68℃、70℃、72℃、74℃、76℃或78℃等。
第五方面,本发明提供一种如第三方面所述的挠性覆铜板在触控屏中的应用。
相对于现有技术,本发明具有以下有益效果:
(1)本发明提供的透明树脂组合物包括聚丙烯酸酯、热塑性聚氨酯和环氧树脂的组合,三种聚合物以特定比例进行复配,使其具有优异的相容性和透明性,耐化学性好,粘结强度高,而且触粘性良好,能够满足卷对卷的三层法挠性覆铜板生产工艺,加工性和可靠性优异。
(2)本发明通过对聚合物组分的进一步筛选和优化,使所述透明树脂组合物固化后的玻璃化转变温度为20~40℃,具有适宜的柔软性和热压流平的特性。包含其的挠性覆铜板的剥离强度为1.48~1.71N/mm,耐化学性达到97~100%,能够满足线宽为3~10μm的低线宽、高精度蚀刻;经过蚀刻后,胶层表面的粗糙度可通过再次热压而发生软化流平,消除粗糙度,使挠性覆铜板在铜箔蚀刻后的可见光透过率达到90.8~92.4%,具有优异的透明性。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了,所述实施例仅仅是帮助理解本发明,不应视为对本发明的具体限制。
本发明以下实施例及对比例中涉及的实验材料如下:
(1)聚丙烯酸酯
日本Nagase ChemteX公司SG-280TEA,含羧基聚丙烯酸酯,玻璃化转变温度为-29℃,重均分子量为900000,酸值为30mg KOH/g;
日本Nagase ChemteX公司SG-600TEA,含羟基聚丙烯酸酯,玻璃化转变温度为-37℃,重均分子量为1200000,羟值为20mg KOH/g;
日本Nagase ChemteX公司SG-790,含羟基聚丙烯酸酯,玻璃化转变温度为-32℃,重均分子量为500000,羟值为40mg KOH/g。
(2)热塑性聚氨酯
Estane 58271,Lubrizol公司,含羟基热塑性聚氨酯,玻璃化转变温度为-25℃,数均分子量为12000g/mol,羟值为8mg KOH/g。
(3)环氧树脂
线性酚醛环氧树脂,科龙KEP-1131,环氧当量为175g/eq;
双酚A型酚醛环氧树脂,科龙KEB-3165,环氧当量为215g/eq;
邻甲酚型酚醛环氧树脂,科龙KEC-2160,环氧当量为205g/eq。
实施例1
本实施例提供一种透明树脂组合物,以重量份计包括如下组分:聚丙烯酸酯树脂(日本Nagase ChemteX公司SG-280TEA)50份、热塑性聚氨酯树脂(Estane 58271)20份和线性酚醛环氧树脂2份。
本实施例还提供一种挠性覆铜板,包括依次设置的基膜(PET膜,100μm)、树脂层(5μm)和铜箔(2μm);制备方法如下:
(1)将本实施例所述透明树脂组合物与丁酮混合、分散均匀,得到固含量为40%的树脂胶液;
(2)将步骤(1)得到的树脂胶液涂覆在PET膜表面,置于80℃环境下干燥2min;然后与铜箔于70℃条件下复合,再于80℃固化5h,得到所述挠性覆铜板。
实施例2
本实施例提供一种透明树脂组合物,以重量份计包括如下组分:聚丙烯酸酯树脂(日本Nagase ChemteX公司SG-600TEA)65份、热塑性聚氨酯树脂(Estane 58271)30份和双酚A型酚醛环氧树脂3份。
本实施例还提供一种挠性覆铜板,包括依次设置的基膜(PEN膜,200μm)、树脂层(15μm)和铜箔(6μm);制备方法如下:
(1)将本实施例所述透明树脂组合物与甲苯混合、分散均匀,得到固含量为50%的树脂胶液;
(2)将步骤(1)得到的树脂胶液涂覆在PEN膜表面,置于100℃环境下干燥5min;然后与铜箔于90℃条件下复合,再于100℃固化3h,得到所述挠性覆铜板。
实施例3
本实施例提供一种透明树脂组合物,以重量份计包括如下组分:聚丙烯酸酯树脂(日本Nagase ChemteX公司SG-790)80份、热塑性聚氨酯树脂(Estane 58271)40份和邻甲酚型酚醛环氧树脂5份。
本实施例还提供一种挠性覆铜板,包括依次设置的基膜(CPI膜,50μm)、树脂层(30μm)和铜箔(9μm);制备方法如下:
(1)将本实施例所述透明树脂组合物与环己酮混合、分散均匀,得到固含量为60%的树脂胶液;
(2)将步骤(1)得到的树脂胶液涂覆在CPI膜表面,置于120℃环境下干燥3min;然后与铜箔于80℃条件下复合,再于90℃固化4h,得到所述挠性覆铜板。
实施例4
本实施例提供一种透明树脂组合物,其与实施例2的区别仅在于,将聚丙烯酸酯树脂用等质量的聚丙烯酸酯(日本大曹ACM系列CUC,玻璃化转变温度为-44℃)替换;其他组分及用量均与实施例2相同。
本实施例还提供一种挠性覆铜板,其与实施例2的区别仅在于,树脂层为本实施例提供的透明树脂组合物胶层;挠性覆铜板的其他结构、组分及制备方法均与实施例2相同。
实施例5
本实施例提供一种透明树脂组合物,其与实施例2的区别仅在于,将聚丙烯酸酯树脂用等质量的聚丙烯酸酯(日本Nagase ChemteX公司WS-023,玻璃化转变温度为-10℃)替换;其他组分及用量均与实施例2相同。
本实施例还提供一种挠性覆铜板,其与实施例2的区别仅在于,树脂层为本实施例提供的透明树脂组合物胶层;挠性覆铜板的其他结构、组分及制备方法均与实施例2相同。
实施例6
本实施例提供一种透明树脂组合物,其与实施例2的区别仅在于,将双酚A型酚醛环氧树脂用等质量的双酚A型环氧树脂(南亚NPEL-128)替换;其他组分及用量均与实施例2相同。
本实施例还提供一种挠性覆铜板,其与实施例2的区别仅在于,树脂层为本实施例提供的透明树脂组合物胶层;挠性覆铜板的其他结构、组分及制备方法均与实施例2相同。
对比例1
本对比例提供一种透明树脂组合物,其与实施例3的区别仅在于,不含有邻甲酚型酚醛环氧树脂;其他组分及用量均与实施例3相同。
本对比例还提供一种挠性覆铜板,其与实施例3的区别仅在于,树脂层为本对比例提供的透明树脂组合物胶层;挠性覆铜板的其他结构、组分及制备方法均与实施例3相同。
对比例2
本对比例提供一种透明树脂组合物,其与实施例3的区别仅在于,不含有热塑性聚氨酯;其他组分及用量均与实施例3相同。
本对比例还提供一种挠性覆铜板,其与实施例3的区别仅在于,树脂层为本对比例提供的透明树脂组合物胶层;挠性覆铜板的其他结构、组分及制备方法均与实施例3相同。
对比例3
本对比例提供一种透明树脂组合物,其与实施例3的区别仅在于,邻甲酚型酚醛环氧树脂的用量为10份;其他组分及用量均与实施例3相同。
本对比例还提供一种挠性覆铜板,其与实施例3的区别仅在于,树脂层为本对比例提供的透明树脂组合物胶层;挠性覆铜板的其他结构、组分及制备方法均与实施例3相同。
对比例4
本对比例提供一种透明树脂组合物,其与实施例3的区别仅在于,热塑性聚氨酯树脂的用量为65份;其他组分及用量均与实施例3相同。
本对比例还提供一种挠性覆铜板,其与实施例3的区别仅在于,树脂层为本对比例提供的透明树脂组合物胶层;挠性覆铜板的其他结构、组分及制备方法均与实施例3相同。
对比例5
本对比例提供一种透明树脂组合物,其与实施例1的区别仅在于,线性酚醛环氧树脂的用量为1份;其他组分及用量均与实施例1相同。
本对比例还提供一种挠性覆铜板,其与实施例1的区别仅在于,树脂层为本对比例提供的透明树脂组合物胶层;挠性覆铜板的其他结构、组分及制备方法均与实施例1相同。
对比例6
本对比例提供一种透明树脂组合物,其与实施例1的区别仅在于,热塑性聚氨酯树脂的用量为10份;其他组分及用量均与实施例1相同。
本对比例还提供一种挠性覆铜板,其与实施例1的区别仅在于,树脂层为本对比例提供的透明树脂组合物胶层;挠性覆铜板的其他结构、组分及制备方法均与实施例1相同。
将实施例1~6、对比例1~6提供的挠性覆铜板进行性能测试,具体测试方法如下:
(1)玻璃化转变温度Tg:将胶层固化后,通过差示扫描量热法(DSC)测试玻璃化转变温度,氮气,升温速率10K/min;
(2)剥离强度:按照标准IPC-TM-650 2.4.9中规定的方法进行测试;
(3)蚀刻后的可见光透过率:将待测挠性覆铜板蚀刻铜箔后,按照标准ASTM D1003中规定的方法进行测试;
(4)蚀刻后再胶面贴合的可见光透过率:将待测挠性覆铜板蚀刻铜箔后,将胶面与胶面于80℃下热压贴合,按照标准ASTM D1003中规定的方法进行测试;
(5)耐化学性:按照标准IPC-TM-650 2.3.2中规定的方法进行测试;
(6)铜箔覆合加工性:铜箔与涂胶基膜覆合后,观察是否有气泡、打折现象;如无气泡或打折现象为OK,有气泡或打折现象为NG;
(7)制作细线路可行性:用减成法蚀刻制作线宽为3~10μm的网格状线路,然后显微镜下观察是否有线路脱落或断线现象;如无线路脱落或断线现象为OK,有脱落或断线现象为NG。
具体测试结果如表1所示:
表1
根据表1的性能测试数据可知,以本发明实施例1~3提供的透明树脂组合物及包含其的挠性覆铜板具有优异的透明性、粘结性能和耐化学性,固化后的玻璃化转变温度为20~40℃,剥离强度达到1.48~1.71N/mm,耐化学性为97~100%,能够满足超薄铜箔覆合加工要求,可实现线宽为3~10μm的低线宽、高精度蚀刻。经过蚀刻后,胶层表面的粗糙度可通过再次热压而软化流平,使铜箔蚀刻后的可见光透过率达到90.8~92.4%,充分满足了触控屏用透明导电材料的性能需求。
本发明提供的透明树脂组合物中,主体树脂聚丙烯酸酯的玻璃化转变温度优选为-40~-20℃,能够提供良好的触粘性、可靠性和产品良率。实施例4中的聚丙烯酸酯的玻璃化转变温度过低,导致实施例4的透明胶层触粘性过大,覆合超薄铜箔时容易打折,蚀刻线路时产生断线或掉线,且透明胶层固化后玻璃化转变温度过低,室温下容易发粘,卷对卷蚀刻铜箔后,容易粘结成团;实施例5中的聚丙烯酸酯的玻璃化转变温度过高,导致透明胶层触粘性不足,覆合超薄铜箔时容易产生气泡,蚀刻线路时产生断线或掉线,且透明胶层固化后的玻璃化转变温度过高,再次热压时,胶层流动性变差,粗糙度难以填平,不利于恢复可见光透过率。此外,相比于普通的双酚A型环氧树脂(实施例6),多官能的酚醛环氧树脂更有利于提高透明树脂组合物的耐化学性和玻璃化转变温度,使包含其的挠性覆铜板能够满足高精度、低线宽的蚀刻要求。
本发明提供的透明树脂组合物中,聚丙烯酸酯、热塑性聚氨酯和环氧树脂以特定比例相互协同,才能达到挠性覆铜板的应用要求。如果不含有环氧树脂(对比例1)或环氧树脂用量过低(对比例5),树脂体系相容性欠佳,对比例1中甚至产生2个不同的Tg值,体系的透明度低,而且难以形成有效交联网络,玻璃化转变温度过低,内聚强度不足,剥离强度低,耐化学性较差,蚀刻线路时容易掉线或断线,无法满足高精度、低线宽的蚀刻要求。如果树脂组合物中不含有热塑性聚氨酯(对比例2)或其用量过低(对比例6),则透明树脂组合物的触粘性过高,卷对卷覆合铜箔时容易打折,且交联密度较低、内聚强度不足,固化后玻璃化转变温度低,导致所制备的挠性覆铜板剥离强度较低、耐化学性较差,蚀刻时容易掉线或断线,卷对卷蚀刻时容易粘结成团,不能满足高精度、低线宽的蚀刻要求。此外,如果体系中环氧树脂用量过多(对比例3),会使透明树脂组合物固化后的玻璃化转变温度提高,导致热压软化流平性差,铜箔蚀刻后胶层表面的粗糙度无法消除,导致透光率无法恢复;如果体系中热塑性聚氨酯的用量过多(对比例4),则透明胶层的触粘性降低,卷对卷覆合铜箔时容易产生气泡,蚀刻时容易渗入药水,导致断线或掉线,且固化后胶层玻璃化转变温度过高,热压软化流平性差,铜箔蚀刻后胶层表面的粗糙度无法完全消除,导致透光率不能恢复,无法满足触控屏应用要求。
申请人声明,本发明通过上述实施例来说明本发明的一种透明树脂组合物、包含其的挠性覆铜板及其应用,但本发明并不局限于上述实施例,即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种透明树脂组合物,其特征在于,所述透明树脂组合物以重量份计包括如下组分:聚丙烯酸酯50~80份、热塑性聚氨酯20~40份和环氧树脂2~5份。
2.根据权利要求1所述的透明树脂组合物,其特征在于,所述聚丙烯酸酯的重均分子量为500000~1200000;
优选地,所述聚丙烯酸酯的玻璃化转变温度为-40~-20℃;
优选地,所述聚丙烯酸酯含有羟基和/或羧基;
优选地,所述聚丙烯酸酯为含羟基聚丙烯酸酯,所述含羟基聚丙烯酸酯的羟值为20~40mg KOH/g;
优选地,所述聚丙烯酸酯为含羧基聚丙烯酸酯,所述含羧基聚丙烯酸酯的酸值为20~40mg KOH/g。
3.根据权利要求1或2所述的透明树脂组合物,其特征在于,所述热塑性聚氨酯的玻璃化转变温度为-25~40℃;
优选地,所述热塑性聚氨酯的数均分子量为10000~20000g/mol;
优选地,所述热塑性聚氨酯包括含羟基热塑性聚氨酯;
优选地,所述含羟基热塑性聚氨酯的羟值为5~15mg KOH/g。
4.根据权利要求1~3任一项所述的透明树脂组合物,其特征在于,所述环氧树脂为酚醛环氧树脂;
优选地,所述酚醛环氧树脂包括线性酚醛环氧树脂、双酚A型酚醛环氧树脂或邻甲酚型酚醛环氧树脂中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述环氧树脂的环氧当量为150~220g/eq。
5.一种树脂胶液,其特征在于,所述树脂胶液为将如权利要求1~4任一项所述的透明树脂组合物溶解或分散于溶剂中得到。
6.根据权利要求5所述的树脂胶液,其特征在于,所述溶剂包括丙酮、丁酮、甲苯、乙醇、异丙醇、环己酮、乙二醇甲醚、丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯或乙酸乙酯中的一种或至少两种的组合;
优选地,所述树脂胶液的固含量为40~60%。
7.一种挠性覆铜板,其特征在于,所述挠性覆铜板包括基膜,以及设置于所述基膜一面或两面的树脂层,所述树脂层的表面设置有铜箔;所述树脂层为如权利要求1~4任一项所述的透明树脂组合物的胶层。
8.根据权利要求7所述的挠性覆铜板,其特征在于,所述基膜的可见光透过率≥88%;
优选地,所述基膜的雾度≤2%;
优选地,所述基膜选自透明聚对苯二甲酸乙二醇酯膜、透明聚酰亚胺膜或透明聚萘二甲酸乙二醇酯膜;
优选地,所述基膜的厚度为50~200μm;
优选地,所述树脂层的厚度为5~30μm;
优选地,所述铜箔的厚度为2~9μm。
9.一种金属网格电容触控传感器,其特征在于,所述金属网格电容触控传感器包括如权利要求7~8任一项所述的挠性覆铜板;
优选地,所述金属网格电容触控传感器采用如下方法进行制备,所述方法包括如下步骤:
(1)将所述挠性覆铜板通过减成法蚀刻制作成金属网格透明导电薄膜;
(2)在一光学胶层的两侧分别叠合步骤(1)得到的金属网格透明导电薄膜,热压得到所述金属网格电容触控传感器;所述金属网格透明导电薄膜的金属网格面与光学胶层相互贴合;
优选地,步骤(2)所述热压的温度为60~80℃。
10.一种如权利要求7~8任一项所述的挠性覆铜板在触控屏中的应用。
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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