CN114716754A - 一种抗菌性包装材料及其制备方法 - Google Patents
一种抗菌性包装材料及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114716754A CN114716754A CN202210522330.1A CN202210522330A CN114716754A CN 114716754 A CN114716754 A CN 114716754A CN 202210522330 A CN202210522330 A CN 202210522330A CN 114716754 A CN114716754 A CN 114716754A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- antibacterial
- poss
- packaging material
- heptaphenyl
- parts
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 title claims abstract description 64
- 239000005022 packaging material Substances 0.000 title claims abstract description 35
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 21
- FVAUCKIRQBBSSJ-UHFFFAOYSA-M sodium iodide Chemical compound [Na+].[I-] FVAUCKIRQBBSSJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 42
- 239000003242 anti bacterial agent Substances 0.000 claims abstract description 37
- 239000003999 initiator Substances 0.000 claims abstract description 24
- 239000000178 monomer Substances 0.000 claims abstract description 23
- 229920001903 high density polyethylene Polymers 0.000 claims abstract description 16
- 239000004700 high-density polyethylene Substances 0.000 claims abstract description 16
- 235000009518 sodium iodide Nutrition 0.000 claims abstract description 14
- RIOQSEWOXXDEQQ-UHFFFAOYSA-N triphenylphosphine Chemical compound C1=CC=CC=C1P(C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1 RIOQSEWOXXDEQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- QXWFZKYQRVFDNY-UHFFFAOYSA-N carbonotrithioic acid;2-methylpropanoic acid Chemical compound SC(S)=S.CC(C)C(O)=O.CC(C)C(O)=O QXWFZKYQRVFDNY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 8
- MEEDPTGIFYLOQJ-UHFFFAOYSA-N 1,5-dibromo-3-methylidenepentane Chemical compound BrCCC(CCBr)=C MEEDPTGIFYLOQJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 claims abstract description 6
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 27
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 17
- 238000001746 injection moulding Methods 0.000 claims description 16
- OZAIFHULBGXAKX-UHFFFAOYSA-N 2-(2-cyanopropan-2-yldiazenyl)-2-methylpropanenitrile Chemical compound N#CC(C)(C)N=NC(C)(C)C#N OZAIFHULBGXAKX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 12
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims description 12
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- QIGBRXMKCJKVMJ-UHFFFAOYSA-N Hydroquinone Chemical compound OC1=CC=C(O)C=C1 QIGBRXMKCJKVMJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 10
- 239000004594 Masterbatch (MB) Substances 0.000 claims description 8
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 7
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 6
- KYVBNYUBXIEUFW-UHFFFAOYSA-N 1,1,3,3-tetramethylguanidine Chemical compound CN(C)C(=N)N(C)C KYVBNYUBXIEUFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- OZAIFHULBGXAKX-VAWYXSNFSA-N AIBN Substances N#CC(C)(C)\N=N\C(C)(C)C#N OZAIFHULBGXAKX-VAWYXSNFSA-N 0.000 claims description 5
- LINDOXZENKYESA-UHFFFAOYSA-N TMG Natural products CNC(N)=NC LINDOXZENKYESA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 5
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 5
- WHRNULOCNSKMGB-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran thf Chemical compound C1CCOC1.C1CCOC1 WHRNULOCNSKMGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- UXGNZZKBCMGWAZ-UHFFFAOYSA-N dimethylformamide dmf Chemical compound CN(C)C=O.CN(C)C=O UXGNZZKBCMGWAZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000005469 granulation Methods 0.000 claims description 4
- 230000003179 granulation Effects 0.000 claims description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 2
- 238000002347 injection Methods 0.000 claims 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 claims 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 abstract description 6
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 6
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 abstract description 5
- 239000012986 chain transfer agent Substances 0.000 abstract description 2
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 abstract description 2
- 238000006366 phosphorylation reaction Methods 0.000 abstract 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 6
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 6
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 3
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 2
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 238000002390 rotary evaporation Methods 0.000 description 2
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 2
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- 241000894006 Bacteria Species 0.000 description 1
- 241000588724 Escherichia coli Species 0.000 description 1
- CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L Magnesium sulfate Chemical compound [Mg+2].[O-][S+2]([O-])([O-])[O-] CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 description 1
- 241000191967 Staphylococcus aureus Species 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000002981 blocking agent Substances 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 201000010099 disease Diseases 0.000 description 1
- 208000037265 diseases, disorders, signs and symptoms Diseases 0.000 description 1
- 239000003480 eluent Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 208000015181 infectious disease Diseases 0.000 description 1
- 239000012633 leachable Substances 0.000 description 1
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 1
- 229920002521 macromolecule Polymers 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 description 1
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 description 1
- IPNPIHIZVLFAFP-UHFFFAOYSA-N phosphorus tribromide Chemical compound BrP(Br)Br IPNPIHIZVLFAFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920002223 polystyrene Polymers 0.000 description 1
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 1
- 238000001132 ultrasonic dispersion Methods 0.000 description 1
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L23/00—Compositions of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L23/02—Compositions of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Compositions of derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
- C08L23/04—Homopolymers or copolymers of ethene
- C08L23/06—Polyethene
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F283/00—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers provided for in subclass C08G
- C08F283/12—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers provided for in subclass C08G on to polysiloxanes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F2438/00—Living radical polymerisation
- C08F2438/03—Use of a di- or tri-thiocarbonylthio compound, e.g. di- or tri-thioester, di- or tri-thiocarbamate, or a xanthate as chain transfer agent, e.g . Reversible Addition Fragmentation chain Transfer [RAFT] or Macromolecular Design via Interchange of Xanthates [MADIX]
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2207/00—Properties characterising the ingredient of the composition
- C08L2207/06—Properties of polyethylene
- C08L2207/062—HDPE
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
- Y02W90/00—Enabling technologies or technologies with a potential or indirect contribution to greenhouse gas [GHG] emissions mitigation
- Y02W90/10—Bio-packaging, e.g. packing containers made from renewable resources or bio-plastics
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
- Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
- Polymerisation Methods In General (AREA)
Abstract
本发明涉及抗菌包装材料制备技术领域，且公开了一种抗菌性包装材料及其制备方法，以1,5‑二溴‑3‑亚甲基戊烷和三苯基膦为原料发生季磷化反应合成抗菌单体P1；以七苯基‑单氯丙基POSS(POSS‑Cl)和碘化钠NaI为原料，合成七苯基‑单碘丙基POSS(POSS‑I)；以七苯基‑单碘丙基POSS(POSS‑I)和双(2‑甲基丙酸)三硫代碳酸酯为原料合成RAFT引发剂P2；以抗菌单体P1为单体，将RAFT引发剂P2作为链转移剂，通过聚合反应制备得到热稳定性能优异的高分子抗菌剂P3；采用高分子抗菌剂P3与高密度聚乙烯HDPE进行熔融共混，制备得到含有非溶出型高分子抗菌剂的抗菌性包装材料。
Description
技术领域
本发明涉及抗菌包装材料制备技术领域，具体为一种抗菌性包装材料及其制备方法。
背景技术
由于塑料包装具有质轻、力学性能良好和加工性能优异等优点，在包装市场领域得到了广泛应用。但塑料表面容易被细菌污染，成为疾病传染的媒介，塑料本身没有抗菌性能，赋予塑料抗菌性能需要添加抗菌剂，塑料常用的抗菌剂有无机抗菌剂、有机小分子抗菌剂和高分子抗菌剂三类，无机抗菌剂存在溶出效应，添加无机抗菌剂所制备的抗菌塑料往往抗菌持久性较差，并且存在潜在的安全问题。
而高分子抗菌剂是非溶出型抗菌剂，不会随着时间而迁移脱离基体，导致材料的抗菌性能下降，能够克服无机抗菌剂和有机小分子抗菌剂溶出效应的缺点。
本发明引用下述参考文献：西北工业大学学报在2015年8月第33卷第4期《POSS含氟丙烯酸酯聚合物的合成及其性能研究》公开了七苯基-单氯丙基POSS(POSS-Cl)的结构和合成方法；
中国科学技术大学的硕士学位论文《可光、化学降解聚苯乙烯的合成与性能研究》公开了双(2-甲基丙酸)三硫代碳酸酯的结构和合成方法；
本发明合成一种含有非溶出型高分子抗菌剂的抗菌性包装材料。
发明内容
(一)解决的技术问题
本发明提供一种制备含有非溶出型高分子抗菌剂的抗菌性包装材料的方法。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种抗菌性包装材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，抗菌单体P1的合成：
在单口烧瓶中加入1-5份的1，5-二溴-3-亚甲基戊烷、2-10份的三苯基膦、0.01-0.05份的对苯二酚和适量乙腈，搅拌溶解，在70-95℃下反应72h，得到抗菌单体P1；
步骤S2，七苯基-单碘丙基POSS(POSS-I)的制备：
将1-5份的七苯基-单氯丙基POSS(POSS-Cl)溶于由四氢呋喃THF和丙酮组成的混合溶液中，加入10-40份的碘化钠NaI，避光回流反应48h，得到七苯基-单碘丙基POSS(POSS-I)；
步骤S3，RAFT引发剂P2的合成：
将0.1-1份的双(2-甲基丙酸)三硫代碳酸酯溶解在N，N-二甲基甲酰胺中，冰浴条件下加入0.2-1份的1，1，3，3-四甲基胍，搅拌后加入0.1-0.85份的七苯基-单碘丙基POSS(POSS-I)，搅拌反应12h，得到RAFT引发剂P2；
步骤S4，高分子抗菌剂P3的合成：
将RAFT引发剂P2加入单口圆底烧瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺DMF溶解并超声分散均匀，之后加入2-20份的抗菌单体P1、0.005-0.025份的偶氮二异丁腈AIBN和N，N-二甲基甲酰胺DMF在N2氛围下，油浴60-90℃反应18-30h，得到高分子抗菌剂P3；
步骤S5，抗菌性包装材料的制备：
将10-25份的高分子抗菌剂P3与100份的高密度聚乙烯HDPE均匀混合后放入造粒机内，造粒温度130-160℃，经冷却切粒，将混合的母粒倒入注塑机，注塑得到抗菌性包装材料。
优选的，所述步骤S3，在25-40℃下搅拌反应12h，干燥后得到RAFT引发剂P2。
优选的，所述步骤S4，RAFT引发剂P2的用量为0.05-0.35份。
优选的，所述步骤S5，将混合的母粒倒入注塑机，注塑温度180-220℃，得到抗菌性包装材料。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下有益的技术效果：
本发明：以1，5-二溴-3-亚甲基戊烷和三苯基膦为原料发生季磷化反应合成抗菌单体P1；
以七苯基-单氯丙基POSS(POSS-Cl)和碘化钠NaI为原料，合成七苯基-单碘丙基POSS(POSS-I)；
以七苯基-单碘丙基POSS(POSS-I)和双(2-甲基丙酸)三硫代碳酸酯为原料合成RAFT引发剂P2；
以抗菌单体P1为单体，将RAFT引发剂P2作为链转移剂，通过聚合反应制备得到热稳定性能优异的高分子抗菌剂P3；
采用高分子抗菌剂P3与高密度聚乙烯HDPE进行熔融共混制备得到抗菌性包装材料，其对大肠杆菌的抗菌率高达90.12-97.35％、对金黄色葡萄球菌的抗菌率高达100％；
其中，高分子抗菌剂P3是以POSS为封端剂，其在两个POSS之间的分子链上聚合有溴化磷抗菌单体的高分子聚合物，其属于非溶出性抗菌剂，不会随着时间而迁移脱离基体。
附图说明
图1为抗菌单体P1的结构式；
图2为七苯基-单碘丙基POSS(POSS-I)的结构式；
图3为RAFT引发剂P2的结构式；
图4为高分子抗菌剂P3的结构式；
图5为图4中R2的结构式；
其中，R1为七苯基POSS基团。
具体实施方式
实施例1：
一种抗菌性包装材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，抗菌单体P1的合成：
在单口烧瓶中加入3g 1，5-二溴-3-亚甲基戊烷、5g三苯基膦、0.03g对苯二酚和20mL乙腈，搅拌溶解，在90℃下反应72h，反应结束后，旋蒸除去乙腈，提纯、淋洗，将产物洗脱出，收集产物洗脱液，在60℃下旋蒸除去溶剂，真空干燥至恒重，得到抗菌单体P1；
步骤S2，七苯基-单碘丙基POSS(POSS-I)的制备：
将2.2g七苯基-单氯丙基POSS(POSS-CI)溶于由100mL四氢呋喃THF和40mL丙酮组成的混合溶液中，加入20g碘化钠NaI，避光回流反应48h，减压蒸出溶剂，加入二氯甲烷和去离子水，分出有机相，水洗、无水硫酸镁干燥，过滤，蒸出溶剂，重结晶得到七苯基-单碘丙基POSS(POSS-I)；
步骤S3，RAFT引发剂P2的合成：
将0.5g双(2-甲基丙酸)三硫代碳酸酯溶解在30mLN，N-二甲基甲酰胺中，冰浴条件下加入0.8mL1，1，3，3-四甲基胍，搅拌5min，然后加入0.38g七苯基-单碘丙基POSS(POSS-I)，在30℃下搅拌反应12h，反应溶液在甲醇中沉淀两次，干燥后得到RAFT引发剂P2；
步骤S4，高分子抗菌剂P3的合成：
将0.109gRAFT引发剂P2加入单口圆底烧瓶中，用20mLN，N-二甲基甲酰胺DMF溶解并超声分散均匀，之后加入10g抗菌单体P1、0.01g偶氮二异丁腈AIBN和50mLN，N-二甲基甲酰胺DMF，在N2氛围下，油浴70℃反应24h，反应结束后，离心除去上层清液，超声分散洗涤，真空50℃下干燥24h，得到高分子抗菌剂P3；
步骤S5，抗菌性包装材料的制备：
将15g高分子抗菌剂P3与100g高密度聚乙烯HDPE均匀混合后放入造粒机内，造粒温度150℃，螺杆转速320r/min，喂料电流35mA，经冷却切粒，将混合的母粒倒入注塑机，注塑温度200℃，得到抗菌性包装材料。
实施例2：
一种抗菌性包装材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，抗菌单体P1的合成：
在单口烧瓶中加入1g1，5-二溴-3-亚甲基戊烷、2g三苯基膦、0.01-0.05g对苯二酚和10-50mL乙腈，搅拌溶解，在70℃下反应72h，得到抗菌单体P1；
步骤S2，七苯基-单碘丙基POSS(POSS-I)的制备：
将1g七苯基-单氯丙基POSS(POSS-Cl)溶于由100mL四氢呋喃THF和40mL丙酮组成的混合溶液中，加入10g碘化钠NaI，避光回流反应48h，得到七苯基-单碘丙基POSS(POSS-I)；
步骤S3，RAFT引发剂P2的合成：
将0.1g双(2-甲基丙酸)三硫代碳酸酯溶解在30mLN，N-二甲基甲酰胺中，冰浴条件下加入0.2mL1,1，3，3-四甲基胍，搅拌5min，然后加入0.1g七苯基-单碘丙基POSS(POSS-I)，在25℃下搅拌反应12h，干燥后得到RAFT引发剂P2；
步骤S4，高分子抗菌剂P3的合成：
将0.05gRAFT引发剂P2加入单口圆底烧瓶中，用20mLN，N-二甲基甲酰胺DMF溶解并超声分散均匀，之后加入2g抗菌单体P1、0.005g偶氮二异丁腈AIBN和50mLN,N-二甲基甲酰胺DMF，在N2氛围下，油浴60℃反应30h，得到高分子抗菌剂P3；
步骤S5，抗菌性包装材料的制备：
将10g高分子抗菌剂P3与100g高密度聚乙烯HDPE均匀混合后放入造粒机内，造粒温度130℃，螺杆转速320r/min，喂料电流35mA，经冷却切粒，将混合的母粒倒入注塑机，注塑温度180℃，得到抗菌性包装材料。
实施例3：
一种抗菌性包装材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，抗菌单体P1的合成：
在单口烧瓶中加入5g1，5-二溴-3-亚甲基戊烷、10g三苯基膦、0.05g对苯二酚和50mL乙腈，搅拌溶解，在95℃下反应72h，得到抗菌单体P1；
步骤S2，七苯基-单碘丙基POSS(POSS-I)的制备：
将5g七苯基-单氯丙基POSS(POSS-Cl)溶于由100mL四氢呋喃THF和40mL丙酮组成的混合溶液中，加入40g碘化钠NaI，避光回流反应48h，得到七苯基-单碘丙基POSS(POSS-I)；
步骤S3，RAFT引发剂P2的合成：
将1g双(2-甲基丙酸)三硫代碳酸酯溶解在30mLN，N-二甲基甲酰胺中，冰浴条件下加入1mL1，1，3，3-四甲基胍，搅拌5min，然后加入0.85g七苯基-单碘丙基POSS(POSS-I)，在40℃下搅拌反应12h，干燥后得到RAFT引发剂P2；
步骤S4，高分子抗菌剂P3的合成：
将0.35gRAFT引发剂P2加入单口圆底烧瓶中，用20mLN，N-二甲基甲酰胺DMF溶解并超声分散均匀，之后加入20g抗菌单体P1、0.025g偶氮二异丁腈AIBN和50mLN，N-二甲基甲酰胺DMF，在N2氛围下，油浴90℃反应18h，得到高分子抗菌剂P3；
步骤S5，抗菌性包装材料的制备：
将25g高分子抗菌剂P3与100g高密度聚乙烯HDPE均匀混合后放入造粒机内，造粒温度160℃，螺杆转速320r/min，喂料电流35mA，经冷却切粒，将混合的母粒倒入注塑机，注塑温度220℃，得到抗菌性包装材料。
对比例：
一种包装材料的制备方法，包括以下步骤：将100g高密度聚乙烯HDPE均匀混合后放入造粒机内，造粒温度150℃，螺杆转速320r/min，喂料电流35mA，经冷却切粒，将混合的母粒倒入注塑机，注塑温度200℃，得到包装材料。
性能测试：
一、抗菌性能测试：
将样品裁剪成尺寸为20mmx20mmx1mm的样片，称其重量，放入锥形瓶中，并根据GB/T16886.12-2005的要求，按0.1g/mL的比例加入去离子水，置于37℃的恒温水浴振荡器中以150rpm的转速振荡浸泡，分别测试浸泡15天和30天后的样片的抗菌性能；
二、使用SANSCMT-6503万能拉伸仪根据GB/T1040-92标准测试拉伸强度，轴向最大载荷为10kN，拉伸温度为25℃、75℃、100℃，拉伸速率为50、100、150mm/min；
上述测试结果见下表1；
表1
由表1可知，本发明的抗菌性包装材料具备非常优异的抗菌性能，并且其力学性能也得到了显著增强。
Claims (5)
1.一种抗菌性包装材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1，抗菌单体P1的合成：
在单口烧瓶中加入1-5份的1，5-二溴-3-亚甲基戊烷、2-10份的三苯基膦、0.01-0.05份的对苯二酚和适量乙腈，搅拌溶解，在70-95℃下反应72h，得到抗菌单体P1；
步骤S2，七苯基-单碘丙基POSS(POSS-I)的制备：
将1-5份的七苯基-单氯丙基POSS(POSS-Cl)溶于由四氢呋喃THF和丙酮组成的混合溶液中，加入10-40份的碘化钠NaI，避光回流反应48h，得到七苯基-单碘丙基POSS(POSS-I)；
步骤S3，RAFT引发剂P2的合成：
将0.1-1份的双(2-甲基丙酸)三硫代碳酸酯溶解在N，N-二甲基甲酰胺中，冰浴条件下加入0.2-1份的1，1，3，3-四甲基胍，搅拌后加入0.1-0.85份的七苯基-单碘丙基POSS(POSS-I)，搅拌反应12h，得到RAFT引发剂P2；
步骤S4，高分子抗菌剂P3的合成：
将RAFT引发剂P2加入单口圆底烧瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺DMF溶解并超声分散均匀，之后加入2-20份的抗菌单体P1、0.005-0.025份的偶氮二异丁腈AIBN和N，N-二甲基甲酰胺DMF在N2氛围下，油浴60-90℃反应18-30h，得到高分子抗菌剂P3；
步骤S5，抗菌性包装材料的制备：
将10-25份的高分子抗菌剂P3与100份的高密度聚乙烯HDPE均匀混合后放入造粒机内，造粒温度130-160℃，经冷却切粒，将混合的母粒倒入注塑机，注塑得到抗菌性包装材料。
2.根据权利要求1所述的抗菌性包装材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3，在25-40℃下搅拌反应12h，干燥后得到RAFT引发剂P2。
3.根据权利要求1所述的抗菌性包装材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S4，RAFT引发剂P2的用量为0.05-0.35份。
4.根据权利要求1所述的抗菌性包装材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S5，将混合的母粒倒入注塑机，注塑温度180-220℃，得到抗菌性包装材料。
5.根据权利要求1-4任一所述的抗菌性包装材料的制备方法制备得到的抗菌性包装材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210522330.1A CN114716754B (zh) | 2022-05-13 | 2022-05-13 | 一种抗菌性包装材料及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210522330.1A CN114716754B (zh) | 2022-05-13 | 2022-05-13 | 一种抗菌性包装材料及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114716754A true CN114716754A (zh) | 2022-07-08 |
| CN114716754B CN114716754B (zh) | 2023-07-21 |
Family
ID=82230837
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210522330.1A Active CN114716754B (zh) | 2022-05-13 | 2022-05-13 | 一种抗菌性包装材料及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114716754B (zh) |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102391444A (zh) * | 2011-08-24 | 2012-03-28 | 苏州大学 | 一种含聚异丁烯和聚阳离子的两亲性嵌段共聚物及其制备 |
| CN103601912A (zh) * | 2013-08-31 | 2014-02-26 | 西北工业大学 | 基于蝌蚪型倍半硅氧烷接枝含氟丙烯酸酯类杂化高分子的蜂窝状多孔薄膜的制备方法 |
| JP2017106016A (ja) * | 2015-12-09 | 2017-06-15 | 株式会社日本触媒 | 粘度指数向上剤並びに潤滑油組成物 |
| WO2018196536A1 (zh) * | 2017-04-24 | 2018-11-01 | 华中科技大学 | 一种poss基氨基改性聚丙撑碳酸酯及其制备方法 |
| CN110283320A (zh) * | 2019-05-13 | 2019-09-27 | 浙江工业大学 | 一种可在弱碱性下水解的抗菌水凝胶的合成方法 |
| CN112210052A (zh) * | 2020-10-16 | 2021-01-12 | 彭军文 | 一种无银抗菌聚丙烯材料及其制备方法 |
| CN113088120A (zh) * | 2021-04-14 | 2021-07-09 | 安徽鸿之浩电子科技有限公司 | 一种用于塑胶制品表面抗菌涂料的制备方法 |
-
2022
- 2022-05-13 CN CN202210522330.1A patent/CN114716754B/zh active Active
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102391444A (zh) * | 2011-08-24 | 2012-03-28 | 苏州大学 | 一种含聚异丁烯和聚阳离子的两亲性嵌段共聚物及其制备 |
| CN103601912A (zh) * | 2013-08-31 | 2014-02-26 | 西北工业大学 | 基于蝌蚪型倍半硅氧烷接枝含氟丙烯酸酯类杂化高分子的蜂窝状多孔薄膜的制备方法 |
| JP2017106016A (ja) * | 2015-12-09 | 2017-06-15 | 株式会社日本触媒 | 粘度指数向上剤並びに潤滑油組成物 |
| WO2018196536A1 (zh) * | 2017-04-24 | 2018-11-01 | 华中科技大学 | 一种poss基氨基改性聚丙撑碳酸酯及其制备方法 |
| CN110283320A (zh) * | 2019-05-13 | 2019-09-27 | 浙江工业大学 | 一种可在弱碱性下水解的抗菌水凝胶的合成方法 |
| CN112210052A (zh) * | 2020-10-16 | 2021-01-12 | 彭军文 | 一种无银抗菌聚丙烯材料及其制备方法 |
| CN113088120A (zh) * | 2021-04-14 | 2021-07-09 | 安徽鸿之浩电子科技有限公司 | 一种用于塑胶制品表面抗菌涂料的制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| BAILIANG WANG: "Surface-initiated RAFT polymerization of p (MA POSS-co-DMAEMA+) brushes on PDMS for improving antiadhesive and antibacterial properties", INTERNATIONAL JOURNAL OF POLYMERIC MATERIALS AND POLYMERIC BIOMATERIALS, vol. 65, no. 2, pages 55 - 64 * |
| KUN WEI,: "Synthesis and characterization of bead-like poly- (N-isopropylacrylamide) copolymers with double decker silsesquioxane in the main chains", POLYMER CHEMISTRY, vol. 6, pages 256 - 269, XP055456114, DOI: 10.1039/C4PY00786G * |
| 王萌: "新型有机硅季鏻盐抗菌剂的合成及应用研究", 印染助剂, vol. 30, no. 4, pages 11 - 15 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114716754B (zh) | 2023-07-21 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US9815235B2 (en) | Controlling crosslinking density and processing parameters of phthalonitriles | |
| CN105694385B (zh) | 一种提高缩聚物性能与熔体强度的母粒及其制备方法 | |
| CN110129918B (zh) | 具有高降解性的无纺布用生物质基复合材料及其加工工艺 | |
| CN108794769A (zh) | 一种聚乳酸微纳米纤维/聚乙烯醇复合水凝胶的制备方法 | |
| CN113121911A (zh) | 一种高透聚丙烯组合物 | |
| CN110628087B (zh) | 一种聚离子液体增塑的热塑性淀粉及其制备方法 | |
| CN114716754A (zh) | 一种抗菌性包装材料及其制备方法 | |
| CN108727753A (zh) | 一种热塑性聚氨酯纳米纤维/聚乙烯醇复合水凝胶的制备方法 | |
| CN101016246A (zh) | 乙烯基对苯二甲酸二[对丁氧基苯酚]酯及其聚合物与制备方法和应用 | |
| CN115286867A (zh) | 一种纳米增容聚丙烯聚苯乙烯组合物及其制备方法 | |
| Ramesh et al. | Evidence of thermally induced chemical reactions in miscible blends of poly (vinyl chloride) and epoxidized natural rubber | |
| CN112080008A (zh) | 一种笼型倍半硅氧烷类磷酸盐类成核剂及其制备方法与应用 | |
| CN113462160A (zh) | 一种tlcp改性的聚亚苯基砜/聚碳酸酯复合材料及制备方法 | |
| BR112017008379B1 (pt) | Composição concentrada para extensão de cadeia polimérica polimérica e seu método de preparação | |
| CN109021257A (zh) | 一种pbat微纳米纤维/聚乙烯醇原位复合水凝胶的制备方法 | |
| CN111040311A (zh) | 一种用于热封焊接的聚丙烯复合材料及其制备方法 | |
| CN114716814B (zh) | 一种高阻隔包装材料及其制备工艺 | |
| CN108659424A (zh) | 一种改性聚乙烯醇的水溶式造粒方法 | |
| CN111253723A (zh) | 一种透明耐热聚乳酸组合物及其制备方法 | |
| CN115521611B (zh) | 一种用于密封圈的高流动性尼龙材料及其制备方法 | |
| US4269755A (en) | Composition comprising aromatic polycarbonate and passivated wollastonite filler particles | |
| CN115216138B (zh) | 一种高透易加工成型热塑性聚氨酯弹性体的制备方法 | |
| CN114561043B (zh) | 一种聚丙烯成核剂组合物及其制备方法与应用 | |
| CN114316437B (zh) | 一种cpp扭结膜及其生产工艺 | |
| CN112812548B (zh) | 一种耐高温、低温冲击的尼龙材料及制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Long Ao Inventor after: Zhao Bin Inventor after: Jin Zhiyi Inventor after: Jin Zhiwei Inventor before: Long Yao Inventor before: Zhao Bin Inventor before: Jin Zhiyi Inventor before: Jin Zhiwei |
|
| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: An antibacterial packaging material and its preparation method Granted publication date: 20230721 Pledgee: Chizhou Jiuhua Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Pledgor: ANHUI KANGCAIEN PACKAGING MATERIAL CO.,LTD. Registration number: Y2024980006463 |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |