CN114715905A - 一种高碳化活性硅灰石及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于天然硅灰石的利用技术领域，具体涉及一种高碳化活性硅灰石及其制备方法和应用。本发明的高碳化活性硅灰石的制备方法，包括下述步骤：(1)对含有硅灰石矿物的生料进行煅烧；(2)煅烧结束后，以500℃/min以上的速度冷却至室温。本发明的高碳化活性硅灰石的制备方法简单，可实现硅灰石的晶型转变并产生新的物相，碳化反应活性大大提高。

Description

一种高碳化活性硅灰石及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于天然硅灰石的利用技术领域，具体涉及一种高碳化活性硅灰石及其制备方法和应用。
背景技术
由温室气体排放导致的全球变暖，导致全球气候的急剧变化，在世界范围内受到越来越多的关注。二氧化碳是温室气体的主要成分，主要产生于化石燃料的燃烧，在可预见的将来，化石燃料仍将是主要的能源。因此，有效的二氧化碳封存和利用技术是迫切需求的。
利用二氧化碳养护硅酸钙矿物不仅能实现二氧化碳的封存，而且硅酸钙矿物碳化反应后能够获得优异的物理力学性能，可以制备性能优异的低钙碳化硬化型胶凝材料。在CaO-SiO2二元相图中共有四种具有不同钙硅比(Ca/Si)的硅酸钙，分别为C3S(3CaO·SiO2)，C2S(2CaO·SiO2)，C3S2(3CaO·2SiO2)和CS(CaO·SiO2)。随着钙硅比的降低，煅烧制备这些矿物所需的煅烧温度及排放的二氧化碳含量大大降低，因此CS硅灰石在二氧化碳封存和碳化硬化型胶凝材料方面具有巨大的优势。此外硅灰石还是一种天然矿物，在自然界，特别是中国，储量巨大。但是研究表明天然硅灰石的碳化反应活性很低，远低于其他硅酸钙的碳化活性，因此提高天然硅灰石的碳化反应活性对于制备碳化硬化型胶凝材料及温室气体二氧化碳的封存具有重要意义。
因此，需要提供一种针对上述现有技术不足的改进技术方案。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高碳化活性硅灰石及其制备方法和应用，以解决或改善天然硅灰石碳化活性低的问题。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高碳化活性硅灰石的制备方法，包括下述步骤：(1)对含有硅灰石矿物的生料进行煅烧；(2)煅烧结束后，以500℃/min以上的速度冷却至室温。
优选地，所述煅烧的温度为1150-1300℃，煅烧时间为1-2h。
优选地，所述生料中还含有无水碳酸钠。
优选地，步骤(1)之前还包括将所述生料破碎至5mm以下颗粒，并进行压片的步骤。
优选地，所述生料中，无水碳酸钠的含量为5-22wt％。
优选地，步骤(2)之后还包括对步骤(2)所得产物进行粉磨的步骤。
优选地，粉磨后所得产物的粒径≤75μm。
本发明还提供了一种高碳化活性硅灰石，其采用下述技术方案：所述高碳化活性硅灰石采用如上所述的方法制备得到。
优选地，所述高碳化活性硅灰石由Na2O·2CaO·3SiO2和/或α-CaSiO3组成。
优选地，所述高碳化活性硅灰石中Na2O·2CaO·3SiO2的含量为12-100wt％。
本发明还提供了如上所述高碳化活性硅灰石的应用，其采用下述技术方案：如上所述的高碳化活性硅灰石在制备二氧化碳封存材料和/或碳化硬化胶凝材料中的应用。
本发明还提供了一种二氧化碳的封存方法，其采用下述技术方案：包括下述步骤：将如上所述的高碳化活性硅灰石与水混合，得到混合料；所述混合料经压力成型得到试块；将所述试块置于密闭容器中，并通入含有二氧化碳的气体进行碳化。
优选地，所述碳化的时间为4-24h，二氧化碳的气压为0.1-0.5MPa。
有益效果：
本发明的高碳化活性硅灰石的制备方法简单，可实现硅灰石的晶型转变并产生新的物相，碳化反应活性大大提高。
采用本发明的方法制备得到的高碳化活性硅灰石可显著提高其对二氧化碳的固化量(可从2.5％提高到27.2％)，且抗压强度也有大幅提升(可从3.5MPa提高到93.5MPa)。
本发明的高碳化活性硅灰石可用作二氧化碳封存和/或碳化硬化型胶凝材料。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。其中：
图1为本发明实施例1、对比例1和对比例2提供的不同冷却速度下制得的硅灰石碳化后生成碳酸钙的含量测试结果图；
图2为本发明实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5例提供的不同无水碳酸钠掺量下制备得到的高碳化活性硅灰石样品的XRD物相图谱。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面将结合实施例来详细说明本发明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
本发明针对目前天然硅灰石存在的碳化反应活性低的问题，提供一种高碳化活性硅灰石的制备方法，包括下述步骤：(1)对含有硅灰石矿物的生料进行煅烧；(2)煅烧结束后，以500℃/min以上的速度冷却至室温。
本发明优选实施例中，煅烧的温度为1150-1300℃(例如，1150℃、1200℃、1250℃或1300℃)，煅烧时间为1-2h(例如，1h、1.2h、1.4h、1.6h、1.8h或2h)。
本发明优选实施例中，生料中还含有无水碳酸钠。
本发明优选实施例中，步骤(1)之前还包括将生料破碎至5mm以下颗粒，并进行压片的步骤。
本发明优选实施例中，生料中，无水碳酸钠的含量为硅灰石质量的5-22wt％(例如，5wt％、10wt％、15wt％、20wt％或22wt％)。
本发明优选实施例中，步骤(2)之后还包括对步骤(2)所得产物进行粉磨的步骤。
本发明优选实施例中，粉磨后所得产物的粒径≤75μm。
本发明还提出了一种高碳化活性硅灰石，本发明实施例的高碳化活性硅灰石采用如上所述的方法制备得到。
本发明优选实施例中，高碳化活性硅灰石由Na2O·2CaO·3SiO2和/或α-CaSiO3组成。
本发明优选实施例中，高碳化活性硅灰石中Na2O·2CaO·3SiO2的含量为12-100wt％(例如，12wt％、30wt％、50wt％、70wt％、90wt％或100wt％)。
本发明还提出了一种高碳化活性硅灰石的应用，如上所述的高碳化活性硅灰石在制备二氧化碳封存材料和/或碳化硬化胶凝材料中的应用。
本发明还提出了一种二氧化碳的封存方法，包括下述步骤：将上所述的高碳化活性硅灰石与水混合，得到混合料；混合料经压力成型得到试块；将试块置于密闭容器中并通入含有二氧化碳的气体进行碳化。
本发明优选实施例中，碳化的时间为4-24h(例如，4h、10h、16h、20h或24h)，二氧化碳的气压为0.1-0.5MPa(例如，0.1MPa、0.3MPa或0.5MPa)。
下面通过具体实施例对本发明的高碳化活性硅灰石及其制备方法和应用进行详细说明。
下面实施例中：所采用的硅灰石矿物取自中国逢甲山(湖北省)矿区，原料的化学成分如下表1所示：
表1硅灰石矿物的化学成分(Wt.％)
原料 SiO<sub>2</sub> Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> CaO 其他
硅灰石矿物 46.641 2.062 3.370 42.795 5.132
实施例1
本实施例的高碳化活性硅灰石的制备方法包括下述步骤：
(1)将硅灰石矿物颗粒破碎磨细(粒度＜5mm)、并压片，得到生料片；
(2)将将步骤(1)所得生料片在1300℃下煅烧(水泥回转窑中进行)，保温2小时；
(3)将步骤(2)烧成的熟料快速冷却(冷却速度＞500℃/min)得到本实施例的高碳化活性硅灰石样品；
(4)将步骤(3)制成的高碳化活性硅灰石样品磨细(粒径≤75μm)与硅灰石样品质量的10％水混合，经4MPa压力成型2*2*2cm大小的试块，在密闭反应釜中进行碳化。碳化条件为：CO2气压0.3MPa；反应釜温度为室温，碳化时间24h。
矿物组成分析：通过XRD图谱定量分析高碳化活性硅灰石矿物组份。
抗压强度测试：将本发明实施例中制备的高碳化活性硅灰石碳化养护24h后进行抗压强度。抗压强度测试按照GB/T17671-1999标准，水泥胶砂强度检验方法(ISO法)进行测试。
固碳量测试：将本发明实施例中高碳化活性硅灰石粉末样品碳化养护24h后进行热重测试。热重测试温度范围为室温～1000℃，以500～850℃的碳酸钙质量损失定量计算为固碳量。
本实施例制备的高碳化活性硅灰石，矿物组成为α-CaSiO3：100％，如表2所示。
本实施例制备的高碳化活性硅灰石的固碳量为21.4％(本实施例中制备的高碳化活性硅灰石碳化后生成碳酸钙的含量测试结果图如图1所示)，具体实验数据如表2所示。
本实施例制备的高碳化活性硅灰石的抗压强度为35.5MPa，如表2所示。
实施例2
本实施例的高碳化活性硅灰石的制备方法包括下述步骤：
(1)将硅灰石矿物颗粒破碎磨细(粒度＜5mm)、按照质量比掺入5％无水碳酸钠(Na2CO3)，并在10MPa成型压力下压制得到生料片；
(2)将步骤(1)所得生料片在1250℃下煅烧(水泥回转窑中进行)，保温2小时；
(3)将步骤(2)烧成的熟料快速冷却(冷却速度＞500℃/min)得到本实施例的高碳化活性硅灰石样品；
(4)将步骤(3)制成的高碳化活性硅灰石样品磨细(粒径≤75μm)与硅灰石样品质量的10％水混合，经4MPa压力成型，在密闭反应釜中进行碳化。碳化条件为：CO2气压0.3MPa；反应釜温度为室温，碳化时间24h。
对本实施例制备的高碳化活性硅灰石样品进行矿物组份分析，碳化养护24h抗压强度、固碳量测试；其中，矿物组份分析方法、固碳量测试方法和抗压强度测试标准方法与实施例1相同，在此不再赘述。
本实施例制备的高碳化活性硅灰石，矿物组成为α-CaSiO3：87.9％，Na2O·2CaO·3SiO2：12.1％，如表2所示。
本实施例制备的高碳化活性硅灰石的固碳量为22.3％，如表2所示。
本实施例制备的高碳化活性硅灰石的抗压强度为42.6MPa，如表2所示。
实施例3
本实施例的高碳化活性硅灰石的制备方法包括下述步骤：
(1)将硅灰石矿物颗粒破碎磨细(粒度＜5mm)、按照质量比掺入11％无水碳酸钠(Na2CO3)，并在10MPa成型压力下压制得到生料片；
(2)将将步骤(1)所得生料片在1200℃下煅烧(水泥回转窑中进行)，保温2小时；
(3)将步骤(2)烧成的熟料快速冷却(冷却速度＞500℃/min)得到本实施例的高碳化活性硅灰石样品；
(4)将步骤(3)制成的高碳化活性硅灰石样品磨细(粒径≤75μm)与硅灰石样品质量的10％水混合，经4MPa压力成型，在密闭反应釜中进行碳化。碳化条件为：CO2气压0.3MPa；反应釜温度为室温，碳化时间24h。
对本实施例所制备的高碳化活性硅灰石样品进行矿物组份分析，碳化养护24h抗压强度、固碳量测试；其中，矿物组份分析方法、固碳量测试方法和抗压强度测试标准方法与实施例1相同，在此不再赘述。
本实施例制备的高碳化活性硅灰石，矿物组成为α-CaSiO3：63.2％，Na2O·2CaO·3SiO2：36.8％，如表2所示。
本实施例制备的高碳化活性硅灰石的固碳量为24.1％，如表2所示。
本实施例制备的高碳化活性硅灰石的抗压强度为56.8MPa，如表2所示。
实施例4
本实施例的高碳化活性硅灰石的制备方法包括下述步骤：
(1)将硅灰石矿物颗粒破碎磨细(粒度＜5mm)、按照质量比掺入16.5％无水碳酸钠(Na2CO3)，并在10MPa成型压力下压制得到生料片；
(2)将将步骤(1)所得生料片在1150℃下煅烧(水泥回转窑中进行)，保温2小时；
(3)将步骤(2)烧成的熟料快速冷却(冷却速度＞500℃/min)得到本实施例的高碳化活性硅灰石样品；
(4)将步骤(3)制成的高碳化活性硅灰石样品磨细(粒径≤75μm)与硅灰石样品质量的10％水混合，经4MPa压力成型，在密闭反应釜中进行碳化。碳化条件为：CO2气压0.3MPa；反应釜温度为室温，碳化时间24h。
对本实施例所制备的高碳化活性硅灰石样品进行矿物组份分析，碳化养护24h抗压强度、固碳量测试；其中，矿物组份分析方法、固碳量测试方法和抗压强度测试标准方法与实施例1相同，在此不再赘述。
本实施例制备的高碳化活性硅灰石，矿物组成为α-CaSiO3：27.8％，Na2O·2CaO·3SiO2：72.2％，如表2所示。
本实施例制备的高碳化活性硅灰石的固碳量为25.6％，如表2所示。
本实施例制备的高碳化活性硅灰石的抗压强度为76.9MPa，如表2所示。
实施例5
本实施例的高碳化活性硅灰石的制备方法包括下述步骤：
(1)将硅灰石矿物颗粒破碎磨细(粒度＜5mm)、按照质量比掺入22％无水碳酸钠(Na2CO3)，并在10MPa成型压力下压制得到生料片；
(2)将步骤(1)所得生料片在1150℃下煅烧(水泥回转窑中进行)，保温2小时；
(3)将步骤(2)烧成的熟料快速冷却(冷却速度＞500℃/min)得到本实施例的高碳化活性硅灰石样品；
(4)将步骤(3)制成的高碳化活性硅灰石样品磨细(粒径≤75μm)与硅灰石样品质量的10％水混合，经4MPa压力成型，在密闭反应釜中进行碳化。碳化条件为：CO2气压0.3MPa；反应釜温度为室温，碳化时间24h。
对本实施例所制备的高碳化活性硅灰石样品进行矿物组份分析，碳化养护24h抗压强度、固碳量测试；其中，矿物组份分析方法、固碳量测试方法和抗压强度测试标准方法与实施例1相同，在此不再赘述。
本实施例制备的高碳化活性硅灰石，矿物组成为Na2O·2CaO·3SiO2：100％，如表2所示。
本实施例制备的高碳化活性硅灰石的固碳量为27.2％，如表2所示。
本实施例制备的高碳化活性硅灰石的抗压强度为93.5MPa，如表2所示。
实施例6
本对比例制备的高碳化活性硅灰石，仅将步骤(4)中碳化时间改为4h，其他方法和步骤与实施例1保持一致，在此不再赘述。
对本实施例所制备的高碳化活性硅灰石样品碳化养护4h抗压强度、固碳量测试；其中，固碳量测试方法和抗压强度测试标准方法与实施例1相同，在此不再赘述。
本实施例制备的高碳化活性硅灰石的固碳量为15.6，如表2所示。
本实施例制备的高碳化活性硅灰石的抗压强度为23.2MPa，如表2所示。
实施例7
本实施例制备的高碳化活性硅灰石，仅将步骤(4)中碳化时间改为4h，其他方法和步骤与实施例3保持一致，在此不再赘述。
对本实施例所制备的高碳化活性硅灰石样品碳化养护4h抗压强度、固碳量测试；其中，固碳量测试方法和抗压强度测试标准方法与实施例1相同，在此不再赘述。
本实施例制备的高碳化活性硅灰石的固碳量为18.9％，如表2所示。
本实施例制备的高碳化活性硅灰石的抗压强度为36.1MPa，如表2所示。
实施例8
本实施例制备的高碳化活性硅灰石，仅将步骤(4)中碳化时间改为4h，其他方法和步骤与实施例5保持一致，在此不再赘述。
对本实施例所制备的高碳化活性硅灰石样品碳化养护4h抗压强度、固碳量测试；其中，固碳量测试方法和抗压强度测试标准方法与实施例1相同，在此不再赘述。
本实施例制备的高碳化活性硅灰石的固碳量为20.3％，如表2所示。
本实施例制备的高碳化活性硅灰石的抗压强度为70.2MPa，如表2所示。
实施例9
本实施例制备的高碳化活性硅灰石，仅将步骤(4)中碳化时间改为8h，其他方法和步骤与实施例5持一致，在此不再赘述。
对本实施例所制备的高碳化活性硅灰石样品碳化养护8h抗压强度、固碳量测试；其中，固碳量测试方法和抗压强度测试标准方法与实施例1相同，在此不再赘述。
本实施例制备的高碳化活性硅灰石的固碳量为24.2％，如表2所示。
本实施例制备的高碳化活性硅灰石的抗压强度为86.3MPa，如表2所示。
对比例1
本对比例制备的高碳化活性硅灰石，仅将步骤(3)中冷却速率改变为慢速冷却(冷却速度小于5℃/min)，其他方法和步骤与实施案例1保持一致，在此不再赘述。
对本对比例所制备的高碳化活性硅灰石样品进行矿物组份分析，碳化养护24h抗压强度、固碳量测试；其中，矿物组份分析方法、固碳量测试方法和抗压强度测试标准方法与实施例1相同，在此不再赘述。
本对比例制备的硅灰石的矿物组成为α-CaSiO3：9.3％，β-CaSiO3：90.7％，如表2所示。
本对比例制备的硅灰石的固碳量为2.5％(本对比例制备得到的硅灰石碳化后生成碳酸钙的含量测试结果图如图1所示)，具体实验数据如表2所示。
本对比例制备的抗压强度为3.5MPa，如表2所示。
对比例2
本对比例制备的高碳化活性硅灰石，仅将步骤(3)中冷却速率改变为自然冷却(冷却速度≈100℃/min)，其他方法和步骤与实施案例1保持一致，在此不再赘述。
对本对比例所制备的硅灰石样品进行矿物组份分析，碳化养护24h抗压强度、固碳量测试；其中，矿物组份分析方法、固碳量测试方法和抗压强度测试标准方法与实施例1相同，在此不再赘述。
本对比例制备的硅灰石，矿物组成为α-CaSiO3：43.2％，β-CaSiO3：56.8％，如表2所示。
本对比例制备的硅灰石的固碳量为9.9％(本对比例制备得到的硅灰石碳化后生成碳酸钙的含量测试结果图如图1所示)，具体实验数据如表2所示。
本发明对比例制备的硅灰石的抗压强度为16.5MPa，如表2所示。
上述实施例1-9制备得到的高碳化活性硅灰石及对比例1-2制备得到的产物的组成及固碳量、抗压强度如下表2所示：
表2：高碳化活性硅灰石的矿物组份、固碳量和抗压强度
Figure BDA0003606088830000091
Figure BDA0003606088830000101
综上所述：本发明通过不同冷却速率改变了硅灰石的晶型(可将β-CaSiO3转化为α-CaSiO3)，从而制备了高碳化活性的硅灰石；在硅灰石煅烧过程中掺入含碱(钠)物质，在1150℃煅烧即可得到高碳化活性硅灰石，相比较1300℃得到的硅灰石，不仅煅烧温度可降低150℃，整个生产过程中大大降低了热耗；而且生成新的矿物组份Na2O·2CaO·3SiO2具备更高的碳化活性。在不同碳化时间内均表现为Na2O·2CaO·3SiO2含量越多，固碳量与抗压强度越高的现象。因此，本发明制备的高碳化活性硅灰石通过短期的碳化养护获得优异的力学性能与较高的固碳量。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高碳化活性硅灰石的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)对含有硅灰石矿物的生料进行煅烧；
(2)煅烧结束后，以500℃/min以上的速度冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的高碳化活性硅灰石的制备方法，其特征在于，所述煅烧的温度为1150-1300℃，煅烧时间为1-2h。
3.根据权利要求1或2所述的高碳化活性硅灰石的制备方法，其特征在于，所述生料中还含有无水碳酸钠；
优选地，步骤(1)之前还包括将所述生料破碎至5mm以下颗粒，并进行压片的步骤。
4.根据权利要求3所述的高碳化活性硅灰石的制备方法，其特征在于，所述生料中，无水碳酸钠的含量为5-22wt％。
5.根据权利要求1所述的高碳化活性硅灰石的制备方法，其特征在于，步骤(2)之后还包括对步骤(2)所得产物进行粉磨的步骤；
优选地，粉磨后所得产物的粒径≤75μm。
6.一种高碳化活性硅灰石，其特征在于，所述高碳化活性硅灰石采用如权利要求1-5任一项所述的方法制备得到。
7.根据权利要求6所述的高碳化活性硅灰石，其特征在于，所述高碳化活性硅灰石由Na2O·2CaO·3SiO2和/或α-CaSiO3组成。
8.根据权利要求7所述的高碳化活性硅灰石，其特征在于，所述高碳化活性硅灰石中Na2O·2CaO·3SiO2的含量为12-100wt％。
9.如权利要求6-8任一项所述的高碳化活性硅灰石在制备二氧化碳封存材料和/或碳化硬化胶凝材料中的应用。
10.一种二氧化碳的封存方法，其特征在于，包括下述步骤：将如权利要求6-8任一项所述的高碳化活性硅灰石与水混合，得到混合料；所述混合料经压力成型得到试块；将所述试块置于密闭容器中，并通入含有二氧化碳的气体进行碳化；
优选地，所述碳化的时间为4-24h，二氧化碳的气压为0.1-0.5MPa。
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