CN114713580A - 一种利用低毒性酸去除微波消解罐中残留硅藻的方法 - Google Patents

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缪启锋
莫玉叶
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Abstract

本发明公开了一种利用低毒性酸去除微波消解罐中残留硅藻的方法。包括如下步骤：（1）在微波消解罐内加入磷酸溶液；（2）将微波消解罐放入微波消解仪中，进行微波清洗；（3）取出微波消解罐，微波消解罐由消解管和消解盖组成，对消解管和消解盖分别进行如下程序：纯水冲洗，低浓度碱性溶液冲洗，低浓度酸性溶液冲洗，纯水冲洗，最后烘干备用。硅藻检验标准GA/T1662‑2019采用HF微波清洗法或NaOH溶液浸洗法，HF对人体危害大，而NaOH溶液浸洗法只能清洗消解管；与之相比，本发明所使用的试剂毒性低，效率高，试剂消耗量少，可同时去除消解管、消解盖中的残留硅藻。

Description

一种利用低毒性酸去除微波消解罐中残留硅藻的方法
技术领域
本发明涉及法医学硅藻检验领域，特别涉及一种利用低毒性酸去除微波消解罐中残留硅藻的方法。
背景技术
水中尸体的死因分析是法医学中的重大难题，硅藻检验被认为是一种较为可靠的溺死诊断手段，尤其对于水中腐败尸体死因的鉴定，被视为最佳方法（“金标准”）。全国公共安全行业标准“法庭科学 硅藻检验技术规范 微波消解-真空抽滤-显微镜法（GA/T1662-2019）于2019年发布实施。该标准的原理及过程为：（1）利用微波消解技术提取硅藻：在消解管内加入一定量的待消解脏器组织和强酸（如硝酸、硫酸、盐酸等），用消解盖密闭；微波加热，脏器组织在高温、高压、强酸性条件下被消解成液体，硅藻细胞壁由于含二氧化硅成分，耐受性好，仍保持完整的结构，其游离于液体中；（2）将消解后液体中的硅藻抽滤至微孔滤膜上；（3）用光镜或扫描电镜观察微孔滤膜上的硅藻。
微波消解过程中需使用微波消解罐，其包括消解管和消解盖。由于消解罐主体部分通常采用耐压、耐温、耐酸的聚四氟乙烯材料制造，成本较高，一次性使用不切实际，因此每消解完一批样品，为避免残留硅藻污染样品而产生假阳性，需将微波消解罐清洗彻底。常规微波消解罐清洗方法包括冲洗法、浸洗法、酸蒸清洗法等。冲洗法一般采用纯水和化学试剂（如硝酸、丙酮、二甲苯等）对消解管和消解盖进行反复冲洗；浸洗法即将消解管置于盛有10-20%的硝酸的酸缸中浸泡数小时甚至更长时间，再用纯水冲洗；酸蒸清洗法是指利用专门设备产生的酸蒸汽清洗消解管。
尽管硅藻对硝酸等诸多强酸具有良好的耐受性，但可被HF或NaOH腐蚀，硅藻检验标准GA/T1662-2019中采用HF微波清洗法和NaOH溶液浸洗法去除消解罐内残留硅藻，该两种方法简单有效，但存在以下不足：
1、HF微波清洗法适用于消解管、消解盖的清洗，然而HF具有极强的腐蚀性，如吸入蒸气或接触皮肤会造成难以治愈的灼伤，因此检验人员操作时须特别谨慎，心理压力较大。
2、消解盖不宜采用NaOH溶液法浸洗。消解盖的内层材料常为聚四氟乙烯，耐碱液腐蚀，但外层结构通常采用其他材料制造，耐碱腐蚀能力较弱，因此不宜长时间浸泡于碱液中。
3、消解管采用NaOH溶液浸洗，时间长，效率低、而且为了避免交叉污染，需要定期更换碱液，碱液消耗大。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种效果显著、速度快、安全性好的去除微波消解罐中残留硅藻的方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种去除微波消解罐中残留硅藻的方法，包括如下步骤：
（1）在微波消解罐内加入磷酸溶液；
（2）将微波消解罐放入微波消解仪中，进行微波清洗；
（3）取出微波消解罐，微波消解罐由消解管和消解盖组成，对消解管和消解盖分别进行如下程序：纯水冲洗，低浓度碱性溶液冲洗，低浓度酸性溶液冲洗，纯水冲洗，最后烘干备用。
作为优选的，在上述去除微波消解罐中残留硅藻的方法中，所述磷酸溶液中还添加其他低毒性酸组成混合液，所述其他低毒性酸为硝酸、过氧化氢、盐酸或硫酸。
作为优选的，在上述去除微波消解罐中残留硅藻的方法中，所述磷酸的体积是其他低毒性酸体积的1 ~10倍。
作为优选的，在上述去除微波消解罐中残留硅藻的方法中，步骤（2）中所述微波清洗采用的条件为微波功率300~2000W，微波加热的时间为3-30min，消解管外壁温度为80~260℃，管内压力为0.5~8mPa。
作为优选的，在上述去除微波消解罐中残留硅藻的方法中，步骤（3）所述的低浓度碱性溶液为NaOH、KOH、Na2CO3或NaHCO3水溶液，pH为7~9。
作为优选的，在上述去除微波消解罐中残留硅藻的方法中，步骤（3）所述的低浓度酸性溶液为柠檬酸、硝酸、硫酸、盐酸或过氧化氢中的一种或其混合酸水溶液，pH为5~7。
作为优选的，在上述去除微波消解罐中残留硅藻的方法中，步骤（3）所述纯水、低浓度碱性溶液和低浓度酸性溶液在使用前需要先采用GA/T1662-2019法检测，确认其不含硅藻。
作为优选的，在上述去除微波消解罐中残留硅藻的方法中，所述烘干的方式为电热或红外辐射。
作为优选的，在上述去除微波消解罐中残留硅藻的方法中，所述
磷酸溶液的总体积为2~30mL。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明所使用的试剂毒性低。硅藻检验标准GA/T1662-2019中的HF微波清洗法采用对人体危害大的HF酸，与之相比，本发明采用对人体危害很小的低毒性磷酸或混合酸。磷酸无强氧化性，无强腐蚀性，属于较为安全的酸，属低毒类，因此，本发明可大大减轻操作人员的心理负担，有利于推广应用。
2、本发明的效率高、试剂消耗量少。硅藻检验标准GA/T1662-2019中的NaOH溶液浸洗法虽然较HF微波清洗法安全，但耗时长，通常需过夜，清洗10个消解管所需试剂量一般为5000mL以上。本发明耗时少于45min，清洗10个消解罐（包括消解管和消解盖）所需试剂量少于100mL。
3、本发明的清洗全面。硅藻检验标准GA/T1662-2019中的NaOH溶液浸洗法只能浸洗消解管，与其相比，本发明可同时去除消解管、消解盖中的硅藻。
附图说明
图1为实施例1实施前消解罐内残留的硅藻；
其中，背景为微孔滤膜，箭头指示处为硅藻，放大倍数为1000X；
图2为实施例1实施前消解罐内残留的大量杂质颗粒；
其中，背景为微孔滤膜，放大倍数为1000X；
图3为实施例1实施后消解罐内残留的少量杂质颗粒；
其中，背景为微孔滤膜，放大倍数为1000X。
具体实施方式
下述纯水、低浓度碱性溶液、低浓度酸性溶液应采用GA/T1662-2019法检测，确认不含硅藻后再使用。
实施例1：去除微波消解罐中残留硅藻的方法，具体包括如下步骤：
1、加酸：在微波消解罐内加入磷酸溶液，所使用磷酸溶液为化学纯级或分析纯级，磷酸溶液体积为10mL。
2、微波清洗：安装好消解管、消解盖，运行微波清洗程序：微波功率600W，微波加热时间为10min，消解管外壁温度为150℃，管内工作压力为1.5mPa。
3、取出消解罐，将消解管内液体倒入废液桶。
4、以人工或自动方式清洗消解管和消解盖：
（1）用纯水冲洗消解管、消解盖。
（2）低浓度碱性溶液冲洗：用低浓度碱性溶液冲洗消解管、消解盖，所使用的碱性试剂为NaOH水溶液，pH为9。
（3）低浓度酸性溶液冲洗：用低浓度酸性溶液冲洗消解管、消解盖，所使用的低浓度酸性溶液为柠檬酸水溶液，pH为5。
（4）纯水冲洗：用不含硅藻的纯水冲洗消解管、消解盖。
（5）烘干：以电热方式烘干消解管、消解盖，烘干备用。
实施例2：去除微波消解罐中残留硅藻的方法，具体包括如下步骤：
1、加酸：在微波消解管内加入磷酸和过氧化氢的混合液，所使用磷酸和过氧化氢均为化学纯级或分析纯级，磷酸的体积为5mL，硝酸的体积为5mL。
2、微波清洗：安装好消解管、消解盖，运行微波清洗程序：微波功率400W，微波加热时间为15min，消解管外壁温度为150℃，管内工作压力为2mPa。
3、取出消解罐，将消解管内液体倒入废液桶。
4、以人工或自动方式清洗消解管和消解盖：
（1）用纯水冲洗消解管、消解盖。
（2）低浓度碱性溶液冲洗：用低浓度碱性溶液冲洗消解管、消解盖，所使用的碱性试剂为Na2CO3水溶液，pH为9。
（3）低浓度酸性溶液冲洗：用低浓度酸性溶液冲洗消解管、消解盖，所使用的低浓度酸性溶液为盐酸硫酸水溶液，pH为5。
（4）纯水冲洗：用不含硅藻的纯水冲洗消解管、消解盖。
（5）烘干：以红外辐射方式烘干消解管、消解盖，烘干备用。
实施例3 清洗效果验证：
在实施例1实施前和实施后，分别用50-100mL纯水冲洗消解罐（包括消解管和消解盖），收集冲洗液，按全国公共安全行业标准“法庭科学 硅藻检验技术规范 微波消解-真空抽滤-显微镜法（GA/T1662-2019）进行真空抽滤、扫描电镜观察微孔滤膜上的杂质颗粒。
结果表明，实施例1实施前消解罐内残留有硅藻和大量杂质颗粒，分别如图1、图2所示；实施例1实施后消解罐内无硅藻，残留物质显著减少，如图3所示。因此，本发明可有效去除消解罐中的硅藻和其他残留物。对实施例2进行同样的验证，结果和实施例1的结果一致。

Claims (9)

1.一种去除微波消解罐中残留硅藻的方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）在微波消解罐内加入磷酸溶液；
（2）将微波消解罐放入微波消解仪中，进行微波清洗；
（3）取出微波消解罐，微波消解罐由消解管和消解盖组成，对消解管和消解盖分别进行如下程序：纯水冲洗，低浓度碱性溶液冲洗，低浓度酸性溶液冲洗，纯水冲洗，最后烘干备用。
2.如权利要求1所述的去除微波消解罐中残留硅藻的方法，其特征在于，所述磷酸溶液中还添加其他低毒性酸组成混合液，所述其他低毒性酸为硝酸、过氧化氢、盐酸或硫酸。
3.如权利要求2所述的去除微波消解罐中残留硅藻的方法，其特征在于，所述磷酸的体积是其他低毒性酸体积的1 ~10倍。
4.如权利要求1所述的去除微波消解罐中残留硅藻的方法，其特征在于，步骤（2）中所述微波清洗采用的条件为微波功率300~2000W，微波加热的时间为3-30min，消解管外壁温度为80~260℃，管内压力为0.5~8mPa。
5.如权利要求1所述的去除微波消解罐中残留硅藻的方法，其特征在于，步骤（3）所述的低浓度碱性溶液为NaOH、KOH、Na2CO3或NaHCO3水溶液，pH为7~9。
6.如权利要求1所述的去除微波消解罐中残留硅藻的方法，其特征在于，步骤（3）所述的低浓度酸性溶液为柠檬酸、硝酸、硫酸、盐酸或过氧化氢中的一种或其混合酸水溶液，pH为5~7。
7.如权利要求1所述的去除微波消解罐中残留硅藻的方法，其特征在于，步骤（3）所述纯水、低浓度碱性溶液和低浓度酸性溶液在使用前需要先采用GA/T1662-2019法检测，确认其不含硅藻。
8.如权利要求1所述的去除微波消解罐中残留硅藻的方法，其特征在于，所述烘干的方式为电热或红外辐射。
9.如权利要求1所述的去除微波消解罐中残留硅藻的方法，其特征在于，所述磷酸溶液的总体积为2~30mL。
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