CN114702819A - 一种植物纤维增强生物基尼龙56材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种植物纤维增强生物基尼龙56材料及其制备方法，其制备原料按质量百分比计包括：改性植物纤维30‑50％；生物基尼龙5(PA56)648.8‑68.9％；增韧剂1‑3％；抗氧助剂0.1‑0.2％。改性植物纤维是指多苯基甲烷多异氰酸酯改性的植物纤维。制备方法涉及挤出、水冷、切粒、振动筛选、均化。本申请通过对植物纤维进行改性处理以期改善与PA56的相容性。

Description

一种植物纤维增强生物基尼龙56材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚酰胺改性材料，尤其涉及一种植物纤维增强生物基尼龙56材料及其制备方法。
背景技术
木塑复合材料(WPC)是由木粉、稻糠、竹粉等废弃植物纤维与热塑性塑料特别是废旧热塑性塑料经塑料成型工艺制备的环保型绿色复合材料。目前，针对木塑复合材料中使用的热塑性塑料基材，主要以聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)等为主。前述热塑性塑料基材熔点大多低于200℃，而植物纤维热降解温度约为200℃，因此这些热塑性塑料与植物纤维复合而成的材料性能才能以保证。如果热塑性塑料基材熔点高于植物纤维的热降解温度，则由此复合而成的材料即使生产成功但也会导致材料的性能受到很大的影响。
另一方面，随着环保力度的不断加大，世界各国都在最大限度地减少对石化燃料基聚合物的依赖程度。新型生物基尼龙56(PA 56)逐渐受到人们的关注，PA56生产原料中的一种为戊二胺，其可以由淀粉发酵制得，这相对于传统聚酰胺(PA)的生产原料而言，PA56可以减少对石油资源的依赖，因而具有广阔的应用前景。
植物纤维与生物基尼龙56(PA56)界面相容性不好，目前还难以实现植物纤维对PA56进行大比例改性，或改性成本很高。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有产品的不足之处，提供一种植物纤维增强生物基尼龙56材料及其制备方法。本申请主要通过对植物纤维进行改性处理，以期改善植物纤维与PA56的相容性。
本发明解决上述问题所采用的技术方案为：一种植物纤维增强生物基尼龙56材料，其制备原料按质量百分比计包括
Figure BDA0003578978160000011
Figure BDA0003578978160000021
可选地，所述改性植物纤维是指多苯基甲烷多异氰酸酯改性的植物纤维。
具体地，多苯基甲烷多异氰酸酯对植物纤维的改性方法，包括
步骤一、将植物纤维放入溶剂中得到混合溶液，将混合溶液进行水浴加热，水浴加热温度为60-90℃，反应过程优选对混合溶液搅拌直至反应结束；
步骤二、往步骤一的溶液中滴入分子量为3000-20000的多苯基甲烷多异氰酸酯(PMDI)，滴加速度为10-20滴/10min，最后滴入N,N-二甲基环己胺作为催化剂；
步骤三、待步骤二反应6-8h后，将溶液转入索式提取器中，以萃取剂萃取获得改性植物纤维。
可选地，步骤一种的溶剂为甲苯，步骤三中的萃取剂为丙酮，步骤三，将萃取剂蒸发后即可获得改性植物纤维。
可选地，所述改性植物纤维是指对秸秆、木粉中的一种或两种改性后的植物纤维，所述秸秆、木粉的细度为80-200目。
可选地，所述生物基尼龙56的熔点为190-200℃，相对23℃下96％硫酸的粘度为2.0-2.4。
可选地，所述增韧剂选自马来酸酐接枝POE或甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝POE的一种或两种。
可选地，所述抗氧助剂选自KI、CuI和KBr中的一种或多种。
上述植物纤维增强生物基尼龙56材料的制备方法，其特征在于：包括
步骤一、将改性植物纤维和生物基尼龙56一起放入挤出机中，同时在挤出机中放入增韧剂、抗氧剂，挤出机温度设定：一区：160-210℃，二区：160-210℃，三区：160-210℃，四区：160-210℃，五区：180-210℃，六区：180-210℃，七区：190-220℃，八区：190-220℃，九区：190-220℃；
步骤二、待挤出机出料后，物料经20-30℃冷却水槽冷却，然后转入切粒机切粒，粒料通过振动筛筛选后进入均化仓。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明中先用采用多苯基甲烷多异氰酸酯对植物纤维粉进行接枝改性得到改性植物纤维粉。植物纤维粉经过改性以后，材料的分子极性得到改变，更好的与生物基尼龙56相容。然后将改性植物纤维粉、生物基尼龙56(PA56)以及其他原料混合，挤出造粒。改性材料中的植物纤维属于可再生资源。另外，生物基尼龙56的其中一种生产原料为戊二胺，其可以由淀粉发酵制得，这相对于传统聚酰胺(PA)，减少了对石油资源的依赖。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述，所述实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
实施例1
先将500mL甲苯倒入三口烧瓶中，然后将500g粒径为80目的秸秆粉放入三口烧瓶中，最后将水浴锅升温至80℃进行加温，并启动搅拌器进行搅拌。往三口烧瓶溶液中滴入50mL分子量为10000的多苯基甲烷多异氰酸酯(PMDI)，滴加的速度为10滴/10min。最后往三口烧瓶中，滴入5mL的N，N-二甲基环己胺催化剂。等反应6h后，将改性后的植物纤维从三口烧瓶中取出，然后放入索式提取器中。萃取的溶剂为丙酮，溶剂使用量为30mL，萃取时间为12h。
将改性后的秸秆纤维和熔点为195℃，相对粘度为2.2的生物基尼龙56放入双螺杆挤出机中，改性后的秸秆纤维和生物基尼龙56的混合质量比为30：68.8。同时，在双螺杆挤出机中放入1％马来酸酐接枝POE的增韧剂，0.2％的CuI抗氧剂。双螺杆挤出机温度设定为一区：180℃，二区温度为180℃，三区温度为180℃，四区温度设定为190℃，五区温度为190℃，六区温度为195℃，七区温度为195℃，八区温度为200℃，九区温度为200℃。等挤出机出料后，经过30℃冷却水槽后，进入转速为900r/min中的切粒机，通过振动筛筛选后，进入均化仓。
实施例2
先将500mL甲苯倒入三口烧瓶中，然后将500g粒径为80目的木粉放入三口烧瓶中，最后将水浴锅升温至80℃进行加温，并启动搅拌器进行搅拌。往三口烧瓶溶液中滴入50mL分子量为10000的多苯基甲烷多异氰酸酯(PMDI)，滴加的速度为10滴/10min。最后往三口烧瓶中，滴入5mL的N，N-二甲基环己胺催化剂。等反应6h后，将改性后的植物纤维从三口烧瓶中取出，然后放入索式提取器中。萃取的溶剂为丙酮，溶剂使用量为30mL，萃取时间为12h。
将改性后的秸秆纤维和熔点为195℃，相对粘度为2.2的生物基尼龙56放入双螺杆挤出机中，改性后的秸秆纤维和生物基尼龙56的混合质量比为30：68.8。同时，在双螺杆挤出机中放入1％马来酸酐接枝POE的增韧剂，0.2％的CuI抗氧剂。双螺杆挤出机温度设定为一区：180℃，二区温度为180℃，三区温度为180℃，四区温度设定为190℃，五区温度为190℃，六区温度为195℃，七区温度为195℃，八区温度为200℃，九区温度为200℃。等挤出机出料后，经过30℃冷却水槽后，进入转速为900r/min中的切粒机，通过振动筛筛选后，进入均化仓。
实施例3
先将500mL甲苯倒入三口烧瓶中，然后将250g粒径为80目的木粉以及250g粒径为80目的秸秆粉放入三口烧瓶中，最后将水浴锅升温至80℃进行加温，并启动搅拌器进行搅拌。往三口烧瓶溶液中滴入50mL分子量为10000的多苯基甲烷多异氰酸酯(PMDI)，滴加的速度为10滴/10min。最后往三口烧瓶中，滴入5mL的N，N-二甲基环己胺催化剂。等反应6h后，将改性后的植物纤维从三口烧瓶中取出，然后放入索式提取器中。萃取的溶剂为丙酮，溶剂使用量为30mL，萃取时间为12h。
将改性后的秸秆纤维和熔点为195℃，相对粘度为2.2的生物基尼龙56放入双螺杆挤出机中，改性后的秸秆纤维和生物基尼龙56的混合质量比为30：68.8。同时，在双螺杆挤出机中放入1％马来酸酐接枝POE的增韧剂，0.2％的CuI抗氧剂。双螺杆挤出机温度设定为一区：180℃，二区温度为180℃，三区温度为180℃，四区温度设定为190℃，五区温度为190℃，六区温度为195℃，七区温度为195℃，八区温度为200℃，九区温度为200℃。等挤出机出料后，经过30℃冷却水槽后，进入转速为900r/min中的切粒机，通过振动筛筛选后，进入均化仓。
实施例4
先将500mL甲苯倒入三口烧瓶中，然后将500g粒径为80目的木粉放入三口烧瓶中，最后将水浴锅升温至90℃进行加温，并启动搅拌器进行搅拌。往三口烧瓶溶液中滴入100mL分子量为30000的多苯基甲烷多异氰酸酯(PMDI)，滴加的速度为20滴/10min。最后往三口烧瓶中，滴入10mL的N，N-二甲基环己胺催化剂。等反应8h后，将改性后的植物纤维从三口烧瓶中取出，然后放入索式提取器中。萃取的溶剂为丙酮，溶剂使用量为50mL，萃取时间为24h。
将改性后的秸秆纤维和熔点为195℃，相对粘度为2.4的生物基尼龙56放入双螺杆挤出机中，改性后的秸秆纤维和生物基尼龙56的混合质量比为50：47.8。同时，在双螺杆挤出机中放入2％甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝POE的增韧剂，0.1％的CuI，0.1％KI抗氧剂。双螺杆挤出机温度设定为一区：185℃，二区温度为185℃，三区温度为185℃，四区温度设定为195℃，五区温度为195℃，六区温度为200℃，七区温度为200℃，八区温度为205℃，九区温度为205℃。等挤出机出料后，经过25℃冷却水槽后，进入转速为800r/min中的切粒机，通过振动筛筛选后，进入均化仓。
实施例5
先将500mL甲苯倒入三口烧瓶中，然后将250g粒径为80目的秸秆和250g粒径为80目的木粉放入三口烧瓶中，最后将水浴锅升温至70℃进行加温，并启动搅拌器进行搅拌。往三口烧瓶溶液中滴入80mL分子量为20000的多苯基甲烷多异氰酸酯(PMDI)，滴加的速度为15滴/10min。最后往三口烧瓶中，滴入10mL的N，N-二甲基环己胺催化剂。等反应8h后，将改性后的植物纤维从三口烧瓶中取出，然后放入索式提取器中。萃取的溶剂为丙酮，溶剂使用量为100mL，萃取时间为24h。
将改性后的秸秆以及木粉纤维和熔点为200℃，相对粘度为2.4的生物基尼龙56放入双螺杆挤出机中，改性后的秸秆纤维、木粉纤维和生物基尼龙56的混合质量比为40：56.8。同时，在双螺杆挤出机中放入1％马来酸酐接枝POE的增韧剂和2％甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝POE的增韧剂，0.1％的CuI，0.05％KI和0.05％KBr抗氧剂。双螺杆挤出机温度设定为一区：160℃，二区温度为160℃，三区温度为160℃，四区温度设定为160℃，五区温度为180℃，六区温度为180℃，七区温度为190℃，八区温度为200℃，九区温度为210℃。等挤出机出料后，经过25℃冷却水槽后，进入转速为1000r/min中的切粒机，通过振动筛筛选后，进入均化仓。
对比例1
将未改性的秸秆纤维和熔点为195℃，相对粘度为2.2的生物基尼龙56放入双螺杆挤出机中，未改性的秸秆纤维和生物基尼龙56的混合质量比为30：68.8。同时，在双螺杆挤出机中放入1％马来酸酐接枝POE的增韧剂，0.2％的CuI抗氧剂。双螺杆挤出机温度设定为一区：180℃，二区温度为180℃，三区温度为180℃，四区温度设定为190℃，五区温度为190℃，六区温度为195℃，七区温度为195℃，八区温度为200℃，九区温度为200℃。等挤出机出料后，经过30℃冷却水槽后，进入转速为900r/min中的切粒机，通过振动筛筛选后，进入均化仓。
对比例2
将未改性的秸秆纤维和熔点为195℃，相对粘度为2.2的生物基尼龙56放入双螺杆挤出机中，未改性的秸秆纤维和生物基尼龙56的混合质量比为40：58.8。同时，在双螺杆挤出机中放入1％马来酸酐接枝POE的增韧剂，0.2％的CuI抗氧剂。双螺杆挤出机温度设定为一区：180℃，二区温度为180℃，三区温度为180℃，四区温度设定为190℃，五区温度为190℃，六区温度为195℃，七区温度为195℃，八区温度为200℃，九区温度为200℃。等挤出机出料后，经过30℃冷却水槽后，进入转速为900r/min中的切粒机，通过振动筛筛选后，进入均化仓。
对比例3
将未改性的秸秆纤维和熔点为195℃，相对粘度为2.2的生物基尼龙56放入双螺杆挤出机中，未改性的秸秆纤维和生物基尼龙56的混合质量比为50：48.8。同时，在双螺杆挤出机中放入1％马来酸酐接枝POE的增韧剂，0.2％的CuI抗氧剂。双螺杆挤出机温度设定为一区：180℃，二区温度为180℃，三区温度为180℃，四区温度设定为190℃，五区温度为190℃，六区温度为195℃，七区温度为195℃，八区温度为200℃，九区温度为200℃。等挤出机出料后，经过30℃冷却水槽后，进入转速为900r/min中的切粒机，通过振动筛筛选后，进入均化仓。
植物纤维与PA56的相容性越好，则增强(尤其是拉伸强度弯曲强度弯曲模量)效果越理想，实施例1-5和对比例1-3的材料性能参数参见表1。
表1
Figure BDA0003578978160000061
Figure BDA0003578978160000071
除上述实施例外，本发明还包括有其他实施方式，凡采用本申请原理所形成的技术方案均应落入本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种植物纤维增强生物基尼龙56材料，其特征在于：其制备原料按质量百分比计包括
Figure FDA0003578978150000011
2.根据权利要求1所述的植物纤维增强生物基尼龙56材料，其特征在于：所述改性植物纤维是指多苯基甲烷多异氰酸酯改性的植物纤维。
3.根据权利要求2所述的植物纤维增强生物基尼龙56材料，其特征在于：多苯基甲烷多异氰酸酯对植物纤维的改性方法，包括
步骤一、将植物纤维放入溶剂中得到混合溶液，将混合溶液进行水浴加热，水浴加热温度为60-90℃，反应过程优选对混合溶液搅拌直至反应结束；
步骤二、往步骤一的溶液中滴入分子量为3000-20000的多苯基甲烷多异氰酸酯，滴加速度为10-20滴/10min，最后滴入N,N-二甲基环己胺作为催化剂；
步骤三、待步骤二反应6-8h后，将溶液转入索式提取器中，以萃取剂萃取获得改性植物纤维。
4.根据权利要求3所述的植物纤维增强生物基尼龙56材料，其特征在于：步骤一种的溶剂为甲苯，步骤三中的萃取剂为丙酮。
5.根据权利要求1所述的植物纤维增强生物基尼龙56材料，其特征在于：所述改性植物纤维是指对秸秆、木粉中的一种或两种改性后的植物纤维，所述秸秆、木粉的细度为80-200目。
6.根据权利要求1所述的植物纤维增强生物基尼龙56材料，其特征在于：所述生物基尼龙56的熔点为190-200℃，相对23℃下96％硫酸的粘度为2.0-2.4。
7.根据权利要求1所述的植物纤维增强生物基尼龙56材料，其特征在于：所述增韧剂选自马来酸酐接枝POE或甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝POE的一种或两种。
8.根据权利要求1所述的植物纤维增强生物基尼龙56材料，其特征在于：所述抗氧助剂选自KI、CuI和KBr中的一种或多种。
9.一种制备权利要求1所述植物纤维增强生物基尼龙56材料的方法，其特征在于：包括
步骤一、将改性植物纤维和生物基尼龙56一起放入挤出机中，同时在挤出机中放入增韧剂、抗氧剂，挤出机温度设定：一区：160-210℃，二区：160-210℃，三区：160-210℃，四区：160-210℃，五区：180-210℃，六区：180-210℃，七区：190-220℃，八区：190-220℃，九区：190-220℃；
步骤二、待挤出机出料后，物料经20-30℃冷却水槽冷却，然后转入切粒机切粒，粒料通过振动筛筛选后进入均化仓。
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