CN103012949A - 一种聚丙烯基木塑复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种聚丙烯基木塑复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种新型聚丙烯基木塑复合材料及其制备方法，聚丙烯基木塑复合材料，由聚丙烯、木质纤维材料、聚丙烯接枝乙二胺四乙酸二酐和加工助剂制备而成。本发明通过制备一种新型的界面改性剂聚丙烯接枝乙二胺四乙酸二酐来提高聚丙烯与木纤维之间的相互作用，提高了它们之间的相容性，有利于木质纤维分散于聚丙烯基体中，能显著提高聚丙烯基木塑复合材料的力学性能；并有助于减缓塑料废弃物的公害污染，也有助于减少农业废弃物焚烧给环境带来的污染。

Description

一种聚丙烯基木塑复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种木塑复合材料领域，尤其涉及一种聚丙烯基木塑复合材料及其制备方法。
 
背景技术
木塑复合材料是指木质材料与热固性塑料或热塑性塑料经挤压法、注塑法、压制法成型得到的复合材料。其中热固性塑料包括环氧树脂、酚醛树脂等，热塑性塑料包括聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯以及它们的共聚物及其它们的回料。木质材料包括木粉、稻糠粉、花生壳粉、甘蔗、椰子壳粉等。从生产原料来看，木塑复合材料的生产原料可以采用各种回收利用的废旧塑料、废木料及农作物的剩余物。因此木塑复合材料的研制和广泛应用有助于减缓塑料废弃物的公害污染，也有助于减少农业废弃物焚烧给环境带来的污染。木塑复合材料的生产和使用不会向周围环境散发危害人类健康的挥发物，材料本身还可以回收进行二次利用，因此它是一种全新的绿色环保产品，也是一种生态洁净的复合材料。
目前也有很多有关木塑复合材料的报道，大部分选用硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂以及马来酸酐接枝物作为木质材料与聚丙烯界面的改性剂，但这些改性剂对聚丙烯与木质纤维材料的界面相互作用不太理想，使得木塑复合材料的性能较差。这点会在本发明的对比实施例中以具体数据指出。
 
发明内容
本发明的目的在于克服了现有技术的单一性，提供了一种新型聚丙烯基木塑复合材料及其制备方法。
为了实现以上目的，本发明方案的技术是：一种聚丙烯基木塑复合材料，由以下组份按重量份制备而成：  
聚丙烯                      100份
    木质纤维材料                50~100份
聚丙烯接枝乙二胺四乙酸二酐  2~10份
    加工助剂                    0.1~3份
上述聚丙烯接枝乙二胺四乙酸二酐是由乙二胺四乙酸二酐、过氧化二异丙苯、丙酮与均聚聚丙烯聚合而成。
上述方案的优选方案是，所述聚丙烯接枝乙二胺四乙酸二酐由2~10份乙二胺四乙酸二酐、0.2~1份过氧化二异丙苯、5~20份丙酮与100份均聚聚丙烯按重量份制备而成。
上述聚丙烯为回收聚丙烯，回收聚丙烯为废旧汽车、家电等行业的外壳以及其他零部件的破碎料。
上述木质纤维材料为木粉、竹粉、稻草粉、秸秆粉、椰子壳粉、花生壳粉、腰果壳粉或芝麻壳粉中的至少一种。
上述木质纤维材料的粒径为100~300目。
上述加工助剂为硬脂酸、白油、N,N’－乙撑双硬脂酰胺（EBS）中的至少一种。
制备上述的一种聚丙烯基木塑复合材料的方法，包括以下步骤：
（1）制备聚丙烯接枝乙二胺四乙酸二酐
按配比重量份，先将乙二胺四乙酸二酐和过氧化二异丙苯溶解于丙酮中制成混合液，再将此混合液与均聚聚丙烯一起加入混合机中，经混合机加热混合2~5min；将混合后的物料加入双螺杆挤出机中经熔融挤出，制得聚丙烯接枝乙二胺四乙酸二酐；
（2）制备聚丙烯基木塑复合材料
按配比重量份，将（1）制备的聚丙烯接枝乙二胺四乙酸二酐、聚丙烯、木质纤维材料和加工助剂一起放入混合机中，在常温条件下进行混合2~5min，将混合好的物料经双螺杆挤出机熔融挤出、造粒、干燥，即得聚丙烯基木塑复合材料。
上述方案的优选方案是，所述步骤（1）中混合机加热温度为60~80℃、混合速度为100~200转/min；所述双螺杆挤出机的各区温度为140~180℃，螺杆长径比为30~40，螺杆转速为200~300转/min，喂料速度为10~20转/min。
所述步骤（2）中混合机的混合速度为150~250转/min，双螺杆挤出机的各区温度保持在160~230℃之间，螺杆长径比为30~40之间，挤出螺杆转速为250~350转/min，喂料速度为20~30转/min。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
（1）本发明通过制备一种新型的界面改性剂聚丙烯接枝乙二胺四乙酸二酐来提高聚丙烯与木纤维之间的相互作用，提高了它们之间的相容性，有利于木质纤维分散于聚丙烯基体中，能显著提高聚丙烯基木塑复合材料的力学性能；
（2）本发明的乙二胺四乙酸二酐接枝物比传统的马来酸酐接枝物的效果好，主要是因为乙二胺四乙酸二酐相对马来酸酐更容易与木质纤维作用，提高了其增强填充的效果；另一方面，打破了市面上产品的单一性。
（3）本发明可以采用各种回收利用的聚丙烯、废木料及农作物的剩余物。因此木塑复合材料的研制和广泛应用有助于减缓塑料废弃物的公害污染，也有助于减少农业废弃物焚烧给环境带来的污染。
 
具体实施方式
下面结合一些实施例以及对比实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
（1）制备聚丙烯接枝乙二胺四乙酸二酐
将2份乙二胺四乙酸二酐和0.2份过氧化二异丙苯混合，并用5份丙酮完全溶解，再将混合液倒入100份均聚聚丙烯中，经混合机加热至60℃混合2min，其混合速度为100转/min；最后将混合物加入双螺杆挤出机中熔融挤出，制得聚丙烯接枝乙二胺四乙酸二酐；挤出机温度从喂料段到机头依次为140℃、140℃、150℃、160℃、170℃、180℃，挤出螺杆长径比为30之间，挤出螺杆转速为200转/min，喂料速度为10转/min。
（2）制备聚丙烯基木塑复合材料
将上述制备出的聚丙烯接枝乙二胺四乙酸二酐2份加入到100份回收聚丙烯中，再加入粒径为100目的竹粉30份、粒径为200目的木粉20份、0.1份硬脂酸经高速混合机常温混合2min，混合速度为150转/min。将混合好的料子经双螺杆挤出机熔融挤出、造粒、干燥、装包，挤出机温度从喂料段到机头依次为160℃、180℃、200℃、210℃、220℃、230℃之间，挤出螺杆长径比为30之间，挤出螺杆转速为250转/min，喂料速度为20转/min。
 
实施例2
（1）制备聚丙烯接枝乙二胺四乙酸二酐
将10份乙二胺四乙酸二酐和1份过氧化二异丙苯混合，并用20份丙酮完全溶解。再将混合液倒入100份均聚聚丙烯中，经混合机加热混合5min，混合机的温度为80℃，混合速度为200转/min。接着将混合物加入双螺杆挤出机中熔融挤出，制得聚丙烯接枝乙二胺四乙酸二酐；挤出机温度从喂料段到机头依次为140℃、140℃、150℃、160℃、170℃、180℃之间，挤出螺杆长径比为40之间，挤出螺杆转速为300转/min，喂料速度为20转/min。
（2）制备聚丙烯基木塑复合材料
将上述制备出的聚丙烯接枝乙二胺四乙酸二酐10份加入到100份回收聚丙烯中，再加入300目的竹粉50份、粒径为200目的花生壳粉50份、1.5份白油、1.5份EBS经高速混合机常温混合5min，混合速度为250转/min。将混合好的料子经双螺杆挤出机熔融挤出、造粒、干燥、装包，挤出机温度从喂料段到机头依次为160℃、180℃、200℃、210℃、220℃、230℃之间，挤出螺杆长径比为40之间，挤出螺杆转速为350转/min，喂料速度为30转/min。
 
实施例3
（1）制备聚丙烯接枝乙二胺四乙酸二酐
将5份乙二胺四乙酸二酐和0.5份过氧化二异丙苯混合，并用10份丙酮完全溶解。再将混合液倒入100份均聚聚丙烯中，经混合机加热混合5min，混合机的温度为70℃，混合速度为150转/min。接着将混合物加入双螺杆挤出机中熔融挤出，制得聚丙烯接枝乙二胺四乙酸二酐；挤出机温度从喂料段到机头依次为140℃、140℃、150℃、160℃、170℃、180℃之间，挤出螺杆长径比为35之间，挤出螺杆转速为250转/min，喂料速度为15转/min。
（2）制备聚丙烯基木塑复合材料
将上述制备出的聚丙烯接枝乙二胺四乙酸二酐8份加入到100份回收聚丙烯中，再加入70份稻草粉、1.5份硬脂酸、0.5份EBS经高速混合机常温混合3min，混合速度为200转/min。将混合好的料子经双螺杆挤出机熔融挤出、造粒、干燥、装包，挤出机温度从喂料段到机头依次为160℃、180℃、200℃、210℃、220℃、230℃之间，挤出螺杆长径比为35之间，挤出螺杆转速为320转/min，喂料速度为26转/min。
 
实施例4
（1）制备聚丙烯接枝乙二胺四乙酸二酐
将8份乙二胺四乙酸二酐和0.8份过氧化二异丙苯混合，并用15份丙酮完全溶解。再将混合液倒入100份均聚聚丙烯中，经混合机加热混合5min，混合机的温度为75℃，混合速度为160转/min。接着将混合物加入双螺杆挤出机中熔融挤出，制得聚丙烯接枝乙二胺四乙酸二酐；挤出机温度从喂料段到机头依次为140℃、140℃、150℃、160℃、170℃、180℃之间，挤出螺杆长径比为35之间，挤出螺杆转速为260转/min，喂料速度为15转/min。
（2）制备聚丙烯基木塑复合材料
将上述制备出的聚丙烯接枝乙二胺四乙酸二酐7份加入到100份回收聚丙烯中，再加入70份花生壳粉、0.5份硬脂酸、1.5份白油经高速混合机常温混合3min，混合速度为220转/min。将混合好的料子经双螺杆挤出机熔融挤出、造粒、干燥、装包，挤出机温度从喂料段到机头依次为160℃、180℃、200℃、210℃、220℃、230℃之间，挤出螺杆长径比为30之间，挤出螺杆转速为290转/min，喂料速度为28转/min。
实施例5
（1）制备聚丙烯接枝乙二胺四乙酸二酐
将6份乙二胺四乙酸二酐和0.6份过氧化二异丙苯混合，并用13份丙酮完全溶解。再将混合液倒入100份均聚聚丙烯中，经混合机加热混合4min，混合机的温度为65℃，混合速度为140转/min。接着将混合物加入双螺杆挤出机中熔融挤出，制得聚丙烯接枝乙二胺四乙酸二酐；挤出机温度从喂料段到机头依次为140℃、140℃、150℃、160℃、170℃、180℃之间，挤出螺杆长径比为35之间，挤出螺杆转速为240转/min，喂料速度为17转/min。
（2）制备聚丙烯基木塑复合材料
将上述制备出的聚丙烯接枝乙二胺四乙酸二酐10份加入到100份回收聚丙烯中，再加入100份秸秆粉、0.5份白油、0.5份EBS经高速混合机常温混合3.5min，混合速度为230转/min。将混合好的料子经双螺杆挤出机熔融挤出、造粒、干燥、装包，挤出机温度从喂料段到机头依次为160℃、180℃、200℃、210℃、220℃、230℃之间，挤出螺杆长径比为35之间，挤出螺杆转速为280转/min，喂料速度为28转/min。
 
实施例6
（1）制备聚丙烯接枝乙二胺四乙酸二酐
将4份乙二胺四乙酸二酐和0.4份过氧化二异丙苯混合，并用10份丙酮完全溶解。再将混合液倒入100份均聚聚丙烯中，经混合机加热混合3.5min，混合机的温度为68℃，混合速度为155转/min。接着将混合物加入双螺杆挤出机中熔融挤出，制得聚丙烯接枝乙二胺四乙酸二酐；挤出机温度从喂料段到机头依次为140℃、140℃、150℃、160℃、170℃、180℃之间，挤出螺杆长径比为30之间，挤出螺杆转速为235转/min，喂料速度为16转/min。
（2）制备聚丙烯基木塑复合材料
将上述制备出的聚丙烯接枝乙二胺四乙酸二酐6份加入到100份回收聚丙烯中，再加入85份椰子壳粉、1.5份硬脂酸、0.8份白油、0.3份EBS经高速混合机常温混合4min，混合速度为215转/min。将混合好的料子经双螺杆挤出机熔融挤出、造粒、干燥、装包，挤出机温度从喂料段到机头依次为160℃、180℃、200℃、210℃、220℃、230℃之间，挤出螺杆长径比为30之间，挤出螺杆转速为335转/min，喂料速度为20转/min。
 
为了更好地体现本发明的聚丙烯基木塑复合材料的优越效果，特按现有技术的配方组成、按本发明公开的制备方法制备出两个对比例，对比例1是选用聚丙烯、木质纤维竹粉与马来酸酐接枝聚丙烯及其他的助剂一起制备而成；而对比例2中没有加相容剂，直接由聚丙烯、木质纤维竹粉及其他的助剂制备而成的。具体的过程如下：
对比实施例1
将2份马来酸酐接枝聚丙烯加入到100份回收聚丙烯中，再加入50份竹粉、0.1份硬脂酸经高速混合机常温混合2min，混合速度为100转/min。将混合好的料子经双螺杆挤出机熔融挤出、造粒、干燥、装包，挤出机温度从喂料段到机头依次为160℃、180℃、200℃、210℃、220℃、230℃之间，挤出螺杆长径比为30，挤出螺杆转速为200转/min，喂料速度为10转/min。
 
对比实施例2
在100份回收聚丙烯中加入50份竹粉、0.1份硬脂酸经高速混合机常温混合2min，混合速度为100转/min。将混合好的料子经双螺杆挤出机熔融挤出、造粒、干燥、装包，挤出机温度从喂料段到机头依次为160℃、180℃、200℃、210℃、220℃、230℃之间，挤出螺杆长径比为30，挤出螺杆转速为200转/min，喂料速度为10转/min。
将实施例1－6与对比例1－2进行缺口冲击强度、拉伸强度、弯曲强度与弯曲模量等性能对比，具体如下表1所示，其性能测试均执行相应的国家标准，即拉伸性能执行GB/T 1040；弯曲性能执行GB/T 9341；冲击性能执行GB/T 1843。
表1 实施例1-6及对比实施例1基本性能
性能 实施例1 对比实施例1 对比实施例2 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
Izod缺口冲击强度/(KJ/m2) 4.5 3.8 3.2 5.8 5.1 5.5 4.9 4.3
拉伸强度/MPa 24.6 21.5 17.7 27.7 25.5 26.8 25.1 24.2
弯曲强度/MPa 35.9 30.6 25.2 39.5 36.3 37.9 34.7 33.3
弯曲模量/MPa 2585 2225 1816 2983 2772 2825 2624 2539
从以上所有实施例以及对比实施例可以看出，由于对比实施例2的聚丙烯基木塑复合材料配方中没有添加改性剂，其缺口冲击强度、拉伸强度、弯曲强度弯曲模量分别为3.2 KJ/m2 、17.7 MPa、25.2 MPa、1816 MPa，均低于本发明实施例1－6与对比实施例1。虽然对比实施例1中的配方中增加了马来酸酐接枝聚丙烯，其相关性能有一定的提高，但效果仍不理想。
本发明的聚丙烯基木塑复合材料中采用聚丙烯接枝乙二胺四乙酸二酐作为聚丙烯与木质纤维界面改性，提高聚丙烯与木纤维之间的相互作用，提高了它们之间的之间的相容性，有利于木质纤维分散于聚丙烯基体中，能显著提高聚丙烯基木塑复合材料的力学性能，并比普通的马来酸酐接枝物效果好。将实施例1和对比实施例1进行比较就可以看出：本发明制备的聚丙烯基木塑复合材料的机械性能如缺口冲击强度从3.8 KJ/m2提高到4.5 KJ/m2，拉伸强度从21.5MPa提高到24.6MPa，弯曲强度从30.6MPa提高到35.9MPa，弯曲模量从2225MPa提高到2585MPa。

Claims (8)

1.一种聚丙烯基木塑复合材料，其特征在于：由以下组份按重量份制备而成：  
聚丙烯                       100份
    木质纤维材料                50~100份
聚丙烯接枝乙二胺四乙酸二酐  2~10份
    加工助剂                    0.1~3份
所述聚丙烯接枝乙二胺四乙酸二酐是由乙二胺四乙酸二酐、过氧化二异丙苯、丙酮与均聚聚丙烯聚合而成。
2.根据权利要求1所述一种聚丙烯基木塑复合材料，其特征在于：所述聚丙烯为回收聚丙烯。
3.根据权利要求1所述一种聚丙烯基木塑复合材料，其特征在于：所述聚丙烯接枝乙二胺四乙酸二酐由2~10份乙二胺四乙酸二酐、0.2~1份过氧化二异丙苯、5~20份丙酮与100份均聚聚丙烯按重量份制备而成。
4.根据权利要求1所述一种聚丙烯基木塑复合材料，其特征在于：所述木质纤维材料为木粉、竹粉、稻草粉、秸秆粉、椰子壳粉、花生壳粉、腰果壳粉或芝麻壳粉中的至少一种。
5.根据权利要求1所述一种聚丙烯基木塑复合材料，其特征在于：所述木质纤维材料的粒径为100~300目。
6.根据权利要求1所述一种聚丙烯基木塑复合材料，其特征在于：所述加工助剂为硬脂酸、白油、N,N’－乙撑双硬脂酰胺中的至少一种。
7.一种制备如权利要求1所述的一种聚丙烯基木塑复合材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）制备聚丙烯接枝乙二胺四乙酸二酐
按配比重量份，先将乙二胺四乙酸二酐和过氧化二异丙苯溶解于丙酮中制成混合液，再将此混合液与均聚聚丙烯一起加入混合机中，经混合机加热混合2~5min；将混合后的物料加入双螺杆挤出机中经熔融挤出，制得聚丙烯接枝乙二胺四乙酸二酐；
（2）制备聚丙烯基木塑复合材料
按配比重量份，将（1）制备的聚丙烯接枝乙二胺四乙酸二酐、聚丙烯、木质纤维材料和加工助剂一起放入混合机中，在常温条件下进行混合2~5min，将混合好的物料经双螺杆挤出机熔融挤出、造粒、干燥，即得聚丙烯基木塑复合材料。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中混合机加热温度为60~80℃、混合速度为100~200转/min；所述双螺杆挤出机的各区温度为140~180℃，螺杆长径比为30~40，螺杆转速为200~300转/min，喂料速度为10~20转/min；
所述步骤（2）混合机的混合速度为150~250转/min，双螺杆挤出机的各区温度保持在160~230℃之间，螺杆长径比为30~40之间，挤出螺杆转速为250~350转/min，喂料速度为20~30转/min。
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