CN114702040A - 一种高纯四氟硼酸锂的制备方法 - Google Patents

一种高纯四氟硼酸锂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高纯四氟硼酸锂的制备方法，其以偏硼酸锂为原料，与过量含F2气体在50～180℃氟化反应200‑600min，反应结束后，氮气保护下将反应产物溶于良性有机溶剂，滤除不溶物，滤液经喷雾干燥即得。该方法采用含F2气体作为原料氟化偏硼酸锂，反应产物经良性有机溶剂溶解后回收未氟化的原料偏硼酸锂，溶解液经喷雾干燥制得高纯四氟硼酸锂、同时回收有机溶剂循环使用。过量的含F2气体经碱液吸收后制备高纯氟化钠副产物。本发明整个工艺简单，产物纯度高、收率高，无废水废固排出，经济环保。

Description

一种高纯四氟硼酸锂的制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池添加剂技术领域，具体涉及一种高纯四氟硼酸锂的制备方法。
背景技术
四氟硼酸锂，分子式LiBF4，分子量93.74，外观白色粉末，熔点293-300℃，主要用途为工业催化剂和锂离子电池电解液添加剂。在目前的锂离子电池领域，六氟磷酸锂是主要的电解质盐，其具有充放电速度快、适用性强、安全性高等优点，但热稳定性较差，需要新型、性能更优的电解质对其形成补充或替代。LiBF4的化学性质和热稳定性好，在高温下不易分解，在低温下电荷转移阻抗小，添加到锂离子电池电解液中，可提高锂电池的高低温放电性能，拓宽其工作温度范围，以及提升电池的循环寿命与使用安全性。因此，LiBF4已广泛作为六氟磷酸锂基电解质体系的添加剂。
目前，LiBF4制备的方法主要有以下几种：1）气固反应法，如固体LiF与BF3气体反应，存在高温高压或产物包裹现象；2）水溶液法，如锂源与四氟硼酸水溶液反应，粗产品携带的结晶水难以除去；3）非水溶液法，在无水HF或有机溶剂中LiF与BF3气体反应，制备的产品酸度高提纯难度大。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术缺陷，提供一种工艺简单且产品收率高、纯度高的四氟硼酸锂制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种高纯四氟硼酸锂的制备方法，其以高纯偏硼酸锂为原料，与过量含F2气体在50～180℃氟化反应200-600min，反应结束后，氮气保护下将反应产物溶于良性有机溶剂，滤除不溶物，滤液经喷雾干燥即得。
本发明高纯四氟硼酸锂的制备方法中，涉及的化学反应如下：
LiBO2+2F2=LiBF4+O2 。
为提高原料偏硼酸锂的转化率，减少原料与产物的包裹，上述高纯四氟硼酸锂的制备方法中，氟化反应采用立式氟化炉。优选的，含F2气体从立式氟化炉底部通入，使铺在物料板上的偏硼酸锂固体粉末原料处于悬浮状态。
具体的，所用高纯偏硼酸锂质量分数大于等于99.9%。
进一步的，为减少反应过程中F2对设备的腐蚀和减少副反应的发生，优先将所述偏硼酸锂预先在100～150℃进行干燥处理，以除去原料中的水分。
具体的，本发明采用的含F2气体由质量百分数1～100%的氟气和0～99%的惰性气体组成。
进一步的，所述惰性气体优先选择为氮气。进一步的，所述含F2气体优选由质量百分数10～30%的氟气和90～70%的氮气混合组成，即优选F2质量百分数为10～30%的F2/N2混合气。
为了使反应充分发生，以及提高含F2气体利用率，优选的，所述F2摩尔量为偏硼酸锂的2～10倍为宜，含F2气体的流速优选为100～500mL/min。
进一步的，反应过程中过量的含F2气体（尾气）采用碱液进行吸收，优选的，所述碱液使用氢氧化钠溶液，即选用氢氧化钠溶液作为尾气吸收液。过滤尾气吸收液，滤渣用纯水洗涤、干燥得到高纯氟化钠副产物。滤液补充氢氧化钠和纯水后作为尾气吸收液循环使用。
氟化反应产物中含有大量的四氟硼酸锂，以及少量尚未反应完的原料偏硼酸锂，可以采取常规的纯化方法获得高纯四氟硼酸锂，例如采取加入良性有机溶剂重结晶和析晶干燥的方法。鉴于本发明的原料均为高纯级，产物中除尚未反应的原料外几乎无其它固体副产物，优选的，可以采取加入溶剂过滤后喷雾干燥的纯化方法。具体的，所述良性有机溶剂为醇类、酯类、腈类等，包括但不限于甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、乙酸乙酯、乙腈等。进一步的，优先选用酯类，包括但不限于碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、乙酸乙酯中的一种或两种以上组合。偏硼酸锂对这些良性有机溶剂表现出不溶解的性质，但四氟硼酸锂能够溶解，因此有利于方便、高效地回收未反应完的原料偏硼酸锂，得到较高纯度的四氟硼酸锂产物。
上述过程中，滤除的不溶物（即回收的原料偏硼酸锂）经初步烘干后研磨成粉状，与新原料偏硼酸锂混合后在100～150℃进行二次烘干以去除水和低沸点挥发性杂质，然后作为原料进入下一氟化工序，循环用于制备四氟硼酸锂。进一步的，为了提高产物收率，可以用良性有机溶剂将滤除的不溶物充分混合洗涤，这样可以将不溶物中夹带的少量产物回收，洗涤液和滤液合并后进行喷雾干燥。
本发明中，喷雾干燥时采用惰性气体作为热源。优选的，该惰性气体优先选择氮气。进一步的，喷雾干燥回收的有机溶剂返回氟化反应产物的溶解步骤循环使用。喷雾干燥选用的温度一般要略高于有机溶剂，但是温度过高也不适宜，过高会导致溶剂或四氟硼酸锂分解。优选的，喷雾干燥的温度为80～150℃。
和现有技术相比，本发明提供的四氟硼酸锂制备方法具有以下显著优势：
采用含F2气体作为原料氟化偏硼酸锂，反应产物经良性有机溶剂溶解后回收未氟化的原料偏硼酸锂，溶解液经喷雾干燥制得高纯四氟硼酸锂、同时回收有机溶剂循环使用。过量的含F2气体经碱液吸收后制备高纯氟化钠副产物。本发明整个工艺简单，产物纯度高、收率高，无废水废固排出，经济环保。
附图说明
图1为本发明制备四氟硼酸锂的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步地详细介绍，但本发明的保护范围并不局限于此。
下述实施例中，原料均为可以直接购买到的普通市售产品，其中，良性有机溶剂要求水分含量不超过50ppm。室温指代25±5℃。
所用偏硼酸锂质量分数大于等于99.9%，为普通市售产品。优先将所述偏硼酸锂预先在100～150℃进行干燥处理，以除去原料中的水分。
实施例1
一种高纯四氟硼酸锂的制备方法，具体包括如下步骤（工艺流程如图1所示）：
将25g（0.5mol）偏硼酸锂加入到氮气置换过的立式氟化炉中并铺在物料板上，再次氮气置换，设置氟化炉的温度为50℃，含F2气体从立式氟化炉底部通入，设置F2/N2混合气的流速为100mL/min，打开F2/N2混合气进气阀，开始向炉中匀速通入F2质量分数为10%的F2/N2混合气，通入时间600min，反应结束后停止加热氟化炉，降至室温。反应过程中将过量的F2/N2混合气和副产物O2（尾气）通入100g/L氢氧化钠溶液中进行吸收处理。
氮气保护下将反应产物加入到500g碳酸二甲酯中，常温搅拌溶解，滤除不溶物（不溶物用碳酸二甲酯充分混合洗涤，洗涤液与滤液合并进行喷雾干燥），将含四氟硼酸锂的澄清液体（即洗涤液与滤液，下同）通过蠕动泵打入喷雾干燥机中于110℃喷雾干燥（采用氮气作为热源）将产物和碳酸二甲酯分离，制得42.29g四氟硼酸锂，收率90%，纯度99.96%。滤除的不溶物烘干后研磨，得2.40g，混入新的偏硼酸锂中使用。喷雾干燥回收的良性有机溶剂碳酸二甲酯返回氟化反应产物的溶解步骤循环使用，下同。
将氟化步骤的尾气吸收液过滤，滤渣用纯水洗涤，得到纯度98.9%的氟化钠，滤液和洗液返回尾气吸收步骤循环使用。
实施例2
一种高纯四氟硼酸锂的制备方法，具体包括如下步骤：
将25g（0.5mol）偏硼酸锂加入到氮气置换过的立式氟化炉中并铺在物料板上，再次氮气置换，设置氟化炉的温度为180℃，含F2气体从立式氟化炉底部通入，设置F2/N2混合气的流速为500mL/min，打开F2/N2混合气进气阀，开始向炉中匀速通入F2质量分数为20%的F2/N2混合气，通入时间285min，反应结束后停止加热氟化炉，降至室温。反应过程中将过量的F2/N2混合气和副产物O2（尾气）通入100g/L氢氧化钠溶液中进行吸收处理。
氮气保护下将产物加入到500g碳酸甲乙酯中，常温搅拌溶解，滤除不溶物（不溶物用碳酸甲乙酯充分混合洗涤，洗涤液与滤液合并进行喷雾干燥），将含四氟硼酸锂的澄清液体通过蠕动泵打入喷雾干燥机中于120℃喷雾干燥（采用氮气作为热源）将产物和碳酸二甲酯分离，制得44.65g四氟硼酸锂，收率95%，纯度99.95%。滤除的不溶物烘干后研磨，得1.15g，混入新的偏硼酸锂中使用。
将氟化步骤的尾气吸收液过滤，滤渣用纯水洗涤，得到纯度98.6%的氟化钠，滤液和洗液返回尾气吸收步骤循环使用。
实施例3
一种高纯四氟硼酸锂的制备方法，具体包括如下步骤：
将25g（0.5mol）偏硼酸锂加入到氮气置换过的立式氟化炉中并铺在物料板上，再次氮气置换，设置氟化炉的温度为50℃，含F2气体从立式氟化炉底部通入，设置F2/N2混合气的流速为100mL/min，打开F2/N2混合气进气阀，开始向炉中匀速通入F2质量分数为30%的F2/N2混合气，通入时间300min，反应结束后停止加热氟化炉，降至室温。反应过程中将过量的F2/N2混合气和副产物O2（尾气）通入100g/L氢氧化钠溶液中进行吸收处理。
氮气保护下将产物加入到500g乙醇中，常温搅拌溶解，滤除不溶物（不溶物用乙醇充分混合洗涤，洗涤液与滤液合并进行喷雾干燥），将含四氟硼酸锂的澄清液体通过蠕动泵打入喷雾干燥机中于95℃喷雾干燥（采用氮气作为热源）将产物和碳酸二甲酯分离，制得42.63g四氟硼酸锂，收率90.7%，纯度99.96%。滤除的不溶物烘干后研磨，得2.22g，混入新的偏硼酸锂中使用。
将氟化步骤的尾气吸收液过滤，滤渣用纯水洗涤，得到纯度98.7%的氟化钠，滤液和洗液返回尾气吸收步骤循环使用。
实施例4
一种高纯四氟硼酸锂的制备方法，具体包括如下步骤：
将25g（0.5mol）偏硼酸锂加入到氮气置换过的立式氟化炉中并铺在物料板上，再次氮气置换，设置氟化炉的温度为180℃，含F2气体从立式氟化炉底部通入，设置F2/N2混合气的流速为300mL/min，打开F2/N2混合气进气阀，开始向炉中匀速通入F2质量分数为20%的F2/N2混合气，通入时间237min，反应结束后停止加热氟化炉，降至室温。反应过程中将过量的F2/N2混合气和副产物O2（尾气）通入100g/L氢氧化钠溶液中进行吸收处理。
氮气保护下将产物加入到500g异丙醇中，常温搅拌溶解，滤除不溶物（不溶物用异丙醇充分混合洗涤，洗涤液与滤液合并进行喷雾干燥），将含四氟硼酸锂的澄清液体通过蠕动泵打入喷雾干燥机中于100℃喷雾干燥（采用氮气作为热源）将产物和碳酸二甲酯分离，制得44.27g四氟硼酸锂，收率94.2%，纯度99.95%。滤除的不溶物烘干后研磨，得1.35g，混入新的偏硼酸锂中使用。
将氟化步骤的尾气吸收液过滤，滤渣用纯水洗涤，得到纯度98.9%的氟化钠，滤液和洗液返回尾气吸收步骤循环使用。
实施例5
一种高纯四氟硼酸锂的制备方法，具体包括如下步骤：
将25g（0.5mol）偏硼酸锂加入到氮气置换过的立式氟化炉中并铺在物料板上，再次氮气置换，设置氟化炉的温度为120℃，含F2气体从立式氟化炉底部通入，设置F2/N2混合气的流速为300mL/min，打开F2/N2混合气进气阀，开始向炉中匀速通入F2质量分数为20%的F2/N2混合气，通入时间473min，反应结束后停止加热氟化炉，降至室温。反应过程中将过量的F2/N2混合气和副产物O2（尾气）通入100g/L氢氧化钠溶液中进行吸收处理。
氮气保护下将产物加入到500g乙酸乙酯中，常温搅拌溶解，滤除不溶物（不溶物用乙酸乙酯充分混合洗涤，洗涤液与滤液合并进行喷雾干燥），将含四氟硼酸锂的澄清液体通过蠕动泵打入喷雾干燥机中于95℃喷雾干燥（采用氮气作为热源）将产物和碳酸二甲酯分离，制得45.02g四氟硼酸锂，收率95.8%，纯度99.96%。滤除的不溶物烘干后研磨，得0.95g，混入新的偏硼酸锂中使用。
将氟化步骤的尾气吸收液过滤，滤渣用纯水洗涤，得到纯度98.6%的氟化钠，滤液和洗液返回尾气吸收步骤循环使用。
实施例6
一种高纯四氟硼酸锂的制备方法，具体包括如下步骤：
将25g（0.5mol）偏硼酸锂加入到氮气置换过的立式氟化炉中并铺在物料板上，再次氮气置换，设置氟化炉的温度为150℃，含F2气体从立式氟化炉底部通入，设置F2/N2混合气的流速为200mL/min，打开F2/N2混合气进气阀，开始向炉中匀速通入F2质量分数为20%的F2/N2混合气，通入时间600min，反应结束后停止加热氟化炉，降至室温。反应过程中将过量的F2/N2混合气和副产物O2（尾气）通入（100g/L）氢氧化钠溶液中进行吸收处理。
氮气保护下将产物加入到500g乙腈中，常温搅拌溶解，滤除不溶物（不溶物用乙腈充分混合洗涤，洗涤液与滤液合并进行喷雾干燥），将含四氟硼酸锂的澄清液体通过蠕动泵打入喷雾干燥机中于100℃喷雾干燥（采用氮气作为热源）将产物和碳酸二甲酯分离，制得44.60g四氟硼酸锂，收率94.9%，纯度99.96%。滤除的不溶物烘干后研磨，得1.26g，混入新的偏硼酸锂中使用。
将氟化步骤的尾气吸收液过滤，滤渣用纯水洗涤，得到纯度98.6%的氟化钠，滤液和洗液返回尾气吸收步骤循环使用。

Claims (10)

1.一种高纯四氟硼酸锂的制备方法，其特征在于，以偏硼酸锂为原料，与过量含F2气体在50～180℃氟化反应200-600min，反应结束后，氮气保护下将反应产物溶于良性有机溶剂，滤除不溶物，滤液经喷雾干燥即得。
2.如权利要求1所述高纯四氟硼酸锂的制备方法，其特征在于，氟化反应采用立式氟化炉，含F2气体从立式氟化炉底部通入，使铺在物料板上的偏硼酸锂固体粉末原料处于悬浮状态。
3.如权利要求1所述高纯四氟硼酸锂的制备方法，其特征在于，所用偏硼酸锂质量分数大于等于99.9%。
4.如权利要求3所述高纯四氟硼酸锂的制备方法，其特征在于，所述偏硼酸锂预先在100～150℃进行干燥处理以除去原料中的水分。
5.如权利要求2所述高纯四氟硼酸锂的制备方法，其特征在于，所述含F2气体由质量百分数1～100%的氟气和0～99%的惰性气体组成。
6.如权利要求2所述高纯四氟硼酸锂的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气；所述含F2气体由质量百分数10～30%的氟气和90～70%的氮气混合组成。
7.如权利要求4所述高纯四氟硼酸锂的制备方法，其特征在于，所述含F2气体的流速为100～500mL/min，过量的含F2气体采用碱液进行吸收。
8.如权利要求1所述高纯四氟硼酸锂的制备方法，其特征在于，所述良性有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、乙酸乙酯、乙腈中的一种或两种以上的组合。
9.如权利要求1所述高纯四氟硼酸锂的制备方法，其特征在于，滤除的不溶物烘干后研磨成粉状，与新原料偏硼酸锂混合后在100～150℃进行二次烘干以去除水和低沸点挥发性杂质，然后作为原料循环用于制备四氟硼酸锂。
10.如权利要求1所述高纯四氟硼酸锂的制备方法，其特征在于，喷雾干燥时采用氮气作为热源，喷雾干燥回收的良性有机溶剂返回氟化反应产物的溶解步骤循环使用。
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